CN112618946A - 一种金字塔型柔性微针阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金字塔型柔性微针阵列及其制备方法，首先结合光刻技术在含有氧化层的硅片表面刻蚀出周期性倒金字塔阵列结构，进而以此为模板通过注入聚合物材料获得金字塔型柔性微针阵列。与现有技术相比，本发明加工方便、成本低廉，得到的金字塔型微针阵列排列整齐，尺寸可控，在医疗、美容、保健、运动等领域有着广泛的应用价值。

Description

一种金字塔型柔性微针阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于微结构加工技术领域，涉及一种金字塔型柔性微针阵列及其制备方法。
背景技术
微针给药是一种新型的给药方式，具备高效、无痛、透皮给药的特点，能够克服口服给药易受消化系统影响、敷贴给药效率低下以及注射给药会造成创口的缺点，受到了人们的广泛关注。在适当的压力下，微针能够刚好刺穿皮肤的角质层，而不触及神经末梢和毛细血管，因而不会引起使用者的痛觉或出血。利用微针撑开的皮肤通道，可帮助药物等活性物质穿过皮肤，达到治疗或其他有益的效果，在实现有效给药同时也让使用者获得良好的体验。
获得简单、有效且经济上理想的微针阵列是实现微针给药临床应用的必要前提。由于微针的尺寸小、阵列密集，很难用传统的机械加工手段进行制备。早期用于制备微针的材料主要为硅和金属，但由于制备工艺复杂，加工成本较高，难以大规模应用。此外，这类材料存在生物相容性差和易折断的问题，且硬质材料与人体柔软组织的几何贴覆性较差，容易引起使用者的不适。相比于其他材料的微针，柔性聚合物微针有着良好的力学性能和生物相容性，其加工过程简单方便，成本低，具有良好的应用前景。
柔性聚合物微针阵列一般通过模具倒模进行加工成型。利用深硅刻蚀技术能够在单晶硅表面获得倒金字塔结构，可作为金字塔型微针的成型模具，该过程简单方便。但直接在单晶硅表面进行湿法刻蚀会导致硅绒面产生的倒金字塔结构大小不一，且彼此之间的分布具有随机性，不利于对其载药剂量的精确调控。
发明内容
本发明的目的是提供一种金字塔型柔性微针阵列及其制备方法。本发明结合光刻技术，实现了对深硅刻蚀形成倒金字塔绒面结构的精确控制，并以此为模板得到金字塔型柔性微针阵列。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将表面含有氧化层(SiO2)的硅片进行清洗(使用浓硫酸清洗)，之后在氧化层上依次涂覆粘结剂及光刻胶，得到附着在硅片表面的光刻胶层；
2)将含有点阵图案的掩膜板置于光刻胶层上，之后在紫外灯下曝光；
3)移去掩膜板并用正胶显影液对光刻胶层中未固化的光刻胶进行冲洗，得到光刻后材料；
4)将光刻后材料置于反应离子刻蚀机中进行干法刻蚀，在硅片表面形成点阵图案，使掩膜板的图案转移到硅片表面；
5)除去硅片表面剩余的光刻胶，得到无胶硅片；
6)将无胶硅片置于硅各向异性刻蚀剂中进行湿法刻蚀，在硅片表面形成倒金字塔结构，得到微针阵列的成型模板；
7)将聚合物及与所选聚合物配合使用的固化剂混合均匀后，倒入步骤6)中得到的硅片表面，抽真空除去聚合物中的气泡；
8)待聚合物固化后，将聚合物从硅片上剥离，得到带有柔性聚合物衬底层的金字塔型柔性微针阵列。
进一步地，步骤1)中，所述的硅片为抛光后的硅晶圆片，厚度为300-1000微米；所述的氧化层的厚度为100-800纳米；所述的粘结剂为六甲基二硅氮烷(HMDS)，粘结剂的涂覆方式为旋涂、喷涂或真空挥发；所述的光刻胶为正性光刻胶，光刻胶的涂覆方式为旋涂或喷涂。
进一步地，步骤2)中，所述的掩膜板的材质为铬；所述的点阵图案中，圆点的直径为2-5微米，相邻圆点的间距为50-2000微米。曝光时间为20-200秒。
进一步地，步骤4)中，干法刻蚀过程中，干法刻蚀气氛包括CHF3或CF4中的一种或两种，气体流量为15-50sccm，刻蚀功率为100-300W，刻蚀时间为180-900s。
进一步地，步骤5)中，通过丙酮浸泡的方式除去硅片表面剩余的光刻胶。
进一步地，步骤6)中，所述的硅各向异性刻蚀剂包括四甲基氢氧化铵溶液(25wt％TMAH)、KOH的异丙醇溶液(30wt％)、EDP刻蚀剂或肼刻蚀剂中的一种或更多种，湿法刻蚀的刻蚀时间为3-24h。
进一步地，步骤6)中，所述的倒金字塔结构的底面正方形边长为2-1000微米，倒金字塔结构的深度为2-1000微米，相邻倒金字塔结构的中心距离为5-2000微米，在硅片表面有序排列。
进一步地，步骤7)中，所述的聚合物包括硅橡胶、环氧树脂或聚二甲基硅氧烷中的一种或更多种(混合或共聚)，所述的固化剂包括硫类固化剂、胺类固化剂、酸酐类固化剂、合成树脂类固化剂中的一种或更多种；将聚合物及固化剂的混合物倒入硅片表面，并高出硅片表面1-5毫米。
进一步地，步骤8)中，所述的金字塔型柔性微针阵列中，金字塔结构的底面正方形边长为2-1000微米，金字塔结构的高度为2-1000微米，相邻金字塔结构的中心距离为5-2000微米，柔性聚合物衬底层的厚度为1-5毫米。
一种金字塔型柔性微针阵列，该金字塔型柔性微针阵列采用所述的方法制备而成。
本发明首先结合光刻技术在含有氧化层的硅片表面刻蚀出周期性倒金字塔阵列结构，进而以此为模板通过注入聚合物材料获得金字塔型柔性微针阵列，其应用领域包括但不限于医疗、美容、保健、运动等，通过在金字塔阵列上表面涂敷药物并与皮肤贴合的方式实现给药。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明将光刻与深硅刻蚀技术相结合，先在单晶硅表面获得整齐均一的倒金字塔阵列结构，再通过聚合物倒模获得金字塔型柔性微针阵列，该方法加工方便、成本低廉，得到的金字塔型微针阵列排列整齐，尺寸可控，在医疗、美容、保健、运动等领域有着广泛的应用价值。
2)本发明利用光刻技术将掩膜板的图案精确地转移到硅片表面，获得的倒金字塔结构尺寸可控，排列有序。
3)掩膜板与倒金字塔模具可重复利用，降低了生产成本，适合规模化连续加工。
4)本发明采用金字塔型作为柔性微针阵列的基本单元，具有结构强度好、不易弯曲折断的特点，适合人体应用。
附图说明
图1为实施例1中制备金字塔型柔性微针阵列的过程示意图；
图2为实施例1中制备得到的倒金字塔阵列结构的扫描电镜照片；
图3为实施例1中制备得到的金字塔型柔性微针的放大照片；
图中标记说明：
1—硅片、2—氧化层、3—光刻胶层、4—掩膜板、5—聚合物材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
1)如图1中a)所示，将表面有300nm氧化层2的硅片1切割成边长3cm的正方形，浸入浓硫酸中，90℃下加热3h。随后将硅片1依次在乙醇、丙酮和超纯水中超声15min，并用氮气吹干。在硅片1表面滴加HMDS，以1000rpm的转速旋涂2min，形成均匀的粘结剂层；将去除气泡的SU-8光刻胶倒入硅片表面，以3000rpm的转速旋涂1min，形成均匀的光刻胶层3；
2)如图1中b)所示，使用含有2微米点阵图案的铬板作为掩膜板4对硅片1进行掩膜，并在紫外灯下曝光120s；
3)如图1中c)所示，将步骤2)得到的硅片1浸入正胶显影液中，并不断使用显影液对表面未固化的光刻胶进行冲洗；
4)如图1中d)所示，将步骤3)得到的硅片1置于反应离子刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀气氛为2:1混合的CHF3和CF4气体，气体流速30sccm，刻蚀功率为150W，刻蚀时间为450s；
5)如图1中e)所示，通过丙酮浸泡的方式除去步骤4)硅片1表面剩余的光刻胶；
6)如图1中f)所示，放入30wt％KOH/异丙醇刻蚀剂中进行湿法刻蚀12h，在硅片1表面形成倒金字塔结构，得到微针阵列的成型模板，如图2所示；
7)如图1中g)所示，将PDMS(聚二甲基硅氧烷)与固化剂按10:1质量比混合均匀后，倒入步骤6)的倒金字塔模板表面，抽真空除去聚合物材料5中的气泡，并放入烘箱中80℃加热3h；
8)如图1中h)所示，待PDMS材料固化后，从模板上剥离，即得到金字塔型柔性微针阵列，如图3所示。
实施例2：
一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)将表面含有氧化层的硅片进行清洗，之后在氧化层上依次涂覆粘结剂及光刻胶，得到附着在硅片表面的光刻胶层；
2)将含有点阵图案的掩膜板置于光刻胶层上，之后在紫外灯下曝光；
3)移去掩膜板并用正胶显影液对光刻胶层中未固化的光刻胶进行冲洗，得到光刻后材料；
4)将光刻后材料置于反应离子刻蚀机中进行干法刻蚀，在硅片表面形成点阵图案；
5)除去硅片表面剩余的光刻胶，得到无胶硅片；
6)将无胶硅片置于硅各向异性刻蚀剂中进行湿法刻蚀，在硅片表面形成倒金字塔结构；
7)将聚合物及固化剂混合均匀后，倒入步骤6)中得到的硅片表面，抽真空除去聚合物中的气泡；
8)待聚合物固化后，将聚合物从硅片上剥离，得到带有柔性聚合物衬底层的金字塔型柔性微针阵列。
步骤1)中，硅片为抛光后的硅晶圆片，厚度为300-1000微米；氧化层的厚度为100-800纳米；粘结剂为六甲基二硅氮烷，粘结剂的涂覆方式为旋涂、喷涂或真空挥发；光刻胶为正性光刻胶，光刻胶的涂覆方式为旋涂或喷涂。
步骤2)中，掩膜板的材质为铬；点阵图案中，圆点的直径为2-5微米，相邻圆点的间距为50-2000微米。
步骤4)中，干法刻蚀过程中，干法刻蚀气氛包括CHF3或CF4中的一种或两种，气体流量为15-50sccm，刻蚀功率为100-300W，刻蚀时间为180-900s。
步骤5)中，通过丙酮浸泡的方式除去硅片表面剩余的光刻胶。
步骤6)中，硅各向异性刻蚀剂包括四甲基氢氧化铵溶液、KOH的异丙醇溶液、EDP刻蚀剂或肼刻蚀剂中的一种或更多种，湿法刻蚀的刻蚀时间为3-24h。倒金字塔结构的底面正方形边长为2-1000微米，倒金字塔结构的深度为2-1000微米，相邻倒金字塔结构的中心距离为5-2000微米。
步骤7)中，聚合物包括硅橡胶、环氧树脂或聚二甲基硅氧烷中的一种或更多种；将聚合物及固化剂的混合物倒入硅片表面，并高出硅片表面1-5毫米。
步骤8)中，金字塔型柔性微针阵列中，金字塔结构的底面正方形边长为2-1000微米，金字塔结构的高度为2-1000微米，相邻金字塔结构的中心距离为5-2000微米，柔性聚合物衬底层的厚度为1-5毫米。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将表面含有氧化层的硅片进行清洗，之后在氧化层上依次涂覆粘结剂及光刻胶，得到附着在硅片表面的光刻胶层；
2)将含有点阵图案的掩膜板置于光刻胶层上，之后在紫外灯下曝光；
3)移去掩膜板并用正胶显影液对光刻胶层中未固化的光刻胶进行冲洗，得到光刻后材料；
4)将光刻后材料置于反应离子刻蚀机中进行干法刻蚀，在硅片表面形成点阵图案；
5)除去硅片表面剩余的光刻胶，得到无胶硅片；
6)将无胶硅片置于硅各向异性刻蚀剂中进行湿法刻蚀，在硅片表面形成倒金字塔结构；
7)将聚合物及固化剂混合均匀后，倒入步骤6)中得到的硅片表面，抽真空除去聚合物中的气泡；
8)待聚合物固化后，将聚合物从硅片上剥离，得到带有柔性聚合物衬底层的金字塔型柔性微针阵列。
2.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的硅片为抛光后的硅晶圆片，厚度为300-1000微米；所述的氧化层的厚度为100-800纳米；所述的粘结剂为六甲基二硅氮烷，粘结剂的涂覆方式为旋涂、喷涂或真空挥发；所述的光刻胶为正性光刻胶，光刻胶的涂覆方式为旋涂或喷涂。
3.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的掩膜板的材质为铬；所述的点阵图案中，圆点的直径为2-5微米，相邻圆点的间距为50-2000微米。
4.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤4)中，干法刻蚀过程中，干法刻蚀气氛包括CHF3或CF4中的一种或两种，气体流量为15-50sccm，刻蚀功率为100-300W，刻蚀时间为180-900s。
5.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤5)中，通过丙酮浸泡的方式除去硅片表面剩余的光刻胶。
6.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述的硅各向异性刻蚀剂包括四甲基氢氧化铵溶液、KOH的异丙醇溶液、EDP刻蚀剂或肼刻蚀剂中的一种或更多种，湿法刻蚀的刻蚀时间为3-24h。
7.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述的倒金字塔结构的底面正方形边长为2-1000微米，倒金字塔结构的深度为2-1000微米，相邻倒金字塔结构的中心距离为5-2000微米。
8.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述的聚合物包括硅橡胶、环氧树脂或聚二甲基硅氧烷中的一种或更多种；将聚合物及固化剂的混合物倒入硅片表面，并高出硅片表面1-5毫米。
9.根据权利要求1所述的一种金字塔型柔性微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤8)中，所述的金字塔型柔性微针阵列中，金字塔结构的底面正方形边长为2-1000微米，金字塔结构的高度为2-1000微米，相邻金字塔结构的中心距离为5-2000微米，柔性聚合物衬底层的厚度为1-5毫米。
10.一种金字塔型柔性微针阵列，其特征在于，该金字塔型柔性微针阵列采用如权利要求1至9任一项所述的方法制备而成。
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