CN106750473A - 一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法 - Google Patents

一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，该制备方法包括以下步骤：(1)首先将热塑性聚合物固体溶解到溶剂中；(2)然后将热塑性聚合物溶液旋涂在表面具有凸凹结构的软模板上，并保证不完全填充软模板的凹陷结构处；(3)使得步骤(2)中软模板上的热塑性聚合物表面亲水；(4)最后室温下将步骤(3)得到的软模板与亲水基底接触5～600s，再将软模板剥离，软模板凹陷结构的侧壁表面的聚合物转移到基底表面，得到分辨远高于软模板结构的热塑性聚合物图案。本发明涉及的室温反压印技术可以在常温、常压下快速制备高分辨率的热塑性聚合物图案，并且可以实现在曲面上的压印。

Description

一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的 方法
技术领域
本发明涉及材料微纳加工技术领域，尤其涉及一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法。
背景技术
具有高分辨率有序图案的功能材料在电子学、光学、仿生学、医学、能源等领域的应用日益广泛，引起了人们的广泛关注。目前制备高分辨率图案的方法有两种类型：自上而下、自下而上。CN102627028A报道了一种基于墨滴自发去浸润制备高分辨率图案的方法，利用墨滴中的分散剂在蒸发过程中墨滴自发进行去浸润，导致墨滴在基材上的体积发生收缩，沉积面积减小，墨滴中的分散剂蒸发完毕后，最终收缩成一个微小的点,从而实现高分辨率图案的制备。CN105579906A报道了以有机金属溶液为主的高分辨率图案化组合物，所述图案化可涉及辐照具有所选图案的经涂布表面和用显影剂使所述图案显影以形成经显影的图像。
高分辨率的热塑性聚合物图案普遍通过纳米压印的方法得到，即加热到热塑性聚合物的玻璃转化温度以上后通过加压使聚合物不完全填充模板凹凸结构来制备。但这种方法需要高温高压的环境、高分辨率的模板、昂贵的设备及长时间的操作，且很难在曲面基底和聚合物软基底表面进行压印。
发明内容
本发明目的是为了克服传统制备高分辨率热塑性聚合物图案过程中高温高压、耗时长及设备昂贵的缺点，提供一种室温条件下高效制备高分辨热塑性聚合物图案的方法。实现热塑性聚合物常温、常压、快速的图案化，适用于软基底、硬基底、平面基底及曲面基底，利于该方法的推广。
按照本发明提供的技术方案，所述的一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)首先通过超声和加热，将热塑性聚合物固体溶解到溶剂中，溶剂的选择遵循相似相容的极性原则，得到热塑性聚合物溶液；
(2)然后将热塑性聚合物溶液旋涂在表面具有凸凹结构的软模板上，通过控制热塑性聚合物溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间，保证热塑性聚合物不完全填充软模板的凹陷结构处，附着在软模板凹陷结构的侧壁表面；
(3)然后通过氧等离子体或紫外臭氧处理，使得步骤(2)中软模板上的热塑性聚合物表面产生大量羟基，从而达到亲水效果；
(4)最后在室温下将步骤(3)得到的表面附有热塑性聚合物的软模板与亲水基底接触，热塑性聚合物表面的羟基与基底表面的羟基发生氢键作用，经过5～600s后，将软模板从基底表面分离，软模板凹陷结构的侧壁表面的聚合物转移到基底表面，得到分辨远高于软模板结构的热塑性聚合物图案。
进一步的，步骤(1)中的热塑性聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二丁烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯-丁二烯共聚物、聚对苯乙烯-聚氧化乙烯共聚物、ABS树脂、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷。
进一步的，步骤(2)、(3)及(4)中的软模板包括聚二甲基硅氧烷模板、三元乙丙橡胶模板、全氟聚醚模板、聚氨酯丙烯酸酯模板。
进一步的，步骤(4)中的基底包括平面及曲面的硅片、氧化硅片、砷化镓片、石英片、导电玻璃片、聚合物片。
进一步的，步骤(4)中的亲水基底是通过氧等离子体、紫外臭氧或亲水溶液处理基底而得到的。
进一步的，步骤(4)中溶液处理亲水方法是将基底放在氨水和双氧水的混合水溶液中，或将基底放在浓硫酸和双氧水的混合溶液中，在50～90℃加热条件下进行处理。
进一步的，步骤(4)中的室温为0～40℃。
本发明具有以下优越性：
(1)热塑性聚合物在常温常压下即可实现由低分辨率的模板制备出高分辨率的结构，避免了高分辨率模板的使用和高温高压耗能的过程；
(2)制备高分辨热塑性聚合物图案过程中无需价格高昂的设备，耗时短，提高图案化效率；
(3)可以在平面基底、曲面基底、硬基底及软基底表面制备高分辨的热塑性聚合物图案。
附图说明
图1为采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的工艺示意图；
图2为实施例1中的聚二甲基硅氧烷软模板表面的原子力图片；
图3为实施例1中采用室温反压印技术制备的高分辨率聚甲基丙烯酸甲酯条带的原子力图片。
具体实施方式
实施例1
步骤一：热塑性聚合物的溶解
将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固体超声加热溶解到丙酮溶液中，配制成质量浓度为0.5％的PMMA溶液。
步骤二：软模板的制备
称取聚二甲基硅氧烷(PDMS)的预聚体和引发剂，质量比为10：1，搅拌混合；然后浇铸在条带宽度为3μm、间距为1μm的硅模板上，在60℃的环境下固化；固化后将PDMS与硅模板分离，即得到PDMS软模板。
步骤三：在软模板表面旋涂热塑性聚合物
在旋转速度为4000rpm、旋转时间为30s的条件下，将PMMA溶液旋涂在PDMS软模板表面，PMMA不完全填充软模板结构的凹陷处。
步骤四：软模板表面热塑性聚合物的亲水
用氧等离子体处理PDMS表面的PMMA，保证PMMA表面亲水，其条件为：氧气流量是100mL/min，功率为45W，时间为30s。
步骤五：基底的亲水处理
采用溶液法对基底进行亲水，具体是将硅片放在体积比为7：3的浓硫酸和双氧水的混合溶液，在90℃加热2h。取出后蒸馏水冲洗，氮气吹干待用。
步骤六：聚合物转移到基底表面
在室温下，将步骤四中得到的表面附有亲水PMMA的PDMS软模板与步骤五中得到的亲水硅片基底接触，经过60s后，将PDMS从硅片基底表面分离开，PDMS凹陷结构侧壁的PMMA转移到硅片基底表面。
实施例2
步骤一：热塑性聚合物的溶解
将聚苯乙烯(PS)固体超声加热溶解到丙酮溶液中，配制成质量浓度为1％的PS溶液。
步骤二：软模板的制备
称取聚二甲基硅氧烷(PDMS)的预聚体和引发剂，质量比为10：1，搅拌混合；然后浇铸在条带宽度为1μm、间距为1μm的硅模板上，在60℃的环境下固化；固化后将PDMS与硅模板分离，即得到PDMS软模板。
步骤三：在软模板表面旋涂热塑性聚合物
在旋转速度为6000rpm、旋转时间为60s的条件下，将PS溶液旋涂在PDMS软模板表面，PS不完全填充软模板结构的凹陷处。
步骤四：软模板表面热塑性聚合物的亲水
用氧等离子体处理PDMS表面的PS，保证PS表面亲水，其条件为：氧气流量是100mL/min，功率为45W，时间为30s。
步骤五：基底的亲水处理
采用溶液法对基底进行亲水，具体是将硅片放在体积比为7：3的浓硫酸和双氧水的混合溶液，在90℃加热2h。取出后蒸馏水冲洗，氮气吹干待用。
步骤六：聚合物转移到基底表面
在室温下，将步骤四中得到的表面附有亲水PS的PDMS软模板与步骤五中得到的亲水硅片基底接触，经过60s后，将PDMS从硅片基底表面分离开，PDMS凹陷结构的侧壁的PS转移到硅片基底表面。
实施例3
步骤一：热塑性聚合物的溶解
将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固体超声加热溶解到丙酮溶液中，配制成质量浓度为1％的PMMA溶液。
步骤二：软模板的制备
称取聚二甲基硅氧烷(PDMS)的预聚体和引发剂，质量比为10：1，搅拌混合；然后浇铸在方格宽度为1μm、间距为1μm的硅模板上，在60℃的环境下固化；固化后将PDMS与硅模板分离，即得到PDMS软模板。
步骤三：在软模板表面旋涂热塑性聚合物
在旋转速度为6000rpm、旋转时间为60s的条件下，将PMMA溶液旋涂在PDMS软模板表面，PMMA不完全填充软模板结构的凹陷处。
步骤四：软模板表面热塑性聚合物的亲水
用氧等离子体处理PDMS表面的PMMA，保证PMMA表面亲水，其条件为：氧气流量是100mL/min，功率为45W，时间为30s。
步骤五：基底的亲水处理
采用溶液法对基底进行亲水，具体是将毛细管放在体积比为7：3的浓硫酸和双氧水的混合溶液，在90℃加热2h。取出后蒸馏水冲洗，氮气吹干待用。
步骤六：聚合物转移到基底表面
在室温下，将步骤四中得到的表面附有亲水PMMA的PDMS软模板与步骤五中得到的亲水毛细管外壁接触，经过60s后，将PDMS剥离，PDMS凹陷结构的侧壁的PMMA转移到毛细管外壁表面。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可做出很多简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)首先通过超声和加热，将热塑性聚合物固体溶解到溶剂中；
(2)然后将热塑性聚合物溶液旋涂在表面具有凸凹结构的软模板上，通过控制热塑性聚合物溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间，保证热塑性聚合物不完全填充软模板的凹陷结构处；
(3)然后通过氧等离子体或紫外臭氧对步骤(2)中软模板表面的热塑性聚合物进行亲水处理；
(4)最后在室温下将步骤(3)得到的表面附有热塑性聚合物的软模板与亲水基底接触，经过5～600s后，将软模板从基底表面分离，软模板凹陷结构的侧壁表面的聚合物转移到基底表面，得到分辨率远高于软模板结构的热塑性聚合物图案。
2.根据权利要求1所述的采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征在于：步骤(1)中的热塑性聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二丁烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯-丁二烯共聚物、聚对苯乙烯-聚氧化乙烯共聚物、ABS树脂、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷。
3.根据权利要求1所述的采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)及(4)中的软模板包括聚二甲基硅氧烷模板、三元乙丙橡胶模板、全氟聚醚模板、聚氨酯丙烯酸酯模板。
4.根据权利要求1所述的采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征在于：步骤(4)中的基底包括平面及曲面的硅片、氧化硅片、砷化镓片、石英片、导电玻璃片、聚合物片。
5.根据权利要求1所述的采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征在于：步骤(4)中的亲水基底是通过氧等离子体、紫外臭氧或亲水溶液处理基底而得到的。
6.根据权利要求5所述的亲水溶液处理基底，其特征在于：将基底放在氨水和双氧水的混合水溶液中，或将基底放在浓硫酸和双氧水的混合溶液中，在50～90℃加热条件下进行处理。
7.根据权利要求1所述的采用室温反压印技术制备高分辨率热塑性聚合物图案的方法，其特征在于：步骤(4)中的室温为0～40℃。
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