CN102012633A - 基于su-8光刻胶的纳米流体系统自支撑结构的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于SU-8光刻胶的纳米流体系统自支撑结构的制作方法，其特征是首先加工制作PDMS软模板，利用PDMS软模板制作SU-8纳米通道基底，同时利用紫外曝光显影制作包含样品池的SU-8键合层，并利用键合技术实现SU-8纳米通道基底与键合层的键合密封，最后去除PDMS及PET软基底，实现SU-8纳米流体系统自支撑结构。本发明方法操作简单，制造成本低，设备要求不高。制作结果显示了系统没有分层和堵塞，也看不出键合的界面，通道的轮廓清晰可见，展示了很好的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米流体系统自支撑结构的制作方法，更具体地说是涉及利用聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane、简称PDMS)软印章及聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚对苯二甲酸乙二酯(Polythylene terephthalate、简称PET，也包括PETP)软基底作为牺牲层应用于纳米流体系统的加工，属于微纳流体系统制作技术领域。
背景技术
纳米流体系统作为一个全新的领域引起了众多科研工作者的关注，因为其所包括的纳米流体通道在一维以上的截面处于数百到几纳米的尺寸范围，其尺寸大小可能与流体中溶质或者溶剂本身分子处于相同量级，因此流体在其中传输具有特异的性质，能使得主导宏观和微米量级流体传输和分子行为的许多物理化学性质发生改变。目前一些深入研究的成果在DNA分子的拉伸操纵、分离蛋白质分子、电池技术、激光器、化学微反应等许多领域中有重大应用。
目前纳米流体系统的制作材料主要是硅及其化合物，然而，硅的流体系统的获得需要先进的微纳加工手段，包括电子束刻蚀和聚焦离子束刻蚀，高温高压键合技术。上述方法可以实现纳米通道尺寸的精确控制，但由于加工手段和材料的限制，大大的增加了制作成本和周期，不利于其向器件批量化方向发展。
很多纳米流体系统是一次性使用的，相比于硅的高制作成本，聚合物材料因其优良的化学机械性能、生物兼容性、微加工性能也越来越受到青睐。纳米压印技术是制作聚合物微纳结构的常用方法，主要指利用具有纳米特征尺寸的印章去挤压受热的聚合物达到复制印章图形的效果，具有高分辨率、低成本、高产量等显著特点，适于微纳流控芯片一次性使用的需求。但是纳米流体系统包括了具有纳米尺度的通道和大尺寸的样品池结构，纳米压印技术不能对这样的微纳复合结构进行同时加工，往往需要结合常规的微米加工手段来制作样品池这样的大尺寸结构。这无疑对对准工艺及精度提出了很高的要求，增加了工艺的复杂性和制作成本。同时，很多纳米流体系统要求从基底表面脱离，形成自支撑结构。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种基于SU-8光刻胶的纳米流体系统自支撑结构的制作方法，使用PDMS以及PET作为牺牲层，实现材料的拓展和制作方法的更新、降低成本、提高制作效率。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明基于SU-8光刻胶的纳米流体系统自支撑结构的制作方法的特点是按如下步骤操作：
a、制作PDMS软模板：
清洁处理全息光栅1，将PDMS粘稠液体2浇铸到全息光栅1上，利用热台烘烤以固化PDMS，烘烤温度为90℃，时间为60分钟，取下复制了全息光栅的微纳米结构的固化形成的PDMS印章2；
b、流体通道基底制作：
首先清洁处理玻璃基底3；其次制作PDMS牺牲层4，将PDMS粘稠液体浇铸到玻璃基底3上，利用热台烘烤以固化PDMS牺牲层4，烘烤温度为90℃，时间为60分钟；然后制作流体系统的支撑层结构，在所述牺牲层4上旋涂2100型SU-8光刻胶5，以60℃的温度烘烤120分钟，对SU-8光刻胶5进行紫外曝光，对曝光后的SU-8光刻胶5进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶5固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为20分钟；最后旋涂2025型SU-8光刻胶6；
将步骤a制作的PDMS印章2与玻璃基底3层叠排列整齐，放在热台上以90℃预热10分钟，向PDMS印章2施加2Mpa的压印压力，使得PDMS印章2压入经加热软化的SU-8光刻胶6，保持90℃及压印压力20分钟，在压印压力保持不变的情况下自然冷却，压印后的PDMS印章2和玻璃基底3通过SU-8光刻胶结合在一起，透过PDMS印章2对SU-8光刻胶6进行紫外曝光，对曝光后的SU-8光刻胶6进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶6固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为10分钟。自然冷却后可以揭下PDMS印章2，获得流体系统基底整体结构；
c、键合层制作：
取经切割的PET基片7，在所述PET基片7的表面旋涂2025型SU-8光刻胶8，透过样品池掩模结构9对SU-8光刻胶8进行紫外曝光，所述样品池掩模9由打印机打印制作；对曝光后的SU-8光刻胶8进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶8固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为10分钟；将PET基片7浸入PGMEA显影液，曝光后的SU-8光刻胶8固化不溶于显影液，样品池掩模结构9下未曝光的SU-8光刻胶8溶于显影液，实现样品池的制作，其中显影时间为20秒，显影结束后使用异丙醇冲淋PET基片7以去除残留PET基片7上的PGMEA显影液；同时稀释2002形SU-8光刻胶，按体积比环戊酮∶SU-8为100∶5进行稀释，稀释后的光刻胶厚度为150nm；将稀释后厚度为150nm光刻胶旋涂于固化的SU-8上，形成固化SU-8的粘附层10；
d、键合：
将步骤b完成制作的玻璃基底3层叠结构与步骤c完成制作的键合层7层叠排列整齐，放在热台上以75℃烘烤10分钟，向键合层7及玻璃基底3施加0.5Mpa的压印压力，使得粘附层10将PET基片7上SU-8光刻胶和玻璃基底3上SU-8光刻胶粘合，保持75℃温度及压印压力20分钟，在压印压力保持不变的情况下自然冷却；对玻璃基底3与PET基片7上SU-8的系统紫外曝光，并对曝光后的粘附层SU-8光刻胶10进行后烘使得曝光的粘附层SU-8光刻胶10固化，实现纳米流体系统结构的制作，所述后烘的时间为20分钟，温度由75℃上升至90℃，温度上升速度为2℃/分钟；
e、去牺牲层：
将流体系统的玻璃基底3以及PDMS牺牲层4去除，并去除PET基片7，实现流体系统自支撑结构的制作。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、相比于的利用电子束曝光制作纳米结构，本发明使用全息光栅浇铸制作PDMS模板，具有大面积、低制作周和低制作成本的优势，同时也避免了后续制作中的对准过程。
2、相比于传统牺牲层材料，本发明使用PDMS及PET为牺牲层制作纳米流体系统，去牺牲层过程简单省时，不但降低了成本，而且对设备要求不高；
3、本发明利用样品池掩模制作到纳米流体系统的样品池结构，这一方法弥补了纳米压印的不足，方法简单可控，并结合SU-8双层胶工艺及牺牲层技术实现了纳米流体的制作。
附图说明
图1为本发明使用软基底作为牺牲层制作SU-8自支撑纳米流体系统的制作流程图。
其中，图1A为全息模板清洁处理，图1B为PDMS印章铸模成型，图1C为PDMS印章脱模，图1D为SU-82100曝光，图1E为旋涂SU-82025，图1F为利用软PDMS印章压印，图1G为曝光获得SU-8通道基底，图1H为样品池结构紫外曝光，图1I为样品池结构显影，图1J为旋涂SU-82002粘附层，图1K为键合过程，图1L为去除牺牲层过程。
具体实施方式
本实施例中的基于SU-8光刻胶的纳米流体系统自支撑结构的制作方法按如下步骤操作：
1、制作PDMS软模板：
清洁处理全息光栅1，见图1A。配置PDMS粘稠液体，搅拌混合后的PDMS粘稠液体会形成很多气泡，静置30分钟左右气泡则会慢慢消失，将配置好的PDMS粘稠液体2浇铸到全息光栅1上，并利用热台烘烤以固化PDMS 2，烘烤温度为90℃，时间为60分钟，见图1B，最后用镊子取下固化形成的PDMS印章2，此时的PDMS 2已经复制了全息光栅的微纳米结构，见图1C。
2、流体通道基底制作：
首先清洁处理玻璃基底3，将玻璃基底3以丙酮超声处理5分钟，再用去离子水冲淋并吹干，随后在烘箱中以130℃烘烤30分钟并自然冷却；其次制作PDMS牺牲层4，使用配置的PDMS粘稠液体，将PDMS粘稠液体浇铸到玻璃基底3上，并利用热台烘烤以固化PDMS牺牲层4，烘烤温度为90℃，时间为60分钟；然后再制作流体系统的支撑层结构，旋涂型号为2100的SU-8光刻胶5，并在60℃的温度下烘烤120分钟，对SU-8光刻胶5进行紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm2。之后对曝光后的SU-8光刻胶5进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶5固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为20分钟，如图1D所示。最后旋涂型号为2025的SU-8光刻胶6用与压印过程，见图1E。将步骤1制作的PDMS印章2与玻璃基底3层叠排列整齐，放在热台上以90℃预热10分钟，向PDMS印章2施加2Mpa的压印压力，使得PDMS印章2压入经加热软化的SU-8光刻胶6，保持90℃及压印压力20分钟，在压印压力保持不变的情况下自然冷却，见图1F。压印后的PDMS印章2和玻璃基底3通过SU-8光刻胶结合在一起，透过PDMS印章2对SU-8光刻胶6进行紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm2。对曝光后的SU-8光刻胶6进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶6固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为10分钟。自然冷却后可以揭下PDMS印章2，获得流体系统基底整体结构，见图1G。
3.键合层制作：
取切割清洗干净的PET基片7，旋涂型号为2025的SU-8光刻胶8，透过样品池掩模结构9对SU-8光刻胶8进行紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm2，其中样品池掩模9可以由打印机打印制作。对曝光后的SU-8光刻胶8进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶8固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为10分钟。将PET基片7浸入PGMEA显影液，由于曝光后的SU-8光刻胶8会固化不溶于显影液，而样品池掩模结构9下未曝光的SU-8光刻胶8则溶于显影液，从而实现样品池的制作，其中显影时间为20秒，显影结束后使用异丙醇冲淋PET基片7以去除残留PET基片7上的PGMEA显影液；同时稀释型号为2002的SU-8光刻胶，按体积比环戊酮∶SU-8为100∶5稀释，稀释后的光刻胶厚度大约为150nm；将稀释后厚度为150nm光刻胶旋涂于固化的SU-8上，形成固化SU-8的粘附层10；
4.键合：
将步骤2完成制作的玻璃基底3层叠结构经氧气等离子体处理后，与步骤3完成制作的键合层7层叠排列整齐，放在热台上以75℃烘烤10分钟，向键合层7及玻璃基底3施加0.5Mpa的压印压力，使得粘附层10将PET基片7上SU-8光刻胶和玻璃基底3上SU-8光刻胶粘合，保持75℃温度及压印压力20分钟，在压印压力保持不变的情况下自然冷却；对玻璃基底3与PET基片7上SU-8的系统紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm2，并对曝光后的粘附层SU-8光刻胶10进行后烘使得曝光的粘附层SU-8光刻胶10固化，实现纳米流体系统结构的制作，其中后烘时间为20分钟，温度由75℃上升至90℃，温度上升速度为2℃/分钟。
5去牺牲层：
使用镊子将流体系统的玻璃基底3以及PDMS牺牲层4去除，并去除PET基片7，实现流体系统自支撑结构的制作，由于PET基片7以及固化的PDMS 4表面能都非常低，所以整个去除牺牲层的过程相当简便。
步骤1和步骤2中使用的PDMS粘稠液体是美国Dow-Corning公司产品，包括Sylgard184 elastomer和Sylgard 184 curing agent，按照重量比将Sylgard 184 elastomer：Sylgard 184curing agent按10∶1混合获得；
步骤2、步骤3和步骤4中的紫外曝光的光源波长均为365nm；
步骤3中稀释型号为2002的SU-8光刻胶，是按体积比环戊酮∶SU-8为100∶5稀释，稀释后的光刻胶厚度为150nm；
步骤4中玻璃基底进行氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为15秒。
Claims (1)
1.基于SU-8光刻胶的纳米流体系统自支撑结构的制作方法，其特征是按如下步骤操作：
a、制作PDMS软模板：
清洁处理全息光栅(1)，将PDMS粘稠液体(2)浇铸到全息光栅(1)上，利用热台烘烤以固化PDMS，烘烤温度为90℃，时间为60分钟，取下复制了全息光栅的微纳米结构的固化形成的PDMS印章(2)；
b、流体通道基底制作：
首先清洁处理玻璃基底(3)；其次制作PDMS牺牲层(4)，将PDMS粘稠液体浇铸到玻璃基底(3)上，利用热台烘烤以固化PDMS牺牲层(4)，烘烤温度为90℃，时间为60分钟；然后制作流体系统的支撑层结构，在所述牺牲层上旋涂2100型SU-8光刻胶(5)，以60℃的温度烘烤120分钟，对SU-8光刻胶进行紫外曝光，对曝光后的SU-8光刻胶(5)进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为20分钟；最后旋涂2025型SU-8光刻胶(6)；
将步骤a制作的PDMS印章(2)与玻璃基底(3)层叠排列整齐，放在热台上以90℃预热10分钟，向PDMS印章(2)施加2Mpa的压印压力，使得PDMS印章压入经加热软化的SU-8光刻胶(6)，保持90℃及压印压力20分钟，在压印压力保持不变的情况下自然冷却，压印后的PDMS印章和玻璃基底通过SU-8光刻胶结合在一起，透过PDMS印章对SU-8光刻胶(6)进行紫外曝光，对曝光后的SU-8光刻胶进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶(6)固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为10分钟，自然冷却后可以揭下PDMS印章(2)，获得流体系统基底整体结构；
c、键合层制作：
取经切割的PET基片(7)，在所述PET基片(7)的表面旋涂2025型SU-8光刻胶(8)，透过样品池掩模结构(9)对SU-8光刻胶进行紫外曝光，所述样品池掩模(9)由打印机打印制作；对曝光后的SU-8光刻胶(8)进行烘烤使得曝光的SU-8光刻胶(8)固化，烘烤温度为90℃，烘烤时间为10分钟；将PET基片(7)浸入PGMEA显影液，曝光后的SU-8光刻胶固化不溶于显影液，样品池掩模结构下未曝光的SU-8光刻胶溶于显影液，实现样品池的制作，其中显影时间为20秒，显影结束后使用异丙醇冲淋PET基片以去除残留PET基片上的PGMEA显影液；同时稀释2002形SU-8光刻胶，按体积比环戊酮∶SU-8为100∶5进行稀释，稀释后的光刻胶厚度为150nm；将稀释后厚度为150nm光刻胶旋涂于固化的SU-8上，形成固化SU-8的粘附层(10)；
d、键合：
将步骤b完成制作的玻璃基底(3)层叠结构与步骤c完成制作的键合层(7)层叠排列整齐，放在热台上以75℃烘烤10分钟，向键合层(7)及玻璃基底(3)施加0.5Mpa的压印压力，使得粘附层10将PET基片(7)上SU-8光刻胶和玻璃基底上SU-8光刻胶粘合，保持75℃温度及压印压力20分钟，在压印压力保持不变的情况下自然冷却；对玻璃基底(3)与PET基片(7)上SU-8的系统紫外曝光，并对曝光后的粘附层SU-8光刻胶(10)进行后烘使得曝光的粘附层SU-8光刻胶(10)固化，实现纳米流体系统结构的制作，所述后烘的时间为20分钟，温度由75℃上升至90℃，温度上升速度为2℃/分钟；
e、去牺牲层：
将流体系统的玻璃基底(3)以及PDMS牺牲层(4)去除，并去除PET基片(7)，实现流体系统自支撑结构的制作。
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