CN102145875B - 一种聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片的制备方法，它是将设计的芯片结构图案转移到掩膜上，并将掩膜和依次涂有铬层和光刻胶的玻璃紧密贴合，用紫外光照射掩膜曝光，取出，用定影水定影，并用去铬液去除多余的铬，用乙醇去除多余的光刻胶，完成从设计图案到铬层图案的转移；然后把处理好的玻璃用刻蚀液刻蚀一定时间，这一时间必须长于传统的玻璃刻蚀时间，以达到过度刻蚀的目的；将刻蚀好的玻璃取出烘干；将PDMS前聚体和固化剂按照一定的质量比例混合均匀，并均匀分布在上述玻璃模具中，在40℃~120℃固化一定时间，从模具上剥离；用氧等离子体处理有图案的PDMS片和基片，并迅速将两者贴合，形成不可逆贴合，即得聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片。
Description
技术领域
本发明涉及微纳流控芯片制造技术，特别是通过微加工技术获得亚微米精度的结构并用以倒模制备力学稳定的柔性材料微纳流控芯片的技术。
背景技术
纳流控的研究兴起于本世纪初，由于纳米管道中流体的输运特性取决于纳米结构及其表面性质，纳流控在新型非半导体微电子，生物传感，分子操控，浓缩分离，淡水处理等方面都有巨大的潜在价值。而微流控的研究起源于上世纪九十年代，至今已飞速发展二十余年，吸引了生物、化学、物理、机械等多方面的研究力量，已经发展成为一个集成高效的技术体系。将微纳结构结合起来各取所长所能衍生出的功能芯片因此具有更加广阔的应用前景。
但是实现他们的前提是获得微纳结构芯片的制备技术。在以往所有的纳米结构制备技术中通常采用纳米光刻技术，这种技术成本昂贵，对环境和操作都有苛刻的要求，而且制备芯片周期长，制备材料局限在硅片和石英玻璃上。因此很多研究者试图绕开这个技术而获得纳米结构的加工能力。一些基于纳米线模板或者表面裂纹的技术相继被开发出来，但是这些技术基本上都难以具备光刻技术所具有的在图案设计上的灵活性，只能满足较为单一的纳米结构的制备。而即使是纳米光刻技术本身，在同时加工跨尺度的微、纳两种结构时也出现了一些局限性。 而且相对于具有经济价值并可以产业化的技术，很多微纳加工替代技术缺乏步骤的简洁性、可重复性和可批量生产的性质，因此不能满足微纳流控技术发展的要求。在微芯片加工中占据主导地位的PDMS倒模技术较难运用到微纳复合芯片的制备中，主要是受限于PDMS本身是弹性体，力学性质在纳米尺度不够稳定的缺点，要么需要运用额外的纳米加工技术来制备模具，要么在制作过程中要采用额外的硬质塑料支撑体。
因此如果想获得如加工微流控芯片一样的简洁性和可靠性，采用倒模的PDMS是一个好选择，这就需要一种新型快速制备模具的方法，并且模具上的纳米结构转换成PDMS芯片后能够提供足够的机械稳定性。
发明内容
本发明的目的是提出一种适用于工业化的廉价、易行的微纳芯片制备方法，特别适用于制备力学稳定的弹性体微纳芯片。
本发明的技术方案如下：
一种聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片的制备方法，它包括下列步骤：
步骤1. 将设计的芯片结构图案通过电脑输出打印复制到PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）塑料片上即得到掩膜，并将掩膜和依次涂有铬层和光刻胶的玻璃紧密贴合；
步骤2. 用紫外光照射掩膜曝光一定时间（0.5~5分钟），取出，用定影水定影，并用去铬液去除多余的铬，，完成从设计图案到铬层图案的转移；
步骤3. 把处理好的玻璃放入恒温水浴中（温度0~40℃），用刻蚀液刻蚀一定时间（1小时~10小时），这一时间必须长于传统的玻璃刻蚀时间，以达到过度刻蚀的目的；
步骤4. 将刻蚀好的玻璃取出烘干；
步骤5. 将PDMS前聚体和固化剂按照一定的质量比例（3:1 ~20:1）混合均匀，并均匀分布在步骤4中获得的玻璃模具中，在40℃~120℃ 固化一定时间（10分钟~1小时），从模具上剥离；
步骤6. 用氧等离子体处理有图案的PDMS片和PDMS基片，并迅速将两者贴合，形成不可逆贴合。
本发明的结果和意义
本发明利用玻璃过度刻蚀的过程，实现了将玻璃表面微米的设计图案转化成纳米的结构（制备流程见图1）。通过这种方法我们获得的一系列至少一维尺度亚微米的纳米结构（图2），其长度可以达到数十厘米，结构间最小间距可以达到数十微米（理想状态下大于30um）。调谐实验初始设计图案的形状我们可以在玻璃表面刻蚀获得纳米线或者纳米锥（图2）。在同样的实验条件下，仅通过控制线条的粗细，我们获得的结构尺寸从数十微米到数百纳米连续可调控（图3），因此很容易实现了微纳结构在同一个玻璃基片上的制备，也使制备方法具有很好的灵活性。
用这种玻璃基片作为模板浇注的PDMS芯片具有良好的机械稳定性，克服了传统制约PDMS芯片制备的力学瓶颈。这得益于刻蚀过程中玻璃本身对刻蚀液显示各向同性，而顶部的铬层对刻蚀液刻蚀玻璃具有遮蔽效果，这就形成了刻蚀的选择性，导致了最后获得的结构具有三角形力学稳定的截面结构（图4）。这种结构被保留复制到PDMS中，成为稳定纳米结构的保证。进一步的重复性实验显示，这种技术获得的纳米结构具有良好的可重复性，误差可以控制在10%以内（图5）。
本发明结合了光刻技术在制备微小结构上的灵活性和倒模技术在大规模快速可重复制造上的优势，借助玻璃过度刻蚀的过程实现了用微加工技术制备PDMS纳米结构。这种方法相较于纳米光刻技术具有廉价、易行、快速、高重复性的优势，并能同时在单面PDMS表面实现微纳米复合结构，为将功能化微纳芯片推向工业化奠定了基本的技术基础。 特别是在加工要求在亚微米的功能结构如微型富集单元或者微型液体电学器件上可能拥有广阔的应用前景。对于已经具有微加工能力的单位，不需要昂贵的纳米技术升级即可步入微纳芯片制备的行列。
附图说明
图1.玻璃上微纳结构制备及复制过程示意图。结构制备主要包括将掩膜的图案通过微加工的方法转移到玻璃表面的铬层上，然后将此结构进行过度刻蚀，获得微纳结构，完成结构的制备。然后用PDMS浇注固化的方法将这些微纳结构复制，并通过等离子体贴合获得最终的微纳管道结构。
图2.典型的纳米管道及纳米锥的SEM表征。上图是用本发明所述方法获得的典型的纳米管道结构的截面图，图中可以看出纳米管道高度在140nm左右，宽度在730nm左右。下图显示了另外一个尺度稍大的纳米管道，以及由这些纳米管道组成的纳米管道阵列。从图中可以看出这一组管道结构一致性较好。证明本发明可以用于制备PDMS纳米管道，并且管道截面图形完好，没有出现纳米尺度管道倒塌的现象。
图3.刻蚀时间即初始图案线宽对几何结构的影响。这组管道截面图像说明了从微米图案转化到纳米三角结构的刻蚀变化过程。附带的SEM图像印证了这一过程。刻蚀液首先将微米铬层下的玻璃刻出三角形的微米结构，然后进一步刻蚀，缩小了管道的截面大小，最终到达亚微米的量级。
图4.玻璃过度刻蚀的基本过程监控和图示说明
左图描述了掩膜宽度在30um, 40um, 50um 的三种图案的管道截面的深度随刻蚀时间的变化过程，右图描述了相应的管道截面宽度变化过程。从中可以看出通过调控微米级的管道图案可以直接影响最终得到的纳米结构的截面尺寸。显示了该方法的尺度可调控性。
图5.制备的纳米管道一致性电学分析
图中就掩膜宽度在30um, 40um, 50um 的三种图案为基础制备的纳米管道的单管道电阻统计分析，每个图案选取了5个芯片进行误差测试，可以看出误差可以控制在较小范围内（<10%）。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明作进一步说明。
实验过程中使用依次预涂铬层和光刻胶的玻璃基底，由长沙韶光铬版有限公司提供。
实施例1. 在玻璃表面制备凸起的的微纳结构
步骤1. 在暗室中，将掩膜图案通过紫外曝光过程转移到玻璃基底的铬层上，曝光0.5分钟。用定影剂（0.2% NaOH水溶液）定影2分钟。用去铬液（200g 重铬酸钾和35mL 98% 醋酸溶于1L水中）去除图案以外的铬层。用乙醇去除多余的光刻胶，干燥。
步骤2. 把处理好的玻璃放入恒温水浴中（温度0℃）,用1M的刻蚀液过度刻蚀玻璃基底10小时。
步骤3. 取出玻璃基底，并冲洗干净，烘干。即得相应的微纳结构
实施例2. PDMS微纳流控芯片的倒模制备
步骤1. 将聚二甲基硅氧烷（PDMS）前体和固化剂按3:1质量混合均匀，浇附在玻璃模具上，并用真空泵抽真空除气泡。
步骤2. 将浇有PDMS混合液的模具放在烘箱里40℃加热1小时，使PDMS固化，并从玻璃模具上剥离。
步骤3. 用氧等离子体处理有图案的PDMS片表面和无图案的PDMS基片表面，并迅速贴合，即得聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片。
实施例3. 在玻璃表面制备凸起的的微纳结构
步骤1. 将掩膜图案通过紫外曝光过程转移到玻璃基底的铬层上，曝光5分钟。用定影剂定影2分钟。用去铬液去除图案以外的铬层。用乙醇去除多余的光刻胶，干燥。
步骤2. 把处理好的玻璃放入恒温水浴中（温度40℃）,用1M的刻蚀液分别过度刻蚀玻璃基底1、2、3和4小时。
步骤3. 取出玻璃基底，并冲洗干净，烘干。即得相应的微纳结构，玻璃过度刻蚀的基本过程监控和图示说明见图4。
实施例4. PDMS微纳流控芯片的倒模制备
步骤1. 将聚二甲基硅氧烷（PDMS）前体和固化剂按5:1质量混合均匀，浇附在玻璃模具上，并用真空泵抽真空除气泡。
步骤2. 将浇有PDMS混合液的模具放在烘箱里80℃加热1小时，使PDMS固化，并从玻璃模具上剥离。
步骤3. 用氧等离子体处理有图案的PDMS片表面和无图案的PDMS基片表面，并迅速贴合，即得聚二甲基硅氧烷。所得的微纳流控芯片的SEM表征见图2。刻蚀时间及初始图案线宽对几何结构的影响见图3。
制备的纳米管道一致性电学分析：
就掩膜图案线条宽度在30um, 40um, 50um 的三种图案为基础制备的纳米管道的单管道电阻统计分析，每个图案选取了5个芯片进行误差测试，结果见图5。可以看出误差可以控制在较小范围内（<10%）。
实施例5. 在玻璃表面制备凸起的的微纳结构
步骤1. 将掩膜图案通过紫外曝光过程转移到玻璃基底的铬层上，曝光5分钟。用定影剂定影2分钟。用去铬液去除图案以外的铬层。用乙醇去除多余的光刻胶，干燥。
步骤2. 把处理好的玻璃放入恒温水浴中（温度0℃）,用1M的刻蚀液过度刻蚀玻璃基底10小时。
步骤3. 取出玻璃基底，并冲洗干净，烘干。即得相应的微纳结构
实施例6. PDMS微纳流控芯片的倒模制备
步骤1. 将聚二甲基硅氧烷（PDMS）前体和固化剂按20:1质量混合均匀，浇附在玻璃模具上，并用真空泵抽真空除气泡。
步骤2. 将浇有PDMS混合液的模具放在烘箱里120℃加热10分钟，使PDMS固化，并从玻璃模具上剥离。
步骤3. 用氧等离子体处理有图案的PDMS片表面和无图案的PDMS基片表面，并迅速贴合，即得聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片。
Claims (1)
1.一种聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片的制备方法，其特征是它包括下列步骤：
步骤1. 将设计的芯片结构图案通过电脑输出打印复制到聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜片上即制得掩膜，并将掩膜和依次涂有铬层和光刻胶的玻璃紧密贴合；
步骤2. 用紫外光照射掩膜曝光0.5~5分钟，取出，用定影水定影，并用去铬液去除多余的铬，用乙醇去除多余的光刻胶，完成从设计图案到铬层图案的转移；
步骤3. 把处理好的玻璃放入温度为0~40℃的恒温水浴中，用刻蚀液刻蚀1小时~10小时，这一时间必须长于传统的玻璃刻蚀时间，以达到过度刻蚀的目的，制得玻璃模具；
步骤4. 将刻蚀好的玻璃模具取出烘干；
步骤5. 将PDMS前聚体和固化剂按照质量比为3:1 ~20:1混合均匀，并均匀分布在步骤4中获得的玻璃模具中，在40℃~120℃ 固化10分钟~1小时，聚合后的PDMS片从玻璃模具上剥离；
步骤6. 用氧等离子体处理步骤5从玻璃模具剥离的有图案的PDMS片和PDMS基片，并迅速将两者贴合，形成不可逆贴合，即得聚二甲基硅氧烷微纳流控芯片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141126 Termination date: 20160308 |