CN103631089B - 一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备方法，包括如下步骤：1）对表面含有浮雕纳米结构的纳米压印模板进行表面防粘处理；2）对一块刚性基片进行偶联处理；3）在步骤2）中经过偶联处理的刚性基片上涂覆一层巯基‑烯材料；4）将步骤1）中经过防粘处理的纳米压印模板和步骤3）中的表面涂覆巯基‑烯材料的刚性基片放置在纳米压印机中进行对准压印；5）利用紫外光将巯基‑烯材料固化成型；6）纳米压印模板脱模后，对巯基‑烯材料结构层进行表面防粘处理，制备获得纳米压印聚合物模板。本发明的显著特点是制备过程无需刻蚀和高真空条件，大大简化了制备工艺，降低了制作成本，促进了纳米压印聚合物模板在纳米结构制备领域的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于微电子学与纳米电子学中的微纳加工领域，具体涉及一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备方法。
背景技术
纳米压印技术是在20世纪九十年代被首次提出的一种纳米加工技术，与传统的光学光刻相比分辨率极高，而与电子束光刻等高分辨率技术相比则具有分辨率高，成本低，适合大批量生产等优点。因此纳米压印技术一诞生就以其高分辨率，高产率，低成本等的突出优势，在纳米加工领域凸显出强大竞争力和广阔应用前景。纳米压印技术是采用具有纳米图案的模板将基片上的聚合物薄膜压出纳米尺寸的图形，再对压印件进行常规的刻蚀、剥离等加工，最终制成纳米结构和器件。纳米压印技术可以大批量重复性地在大面积基底上制备纳米结构图形，并且所制作出的高分辨率图案具有相当好的均匀性和重复性。
整个纳米压印技术实现的前提是制备高分辨率、稳定、可重复使用的模板，因为模板的分辨率决定了压印图案的分辨率。通常使用的模板制备方法有电子束直写、极紫外光刻技术、聚焦离子束或反应离子刻蚀等，也可采用传统的机械刻化形成。目前，纳米压印模板的材料主要为硅、二氧化硅以及石英等半导体材料，最为常用的模板制备方法是电子束直写曝光结合反应离子刻蚀。但是传统的纳米压印模板的存在制备工艺复杂、耗时长和材料价格昂贵等缺点。所以聚合物二级模板因其高分辨率、低成本、制备工艺简单、易防粘等优点逐渐取代了传统的纳米压印模板。目前常用的用于制备聚合物二级模板的紫外光固化聚合物材料有丙烯酸酯，而丙烯酸酯材料固化时受氧气阻聚作用明显，材料体积收缩率很高，约为15%，所以，丙烯酸酯材料存在本征缺陷，与聚合物模板的标准制备工艺兼容性很差，导致其应用和发展受到限制。
2001年，诺贝尔奖获得者Sharpless等人提出并大力发展了一种有机反应的新概念---点击反应。点击反应具有对氧气或水不敏感、反应速率快、反应过程无副反应无副产物、反应条件温和、组分调节能力大以及独立于其他一般的有机综合反应等众多优点。目前，研究者们正在研究的巯基-烯材料在紫外光辐照下发生的聚合反应属于点击反应的一种，具备点击反应的众多优点且在聚合过程中材料收缩率很低，小于5%。另外，巯基-烯材料的原料种类繁多，性能可以调控，并且目前还没有应用于紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备。所以本发明采用传统的纳米压印模板作为母板，基于巯基-烯材料通过标准的聚合物制备工艺和半导体防粘工艺制备紫外光固化纳米压印刚性聚合物二级模板，为纳米压印聚合物模板的制备提供了一种简单和高效的技术途径，并且具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备方法，适合用于紫外光固化纳米压印技术。与现有的聚合物模板加工工艺相比，具有分辨率高、工艺简单、成本低、产率高等优点。
本发明采用的技术方案为：一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备方法，包括以下步骤：
（1）获取一块传统的纳米压印模板，并对其进行表面防粘处理；
（2）配制杨氏模量大于50MPa的巯基-烯材料；
（3）取一块表面干净的刚性基片，并对其表面进行偶联处理，增加基片表面与巯基-烯材料的粘附力；
（4）在步骤（3）中的刚性基片上涂覆一层步骤（2）中配制的巯基-烯材料；
（5）将步骤（1）中的纳米压印模板和步骤（4）中的刚性基片一起放入纳米压印机中进行对准压印，使巯基-烯材料层与纳米压印模板中的结构面紧密贴合，之后放在紫外光下进行固化；
（6）在巯基-烯材料固化成型后，将含有巯基-烯材料结构层的刚性基片从纳米压印模板上剥离下来，获得由刚性基底和巯基-烯材料结构层组成的复合纳米结构；
（7）将步骤（6）中的复合纳米结构进行表面防粘处理，制备完成纳米压印聚合模板。
进一步的，步骤（1）中模板表面防粘处理的具体步骤如下：
（11）对模板表面进行氧气反应离子刻蚀，刻蚀功率为30W，氧气流量为40sccm，刻蚀时间为2分钟，以清洁结构表面；
（12）把步骤（11）中的模板放在防粘容器内，对防粘容器抽真空，使容器中的压强降低为5Pa；
（13）关闭真空阀门，保持容器中的压强，慢慢地打开表面活性剂（1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷）阀门，使容器的压强升到40Pa，然后关闭阀门，等待10分钟；
（14）打开真空阀门抽真空，使容器中压强再次降到5Pa，然后关闭真空阀，慢慢地打开超净水阀门，使容器中压强升到104Pa，关闭阀门，等待10分钟；
（15）重复（12）至（14）步骤两次；
（16）向防粘容器中冲入氮气，取出模板。
进一步的，步骤（2）中的巯基-烯材料由巯基单体材料和烯烃单体材料光聚合反应生成，其中巯基单体材料包括聚巯基丙基硅氧烷、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、1,2-乙二硫醇、1,6-己二硫醇、烯丙氧丙基甲基硅氧烷均聚物；烯烃单体材料包括乙氧双酚A甲基丙烯酸双酯、三聚氰酸三烯丙酯、二甲基丙酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯。
进一步的，步骤（3）中的刚性基底为半导体材料、介质材料以及金属材料，包括硅及其化合物、石英玻璃或其他玻璃、氮化镓或其他氮化物、蓝宝石或其他宝石、砷化物、钨或其他金属及其化合物中的一种或多种组合。
进一步的，步骤（3）中的表面偶联处理方法包括以下两种：
（31）使用偶联剂进行气相偶联，偶联药品选择十三氟-1,1,2,2-四氢辛基或（3-丙烯酰氧基丙基）-三氯硅烷。利用偶联药品的易挥发性，在封闭空间里将偶联药品蒸发到基片表面形成一层偶联层，偶联时间为20～60分钟；
（32）在基片表面涂覆一层粘附力强的材料作为偶联层，包括聚合物材料。
本发明的优点在于：
（1）紫外光固化纳米压印聚合物模板结构简单，原材料丰富，成本低廉；
（2）模板的制备工艺简单，无需高真空或氮气环境，不需要刻蚀过程，降低了制作成本，提高了产率；
（3）紫外光固化纳米压印聚合物模版与传统的纳米压印工艺具有良好的兼容性。
综上所述，本发明解决了现有纳米压印聚合物模板制作成本高、工艺复杂等问题，为纳米压印聚合物二级模板的制备提供了一个新的途径，促进了纳米压印聚合物模板在纳米结构制备领域的广泛应用。
附图说明
图1中1-1至图1-6是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容。通过以下实施例，本领域技术人员即可以实现本发明权利要求的全部内容。
一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备工艺过程如下：
（1）如图1-1所示，获取一块传统的纳米压印模板，并对其进行表面防粘处理后得到压印母板1；
（2）如图1-2所示，取一块表面清洁的刚性基片2，对基片进行表面偶联处理，形成一层偶联层3；
（3）如图1-3所示，在偶联层3上旋涂一层巯基-烯材料层4；
（4）如图1-4所示，将压印母板1和图1-3中的样品放入纳米压印机中进行对准压印过程5；
（5）如图1-5所示，将对准压印后的样品放置在紫外光6下曝光固化，紫外光的中心波长为365纳米，光强为40mW/cm2，固化时间为30秒；
（6）如图1-6所示，固化成型后，将压印母板1剥离下来，并对压印的结构进行表面防粘处理，最后获得纳米压印聚合物模板7。
Claims (1)
1.一种紫外光固化纳米压印聚合物模板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)获取一块纳米压印模板，并对其进行表面防粘处理；
(2)配制杨氏模量大于50MPa的巯基-烯材料；
(3)取一块表面干净的刚性基片，并对其表面进行偶联处理，增加基片表面与巯基-烯材料的粘附力；
(4)在步骤(3)中的刚性基片上涂覆一层步骤(2)中配制的巯基-烯材料；
(5)将步骤(1)中的纳米压印模板和步骤(4)中的刚性基片一起放入纳米压印机中进行对准压印，使巯基-烯材料层与纳米压印模板中的结构面紧密贴合，之后放在紫外光下进行固化；
(6)在巯基-烯材料固化成型后，将含有巯基-烯材料结构层的刚性基片从纳米压印模板上剥离下来，获得由刚性基底和巯基-烯材料结构层组成的复合纳米结构；
(7)将步骤(6)中的复合纳米结构进行表面防粘处理，制备完成纳米压印聚合物模板；
其中，步骤(1)中对模板表面防粘处理的具体步骤如下：
(11)对模板表面进行氧气反应离子刻蚀，刻蚀功率为30W，氧气流量为40sccm，刻蚀时间为2分钟，以清洁结构表面；
(12)把步骤(11)中的模板放在防粘容器内；
(13)对防粘容器抽真空，使容器中的压强降低为5Pa；
(14)关闭真空阀门，保持容器中的压强，慢慢地打开表面活性剂阀门，该表面活性剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷，使容器的压强升到40Pa，然后关闭阀门，等待10分钟；
(15)打开真空阀门抽真空，使容器中压强再次降到5Pa，然后关闭真空阀，慢慢地打开超净水阀门，使容器中压强升到104Pa，关闭阀门，等待10分钟；
(16)重复(13)至(15)步骤两次；
(17)向防粘容器中冲入氮气，取出模板；
步骤(2)中的巯基-烯材料由巯基单体材料和烯烃单体材料光聚合反应生成，其中巯基单体材料是聚巯基丙基硅氧烷、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、1,2-乙二硫醇、1,6-己二硫醇；烯烃单体材料是乙氧双酚A甲基丙烯酸双酯、三聚氰酸三烯丙酯；
步骤(3)中的刚性基底为半导体材料、介质材料以及金属材料，包括硅及其化合物、石英玻璃或其他玻璃、氮化镓或其他氮化物、蓝宝石或其他宝石、砷化物、钨或其他金属及其化合物中的一种或多种组合；
步骤(3)中的表面偶联处理方法为以下两种中的一种：
(31)使用偶联剂进行气相偶联，偶联药品选择十三氟-1,1,2,2-四氢辛基-三氯硅烷或(3-丙烯酰氧基丙基)-三氯硅烷，利用偶联药品的易挥发性，在封闭空间里将偶联药品蒸发到基片表面形成一层偶联层，偶联时间为20～60分钟；
(32)在基片表面涂覆一层粘附力强的材料作为偶联层，包括聚合物材料。
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