CN101055419A - 微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶 - Google Patents
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Abstract
本发明微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶，其组成为：固化主体1－双酚A环氧丙烯酸酯或酚醛环氧丙烯酸酯占24－ 48％，固化主体2兼稀释剂－－三丙二醇类丙烯酸酯占20－46％，固化助剂－－二季戊四醇六丙烯酸酯或GP－537或GP－71－SS占5－16％，光引发剂－－2，4，6－甲基苯甲酰基二苯基氧化膦占5－16％，各组分的重量之和为100％。除此之外，为调节溶液粘度添加稀释剂1，6－己二醇二丙烯酸酯，到溶液粘度满足要求为止。本发明的刻蚀胶与其它胶相比较，具有固化速度快、收缩小、粘度低、黏附力高、抗蚀性强、配制工艺简便，易于推广应用的特点。
Description
技术领域
本发明是一种微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶，属于刻蚀(剂)胶技术领域。
背景技术
随着微纳米结构加工技术的不断进步，需要加工复制图形的尺寸小到几个至几十个纳米级，及在大量纳米级的图形中另外还包含有微米级的结构图形，同时，要达到能成大批量复制制作的高效率要求，传统光学光刻复制技术已不能满足微纳米结构加工的需求。近年来国际上出现了操作简单、分辨力高、能用压印复制技术来大批量制作纳米图形结构的新技术，该技术是由包括微接触印刷法和毛细管微模制法的软刻印复制技术，经进一步发展的刚性压模的硬压印复制技术，加温压印复制技术和步进闪光压印复制技术等等。这些技术可以弥补传统光学光刻复制技术的不足，补充和增强制作微纳结构图形能力。由于和传统光学光刻复制技术的不同，压印复制图形形成和转换中所用的刻蚀剂也是不同的，目前针对不同的压印复制技术都有不同的刻蚀剂或叫刻蚀胶，以下均统称为刻蚀胶。
在当前所采用的闪光压印复制技术中，由于所用的刻蚀胶是沿前面的压印复制技术所用刻蚀胶进一步补充修改发展而来的，在性能和效率上存在一定的不足，如交联密度和固化速度都不够大，就是一些专门为纳米压印复制研制的紫外光固化阳离子型刻蚀胶，也存在着固化速度不够快的不足，并且价格昂贵，配制工艺复杂，不利于推广应用。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服上述现有技术的不足，提供一种固化速度快、配制工艺简单、适用于可同时压印复制微米和纳米级图形结构，又有利于推广应用的微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶。
本发明的技术解决方案是：微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶，是一种可以吸收紫外光，并获得光子能量来引发溶液固化的溶液，包含下列组份和质量百分比：
双酚A环氧丙烯酸酯或酚醛环氧丙烯酸酯的固化主体1∶24-48％；
三丙二醇类丙烯酸酯的固化主体2兼稀释剂：20-46％；
二季戊四醇六丙烯酸酯或GP-537或GP-71-SS的固化助剂：5-16％；
2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的光引发剂：6-16％。
为进一步调节粘度，在上述组份和含量的还包括添加1，6-己二醇二丙烯酸酯作稀释，直到所要求的粘度为止。
对于上述的范围本发明最佳的范围为：
双酚A环氧丙烯酸酯或酚醛环氧丙烯酸酯的固化主体1∶36-40％；
三丙二醇类丙烯酸酯的固化主体2兼稀释剂：35-39％；
二季戊四醇六丙烯酸酯或GP-537或GP-71-SS的固化助剂：10-14％；
2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的光引发剂：11-14％。
本发明的原理：本发明的自由基型刻蚀胶是一种可以吸收紫外光，并获得光子能量来引发溶液固化的一种特殊溶液，由固化主体1、固化主体2兼稀释剂、固化助剂和光引发剂等成份组成。固化主体1所用的是环氧类丙烯酸酯，即双酚A环氧丙烯酸酯(bisphenol A epoxy acrylate)，是一种低聚物，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为18-48％，它具有C＝C不饱和双键，有固化速度快、交联密度大、耐化学性好、固化后的膜层厚度高、极好的耐热性能以及电性能的特点。双酚A环氧丙烯酸酯结构式为：
它的光聚合原理是：在光引发剂吸收紫外光能后得到高活性的自由基1、2(见后面光引发剂中所述)，这两种自由基将能量转移给双酚A环氧丙烯酸酯，它的官能团在接收能量后，双键展开，同其他双酚A环氧丙烯酸酯分子及丙烯酸类活性稀释剂中被打开的双键结合，形成分子量超大的高分子链，快速得到固化。
本发明所用的固化主体1的另一组份为：酚醛环氧丙烯酸酯(phenol-formaldehyde epoxy acrylate)，它也是一种低聚物，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为20-48％，也具有C＝C不饱和双键，同样有固化速度快、交联密度大、耐化学性好、固化后的膜层厚度高、极好的耐热性能以及电性能的特点。酚醛环氧丙烯酸酯结构式为：
它的光聚合原理是：在光引发剂吸收紫外光能后得到高活性的自由基1、2，这两种自由基将能量转移给酚醛环氧丙烯酸酯，它的官能团在接收能量后，双键展开，同其他酚醛环氧丙烯酸酯和丙烯酸类活性稀释剂中被打开的双键结合，形成分子量超大的高分子链，快速得到固化。
本发明的固化主体2兼稀释剂也是低聚物，为三丙二醇类丙烯酸酯(简称TPGDA)，也称为双管能团稀释剂，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为20-46％，它的化学结构式为：
它的物理性能：相对分子质量为300，密度(25℃)为1.05，粘度(25℃)(mpa·s)为15，折射率(25℃)为1.457，表面张力(mN/m)为33.3(g/cm3)。该固化低聚物主体2兼稀释剂具有对前面选用的固化主体1有很大的稀释能力、能很好实现交联反应、同光引发剂以及其他同类稀释剂有良好的共溶性、自身粘度低、热稳定性好、体积收缩率小、成本很低的特点，不仅具有副固化主体作用，而且兼作活性稀释剂，调节胶的粘度。
本发明的固化助剂为二季戊四醇六丙烯酸酯，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为5-16％，起增强固化膜的硬度作用。
本发明的另一固化助剂为GP-537，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为5-16％。GP-537的化学结构式为：
X＝130
活性基团为：
它的化学反应过程为：
这是购买国外公司生产的化学用剂，它是一种含有机硅成份的工业用剂，由于具有有机硅成份，不仅能增强固化膜的硬度，而且能大大增强抗刻蚀能力和减小收缩率。
本发明的再一种固化助剂为GP-71-SS，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为5-16％。它的化学结构式为：
X＝83，Y＝2
活性基团为：SH-
它的化学反应过程为：
它是一种含有机硅成份的工业用剂，由于具有有机硅成份，不仅能增强固化膜的硬度，而且能大大增强抗刻蚀能力和减小收缩率。
本发明的光引发剂为2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(简称TPO)，其含量占整个刻蚀胶的重量百分比为6-18％，在本发明紫外光波段吸收能量并给整个低聚物固化体系提供固化化合物-自由基，在紫外波段下具有强烈吸收性能，并能释放很多和引发活性高的自由基12，实现本发明刻蚀胶溶液的快速固化，它的化学结构式为：
光引发剂在紫外光照射后反应过程为：(hv表示接收光能)
吸收紫外光子能量后产生光解的双自由基12为：
为进一步改善刻蚀胶粘度(达到5-15mPa.s)，适应微米和纳米级混合图形结构压印复制，还用粘度更低的活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)作添加，它的物理性能为：相对分子质量为226，密度(25℃)(g/cm3)为1.03，粘度(25℃)(mPa·s)为9，折射率(25℃)为1.458，表面张力(mN/m)为35.7。它的化学结构式为：
它的光聚合原理是：在光引发剂吸收紫外光能后得到高活性的自由基1、2，这两种自由基将能量转移给酚醛环氧丙烯酸酯，它的官能团在接收能量后，双键展开，同其他酚醛环氧丙烯酸酯和丙烯酸类活性稀释剂中被打开的双键结合，形成分子量超大的高分子链，快速得到固化。
本发明的自由基型刻蚀胶配制过程是：将上述纯度99.5-99.8％各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌制成。本发明由于粘度低，能快速同时压印复制出微纳混合结构图形，图形线宽从几十个纳米到几个微米。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)由于在本发明自由基型刻蚀胶体系中，固化所用的各类低聚物都是具有C＝C不饱和双键，而且采用环氧类丙烯酸酯，不仅耐化学性极好、固化后的膜层厚度好、还有极好的耐热性能以及电性能，更为主要的是具有交联密度大、固化速度快，有利于提高固化质量和提高工效；
(2)本发明自由基型刻蚀胶中选用的活性稀释剂，对选用的固化低聚物具有很好的稀释能力，同时还能够实现交联反应，使刻蚀胶达到低粘度，因而可在一次压印中同时压印复制微米和纳米级混合图形结构；
(3)本发明自由基型刻蚀胶还具有热稳定性好，无双键残留，体积收缩率较小，固化膜对基底有强烈的黏附力的特点，由于组成化学原料价格低，使刻蚀胶成本也较低；
(4)本发明自由基型刻蚀胶组成成份不复杂，与其它刻蚀胶相比，整个配制工艺非常简单，一般实验室均可进行配制，使用方便，而效果却很好，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例7和8压印复制纳米孔结构电镜测试图；
图2为本发明实施例7和8压印复制微纳混合图形结构电镜测试图；
图3为本实施例7和8压印复制微纳混合图形结构局部电镜测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围和实施并不仅限于下列各实施例，应包括权利要求的全部内容。
实施例1的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 双酚A环氧丙烯酸酯 | 48 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 20 |
| 固化助剂 | GP-71-SS | 16 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 16 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例2的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 双酚A环氧丙烯酸酯 | 34 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 46 |
| 固化助剂 | 二季戊四醇六丙烯酸酯 | 14 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 6 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例3的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 酚醛环氧丙烯酸酯 | 40 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 46 |
| 固化助剂 | 二季戊四醇六丙烯酸酯 | 5 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 9 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可以进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例4的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 酚醛环氧丙烯酸酯 | 24 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 46 |
| 固化助剂 | GP-537 | 16 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 14 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例5的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 双酚A环氧丙烯酸酯 | 40 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 36 |
| 固化助剂 | GP-537 | 10 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 14 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例6的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 酚醛环氧丙烯酸酯 | 40 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 35 |
| 固化助剂 | GP-71-SS | 14 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 11 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例7的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 双酚A环氧丙烯酸酯 | 37 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 39 |
| 固化助剂 | 二季戊四醇六丙烯酸酯 | 12 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 12 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
实施例8的组份：
| 类别 | 组份 | 含量(质量百分比％) |
| 固化主体1 | 双酚A环氧丙烯酸酯 | 36 |
| 固化主体2兼稀释剂 | 三丙二醇类丙烯酸酯 | 36 |
| 固化助剂 | 二季戊四醇六丙烯酸酯 | 14 |
| 光引发剂 | 2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 | 14 |
将上述纯度99.5-99.8％的各种溶液装入量杯用天平按重量比例称出，加在一起用手工或超声搅拌，把它搅均匀，因为粘度较大可在加70-80℃的温度下进行搅拌。根据需复制的图形，在该组分上可进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，使刻蚀胶粘度达到5-20mPa.s。
如图1所示，为本发明自由基型刻蚀胶实施例7和8压印复制纳米孔结构电镜测试图。测试图放大倍数为5万倍，图中密集分布的孔1大小为100×100nm。
如图2所示，为本发明自由基型刻蚀胶实施例7和8压印复制微纳混合图形结构电镜测试图。测试图放大倍数为1千倍，图中密集分布的射线2是从细到粗的放射线，图中还有标志字线3和大方块4，其中标志字线3的线宽为2μm，大方块4的尺寸更大，表明本发明自由基型刻蚀胶能同时压印复制微米和纳米级混合尺寸图形结构，复制该微纳混合图形结构的其它条件是：在实施例所配制的组分上进一步添加活性稀释剂1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)使刻蚀胶粘度达到7-10mPa.s，压印的压力为0.02-0.12Mp，加压时间为15-50秒，紫外光照固化为2-10秒(曝光功率为1700mW/cm2)的条件下压印复制成功的。
如图3所示，为本发明自由基型刻蚀胶实施例7和8压印复制微纳混合图形结构局部电镜测试图。测试图放大倍数为1.5万倍，图中密集分布的射线2是图2中A处的局部放大图，图中放射线最细处的线宽为80-100nm。复制该微纳混合图形结构的其它条件同图2。
Claims (3)
1、微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶，其特征在于：是一种可以吸收紫外光，并获得光子能量来引发溶液固化的溶液，包含下列组份和质量百分比：
双酚A环氧丙烯酸酯或酚醛环氧丙烯酸酯的固化主体1：24-48％；
三丙二醇类丙烯酸酯的固化主体2兼稀释剂：20-46％；
二季戊四醇六丙烯酸酯或GP-537或GP-71-SS的固化助剂：5-16％；
2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的光引发剂：6-16％。
2、根据权利要求1所述的微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶，其特征在于：为进一步调节粘度，还包括添加1，6-己二醇二丙烯酸酯作稀释，直到所要求的粘度为止。
3、根据权利要求1或2所述的微纳结构压印复制用紫外光固化自由基型刻蚀胶，其特征在于：包含下列组份和质量百分比：
双酚A环氧丙烯酸酯或酚醛环氧丙烯酸酯的固化主体1：36-40％；
三丙二醇类丙烯酸酯的固化主体2兼稀释剂：35-39％；
二季戊四醇六丙烯酸酯或GP-537或GP-71-SS的固化助剂：10-14％；
2，4，6-甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的光引发剂：11-14％。
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Granted publication date: 20101201 Termination date: 20150511 |
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