CN104459855A - 金属光栅的制备方法 - Google Patents

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白本锋
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Abstract

本发明涉及一种金属光栅的制备方法，该制备方法包括以下步骤：提供一基底；设置一图形化的掩模层在所述基底的表面，该图形化的掩模层包括多个凹部，并使所述基底的部分表面通过所述多个凹部暴露出来；沉积一厚度大于10纳米的金属层在所述图形化的掩模层及所述基底的部分表面；以及去除所述图形化的掩模层，并保持所述金属层的形状和结构不变。利用本发明方法可制备多种中空或空心金属光栅。

Description

金属光栅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属光栅的制备方法，尤其涉及一种中空金属光栅的制备方法。
背景技术
表面等离子体纳米结构是一种经过微纳精细加工设计出来的微纳结构，其结构间的纳米间隙（通常在数十纳米到小于十纳米）在特定激发条件下，能实现几个数量级的场增强，从而实现光的操控、调制，实现亚波长的超高分辨率。
科研工作者们已经制备研究了多种表面等离子体纳米结构，其中包括贵金属纳米粒子、纳米球及其核壳结构、纳米粒子对、自相似纳米粒子链、纳米星形粒子、纳米月亮以及纳米光栅等等。其中，亚波长金属光栅是表面等离子体纳米结构的典型代表之一。这些表面等离子体纳米结构具有优越的潜在应用潜力，主要包括材料痕量分析、光整形、光学仪器、生化传感和计量标准等。
目前，这些表面等离子体纳米结构的制备方法主要有：化学、胶体化学合成以及基于刻蚀工艺的电子束刻蚀、纳米球刻蚀、全息光刻等。然而，这些方法中有的方法成本昂贵，有的方法工艺复杂，有的方法制备精细结构的可控性差，因此制约了表面等离子体纳米结构尤其是亚波长金属光栅的研究和应用。
中空金属光栅是一类特殊的杂化纳米结构，其以亚波长光栅为载体，能实现了诸多等离子体物化特性，且不需要构筑特定的精细纳米结构，给纳米制备提供了多种选择方案，方便加工。然而，目前，还没有发展出一种制备该种中空金属光栅的方法。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有“中空”或“空心”微结构的金属光栅的制备方法。
一种金属光栅的制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底；
设置一图形化的掩模层在所述基底的表面，该图形化的掩模层包括多个凹部，并使所述基底的部分表面通过所述凹部暴露出来；
沉积一厚度大于10纳米的金属层在所述图形化的掩模层及所述基底的部分表面；以及
去除所述图形化的掩模层，并保持所述金属层的形状和结构不变。
进一步地，所述金属层的厚度为20纳米-200纳米。
进一步地，所述图形化的掩模层是通过纳米压印的方式制备获得的。
进一步地，所述图形化的掩模层的厚度为50纳米-250纳米。
与现有技术相比，本发明所提供的金属光栅的制备方法中，没有对金属层进行任何刻蚀处理，即可获得形态规整且表面粗糙度小的中空金属光栅。该制备方法简单、成本低，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备金属光栅的工艺流程图。
图2为本发明实施例提供的制备图形化的掩模层的工艺流程图。
图3为金属光栅的剖面结构示意图。
图4为金属光栅的扫描电镜照片图。
图5为金属光栅的立体结构示意图。
图6为金属光栅的另一立体结构示意图。
主要元件符号说明
金属光栅 100
基底 10
保护层 12
掩模层 14
凸起结构 142
间隙 144
第一凸部 1420
第一凹槽 1440
金属层 16
第三凸部 162
第三凹部 164
模板 18
第二凸部 182
第二凹槽 184
中空结构 20
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的金属光栅的制备方法作进一步的详细说明。
请参见图1，本发明提供一种金属光栅100的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1，提供一基底10；
步骤S2，设置一保护层12在所述基底10的表面；
步骤S3，设置一图形化的掩模层14在所述保护层12远离该基底10的表面，覆盖所述保护层12的部分表面，并暴露所述保护层12的其余表面；
步骤S4，沉积一厚度大于10纳米的金属层16在所述图形化的掩模层14及所述保护层12的其余表面；
步骤S5，去除所述图形化的掩模层14，并保持所述金属层16的形状和结构不变，从而得到一金属光栅100。
在步骤S1中，所述基底10为一具有光滑表面的绝缘基底或半导体基底。具体地，所述基底10的材料可以为氮化镓、砷化镓、蓝宝石、氧化铝、氧化镁、硅、二氧化硅、氮化硅、石英或玻璃等。进一步地，所述基底10的材料也可以为掺杂的半导体材料，如P型氮化镓、N型氮化镓等。所述基底10的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要进行选择。
进一步地，在保证所述基底10的表面粗糙度及后续步骤要求的情况下，可对该基底10可进行亲水处理，以改善所述基底10表面的亲水性。当所述基底10的材料为氮化镓时，所述亲水处理的方法包括以下步骤：首先，清洗所述基底10，清洗时采用超净间标准工艺清洗。然后，采用微波等离子体处理上述基底10。具体地，可将所述基底10放置于微波等离子体系统中，该微波等离子体系统的一感应功率源可产生氧等离子体、氯等离子体或氩等离子体。等离子体以较低的离子能量从产生区域扩散并漂移至所述基底10的表面，进而改善该基底10的亲水性。
本实施例中，所述基底10的材料为二氧化硅，所述亲水处理包括以下步骤：首先，清洗所述基底10，清洗时采用超净间标准工艺清洗。然后，在温度为30℃~100℃，体积比为NH3(H2O:H2O2:H2O＝x:y:z的溶液中温浴30分钟~60分钟，进行亲水处理，之后用去离子水冲洗2次~3次。其中，x的取值为0.2~2，y的取值为0.2~2，z的取值为1~20。最后，用氮气吹干。
可以理解，步骤S2是一个可选步骤。当所述基底10的材料不易被溶剂腐蚀时，无须设置该保护层12；当所述基底10的材料容易被溶剂腐蚀时，需要设置该保护层12。当不设置该所述保护层12时，所述图形化的掩模层14直接设置在所述基底10的表面上，并暴露出所述基底10的部分表面。
在步骤S2中，所述保护层12的材料为氮化硅、二氧化钛等不容易被溶剂腐蚀的材料。所述保护层12的厚度在10纳米至30纳米之间。所述保护层12的作用是：用溶剂去除所述图形化的掩模层14时，保护所述基底10不被溶剂腐蚀，进一步确保金属光栅具有较好的形态。所述保护层12设置在所述基底10上的方法不限，可以采用沉积或旋涂等方法。
在步骤S3中，所述图形化的掩模层14可为正型掩膜层，也可为负型掩模层。优选地，本实施例中，所述图形化的掩模层14为一正型掩模层。所述图形化的掩模层14包括多个间隔设置的凸起结构142。相邻的凸起结构142之间具有间隙144，所述间隙144沿该图形化的掩模层14的厚度方向贯穿。所述保护层12表面的部分区域通过所述间隙144暴露出来，其余部分被所述多个凸起结构142覆盖。所述凸起结构142的厚度在50纳米-250纳米之间。所述凸起结构142的形状可根据所要得到的金属光栅100的种类而选择，如需要设计一一维光栅，则该凸起结构142可为一条带形结构，如需要设计一二维光栅，则该凸起结构142可为一方格形结构。本实施例中，所述凸起结构142为一条带形结构，且该多个条带形结构相互平行间隔设置。
所述图形化的掩模层14可通过纳米压印的方式形成于所述保护层12的表面，还可通过刻蚀（光学刻蚀、电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀等）、热压印等方式制备获得。优选地，本实施例中，所述图形化的掩模层14通过纳米压印的方式获得。与其它制备方法相比，通过纳米压印的方式制备图形化的掩模层，具有效率高、能耗低、可室温操作、成本低等优点。所述图形化的掩模层14的材料应具有可在室温下压印、结构稳定性好以及压印分辨率可达到10nm以下的高分辨率等特性，具体地，所述图形化的掩模层14的材料可以为ZEP520A、HSQ（hydrogen silsesquioxane）、SOG（Silicon on glass）、PMMA（Polymethylmethacrylate）、PS（Polystyrene）或其他有机硅类低聚物等材料。本实施例中，所述图形化的掩模层14的材料为HSQ。
具体地，本实施例中，所述图形化的掩模层14的制备包括以下步骤：
步骤S31，设置一完整的掩模层14在所述保护层12远离所述基底10的表面。
本实施例中，首先，在所述保护层12远离所述基底10的表面旋涂抗蚀剂HSQ，旋涂转速为2500转/分钟~7000转/分钟，旋涂时间为0.5分钟~2分钟，该抗蚀剂HSQ的旋涂在高压下进行。其次，固化所述抗蚀剂HSQ，形成一完整的掩模层14。该完整的掩模层14具有可在室温下压印、结构稳定性好以及压印分辨率可达到10nm以下的高分辨率等特性。所述完整的掩模层14的厚度为50纳米-250纳米。
步骤S32，提供一表面具有纳米图案的模板18。
该模板18的纳米图案与所述图形化的掩模层14的图案正好互补。该模板18可为负型模板，也可为正型模板。本实施例中，所述模板18为一负型模板。该模板18的纳米图案为多个间隔设置的第二凸部182以及相邻第二凸部182之间的第二凹槽184。其中，所述第二凸部182可为条带形凸部或方格形凸部，与所需要的图形化的掩模层14的图案相关。
所述模板18的材料可为硬性材料，如镍、硅、二氧化硅等。该模板18的材料也可为柔性材料，如PET、PMMA、PS、PDMS等。本实施例中，该模板18的材料为二氧化硅。
本实施例中，所述多个第二凸部182为平行且间隔设置的多个条带形凸部，相邻的条带形凸部之间形成所述第二凹槽184。所述条带形凸部的两端沿同一方向分别延伸至所述模板18相对的两边缘。所述条带形凸部及所述第一凹槽184的宽度可相等或不相等。所述纳米图案的周期为100～400纳米，具体地，所述条带形凸部的宽度为50纳米~200纳米，所述第二凹槽184的宽度为50纳米~200纳米。所述条带形凸部的高度大于所述完整的掩模层14的厚度，为100纳米~300纳米。本实施例中，所述条带形凸部的宽度为100纳米，所述第二凹槽184的宽度也为100纳米，所述条带形凸部的高度为250纳米。
步骤S33，将所述模板18具有纳米图案的表面与所述完整的掩模层14贴合，并在常温下挤压所述模板18与基底10后脱模，使所述完整的掩模层14表面形成多个与所述第二凸部182相对应的第一凹槽1440以及与所述第二凹槽184相对应的第一凸部1420。
在常温下通过所述模板18向基底10施加压力，使得所述模板18上的纳米图案转移到所述掩模层14上。具体地，使所述模板18形成有纳米图案的表面与所述掩模层14贴合，并在真空度为1×10-1mbar~1×10-5 mbar，施加压力为2磅/平方英尺~100磅/平方英尺（Psi）的压印条件下，保持2分钟~30分钟，最后将所述模板18与基底10分离，从而该模板18表面的纳米图案复制到所述掩模层14上。在所述掩模层14形成的纳米图案包括相互平行的多个第一凸部1420，相邻的第一凸部1420之间形成一第一凹槽1440，且所述掩模层14中第一凹槽1440的大小及形状与所述模板18中的第二凸部182相对应，所述掩模层14中的第一凸部1420的大小及形状与所述模板18中的第二凹槽184相对应。在施加压力的过程中，与所述模板18对应位置处的掩模层14被所述模板18的第二凸部182压缩而变薄，在掩模层14中形成所述第一凹槽1440。所述第一凹槽1440底部位置处的掩模层14形成一薄层，贴附于所述保护层12远离基底10的表面。
步骤S34，通过刻蚀去除所述第一凹槽1440底部对应位置处残余的掩模层14，露出对应位置处的保护层12，从而在所述保护层12上形成一图形化的掩模层14。所述图形化的掩模层14包括多个间隔设置凸起结构142以及位于多个凸起结构142之间的间隙144。
所述第二凹槽144底部对应位置处的掩模层14可以通过等离子体刻蚀的方法去除，所述刻蚀气体可根据所述掩模层14的材料进行选择，以保证其具有较高的刻蚀速率。本实施例中，所述第二凹槽144底部残留的掩模层14可以采用碳氟(CF4)反应性等离子体刻蚀去除，以露出对应位置处的保护层12。具体地，可将上述形成有纳米图案的结构放置于一反应性等离子体刻蚀系统中，该反应性等离子体刻蚀系统的一感应功率源产生CF4等离子体，CF4等离子体以较低的离子能量从产生区域扩散并漂移至掩模层14，此时该第二凹槽144底部的掩模层14被所述CF4等离子体刻蚀。CF4等离子体系统的功率可为10瓦~150瓦，所述CF4等离子体的通入速率可为2~100标况毫升每分 (standard-state cubic centimeter per minute，sccm)，形成的气压可为1~15帕，采用CF4等离子体刻蚀时间可为2秒~4分钟。本实施例中，所述等离子体刻蚀的条件为：等离子体系统的功率为40W，等离子体的通入速率为26sccm，气压为2Pa，刻蚀时间为10秒。通过上述方法，所述第二凹槽144底部对应位置处的掩模层14被刻蚀掉，露出对应位置处的保护层12。
在步骤S4中，所述金属层16可通过电子束蒸发、离子束溅射等方法沉积在所述图形化的掩模层14及暴露的保护层12上。所述金属层16的材料为具有表面等离子激元的金属，如金、银等贵金属，及铜或铝等。要使沉积的金属层16在去除掩模层14后仍然具有自支撑性，需要所述金属层16的厚度大于10纳米。当所述金属层16的厚度大于20纳米时，制备得到的中空金属光栅100具有较好的结构稳定性和强度。另外，为了后续能用溶剂溶解去除所述图形化的掩模层14，需要保证所述金属层16的厚度小于所述图形化的掩模层14的厚度，优选地，当所述金属层16的厚度小于所述图形化的掩模层14厚度的2/3时，后续溶解去除所述图形化的掩模层14的效率会较高，有利于节省制备该金属光栅100的时间。优选地，所述金属层16的厚度为20纳米~200纳米。本实施例中，所述金属层16为一金膜，该金膜的厚度为100纳米。沉积完所述金属层16后，在所述凸起结构142的表面形成一第三凸部162，在所述间隙144中形成以第三凹部164。所述第三凸部162和第三凹部164为一体结构。
在步骤S5中，所述图形化的掩模层14可通过有机溶剂如四氢呋喃（THF）、丙酮、丁酮、环己烷、正己烷、甲醇或无水乙醇等无毒或低毒环保的溶剂作为剥离剂溶解的方法去除，从而在原位形成一中空结构20。本实施例中，所述有机溶剂为丁酮，所述掩模层14溶解在所述丁酮中，从而与所述保护层12及金属层16脱离。所述图形化的掩模层14被去除后，获得所述金属光栅100。所述金属光栅100为一中空金属光栅。
请参见图3，所述中空金属光栅100包括基底10、保护层12及金属层16。所述保护层12设置于基底10上，所述金属层16位于保护层12远离基底10的表面。所述金属层16包括多个第三凸部162和多个第三凹部164，所述第三凸部162和第三凹部164形成一体结构。所述第三凹部164贴附于保护层12上，每一第三凸部162与保护层12形成一中空结构20。可以理解，所述中空结构20的形状与所述掩模层14的模板18的结构有关，本实施例中，所述中空结构20的横截面为一矩形。所述中空结构20的尺寸与凸起结构142的尺寸相同。可以理解，所述第三凸部162可以是多个平行且间隔设置的条带形结构，如图4和图5所示。所述金属光栅100的周期为100纳米至400纳米之间，深宽比为4:1至1:4之间，占宽比为4:1至1:4之间，其金属层的厚度为20纳米至200纳米之间。优选地，所述金属光栅100的周期为200纳米，深宽比为2:1，占宽比为1:1，其金属层的厚度为100纳米。所述第三凸部162也可以是多个间隔设置的方格形结构所形成的阵列，如图6所示。
相较于现有技术，本发明提供的金属光栅的制备方法具有以下优点：第一、没有对金属层进行任何刻蚀的动作，可获得形态规整且表面粗糙度小的中空金属光栅；第二、所述掩模层由抗蚀剂HSQ构成，其可以在室温下进行压印，该抗蚀剂HSQ在后续制造工艺形变较小，进而保证了后续刻蚀的精度；第三、利用本发明方法制备的亚波长中空金属光栅，既能实现非线性的法诺（Fano）共振，即亚波长金属光栅中的相消相涨干涉（constructive and destructive interference）；还能实现纳米微腔共振、级联场增强效应等；又能具有半高全宽约为2纳米的高品质因子。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (14)

1.一种金属光栅的制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底；
设置一图形化的掩模层在所述基底的表面，该图形化的掩模层包括多个第一凹部，并使所述基底的部分表面通过所述多个第一凹部暴露出来；
沉积一厚度大于10纳米的金属层在所述图形化的掩模层及所述基底的部分表面；以及
去除所述图形化的掩模层，并保持所述金属层的形状和结构不变。
2.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述金属层的厚度为20纳米~200纳米。
3.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述图形化的掩模层的厚度大于所述金属层的厚度。
4.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述图形化的掩模层的厚度为50纳米~250纳米。
5.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，进一步包括在所述基底的表面设置一保护层，并将所述图形化的掩模层设置在所述保护层的表面。
6.如权利要求5所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述保护层的材料为氮化硅或二氧化钛。
7.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述图形化的掩模层的材料为ZEP520A、HSQ、PMMA、PS、SOG或有机硅类低聚物。
8.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述图形化的掩模层通过纳米压印法制备获得。
9.如权利要求8所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述设置一图形化的掩模层在所述基底的表面具体包括以下步骤：
在所述基底的表面设置一完整的掩模层；
提供一表面具有纳米图案的模板，该模板的表面具有多个第二凸部与多个第二凹部；
将所述模板具有纳米图案的表面与所述完整的掩模层贴合，并在常温下挤压所述模板与基底后脱模，使所述掩模层形成多个第一凸部以及多个第一凹部；以及
去除位于所述第一凹部底部的残余的掩模层。
10.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述图形化的掩模层进一步包括多个第一凸部，所述多个第一凸部为平行且间隔设置的条带形凸部。
11.如权利要求10所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述第一凸部的宽度为50纳米~200纳米。
12.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述金属层为贵金属，铜或铝。
13.如权利要求1所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，采用溶剂去除所述掩模层。
14.如权利要求13所述的金属光栅的制备方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮、丁酮、环己烷、正己烷、甲醇和无水乙醇中的一种或几种。
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