CN108073034A - 具有微型锥孔的su-8光刻胶薄膜及制备方法和应用 - Google Patents

具有微型锥孔的su-8光刻胶薄膜及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有微型锥孔的SU‑8光刻胶薄膜及制备方法和应用。本发明的具有微型锥孔的SU‑8光刻胶薄膜的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：在具有PDMS层的基底上涂覆SU‑8光刻胶，前烘；采用掩膜进行间隙曝光，后烘，使SU‑8光刻胶层呈弱交联状态；显影，从PDMS层上剥离SU‑8光刻胶层，得到具有微型锥孔的SU‑8光刻胶薄膜。本发明的SU‑8光刻胶薄膜具备键合能力，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁键合连接，利用该SU‑8光刻胶薄膜制造打印头时工艺简单，喷孔不易脱落及堵塞。

Description

具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种光刻胶薄膜，特别是涉及一种具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜及制备方法和应用。
背景技术
SU-8光刻胶是一种近紫外光的负光刻胶，在紫外光的作用下，该光刻胶分子中的双键被打开，并且链与链之间发生交联，从而形成一种不溶性的交联网状结构。由于SU-8光刻胶具有良好的物理及光塑化特性，因此被广泛应用于MEMS领域。
现有的打印头通常采用特定的加工方法在合金上加工直径为20-50微米的锥孔，并且通常采用粘结剂将喷孔板与腔室粘结，其不仅工艺复杂，费用昂贵，并且容易造成喷孔的脱落。
目前，可采用环氧树脂作为粘结剂以将喷孔板和腔室粘结(例如公开号为2015-208996的日本专利)，该环氧树脂由甲酚酚醛和双酚-A树脂组成，可直接暴露于墨水中，然而在涂胶过程中容易造成喷孔堵塞；此外，该打印头的喷孔和腔室为不同材料，因此无法实现打印头的一体化制造，打印头制作工艺复杂。
此外，有使用高温键合硅工艺制作喷墨腔室的相关研究(例如Byung-Hun K,Hwa-Sun L,Sung-Wook K,et al.Hydrodynamic responses of a piezoelectric driven MEMSinkjet print-head[J].Sensors and Actuators A(Physical),2014.210:p.131-40)。该方法先采用反应离子刻蚀工艺在两片硅片上分别刻蚀出墨水通道，然后通过键合形成完整腔室，最后在Si/SiO2基底上溅射上下电极和PZT制作振动板。然而，硅的键合需要在1200℃下进行，较高的温度容易造成结构受损，此外上下硅片之间的对准精度难于保证。
发明内容
本发明提供一种具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜及制备方法和应用，该SU-8光刻胶薄膜具备键合能力，无需借助粘结剂即可直接与腔室壁键合连接，利用该SU-8光刻胶薄膜制造打印头时工艺简单，喷孔不易脱落及堵塞。
本发明提供一种具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：
在具有PDMS层的基底上涂覆SU-8光刻胶，前烘；
采用掩膜进行间隙曝光，后烘，使SU-8光刻胶层呈弱交联状态；
显影，从PDMS层上剥离SU-8光刻胶层，得到具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜。
本发明方法在制备具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜时，使SU-8光刻胶层呈弱交联状态，该SU-8光刻胶层中的链不完全交联，从而使得到的SU-8光刻胶薄膜具备一定的键合能力，其在与腔室壁键合时无需借助粘结剂，可以直接通过键合与腔室壁连接，不仅简化了打印头的制造工艺，并且喷孔不易脱落及堵塞。
在本发明中，弱交联状态指的是SU-8光刻胶层中的链不完全交联；特别是，弱交联状态可以是交联度(即SU-8光刻胶层中链的交联程度)为0.4-0.8的状态，即SU-8光刻胶层中40-80％的链发生交联形成网状结构，而其余的链则保留未交联的链式结构。可以理解的是，SU-8光刻胶层的交联度越低，则得到的SU-8光刻胶薄膜中链式结构越多，键合能力越强；然而，交联度过低时，SU-8光刻胶层中未交联的链式结构在后续的显影步骤中易被去除。本发明将SU-8光刻胶层的交联度控制在0.4-0.8的范围内，其能够保证得到的SU-8光刻胶薄膜具有适宜的键合能力，从而有利于其在腔室壁上的键合连接。
在本发明中，可以通过控制间隙曝光的曝光量和后烘温度使SU-8光刻胶层呈弱交联状态；例如，可使间隙曝光的曝光量和后烘温度低于完全交联所需的曝光量和后烘温度一定程度，从而使SU-8光刻胶层呈弱交联状态。
在本发明的具体方案中，SU-8光刻胶的完全交联条件为：曝光量：150-160mJ/cm2；后烘温度：90-95℃；后烘时间：1.5-10min。可以理解的是，在低于150mJ/cm2的曝光量以及小于90℃的后烘温度下进行间隙曝光，可以使SU-8光刻胶不完全交联。
本发明对所述间隙曝光和后烘的具体条件不作严格限制，只要能够使所述SU-8光刻胶层呈弱交联状态即可。具体地，所述间隙曝光的曝光量可以为95-130mJ/cm2；所述后烘的温度可以为65-85℃，时间可以为1.5-10min。上述设置范围易于得到弱交联状态的SU-8光刻胶层，特别是交联度为0.4-0.8的SU-8光刻胶层。
在本发明中，间隙曝光是指在掩膜与SU-8光刻胶之间存在一定的间隙下进行曝光；间隙曝光用于在SU-8光刻胶薄膜上形成微型锥孔(即喷孔)，可以根据微型锥孔的实际尺寸而将间隙曝光的间隙设置在适宜范围，例如可以为1-150μm，进一步为40-100μm，从而便于SU-8光刻胶薄膜适应于不同用途、不同规格的打印头。
进一步地，可以通过控制显影时间使SU-8光刻胶层呈弱交联状态；在弱交联状态下，SU-8光刻胶层内部分子中的双键打开，链与链之间部分交联形成网状结构，而另一部分则保持为链式结构，该链式结构能够使SU-8光刻胶薄膜直接键合连接在腔室壁上，从而无需借助其他粘结介质。可以理解的是，显影时间过长易导致上述弱交联状态的SU-8光刻胶层被去除或部分去除；优选地，所述显影的时间可以为3-5min，该显影时间范围能够保证SU-8光刻胶层中的链式结构基本不被去除，此时所得到的SU-8光刻胶薄膜的交联度与SU-8光刻胶层的交联度基本相同，即为0.4-0.8。
在本发明中，所述基底可以为PMMA基底；并且，可以采用本领域常规方法得到具有PDMS层的基底。
具体地，具有PDMS层的基底的制备方法可以包括：
制备含有固化剂的PDMS溶液，并将所述PDMS溶液涂覆在基底上；
加热使所述PDMS溶液固化，得到具有PDMS层的基底；
其中，在制备PDMS溶液时以及将所述PDMS溶液涂覆在基底后，去气泡处理。
在本发明中，对去气泡处理的方式不作严格限制，例如可以为抽真空、慢速搅拌、离心去除或者前述方式的结合等。优选采用抽真空处理去除气泡，特别是可以在50-250Pa下抽真空处理6-10min，从而完全去除PDMS溶液中的气泡。
进一步地，所述加热的温度可以为65-85℃，时间可以为30-120min。
本发明对所述前烘的具体条件不作严格限制，所述前烘的温度例如可以为55-90℃，时间例如可以为70-130min。
优选地，采用梯度升温方式进行所述前烘，梯度升温方式为：55-65℃烘干25-35min；65-70℃烘干5-15min；70-75℃烘干5-15min；75-80℃烘干5-15min；80-85℃烘干5-15min；85-90℃烘干25-35min。梯度升温方式有利于减少前烘过程中SU-8光刻胶层产生的应力。
本发明还提供一种具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜，按照上述任一所述的制备方法制得。
进一步地，该SU-8光刻胶薄膜呈弱交联状态，交联度可以为0.4-0.8；该SU-8光刻胶薄膜中具有未交联的链式结构，从而具备一定的键合能力，其可以直接与腔室壁键合连接，从而无需借助粘结剂。
本发明还提供一种打印头，包括上述具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜，所述具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜键合在腔室壁上；具体地，上述具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜作为打印头的喷孔板。
本发明对打印头的具体结构不作严格限制，可以为本领域的常规结构。
本发明还提供一种打印头的制造方法，可以在40-60℃、0.8-1.2MPa的条件下，将上述具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜键合在腔室壁上。
本发明的制备方法通过使SU-8光刻胶层呈弱交联状态，从而使得到的SU-8光刻胶薄膜中具有未交联的链式结构，其具备一定的键合能力，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁键合连接；利用该SU-8光刻胶薄膜制造打印头时，不仅能够简化打印头的制造工艺，缩短打印头的制造周期，此外打印头的喷孔不易脱落及堵塞，其适用性强，应用范围广泛。
附图说明
图1为本发明一实施方式的SU-8光刻胶薄膜的制备工艺图；
图2至图6为本发明一实施方式的SU-8光刻胶薄膜的工艺流程图；
图7为本发明一实施方式的打印头的结构示意图。
附图标记说明：
1：PDMS层；2：PMMA基底；3：SU-8光刻胶；4：掩膜；5：SU-8光刻胶层；6：微型锥孔；7：SU-8光刻胶薄膜；8：腔室壁；9：供墨孔；10：腔室；11：振动元件；12：打印头基底。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明各实施例采用的SU-8光刻胶来自MICRO CHEM公司；该SU-8光刻胶的完全交联条件为：曝光量：150-160mJ/cm2；后烘温度：95℃；后烘时间：1.5-10min。
实施例1
如图1所示，本实施例的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1、制备具有PDMS层的基底
用去离子水将PMMA基底2清洗干净后，加热以去除水分，并用铝箔胶带对PMMA基底2的四周进行封边，在PMMA基底2上形成用于承装PDMS溶液的溶液腔；
制备含有固化剂的PDMS溶液，搅拌均匀后，在50Pa左右下抽真空处理6min左右以去除PDMS溶液中的气泡；
将制得的PDMS溶液浇注在PMMA基底2上的溶液腔中，随后在50Pa左右下抽真空处理6min左右，重复上述抽真空处理，直至PMMA基底2上的溶液腔中没有气泡为止；
在65℃左右加热120min左右，使PDMS溶液固化形成PDMS层1，得到具有PDMS层1的基底2(如图2所示)。
2、旋涂SU-8光刻胶、前烘
用去离子水对PDMS层1进行清洗，清洗干净后热烘以去除水分；
如图3所示，在清洗后的PDMS层1上旋涂厚度为50μm左右的SU-8光刻胶3，随后采用梯度升温方式进行前烘，梯度升温方式为：60℃左右烘干30min；65℃左右烘干10min；70℃左右烘干10min；75℃左右烘干10min；80℃左右烘干10min；85℃左右烘干30min；以梯度升温的方式减少前烘过程中SU-8光刻胶层产生的应力，前烘完成后静置降温，以待曝光。
3、间隙曝光、后烘
如图4所示，采用掩膜4对SU-8光刻胶3进行间隙曝光，其中曝光量为100mJ/cm2，曝光间隙为60μm左右；
对SU-8光刻胶3进行后烘，其中后烘温度为65℃左右，后烘时间为5min左右，形成弱交联状态的SU-8光刻胶层5。
4、显影
如图5所示，对SU-8光刻胶层5进行显影，显影液使用负性光刻胶显影液，如二甲苯，显影时间为4min左右，从而去除未曝光部分SU-8光刻胶；
显影完成后，先用无水乙醇冲洗，以去除微型锥孔6上粘附的SU-8光刻胶显影液，然后在去离子水中清洗以去除无水乙醇，最后用氮气枪去除微型锥孔6上粘附的去离子水滴；
随后于85℃加热30min以去除水分，同时可起到坚膜效果；
如图6所示，从PDMS层1上剥离SU-8光刻胶层5，形成具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7。
本实施例制得的具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7呈弱交联状态，SU-8光刻胶薄膜7中具有未交联的链式结构，因此具备一定的键合能力，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁键合连接。
实施例2
本实施例的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1、制备具有PDMS层的基底
用去离子水将PMMA基底清洗干净后，加热以去除水分，并用铝箔胶带对PMMA基底的四周进行封边，在PMMA基底上形成用于承装PDMS溶液的溶液腔；
制备含有固化剂的PDMS溶液，搅拌均匀后，在250Pa左右下抽真空处理10min左右以去除PDMS溶液中的气泡；
将制得的PDMS溶液浇注在PMMA基底上的溶液腔中，随后在250Pa左右下抽真空处理10min左右，重复上述抽真空处理，直至PMMA基底上的溶液腔中没有气泡为止；
在85℃左右加热30min左右，使PDMS溶液固化形成PDMS层，得到具有PDMS层的基底。
2、旋涂SU-8光刻胶、前烘
用去离子水对PDMS层进行清洗，清洗干净后热烘以去除水分；
在清洗后的PDMS层上旋涂厚度为50μm左右的SU-8光刻胶，随后采用梯度升温方式进行前烘，梯度升温方式为：65℃左右烘干25min；70℃左右烘干5min；75℃左右烘干5min；80℃左右烘干5min；85℃左右烘干5min；90℃左右烘干25min；以便减少前烘过程中SU-8光刻胶层产生的应力，前烘完成后静置降温，以待曝光。
3、间隙曝光、后烘
采用掩膜对SU-8光刻胶进行间隙曝光，其中曝光量为95mJ/cm2，曝光间隙为40μm左右；
对SU-8光刻胶进行后烘，其中后烘温度为75℃左右，后烘时间为10min左右，形成弱交联状态的SU-8光刻胶层。
4、显影
对SU-8光刻胶层进行显影，显影液使用负性光刻胶显影液，如二甲苯，显影时间为3min左右，从而去除未曝光部分SU-8光刻胶；
显影完成后，先用无水乙醇冲洗，以去除微型锥孔上粘附的SU-8光刻胶显影液，然后在去离子水中清洗以去除无水乙醇，最后用氮气枪去除微型锥孔上粘附的去离子水滴；
随后于85℃加热30min以去除水分，同时可起到坚膜效果；
从PDMS层上剥离SU-8光刻胶层，形成具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜。
本实施例制得的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜呈弱交联状态，SU-8光刻胶薄膜中具有未交联的链式结构，因此具备一定的键合能力，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁键合连接。
实施例3
本实施例的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1、制备具有PDMS层的基底
用去离子水将PMMA基底清洗干净后，加热以去除水分，并用铝箔胶带对PMMA基底的四周进行封边，在PMMA基底上形成用于承装PDMS溶液的溶液腔；
制备含有固化剂的PDMS溶液，搅拌均匀后，在150Pa左右下抽真空处理8min左右以去除PDMS溶液中的气泡；
将制得的PDMS溶液浇注在PMMA基底上的溶液腔中，随后在150Pa左右下抽真空处理8min左右，重复上述抽真空处理，直至PMMA基底上的溶液腔中没有气泡为止；
在75℃左右加热75min左右，使PDMS溶液固化形成PDMS层，得到具有PDMS层的基底。
2、旋涂SU-8光刻胶、前烘
用去离子水对PDMS层进行清洗，清洗干净后热烘以去除水分；
在清洗后的PDMS层上旋涂厚度为50μm左右的SU-8光刻胶，随后采用梯度升温方式进行前烘，梯度升温方式为：60℃左右烘干30min；65℃左右烘干10min；70℃烘干10min；75℃烘干10min；80℃烘干10min；85℃烘干20min；以便减少前烘过程中SU-8光刻胶层产生的应力，前烘完成后静置降温，以待曝光。
3、间隙曝光、后烘
采用掩膜对SU-8光刻胶进行间隙曝光，其中曝光量为130mJ/cm2，曝光间隙为100μm左右；
对SU-8光刻胶进行后烘，其中后烘温度为85℃左右，后烘时间为1.5min左右，形成弱交联状态的SU-8光刻胶层。
4、显影
对SU-8光刻胶层进行显影，显影液使用负性光刻胶显影液，如二甲苯，显影时间为5min左右，从而去除未曝光部分SU-8光刻胶；
显影完成后，先用无水乙醇冲洗，以去除微型锥孔上粘附的SU-8光刻胶显影液，然后在去离子水中清洗以去除无水乙醇，最后用氮气枪去除微型锥孔上粘附的去离子水滴；
随后于85℃加热30min以去除水分，同时可起到坚膜效果；
从PDMS层上剥离SU-8光刻胶层，形成具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜。
本实施例制得的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜呈弱交联状态，SU-8光刻胶薄膜中具有未交联的链式结构，因此具备一定的键合能力，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁键合连接。
实施例4
如图7所示，本发明的打印头，包括具有微型锥孔6(即喷孔)的SU-8光刻胶薄膜7(作为打印头的喷孔板)，具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7键合在腔室壁8上；其中，具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7可以为实施例1至实施例3任一的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜，其交联度为0.4-0.8，呈弱交联状态，SU-8光刻胶薄膜7中具有未交联的链式结构，因此具备一定的键合能力，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁8键合连接。
具体地，打印头包括具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7、腔室壁8、振动元件11和打印头基底12；其中，腔室壁8设置在打印头基底12上，并且在腔室壁8和打印头基底12上相应设有用于供墨的供墨孔9和用于安装振动元件11的开口，振动元件11设置在腔室壁8与打印头基底12之间的开口处，具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7键合在腔室壁8上，具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7与振动元件11之间形成腔室10。
在本发明的打印头中，具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7通过键合方式连接在腔室壁8上，从而无需借助粘结剂即可直接与腔室壁连接，该打印头的喷孔不易发生脱落及堵塞。
实施例5
本发明的打印头的制造方法，在40-60℃、0.8-1.2MPa的条件下，将实施例1至实施例3任一的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜键合在腔室壁上。
具体地，如图7所示，可以先采用常规方式在打印头基底12上设置腔室壁8，并在腔室壁8和打印头基底12上相应设置用于供墨的供墨孔9和用于安装振动元件11的开口；随后，可将振动元件11设置在腔室壁8与打印头基底12之间的开口处；最后，可将具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7键合在腔室壁8上，SU-8光刻胶薄膜7与振动元件11之间形成腔室10，从而制得打印头。
本发明的打印头的制造方法将具有微型锥孔6的SU-8光刻胶薄膜7以键合方式连接在腔室壁8上，从而无需借助粘结剂，既能够保证打印头的喷孔不易脱落及堵塞，还能够简化打印头的制造工艺，并缩短打印头的制造周期，其适用性强，应用范围广泛。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下顺序进行的步骤：
在具有PDMS层的基底上涂覆SU-8光刻胶，前烘；
采用掩膜进行间隙曝光，后烘，使SU-8光刻胶层呈弱交联状态；
显影，从PDMS层上剥离SU-8光刻胶层，得到具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述间隙曝光的曝光量为95-130mJ/cm2；所述后烘的温度为65-85℃，时间为1.5-10min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述显影的时间为3-5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具有PDMS层的基底的制备方法包括：
制备含有固化剂的PDMS溶液，并将所述PDMS溶液涂覆在基底上；
加热使所述PDMS溶液固化，得到具有PDMS层的基底；
其中，在制备PDMS溶液时以及将所述PDMS溶液涂覆在基底后，去气泡处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为65-85℃，时间为30-120min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前烘的温度为55-90℃，时间为70-130min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，采用梯度升温方式进行所述前烘，梯度升温方式为：55-65℃烘干25-35min；65-70℃烘干5-15min；70-75℃烘干5-15min；75-80℃烘干5-15min；80-85℃烘干5-15min；85-90℃烘干25-35min。
8.一种具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜，其特征在于，按照权利要求1至7任一所述的制备方法制得。
9.一种打印头，其特征在于，包括权利要求8所述的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜，所述具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜键合在腔室壁上。
10.一种打印头的制造方法，其特征在于，在40-60℃、0.8-1.2MPa的条件下，将权利要求8所述的具有微型锥孔的SU-8光刻胶薄膜键合在腔室壁上。
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