CN104530455A - Pdms-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备方法与应用，属于光学微机电系统和聚合物光学材料领域。本发明通过PDMS预聚物和固化剂组成的混合物与三氯甲烷、磁性纳米粒子混合，经超声波振荡后获得PDMS-磁性纳米粒子混合溶液；然后采用旋涂技术将获得的PDMS-磁性纳米粒子混合溶液涂于石英片上，在500mT强磁场作用下，获得各向异性复合材料涂膜，经烘烤后获得PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜。这种具有磁流变弹性体特性的新型聚合物基纳米复合薄膜的光学透明度较高，其光学透过率可以通过施加外磁场调节，适于光学微机电系统领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于光学微机电系统和聚合物光学材料领域，特别涉及一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备方法与应用。
背景技术
磁流变弹性体(Magnetorheological Elastomer,MRE)是应用前景广阔的智能型功能材料，一般由非磁性弹性聚合物基体和悬浮其中的微米尺寸磁性粒子构成，其机械性能和电学性能可以通过施加外磁场控制。MRE具有一些特殊功能，如磁致弹性、磁致电阻、磁致伸缩、压电电阻、热阻等，因而在传感器和执行器的应用方面极具潜力。到目前为止，MRE的研究和应用多集中于大尺寸材料，关于微尺度MRE光学性能的探索极少。
聚合物材料聚二甲硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)是物理和化学性能稳定的硅橡胶弹性体，具备MRE基体所要求的性能。由于其光学透明度高，PDMS被用于制作一些光学器件，如透镜。此外，PDMS的轮廓精度可达10nm以下，因而在微/纳米技术领域中得到日益广泛的应用，常见的应用包括微流体系统、微光学系统以及微机械力学和化学传感器。PDMS-磁性纳米粒子复合薄膜既具有MRE特性，又可用作光学材料。研究结果表明，通过施加外磁场可以调节这种薄膜的光学透过率，这预示MRE的应用可以拓展到光学微机电系统(Optical Microelectromechanical Systems)，为光学微机电系统设计提供新的视角和思路。
发明内容
为克服现有技术存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述的基于PDMS-磁性纳米粒子复合材料的光学薄膜的应用。
本发明的技术方案如下：
一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A:PDMS-磁性纳米粒子混合溶液的制备：
1)将PDMS预聚物和固化剂(DowCorning Sylgard 184)按10:1的重量比混合，搅拌均匀后将混合物放入40KHz超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合；
2)将步骤1)所得混合物与三氯甲烷按重量比1:1混合，形成混合溶液，搅拌均匀后放入40KHz超声波振荡仪中振荡10分钟，用以去除气泡，并使各成分均匀混合；
3)将磁性纳米粒子与步骤2)所得溶液按适当重量比混合，用玻璃棒均匀搅拌2分钟，然后放入40KHz超声波振荡仪中振荡30分钟，充分混合和完全清除气泡后，即得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液；
B:PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备：
4)将石英片(8×8×1mm)放入丙酮中，用超声波清洗仪清洗2分钟，取出后置于烘干仪上烘干，烘烤温度为100℃；
5)使用旋涂技术将步骤3)获得的PDMS-磁性纳米粒子混合溶液均匀地涂在经步骤4)处理后的石英片上，获得PDMS-磁性纳米粒子复合材料涂膜，涂膜厚度可以通过改变旋涂参数(转速、时间等)进行调节；
6)将步骤5)获得的PDMS-磁性纳米粒子复合材料涂膜置于500mT强磁场中5分钟，在强磁场作用下磁性纳米粒子沿磁场方向重新排列，形成各向异性的纤维状微结构；
7)将经步骤6)处理后的涂膜从磁场中取出，在室温、标准大气压的环境条件下，置于烘干机上烘烤(烘烤温度150℃，时间30分钟)，涂膜完全固化后即得到各向异性PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜。把步骤5)获得的涂膜直接实施步骤7)获得各向同性PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜。
一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜由上述制备方法获得，这种薄膜具有如下特点及应用：
在磁场作用下各向异性和各向同性PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的光学透过率发生变化，因此可以通过外磁场调节薄膜的光学透过率。这种薄膜可用于光学微机电系统。
本发明做了如下的方法改进：
通过选择适当的磁性纳米粒子材料和尺寸提高薄膜光学透过率的可调节性，增大调节范围；研究外磁场的磁感应强度变化对薄膜光学透过率的影响，为PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的具体应用提供基础数据。
附图说明
图1为在强磁场作用下磁性纳米粒子沿磁场方向重新排列，形成各向异性纤维状微结构的示意图。
图2为光学显微镜下拍摄的PDMS-Fe3O4纳米粒子复合光学薄膜微观形貌图片。A为各向同性薄膜，B为各向异性薄膜。
图3为在外磁场作用下测量PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的光学透过率示意图。
其中：图1和图3中：1-永磁体；2-石英片衬底；3-PDMS基纳米复合光学薄膜；4-磁性纳米粒子形成的纤维状显微结构。
图4为Fe3O4重量分数为1％～13％的复合光学薄膜在施加B＝～800G外磁场(“方形”图标)和无外磁场(“三角形”图标)条件下测量得到的透射光谱：A-各向同性薄膜，B-各向异性薄膜。
图5为Fe3O4重量分数为1％～13％的各向同性(实心图标)和各向异性(空心图标)复合光学薄膜在施加B＝～800G外磁场(“菱形”图标)和无外磁场(“圆形”图标)条件下测量得到的位于600nm波长的光学透过率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1.具有磁流变弹性体特性的新型聚合物基纳米复合光学薄膜的制备过程：
(1)PDMS-磁性纳米粒子混合溶液的制备
PDMS是一种广泛应用于微机电系统领域的硅橡胶弹性体，其光学透明度高，物理、化学性能稳定，具有生物相容性。本发明使用的PDMS由预聚物和固化剂(DowCorning Sylgard 184)混合形成。PDMS-磁性纳米粒子混合溶液的制备包括以下步骤：
1)将PDMS预聚物和固化剂(DowCorning Sylgard 184)按10:1的重量比混合，搅拌均匀后将混合物放入40KHz超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合；
2)将步骤1)所得混合物与三氯甲烷按重量比1:1混合，形成混合溶液，搅拌均匀后放入40KHz超声波振荡仪中振荡10分钟，用以去除气泡，并使各成分均匀混合；
3)将粒径20nm的球形Fe3O4纳米粒子(Aladdin Chemistry Co.,Ltd.)以重量分数为5％的比例与步骤2)所得溶液混合，用玻璃棒均匀搅拌2分钟，然后放入40KHz超声波振荡仪中振荡30分钟，充分混合和完全清除气泡后，即得到PDMS-Fe3O4纳米粒子混合溶液；
(2)PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备：
4)将石英片(8×8×1mm)放入丙酮中，用超声波清洗仪清洗2分钟，取出后置于烘干仪上烘干，烘烤温度为100℃；
5)使用旋涂技术将步骤3)获得的PDMS-Fe3O4纳米粒子混合溶液均匀地涂在经步骤4)处理后的石英片上，获得PDMS-Fe3O4纳米粒子复合材料涂膜。旋涂参数为：转速3000rpm，时间30s；
6)将步骤5)获得的PDMS-Fe3O4纳米粒子复合材料涂膜置于500mT强磁场中5分钟，在强磁场作用下Fe3O4纳米粒子沿磁场方向重新排列，形成各向异性的纤维状微结构(图1)；
7)将经步骤6)处理后的涂膜从磁场中取出，在室温、标准大气压的环境条件下，置于烘干机上烘烤(烘烤温度150℃，时间30分钟)，涂膜完全固化后即得到各向异性PDMS-Fe3O4纳米粒子复合光学薄膜。把步骤5)获得的涂膜直接实施步骤7)获得各向同性PDMS-Fe3O4纳米粒子复合光学薄膜。薄膜厚度约为15μm。
2.PDMS-磁性纳米粒子复合薄膜微观形貌及光学透过率表征
光学显微镜用于研究PDMS-磁性纳米粒子复合薄膜的显微结构。在各向同性薄膜中，聚集成团的纳米粒子随机分布于PDMS基体内(图2-A)；各向异性薄膜由于在制备过程中施加了外磁场，导致磁性纳米粒子沿磁场方向聚集排列，因而形成纤维状显微结构(图2-B)。
PDMS-磁性纳米粒子复合薄膜的透射光谱采用UV2100分光光度计(ChemitoInstruments Pvt.Ltd.)在施加磁场(图3)和不施加磁场的条件下测量。如图3所示，两个永磁体1之间放置附有PDMS基纳米复合光学薄膜3的石英片衬底2，所述的PDMS基纳米复合光学薄膜3上具有磁性纳米粒子形成的纤维状显微结构4。实验结果表明，对于Fe3O4重量分数为3％～10％的复合薄膜，薄膜显微结构和外磁场显著影响薄膜的光学透过率(图4)。
在200-800nm波长范围，各向异性薄膜的透过率明显高于磁性纳米粒子含量相同的各向同性薄膜，例如，在600nm波长，Fe3O4重量分数为5％的各向异性薄膜在不施加磁场的条件下透过率达到75％，而具有相同Fe3O4浓度的各向同性薄膜在相同的测试条件下透过率仅为51％(图5)。而且，施加外磁场能显著改变这些薄膜在200-800nm波长范围的透过率，例如，施加B＝～800G的磁场，Fe3O4重量分数为10％的各向异性薄膜在600nm波长透过率减少8.61％(图5)。
PDMS-磁性纳米粒子复合薄膜光学透明度较高，其光学透过率可以通过施加外磁场调节，适于光学微机电系统领域的应用。
上述实施例为本发明实施方式之一，其它任何未背离本发明技术原理所作的改进或变换，都应包含在本发明所附权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备方法，其特征在于，薄膜制备过程包括以下步骤：
A:PDMS-磁性纳米粒子混合溶液的制备：
1)将PDMS预聚物和固化剂(DowCorning Sylgard 184)按10:1的重量比混合，搅拌均匀后将混合物放入40KHz超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合；
2)将步骤1)所得混合物与三氯甲烷按重量比1:1混合，形成混合溶液，搅拌均匀后放入40KHz超声波振荡仪中振荡10分钟，用以去除气泡，并使各成分均匀混合；
3)将磁性纳米粒子与步骤2)所得溶液按适当重量比混合，用玻璃棒均匀搅拌2分钟，然后放入40KHz超声波振荡仪中振荡30分钟，充分混合和完全清除气泡后，即得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液；
B:PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜的制备：
4)将石英片放入丙酮中，用超声波清洗仪清洗2分钟，取出后置于烘干仪上烘干，烘烤温度为100℃；
5)使用旋涂技术将步骤3)获得的PDMS-磁性纳米粒子混合溶液均匀地涂在经步骤4)处理后的石英片上，获得PDMS-磁性纳米粒子复合材料涂膜，涂膜厚度通过改变旋涂转速和时间进行调节；
6)将步骤5)获得的PDMS-磁性纳米粒子复合材料涂膜置于500mT强磁场中5分钟，在强磁场作用下磁性纳米粒子沿磁场方向重新排列，形成各向异性的纤维状微结构；
7)将经步骤6)处理后的涂膜从磁场中取出，在室温、标准大气压的环境条件下，置于烘干机上烘烤，涂膜完全固化后即得到各向异性PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜；把步骤5)获得的涂膜直接实施步骤7)获得各向同性PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜；
步骤7)中的烘烤条件为烘烤温度150℃，时间30分钟。
2.一种PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜由权利要求1所述的制备方法获得。
3.权利要求2所述的PDMS-磁性纳米粒子复合光学薄膜用于光学微机电系统。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150422 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |