CN105085963B

CN105085963B - Pdms基磁控正弦型微结构的制造方法

Info

Publication number: CN105085963B
Application number: CN201510627319.1A
Authority: CN
Inventors: 张遒姝; 彭倍; 孙江涛; 李辉; 周吴
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2015-09-28
Filing date: 2015-09-28
Publication date: 2018-07-06
Anticipated expiration: 2035-09-28
Also published as: CN105085963A

Abstract

本发明提供了一种PDMS基磁控正弦型微结构的制造方法：(1)将PDMS预聚物和固化剂混合物依次与三氯甲烷、磁性纳米粒子混合，经超声波振荡后获得PDMS‑磁性纳米粒子混合溶液，将混合溶液倒入玻璃培养皿中，通过加热固化PDMS即获得PDMS‑磁性纳米粒子复合材料薄片；(2)单向拉伸PDMS‑磁性纳米粒子复合材料薄片至适当的预拉伸状态，然后对处于预拉伸状态的薄片进行表面等离子氧化处理，最后缓慢释放薄片的应变，在薄片表面即形成PDMS基磁控正弦型微结构。由此制造的PDMS基正弦型微结构在磁场作用下会产生应变，从而导致其光学透过率、表面粘附性、表面浸润性等性能发生变化，成为PDMS基磁控正弦型微结构。

Description

PDMS基磁控正弦型微结构的制造方法

技术领域

本发明属于磁流变材料和微纳米技术领域，具体涉及一种PDMS基磁控正弦型微结构的制造方法。

背景技术

聚合物材料聚二甲硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)是一种硅橡胶弹性体，其物理和化学性能稳定、透光率高、无毒、价格便宜、弹性好，因而在学术领域和工业领域有很多应用。PDMS具有一些特殊性能，例如，当存在形变时，它的折射率会发生显著变化；另外，PDMS的轮廓精度很高，可达10nm以下，因此广泛应用于微纳米技术领域，如微流体系统(微流道、微泵、微阀门)、微光学系统(微透镜)等。

近年来PDMS被用于制作一种正弦型微结构，这种微结构应用前景广阔，可用于光学元件、薄膜力学测量、基于尺寸的颗粒分离、浸润性调节、粘附性调节等。在具体应用中，通过施加机械应变可以改变PDMS正弦型微结构的光学透过率、表面粘附性、表面浸润性等性能，但这些都是以接触的方式施加应变，有磨损，会影响寿命。另一方面，用于制造正弦型微结构的PDMS一般为纯材料，其不属于智能型功能材料。

磁流变弹性体(Magnetorheological Elastomer,MRE)是一种智能型功能材料，一般由非磁性的弹性聚合物基体和微米级的磁性粒子组成。MRE具有一些特殊功能，如磁致弹性、磁致电阻、磁致伸缩、压电电阻、热阻等。PDMS可以用作MRE基体材料，但是到目前为止，MRE(包括PDMS基MRE)极少应用于光学领域。

发明内容

为克服现有技术存在的缺点和不足，本发明提供一种PDMS基磁控正弦型微结构的制造方法。所述磁控微结构是在PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片表面形成，其特征为横截面轮廓呈正弦型曲线。

本发明是通过以下技术方案实现的，提供的PDMS基磁控正弦型微结构的制造方法，包括下列步骤：

A：PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片的制备：

1)将PDMS预聚物和固化剂(道康宁Sylgard 184)按10:1的重量比混合，搅拌均匀后将混合物放入40KHz超声波振荡仪中振荡5分钟以去除气泡，同时促进其进一步充分混合；

2)将步骤1)所得混合物与三氯甲烷按重量比1:1混合，搅拌均匀后放入40KHz超声波振荡仪中振荡10分钟以去除气泡，并使各成分均匀混合；

3)将磁性纳米粒子以适当的重量比与步骤2)所得溶液混合，用玻璃棒均匀搅拌2分钟，然后放入40KHz超声波振荡仪中振荡30分钟；

4)将步骤3)所得PDMS-磁性纳米粒子混合溶液均匀地倒入玻璃培养皿中，然后置于烘干机上烘烤(烘烤温度150⁰C，时间90分钟)，当PDMS完全固化后即得到PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片(厚度0.1-1.5mm)，用刀片将薄片切割成适当尺寸的长方形样品；

B：PDMS基磁控正弦型微结构的制造：

1)单向拉伸长方形PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片至适当的预拉伸状态；

2)对步骤1)中处于预拉伸状态的PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片进行表面等离子氧化处理(时间2分钟)，所用设备是深槽反应离子刻蚀机；

3)缓慢释放经步骤2)处理后的薄片的应变，在薄片表面即形成PDMS基磁控正弦型微结构。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)创新性地在PDMS基磁流变弹性体表面制造正弦型微结构。在磁场作用下，这种PDMS基正弦型微结构会产生应变，从而导致其光学透过率、表面粘附性、表面浸润性等性能发生变化，成为PDMS基磁控正弦型微结构。该磁控微结构可以磁力驱动的方式应用于智能窗、微光学元件、抓取-转移-释放微小物体等。与其它驱动方式相比，磁力驱动有许多优势。例如，它不需要表面接触，因而无磨损，寿命长；驱动系统结构简单、可靠性高；另外，磁场可以不依靠媒介而存在，因此磁力驱动可以用在比较大的空间范围。

(2)PDMS基磁控正弦型微结构的尺寸结构易于控制。其横截面轮廓为正弦型曲线，曲线振幅的主要影响因素是微结构制造过程中单向预拉伸的伸长率，曲线周期的主要影响因素是进行表面等离子氧化处理时电离氧气的动力源功率和氧化处理时间。

(3)提供的制造方法工艺简单、易操作，使用常见设备即可实现。

附图说明

下面对本发明实施例中所用附图作简要说明：

图1为PDMS基磁控正弦型微结构制造过程的重要步骤示意图：(A)将PDMS-磁性纳米粒子混合溶液均匀地倒入玻璃培养皿中；(B)将长方形PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片放置于螺旋驱动的单向拉伸装置并夹紧；(C)单向拉伸长方形PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片至适当的预拉伸状态；(D)对处于预拉伸状态的PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片进行表面等离子氧化处理；(E)缓慢释放经表面等离子氧化处理后的薄片的应变，在薄片表面即形成PDMS基磁控正弦型微结构；

图2为PDMS基磁控正弦型微结构示意图；

图3为光学显微镜下拍摄的PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片表面的正弦型微结构图片，放大倍率：200X；

图4为光学显微镜下拍摄的PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片表面的正弦型微结构图片，放大倍率：500X；

图5为具有正弦型微结构的PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片表面被选择用于数字图像相关分析的区域。薄片厚度为0.1mm,薄片中Fe₃O₄重量分数为1％；

图6为图5所示薄片表面区域在磁场作用下沿平行于磁场方向的应变测量；

图7为图5所示薄片表面区域在磁场作用下沿垂直于磁场方向的应变测量；

图8为在外磁场作用下测量表面具有正弦型微结构的PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片的光学透过率示意图。其中：1-永磁体；2-表面具有正弦型微结构的PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片；

图9为表面具有正弦型微结构的PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片在施加B＝500mT磁场和无磁场条件下测量得到的透射光谱。薄片厚度为0.1mm,薄片中Fe₃O₄重量分数为1％。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细说明，但是对本领域技术人员而言，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场购买获得的常规产品。

PDMS基磁控正弦型微结构的制造过程：

A：PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片的制备：

3)将粒径20nm的球形Fe₃O₄纳米粒子(Aladdin Chemistry Co.,Ltd.)以重量分数1％的比例与步骤2)所得溶液混合，用玻璃棒均匀搅拌2分钟，然后放入40KHz超声波振荡仪中振荡30分钟；

4)将步骤3)所得PDMS-Fe₃O₄纳米粒子混合溶液均匀地倒入玻璃培养皿中(图1(A))，然后置于烘干机上烘烤(烘烤温度150⁰C，时间90分钟)，当PDMS完全固化后即得到PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片(厚度0.1mm)，将薄片从培养皿剥离，用刀片将其切割成40mm×30mm的长方形样品；

B：PDMS基磁控正弦型微结构的制造：

1)将长方形PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片放置于螺旋驱动的单向拉伸装置并夹紧(图1(B))，然后单向拉伸复合材料薄片(图1(C))，当伸长率达到20％即停止拉伸并保持该预拉伸状态；

2)将步骤1)中的拉伸装置连同固定其上处于预拉伸状态的复合材料薄片放入深槽反应离子刻蚀机的等离子体真空室，抽真空2分钟后输入氧气(流量10sccm，时间1分钟)，然后停止输入氧气并开启真空泵直至压强降为40mTorr，电离氧气的动力源功率为100W，进行表面等离子氧化处理的时间为2分钟(图1(D))；

3)缓慢释放经步骤2)处理后的薄片的应变，在薄片表面即形成PDMS基磁控正弦型微结构(图1(E))，图2为其示意图。

后续试验

在光学显微镜下观察PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片表面形成的磁控正弦型微结构，其平面微观形貌如图3和图4所示。该微结构横截面轮廓为正弦型曲线，曲线周期约为1.2μm，微结构中存在制造时产生的缺陷。

采用数字图像相关技术(Digital Image Correlation，DIC)研究PDMS基磁控正弦型微结构在磁场作用下的应变。从具有正弦型微结构的PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片表面选择用于分析的区域(图5)，在无磁场和施加磁场(B＝～80mT)条件下拍摄这一区域的光学显微图片，分别作为参考图像和形变图像，图6和图7分别为图5所示分析区域在磁场作用下沿平行于磁场方向和垂直于磁场方向的应变测量，分析结果显示所选择区域在平行于磁场方向的平均应变为+0.0707％，在垂直于磁场方向的平均应变为+0.0893％，这表明当施加磁场时正弦型微结构会产生应变。

PDMS基磁控正弦型微结构的透射光谱采用UV3600分光光度计(ChemitoInstruments Pvt.Ltd.)在施加磁场(图8)和不施加磁场的条件下测量。实验结果表明，外磁场显著影响磁控正弦型微结构的光学透过率。图9为表面具有正弦型微结构的PDMS-Fe₃O₄纳米粒子复合材料薄片在施加B＝500mT磁场和无磁场条件下测量得到的透射光谱，施加磁场增加了光学透过率，例如，在600nm波长，无磁场条件下透过率为62.23％，当施加磁场时其透过率增加到77.08％。

尽管通过具体实施例详细描述了本发明，但应当理解的是，其它任何未背离本发明技术原理所作的改进或变换，都应包含在本发明所附权利要求的保护范围之内。

Claims

1.PDMS基磁控正弦型微结构的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：

A：PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片的制备：

1)将PDMS预聚物和固化剂按10:1的重量比混合，搅拌均匀后将混合物放入40KHz超声波振荡仪中振荡5分钟以去除气泡，同时促进其进一步充分混合；

4)将步骤3)所得PDMS-磁性纳米粒子混合溶液均匀地倒入玻璃培养皿中，然后置于烘干机上烘烤，烘烤温度150℃，烘烤时间90分钟，当PDMS完全固化后，即得到厚度为0.1-1.5mm的PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片，用刀片将薄片切割成长方形样品；

B：PDMS基磁控正弦型微结构的制造：

2)对处于所述预拉伸状态的PDMS-磁性纳米粒子复合材料薄片进行表面等离子氧化处理，处理时间2分钟，所用设备是深槽反应离子刻蚀机；

3)缓慢释放经所述表面等离子氧化处理后的薄片的应变，在薄片表面即形成PDMS基磁控正弦型微结构。