CN110343273A - 一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的方法 - Google Patents

一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的方法，属于微纳制造技术领域，该方法利用油相/水相互不相溶的原理和两种液相界面表面张力梯度作用可以制作出厚度为100nm‑25μm的聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜，该方法无需苛刻的加工环境和昂贵的设备，避免了传统薄聚二甲基硅氧烷薄膜制作过程复杂、周期长、灵活性差、转膜操作难、不易实现大面积薄膜制作等局限，可快速、灵活、高效、低成本地实现薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的大面积制作，有望促进薄聚二甲基硅氧烷薄膜在材料学、生物学、传感器等领域的推广和应用。

Description

一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复 合薄膜的方法
技术领域
本发明属于微纳制造技术领域，具体涉及一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜具有独特的物理、化学特性，比如超高弹性、高延展性、良好的曲面适应性、优异的气体通透性、良好的惰性等，因而在穿戴式传感器、细胞和组织生物力学研究、气体传感器封装、药剂缓释等方面具有突出的应用优势。但是，目前基于旋涂、拉制等方法制作PDMS薄膜，尤其是超薄PDMS薄膜，存在制作困难、可控性差、产率低等问题。而且旋涂法或拉制法所制作的PDMS薄膜附着于平面基片上，因其机械强度差，往往难以直接转移至目标基底或器件表面。虽然通过在基片上预先制作牺牲层的方法可以实现制作后PDMS薄膜的释放、转移，但是，这些工艺增加了PDMS薄膜制作过程的复杂度和成本，总之，现有PDMS薄膜制作方法存在较大局限，极大地限制了PDMS薄膜的实际应用。
因此，迫切需要发展一种快速、简便、灵活度高、成本低廉的超薄PDMS薄膜的制作方法，满足柔性穿戴式传感器、细胞/组织生物力学研究等领域对超薄PDMS薄膜的应用需求，促进高性能穿戴式传感器的开发以及细胞生物学的快速发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的方法；目的之二在于提供一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的方法，所述方法如下：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后再加入有机溶液，再次混匀后获得油相，将所述油相滴于水相液面上，形成有机相薄膜，所述有机相薄膜经固化后制得超薄聚二甲基硅氧烷薄膜，通过降低所述水相的水位，使所述超薄聚二甲基硅氧烷薄膜转移至预置的基片上，即可。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂的质量比为5-20:1。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷预聚体与有机溶液的体积比为1:1-100。
优选的，所述有机溶液为硅油、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二异丙胺或乙醚中的一种或均含有表面活性剂的硅油、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二异丙胺或乙醚中的一种。
优选的，所述水相为水、无机盐水溶液或含有表面活性剂的水溶液。
优选的，所述固化具体为在23-80℃下固化2-48h。
优选的，所述基片的形状为圆形、椭圆形或多边形中的一种。
优选的，所述基片平面基片、设置有凸起或凹形结构的基片或设置有通孔结构的基片。
优选的，将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后还包括真空除泡工序。
优选的，制得超薄聚二甲基硅氧烷薄膜后还包括激光切割工序，实现具有特定形貌的超薄聚二甲基硅氧烷薄膜制作。
优选的，所述激光切割工序包括如下步骤：
(1)首先根据应用目标利用AutoCAD软件进行切割图形设计，然后将设计图形导入激光加工软件中，根据超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的预估厚度，设置激光切割的速度和功率；
(2)将盛有待切割超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的容器放置于激光切割器的加工平台上，设置激光头起始位点，并调节激光头与超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的垂直距离，运行激光切割器控制程序，控制激光运行轨迹，实现超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的切割。
2、一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜的方法，所述方法如下：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后再加入有机溶液和纳米材料，再次混匀后获得复合油相，将所述复合油相滴于水相液面上，形成有机相薄膜，所述有机相薄膜经固化后制得超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜，通过降低所述水相的水位，使所述超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜转移至预置的基片上，即可。
优选的，所述纳米材料为碳纳米管、石墨烯、磁纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒、聚苯乙烯纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、银纳米线、氧化锌纳米棒或硫化铜纳米片中的至少一种。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的方法，该方法利用油相/水相互不相溶的原理和两种液相界面表面张力梯度作用可以制作出厚度为100nm-25μm的聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜，该方法无需苛刻的加工环境和昂贵的设备，避免了传统超薄聚二甲基硅氧烷薄膜制作过程复杂、周期长、灵活性差、转膜操作难、不易实现大面积薄膜制作等局限，可快速、灵活、高效、低成本地实现超薄聚二甲基硅氧烷薄膜及其复合薄膜的大面积制作，有望促进超薄聚二甲基硅氧烷薄膜在材料学、生物学、传感器等领域的推广和应用。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备悬空PDMS薄膜流程示意图；
图2为实施例1中制备的悬空PDMS薄膜用于长期细胞培养的示意图；
图3为实施例2中制备PDMS复合薄膜流程示意图；
图4为实施例2中制备的PDMS复合薄膜用于选择性屏蔽近红外光线的示意图；
图5为实施例3中制备的悬空PDMS复合薄膜在磁场作用下的示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制作直径为5mm、厚度约为500nm，具有超弹性、透气性的悬空聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，并将其用于长期细胞培养研究，具体步骤如下，操作流程示意图如图1所示：
(1)带通孔结构的方形基片制作：取一厚度为5mm、1cm×1cm见方的PDMS片，用直径为5mm的打孔器在PDMS片中间打一通孔，制得带通孔结构的方形PDMS块；
(2)PDMS薄膜制作：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后进行真空除泡，然后加入正己烷，再次混匀后获得油相，其中，聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂的质量比为10:1，聚二甲基硅氧烷预聚体与正己烷的体积比为1:100；将步骤(1)中制备的带通孔结构的方形PDMS块放入含有去离子水的500mL烧杯底部，然后取30μL上述油相滴于水面上，待油相铺展至整个水面后，形成有机相薄膜，将烧杯移至70℃的烘箱中静置5h后制得厚度约为500nm的PDMS薄膜；
(3)PDMS薄膜图形化切割：首先利用AutoCAD软件绘制一1cm×1cm见方的正方形图案，然后将该图形导入到激光加工软件中，根据步骤(2)中制得的PDMS薄膜的厚度，设置激光切割的速度为100m/s，功率为2w；将步骤(2)中盛有PDMS悬浮薄膜的烧杯固定在激光切割器的加工平台上，调节激光头焦点至PDMS薄膜表面，设置合适的激光头起始位点，运行激光加工软件，控制激光运行轨迹，在PDMS薄膜中间切取1cm×1cm见方的正方形薄膜，制得图形化PDMS薄膜；
(4)图形化PDMS薄膜转移：将一个连接注射器的针头从烧杯边缘插入步骤(3)中已制备有图形化PDMS薄膜的烧杯水面下，抽出烧杯中水溶液以降低水位，使得图形化PDMS薄膜缓慢降落至烧杯底部放置的带通孔结构的方形PDMS块上，从而在PDMS块的中间通孔区域制得直径为5mm、厚度约为500nm，具有超弹性、透气性的悬空PDMS薄膜；
(5)细胞长期培养应用：将步骤(4)制作的集成悬空PDMS薄膜的PDMS块从烧杯中取出，并从块体侧面插入一个注射针头至通孔处，形成通气口，再将集成悬空PDMS薄膜的PDMS块移至高压灭菌锅进行灭菌处理；完成灭菌处理后，将集成悬空PDMS薄膜的PDMS块放入具有饱和湿度的培养皿中，并在悬空PDMS薄膜表面加载细胞及培养液，然后将培养皿放置于细胞培养箱进行培养，如图2所示。
实施例2
制作厚度约为1μm，7.5cm×2.5cm见方的具有光线选择性屏蔽性的PDMS复合薄膜，并用于选择性屏蔽近红外光线，具体步骤如下，操作流程示意图如图3所示：
(1)PDMS复合薄膜制作：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后进行真空除泡，然后加入正己烷和硫化铜纳米片，再次混匀后获得复合油相，其中，聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂的质量比为5:1，聚二甲基硅氧烷预聚体、硫化铜纳米片与正己烷的体积比为1:1:60；将一干净、平整的载玻片放入含有去离子水的500mL烧杯底部，然后取30μL上述复合油相滴于水面上，待复合油相铺展至整个水面后，形成有机相薄膜，将烧杯移至70℃的烘箱中静置5h后制得厚度约为1μm的PDMS复合薄膜；
(2)PDMS复合薄膜图形化切割：首先利用AutoCAD软件绘制一7.5cm×2.5cm见方的矩形图案，然后将该图形导入到激光加工软件中，根据步骤(1)中制得的PDMS复合薄膜的厚度，设置激光切割的速度为80m/s，功率为5w；将步骤(1)中盛有PDMS悬浮复合薄膜的烧杯固定在激光切割器的加工平台上，调节激光头焦点至PDMS复合薄膜表面，设置合适的激光头起始位点，运行激光加工软件，控制激光运行轨迹，在PDMS复合薄膜中间切取7.5cm×2.5cm见方的矩形薄膜，制得图形化PDMS复合薄膜；
(3)图形化PDMS复合薄膜转移：将一个连接注射器的针头从烧杯边缘插入步骤(2)中已制备有图形化PDMS复合薄膜的烧杯水面下，抽出烧杯中水溶液以降低水位，使得图形化PDMS复合薄膜缓慢降落至烧杯底部放置的载玻片上，取出后，置于80℃热板上烘干，制得厚度约为1μm，7.5cm×2.5cm见方的具有光线选择性屏蔽性的PDMS复合薄膜，由于硫化铜是一种优异的近红外光热转换材料，因此所制备的含硫化铜的PDMS复合薄膜具有良好的可见光透明性和近红外选择性屏蔽功能，可应用于太阳光照下的隔热屏蔽，如图4所示。
实施例3
制作直径为5mm、厚度约为5μm，具有超弹性、兼具磁性和导电性的悬空PDMS复合薄膜，并将其用于制作柔性磁传感器，具体步骤如下：
(1)带通孔结构的方形基片制作：取一厚度为5mm、1cm×1cm见方的PDMS片，用直径为5mm的打孔器在PDMS片中间打一通孔，制得带通孔结构的方形PDMS块；
(2)PDMS复合薄膜制作：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后进行真空除泡，然后加入硅油、磁纳米颗粒和银纳米线，再次混匀后获得复合油相，其中，聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂的质量比为20:1，聚二甲基硅氧烷预聚体、磁纳米颗粒、银纳米线与硅油的体积比为1:1:5:10；将步骤(1)中制备的带通孔结构的方形PDMS块放入含有2％十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液的500mL烧杯底部，然后取50μL上述复合油相滴于水面上，待复合油相铺展至整个水面后，形成有机相薄膜，将烧杯移至70℃的烘箱中静置5h后制得厚度约为5μm的PDMS复合薄膜；
(3)首先利用AutoCAD软件绘制一1cm×1cm见方的正方形图案，然后将该图形导入到激光加工软件中，根据步骤(2)中制得的PDMS复合薄膜的厚度，设置激光切割的速度为50m/s，功率为2w；将步骤(2)中盛有PDMS悬浮复合薄膜的烧杯固定在激光切割器的加工平台上，调节激光头焦点至PDMS复合薄膜表面，设置合适的激光头起始位点，运行激光加工软件，控制激光运行轨迹，在PDMS复合薄膜中间切取1cm×1cm见方的正方形薄膜，制得图形化PDMS复合薄膜；
(4)图形化PDMS复合薄膜转移：将一个连接注射器的针头从烧杯边缘插入步骤(3)中已制备有图形化PDMS复合薄膜的烧杯含有2％十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液下，抽出烧杯中水溶液以降低水位，使得图形化PDMS复合薄膜缓慢降落至烧杯底部放置的带通孔结构的方形PDMS块上，从而在PDMS块的中间通孔区域制得直径为5mm、厚度约为5μm，具有超弹性、兼具磁性和导电性的悬空PDMS复合薄膜；
(5)柔性磁传感器应用：将步骤(4)制作的集成悬空PDMS复合薄膜的PDMS块从烧杯中取出，并在贴合于PDMS块体的两侧复合薄膜上连上导线，与电流检测系统相连，构建柔性高灵敏度磁传感器，当悬空PDMS复合薄膜处于磁场中时，其中磁性纳米颗粒受到磁场力作用，使悬空PDMS复合薄膜发生变形，导致悬空PDMS复合薄膜中银纳米线网络构成的电流回路的电阻发生改变，因而通过监测回路电流变化，可测定悬空PDMS复合薄膜所处磁场强度大小，如图5所示。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷薄膜的方法，其特征在于，所述方法如下：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后再加入有机溶液，再次混匀后获得油相，将所述油相滴于水相液面上，形成有机相薄膜，所述有机相薄膜经固化后制得超薄聚二甲基硅氧烷薄膜，通过降低所述水相的水位，使所述超薄聚二甲基硅氧烷薄膜转移至预置的基片上，即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂的质量比为5-20:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷预聚体与有机溶液的体积比为1:1-100。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶液为硅油、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二异丙胺或乙醚中的一种或均含有表面活性剂的硅油、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二异丙胺或乙醚中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相为水、无机盐水溶液或含有表面活性剂的水溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化具体为在23-80℃下固化2-48h。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后还包括真空除泡工序。
8.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，制得超薄聚二甲基硅氧烷薄膜后还包括激光切割工序，实现具有特定形貌的超薄聚二甲基硅氧烷薄膜制作。
9.一种基于液面悬浮技术制作超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜的方法，其特征在于，所述方法如下：将聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂混匀后再加入有机溶液和纳米材料，再次混匀后获得复合油相，将所述复合油相滴于水相液面上，形成有机相薄膜，所述有机相薄膜经固化后制得超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜，通过降低所述水相的水位，使所述超薄聚二甲基硅氧烷复合薄膜转移至预置的基片上，即可。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述纳米材料为碳纳米管、石墨烯、磁纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒、聚苯乙烯纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、银纳米线、氧化锌纳米棒或硫化铜纳米片中的至少一种。
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