CN105968812B - 聚二甲基硅氧烷的用途、荧光薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷在制备荧光薄膜中的应用。与现有技术相比，本发明以聚二甲基硅氧烷作为荧光染料的溶剂及成膜基质，聚二甲基硅氧烷的紫外透过率较好，可与融石英玻璃基片形成单层减反射膜结构，增加光谱的透过率，且聚二甲基硅氧烷化学性质稳定，在使用之前即为液态胶体，80℃加热一小时即可固化，因此在制备过程及成膜后都十分安全、稳定，同时也可长期保持荧光薄膜的特性。

Description

聚二甲基硅氧烷的用途、荧光薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于紫外增强镀膜技术领域，尤其涉及聚二甲基硅氧烷的用途、荧光薄膜及其制备方法。
背景技术
硅基成像器件如电荷耦合器件(CCD)、互补金属氧化物半导体(CMOS)等由于紫外波段的光波在多晶硅中穿透深度很小，所以这些器件在紫外波段响应很弱。因此，人们致力于寻找能提高探测器紫外响应能力的办法，背照减薄式CCD虽然紫外响应很高，但它的制造工艺复杂，成本昂贵，另一种可行的办法是在器件上镀一层可以将紫外光转化为可见光的变频膜，如硅基探测上镀膜示意图如图1所示，其中4为荧光薄膜，5为融石英玻璃窗，6为硅基探测器。
Lumogen就是一种很好的荧光染料，在旋涂法制膜过程中溶剂很重要，荧光染料要均匀的分布于溶剂中，形成荧光胶体，且荧光染料不会与溶剂产生化学反应，影响荧光激发和发射光谱，这要求化学性质稳定。更重要的是溶剂在紫外到可见宽波段上要有尽可能高且平滑的透过率。
现有的紫外光波转化为可见光波的变频膜中使用的溶剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，但其紫外透过率低，光谱整体的透过率不高，且制备过程中需要使用甲苯、氯仿等剧毒有机溶剂。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供聚二甲基硅氧烷的用途、荧光薄膜及其制备方法，该荧光薄膜的光谱透过率较高。
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷在制备荧光薄膜中的应用。
本发明还提供了一种荧光薄膜，由荧光染料、聚二甲基硅氧烷与固化剂形成。
优选的，所述荧光染料为路马近、晕苯与晕苯衍生物中的一种或多种。
优选的，所述荧光染料与聚二甲基硅氧烷的质量比为(0.05～0.15)：1。
优选的，所述荧光薄膜的厚度为8～20μm。
本发明还提供了一种荧光薄膜的制备方法，包括：
A)将荧光染料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，得到悬浮胶体溶液；
B)将所述悬浮胶体溶液经旋涂成膜，得到荧光薄膜。
优选的，所述步骤A)具体为：
将荧光染料与有机溶剂混合，得到荧光染料溶液；将聚二甲基硅氧烷与与固化剂混合，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
然后将所述荧光染料溶液与聚二甲基硅氧烷溶液混合，得到悬浮胶体溶液。
优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃。
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷在制备荧光薄膜中的应用。与现有技术相比，本发明以聚二甲基硅氧烷作为荧光染料的溶剂及成膜基质，聚二甲基硅氧烷的紫外透过率较好，可与融石英玻璃基片形成单层减反射膜结构，增加光谱的透过率，且聚二甲基硅氧烷化学性质稳定，在使用之前即为液态胶体，80℃加热一小时即可固化，因此在制备过程及成膜后都十分安全、稳定，同时也可长期保持荧光薄膜的特性。
附图说明
图1为硅基探测上镀膜示意图；
图2为单层减反射膜结构示意图；
图3为本发明实施例2中得到的荧光薄膜的发射光谱图；
图4为本发明实施例2中得到的荧光薄膜的激发光谱图；
图5为本发明实施例2中得到的荧光薄膜的透光率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷(PDMS)在制备荧光薄膜中的应用。聚二甲基硅氧烷在制备荧光薄膜时可同时作为荧光染料的溶剂与成膜基质，从而避免了甲苯、氯仿等剧毒有机溶剂的使用，简化了制膜工艺。
本发明以聚二甲基硅氧烷作为荧光染料的溶剂及成膜基质，聚二甲基硅氧烷的紫外透过率较好，可与融石英玻璃基片形成单层减反射膜结构，增加光谱的透过率，且聚二甲基硅氧烷化学性质稳定，在使用之前即为液态胶体，80℃加热一小时即可固化，因此在制备过程及成膜后都十分安全、稳定，同时也可长期保持荧光薄膜的特性。其中，单层减反射膜结构示意图如图2所示，其中1代表折射率为n0的介质，2代表折射率为n1的介质，3代表折射率为n2的介质，如果1、2、3之间有n0<n1<n2这样的关系，那么就可以说构成了一个单层减反射增透射的膜层结构。
本发明还提供了一种荧光薄膜，由荧光染料、聚二甲基硅氧烷与固化剂形成。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售或自制即可，本发明中，所述聚二甲基硅氧烷为本领域技术人员熟知的聚二甲基硅氧烷即可，并无特殊的限制；所述固化剂也为本领域技术人员熟知的可使聚二甲基硅氧烷在加热以后固化的固化剂即可，并无特殊的限制，本发明优选采用美国道康宁牌号为Sylgard 184的聚二甲基硅氧烷与固化剂。所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比优选为10：(0.5～2)，更优选为10：(0.5～1.5)，最优选为10：1。
所述荧光染料为本领域技术人员熟知的荧光染料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为路马近(Lumogen)、晕苯与晕苯衍生物中的一种或多种，更优选为路马近(Lumogen)；所述晕苯衍生物为本领域技术人员熟知的晕苯衍生物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为苝。
所述荧光染料与聚二甲基硅氧烷的质量比优选为(0.05～0.20)：1，更优选为(0.09～0.15)：1，再优选为(0.10～0.13)：1。
所述荧光薄膜的厚度优选为10～25μm，更优选为17～22μm。
本发明制备的荧光薄膜可吸收200～500nm的光波，发射出可见光波，集中在510～630nm波长范围内。
本发明还提供了一种上述荧光薄膜的制备方法，包括：A)将荧光染料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，得到悬浮胶体溶液；B)将所述悬浮胶体溶液经旋涂成膜，得到荧光薄膜。
其中，所述荧光染料、聚二甲基硅氧烷与固化剂均同上所述，在此不再赘述。
所述荧光染料优选先进行研磨，然后再与聚二甲基硅氧烷及固化剂混合，得到悬浮胶体溶液。研磨的目地是把一些难容的大颗粒磨碎，经实验证实，没有经过研磨的粉末最后成膜以后表面的肉眼可见的颗粒比研磨过的多一倍。
在本发明中为了使荧光染料更好地与聚二甲基硅氧烷混合，使其均匀分布在聚二甲基硅氧烷中，且不存在直径过大的颗粒，更优选先将研磨后的荧光染料先与有机溶剂混合，得到荧光染料溶液；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的易挥发且对紫外的吸收作用不大的有机溶剂即可，并无特殊限制，本发明中优选为四氢呋喃；将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，得到聚二甲基硅氧烷溶液；将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合后，优选除去混合过程中产生的气泡，更优选采用真空箱除去混合过程中产生的气泡，得到聚二甲基硅氧烷溶液。
然后将所述荧光染料溶液与聚二甲基硅氧烷溶液混合，得到悬浮胶体溶液；所述荧光染料与聚二甲基硅氧烷的质量比优选为(0.05～0.20)：1，更优选为(0.09～0.15)：1，再优选为(0.10～0.13)：1；所述混合的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选加热搅拌；所述加热搅拌的温度优选为60℃～100℃，更优选为70℃～90℃，最优选为75℃～85℃；在本发明提供的一些实施例中，所述加热搅拌的温度优选为80℃；所述混合的时间优选为4～5h。
最后将所述悬浮胶体溶液经旋涂成膜，由于真空除气泡静置时间过长会导致旋涂出的膜不均匀，因此将制备出的悬浮胶体溶液直接进行旋涂。在本发明中，优选将所述悬浮胶体溶液滴于改性的融石英玻璃基片上，旋涂成膜，更优选先将所述悬浮胶体溶液滴于改性的融石英玻璃基片上静置，让残存的气泡自己破裂，再旋涂成膜；所述静置的时间优选为30s～2min，更优选为45s～90s，最优选为50s～70s；在本发明提供的一些实施例中，所述静置的时间优选为60s。
所述改性的融石英玻璃基片优选按照以下步骤进行制备：先用醇溶剂擦洗融石英玻璃基片，然后依次经进行超声清洗，水洗后，氮气吹干，最后用氧等离子体表面处理设备使融石英玻璃基片表面改性为亲水性，得到改性的融石英玻璃基片；其中，所述醇溶剂为本领域技术人员熟知的醇溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为乙醇。
所述旋涂成膜优选先进行低速旋涂，再进行高速旋涂，得到荧光薄膜；低速旋涂可先把悬浮胶体溶液铺开，再通过高速旋涂将其甩匀变薄。所述低速旋涂的速度优选为500～1000rpm，更优选为500～900rpm，再优选为500～700rpm，最优选为500rpm；所述低速旋涂的时间优选为5～30s，更优选为5～20s，再优选10～20s，再优选为10～18s，最优选为10s；所述高速旋涂的速度优选为2000～5000rpm，更优选为2000～4000rpm，再优选为2000～3500rpm，最优选为2000rpm；所述高速旋涂的时间优选为20～100s，更优选为30～80s，再优选为30～60s，最优选为30s。
旋涂成膜后，优选真空加热烘干，得到荧光薄膜；所述真空加热的温度优选为80℃～100℃，更优选为80℃；所述真空加热的时间优选为3小时以上。
本发明使用聚二甲基硅氧烷即PDMS作为荧光染料的溶剂，制备荧光悬浮胶体，利用旋涂成膜法制备荧光薄膜，该方法在保证荧光激发的同时提高了光谱整体的透过率，且制备过程避免使用危险化学品，避免需要使用甲苯、氯仿等剧毒有机溶剂，膜层性质稳定，简化了制膜的工艺。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种聚二甲基硅氧烷、荧光薄膜及制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1改性的融石英玻璃基片的制备：用无水乙醇擦洗石英玻璃基片；用超声清洗机对基片超声清洗30分钟；再用超纯水进行多次清洗后，氮气吹干。使用氧等离子体表面处理设备使融石英玻璃基片表面改性为亲水性。
1.2溶胶的制备：用精密电子天平秤取适量的Lumogen和PDMS的A、B混合溶液，Lumogen与PDMS质量比为0.05：1。
A、B溶液(所述A溶液为硅橡胶(silicone elastomer)即聚二甲基硅氧烷，所述B溶液为硅橡胶调节剂(silicone elastomer curing agent)即固化剂)混合搅拌后去除气泡，然后使用天平秤取87mg的Lumogen放入到1.65g的PDMS的A，B混合液中，在混合液体的烧杯中加入磁子，不密封调整好搅拌速度300r/s，启动搅拌器，搅拌5min得到悬浮胶体溶液。
1.3旋涂成膜：检查匀胶机的气、电系统工作正常后，设定好转速和匀胶时间，先低速500rpm匀胶10秒，后高速2000rpm匀胶30秒，真空吸附好改性的融石英玻璃基片于托盘中心位置，启动程序，进行匀胶，旋涂成膜，最后80℃加热真空烘干3个小时以上，得到荧光薄膜。
实施例2
2.1使用AG245精密称量天平秤取227mg的lumogen粉末，称量之前使用玛瑙研钵对lumogen粉末进行充分的研磨。使用适量的溶剂在封口的容器中与lumogen进行磁力搅拌30min左右。
2.2清洗融石英玻璃基片，使用沾有乙醇的棉球进行擦洗，超声20min，氮气吹干，放入GiGabatch中进行表面改性，将融石英玻璃基片表面改为亲水结构。
2.3配制PDMS的A、B胶体共1.65g以质量比10:1进行混合搅拌，搅拌结束以后真空除气泡。
2.4把lumogen悬浊液与PDMS混合得到浓度为10％的混合物，封口均匀搅拌4～5小时，再开口加热磁力搅拌，搅拌5min。不使用真空除气泡，因为静置时间过长会导致旋出的膜不均匀，所以直接搅拌结束后滴液于石英玻璃上，旋涂，500r/min 10s把胶体铺开，2000r/min 30s把膜甩匀变薄，滴加后应静置一段时间，让残存的气泡自己破裂。最后，80℃加热真空烘干3个小时以上，得到荧光薄膜。
对实施例2中得到的荧光薄膜的光学性能进行检测，得到其发射光谱图，如图3所示；得到其激发光谱图，如图4所示；得到其透光率曲线图，如图5所示。

Claims (6)

1.一种荧光薄膜，其特征在于，由荧光染料、美国道康宁牌号为Sylgard184的聚二甲基硅氧烷与固化剂形成；所述荧光染料与聚二甲基硅氧烷的质量比为(0.05～0.2)：1；所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为10：(0.5～2)。
2.根据权利要求1所述的荧光薄膜，其特征在于，所述荧光染料为路马近、晕苯与晕苯衍生物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的荧光薄膜，其特征在于，所述荧光薄膜的厚度为10～25μm。
4.一种权利要求1所述的荧光薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
A)将荧光染料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，得到悬浮胶体溶液；
B)将所述悬浮胶体溶液经旋涂成膜，得到荧光薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
将荧光染料与有机溶剂混合，得到荧光染料溶液；将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
然后将所述荧光染料溶液与聚二甲基硅氧烷溶液混合，得到悬浮胶体溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃。
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