CN103193396A - 一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：首先将贴附有石墨烯薄膜的基底浸于PDDA（聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐）水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗；然后将吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸于氧化石墨烯水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗；最后将所制备的复合薄膜吹干，并在300℃～800℃的保护气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。本发明实现了石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的可控制备,具有大面积、超薄、高透光性以及超低的电阻温度系数。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备与应用技术领域，特别涉及一种具有超低电阻温度系数的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）[参考文献1：K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov.Electric field effectin atomically thin carbon films.Science,2004,306(5696):666-669]，是由sp2杂化的碳原子紧密排列在蜂窝状点阵结构组成的严格意义上的二维晶体材料，具有优异的电学以及光学性能。目前，可以通过化学气相沉积法（CVD）[参考文献2：X.Li,W.Cai,J.An,S.Kim,J.Nah,D.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff.Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform GrapheneFilms on Copper Foils.Science,2009,324(5932):1312-1314]和氧化还原法[参考文献3：D.Li,M.B.Muller,S.Gilje,R.B.Kaner,G.G.Wallace.Processable aqueousdispersions of graphene nanosheets,Nature Nanotech,2008,3(2):101-105]实现石墨烯的制备。其中通过CVD法可以制备出具有大面积、超薄、高透光性以及优异导电性能的多晶石墨烯薄膜，通过氧化还原法可以实现石墨烯的批量制备。另外，氧化还原法制备的还原氧化石墨烯具有大量缺陷以及含氧官能团，可以通过控制氧化石墨烯的还原程度实现还原氧化石墨烯电学性能的连续调控。
将CVD法制备的大面积多晶石墨烯薄膜与氧化石墨烯薄片复合在一起，通过控制氧化石墨烯的还原程度，可以产生全新的电学特性并实现复合薄膜电学性能的连续可控调节。
具有低电阻温度系数的材料在高精密电子测量仪器以及微电子集成电路领域十分重要。现有技术制备的具有低电阻温度系数的材料大都集中在金属合金[参考文献4：N.M.Phuong,D.J.Kim,B.D.Kang,C.S.Kim,S.G.Yoon.Effect of chromium concentration onthe electrical properties of NiCr thin films resistor deposited at room temperatureby magnetron cosputtering technique.J.Electrochem.Soc.2006,153(1):G27-G29.]以及金属氧化物陶瓷[参考文献5：A.T.Kim.Achievement of zero temperature coefficientof resistance with RuOx thin film resistors.Appl.Phys.Lett.1997,70(2):209-211.]上。这些材料具有固有缺陷，比如：表面易氧化以及由于结构应力造成的较差贴合性。这些材料的低电阻温度系数特性都是通过物理性能综合测试仪（PPMS）在真空中进行表征，限制了它们在实际大气氛围下的应用。此外，基于以上低电阻温度系数材料制备的薄膜电阻器的厚度一般大于100nm，并非真正意义的二维材料。因此，制备具有在大气环境中低电阻温度系数的超薄（<10nm）二维固态薄膜十分重要。
发明内容
为本发明的目的在于提供一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，该方法具有制备简单、面积可控，所制备的膜具有超薄、较高透光性以及柔性，并且具有超低电阻温度系数特性，可以在空气中直接应用。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯薄膜的基底浸入PDDA水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜吹干，然后置于保护气氛中充分还原，还原温度在300℃～800℃之间，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
本发明所使用的氧化石墨烯水溶液的体积质量分数采用0.05mg/mL-1mg/mL，浸泡时间为10min～30min，PDDA水溶液的体积质量浓度为10g/L～30g/L，浸泡时间为10min～30min，石墨烯薄膜的基底采用石英、玻璃或硅片，保护气氛优选采用氮气或氩气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜是由多晶石墨烯薄膜与单层还原氧化石墨烯薄片相互贴合组成的二维超薄层状复合结构，该薄膜的尺寸由多晶石墨烯薄膜的尺寸决定，面积可达1～100cm2；厚度可精确控制在10nm以下，相对于现有技术中的基于金属合金及金属氧化物陶瓷制备的低电阻温度系数薄膜电阻器（厚度最低为100nm），该复合薄膜具有超薄特性，并且具有较高柔性与透光性能。相对于现有技术中在真空中进行表征的低电阻温度系数材料，本发明制备的复合薄膜具有抗氧化特性，在空气氛围下即具有超低电阻温度系数（30～100℃），在大气环境下可以直接应用。因此本发明具有制备简单、面积可控、超薄、较高透光性以及柔性，并且具有超低电阻温度系数特性，可以在空气中直接应用。
附图说明
图1为本发明的原理图。随着温度的提高，石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的电阻在30～100℃的范围内保持不变，从而实现了复合薄膜在此温度范围内的超低电阻温度系数的特性。
图2(a)为以体积质量分数分别为0.05mg/mL的氧化石墨烯溶液为源溶液制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的扫描电子显微镜照片；图2(b)为以体积质量分数分别为0.1mg/mL的氧化石墨烯溶液为源溶液制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的扫描电子显微镜照片；图2(c)为以体积质量分数分别为0.2mg/mL的氧化石墨烯溶液为源溶液制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的扫描电子显微镜照片。
图3为分别以体积质量分数为0.05mg/mL,0.1mg/mL以及0.2mg/mL的氧化石墨烯溶液为源溶液制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的电阻温度变化曲线。
图中：1-还原氧化石墨烯；2-电极；3-基底；4-石墨烯薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明.
一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）将贴附有石墨烯薄膜的基底浸入PDDA水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；PDDA水溶液的体积质量浓度为10g/L～30g/L，浸泡时间为10min～30min，石墨烯薄膜的基底可采用石英、玻璃或硅片；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；氧化石墨烯水溶液的体积质量分数采用0.05mg/mL-1mg/mL，浸泡时间为10min～30min,
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜吹干，然后置于保护气氛中充分还原，还原温度在300℃～800℃之间，保护气氛优选采用氮气或氩气，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
下面通过几个具体的实施例来进行说明。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的石英片浸入PDDA水溶液中（20g/L,pH=9），浸泡20min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.05mg/mL,pH=9)，浸泡20min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于300℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
图2a为本实施例制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的扫描电子显微照片，少量还原氧化石墨烯薄片贴附于石墨烯薄膜之上。此复合薄膜在30～300℃的电阻温度变化曲线示于图3中，随着温度的上升，复合薄膜的电阻在30～100℃范围内保持不变，接着小幅下降（<10%，100～200℃），随后继续下降，表明该复合薄膜在30～100℃范围内具有超低的电阻温度系数特性（-325ppm/K）。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的玻璃片浸入PDDA水溶液中（30g/L,pH=9），浸泡10min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.1mg/mL,pH=9)，浸泡30min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于600℃的氮气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的石英片浸入PDDA水溶液中（20g/L,pH=9），浸泡20min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.1mg/mL,pH=9)，浸泡20min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于300℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
图2b为本实施例制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的扫描电子显微照片，可见贴附于石墨烯薄膜表面的还原氧化石墨烯的数量相对于图2a增加。此复合薄膜在30～300℃的电阻温度变化曲线示于图3中，由图可知，随着温度的上升，复合薄膜的电阻在30～100℃范围内保持不变，接着略微下降（<3%，100～200℃），随后进一步下降，表明该复合薄膜在30～100℃范围内具有超低的电阻温度系数特性（0.23ppm/K）。
实施例四
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的石英片浸入PDDA水溶液中（20g/L,pH=9），浸泡20min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.1mg/mL,pH=9)，浸泡20min，取出后用水冲洗,得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于400℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
本实施例所制备的复合薄膜在30～300℃的电阻温度变化曲线示于图3中，由图可知，随着温度的上升，复合薄膜的电阻在30～100℃范围内保持不变，接着小幅下降（<10%，100～200℃），随后继续下降，表明该复合薄膜在30～100℃范围内具有超低的电阻温度系数特性(99.8ppm/K)。
实施例五
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的石英片浸入PDDA水溶液中（20g/L,pH=9），浸泡20min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.2mg/mL,pH=9)，浸泡20min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于300℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
图2c为本实施例制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的扫描电子显微照片，由图可知，贴附于石墨烯薄膜表面的还原氧化石墨烯的量相对于图2a和图2b进一步增加，表明随着氧化石墨烯水溶液体积质量分数的增加，所制备的复合薄膜表面的还原氧化石墨烯覆盖密度增加，可以通过控制氧化石墨烯水溶液的体积质量分数，实现复合薄膜结构的可控调节。此复合薄膜在30～300℃的电阻温度变化曲线示于图3中，由图可知，随着温度的上升，复合薄膜的电阻在30～100℃范围内保持不变，接着小幅下降（<10%，100～200℃），随后继续下降，表明该复合薄膜在30～100℃范围内具有超低的电阻温度系数特性（-77ppm/K）。
实施例六
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的硅片浸入PDDA水溶液中（10g/L,pH=9），浸泡30min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.5mg/mL,pH=9)，浸泡10min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于300℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
实施例七
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的玻璃片浸入PDDA水溶液中（20g/L,pH=9），浸泡20min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2)将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(0.1mg/mL,pH=9)，浸泡20min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3)将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于800℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
实施例八
本实施例包括以下步骤：
1）将贴附有石墨烯的硅片浸入PDDA水溶液中（20g/L,pH=9），浸泡20min，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中(1mg/mL,pH=9)，浸泡10min，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜用氮气吹干，然后置于300℃的氩气气氛中充分还原，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
上述实施例制备的石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜均具有在30～100℃范围内的超低电阻温度系数特性。所制备复合薄膜的尺寸可以通过底层多晶石墨烯薄膜的尺寸来控制，面积可达1～100cm2，厚度可精确控制在10nm以下，具有超薄、高透光性以及优异的柔性。该复合薄膜具有抗氧化特性，可在空气中直接应用。
Claims (3)
1.一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）将贴附有石墨烯薄膜的基底浸入PDDA水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗，得到吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜；
2）将步骤1)中吸附有PDDA分子的石墨烯薄膜浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡，取出后用水冲洗，得到石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜；
3）将形成的石墨烯与氧化石墨烯复合薄膜吹干，然后置于保护气氛中充分还原，还原温度在300℃～800℃之间，即得到石墨烯与还原氧化石墨烯的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中PDDA水溶液的体积质量浓度为10g/L～30g/L，浸泡时间为10min～30min；步骤2）中氧化石墨烯水溶液的体积质量分数为0.05mg/mL～1mg/mL，浸泡时间为10min～30min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯与还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，石墨烯薄膜的基底采用石英、玻璃或硅片，保护气氛采用氮气或氩气。
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