CN113754671A - 一种叶绿素铜钠盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然产物有效成份的分离提取技术领域,具体涉及一种叶绿素铜钠盐的制备方法;一种叶绿素铜钠盐的制备方法,包括如下步骤:S1、皂化:取粘糊状叶绿素,加NaOH水溶液,保持恒温55℃电动搅拌皂化6h;S2、分离:皂化完成后,继续加1BV纯水搅拌至溶解均匀,用高速离心机进行离心,离心后皂化不溶物沉于离心机底部,取上层液进行置铜;S3、置铜:添加粘性膏质量5%的CuSO4,溶解于5BV水中,边加CuSO4水溶液边搅拌50℃恒温铜代2.5h;S4、沉析纯化:取滤液使用中空纤维膜过滤,然后进行浓缩,对其进行检测;采用本方法具有生产效率高、环保、不用有机溶剂精制纯化便制备出叶绿素铜钠盐,大大降低了生产成本的特点。
Description
技术领域
本发明属于天然产物有效成份的分离提取技术领域,具体涉及一种叶绿素铜钠盐的制备方法。
背景技术
利用黏糊状叶绿素制备叶绿素铜钠盐的传统工艺是:黏糊状叶绿素经在丙酮、乙醇中加碱皂化,或者先加碱皂化,再用丙酮洗涤→加入硫酸铜置铜→用酸水、乙醇、丙酮、乙醚、汽油等洗涤除杂质→浓缩、干燥成品。其中有发明专利“专利号ZL200710061547.2”、“专利号ZL01128942.2”中就在皂化过程中是用乙醇、丙酮反复洗涤除杂,置铜后,用乙醇或(或丙酮)、汽油、乙醚等进一步洗涤纯化,使其色价最终达到国标要求。另有“专利号201110322988.X”改进了皂化条件,直接用NaOH进行皂化,皂化过程不再添加乙醇(或丙酮),在后续置铜过程后,再用丙酮和汽油反复洗涤,以达到精制纯化叶绿素铜钠盐的目的。传统方法有以下缺点:1、需要用到大量的有机溶剂(丙酮、乙醇等)进行皂化分离,和对置铜后的叶绿素铜钠盐进行有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、汽油等)洗涤,有机溶剂成本较高,浓缩回收损耗较大,且热能耗较大。2、使用有机溶剂洗涤纯化,需要静置沉降,沉降时间过长,影响生产效率。3、色价转化率低,由于是溶剂洗涤纯化,洗涤的临界点不好控制,有时大量的色素被洗涤下来作为废液,有时洗涤的不充分,成盐后色价无法达到国标要求。4、由于用到大量的有机溶剂,对于操作环境有较高的要求(需配备相应的有机溶剂报警器等),对于操作人员或多或少都会接触到有机溶剂,不利于操作人员的身体健康。
发明内容
本发明的目的在于提出一种叶绿素铜钠盐的制备方法,采用本方法具有生产效率高、环保、不用有机溶剂精制纯化便制备出叶绿素铜钠盐,大大降低了生产成本的特点。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种叶绿素铜钠盐的制备方法,包括如下步骤:
S1、皂化:取粘糊状叶绿素,加NaOH水溶液,保持恒温55℃电动搅拌皂化6h;
S2、分离:皂化完成后,继续加1BV纯水搅拌至溶解均匀,用高速离心机进行离心,离心后皂化不溶物沉于离心机底部,取上层液进行置铜;
S3、置铜:添加初始粘性叶绿素膏质量5%的CuSO4,溶解于5BV水中,边加CuSO4水溶液边搅拌,50℃恒温铜代2.5h;
S4、沉析纯化:取置铜后的溶液加HCl酸化沉降,洗涤沉淀,再加NaOH成盐;
S5、膜纯化:取成盐后的溶液使用中空纤维膜过滤,然后进行浓缩,对其进行检测。
进一步,在步骤S1中,NaOH水溶液的加入量为3BV,浓度为5%。
进一步,在步骤S2中,离心机的转速为4000RPM,时间为15min。
进一步,在步骤S3中,CuSO4的添加量为黏性叶绿素质量的5%。
进一步,在步骤S3中,搅拌机转速为250RPM。
进一步,在步骤S4中,HCl酸化沉降的加入量为2BV,浓度为40%。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果之一:
本发明的方法,彻底解决了叶绿素铜钠盐生产过程中步骤多,操作繁琐的问题,色价转化率提高10%以上,且本发明的方法全程未用到有机溶剂,相比传统方法用到丙酮、乙醇进行重复洗涤,实现了有机溶剂0成本的损耗,更环保、更有利于操作人员的健康。采用本方法具有生产效率高、环保、不用有机溶剂精制纯化便制备出叶绿素铜钠盐,大大降低了生产成本的特点。
具体实施方式
如图1所示,为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种叶绿素铜钠盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)称叶绿素粗膏344.8g(E1%1CM:22.7),加3BV 3.5%NaOH水溶液,电动搅拌(200RPM)55℃保温皂化6h,皂化后皂化膏净重:1209.52g,皂化后E1%1CM(405+-3nm)为40.0,w1:4.63(检测方法为GB26406-2011)。
(2)分离皂化物:以上皂化膏再加1BV纯水,电动搅拌1h后离心机离心,取上清液进行置铜(称粗膏质量的5.0%无水硫酸铜,加5BV水稀释溶解),边加硫酸铜溶液边搅拌(转速:250RPM),55℃水浴加热置铜2h,置铜后溶液E1%1CM:13.3,w1:3.72,水份(用水份快速仪检测):90.39%,折干色价为E1%1CM折:138.4,色价转化率为:367%,置铜后溶液净重:2444.6g;
(3)冷却至室温后加40%HCl调pH至pH试纸检测约3,静置沉降2h,倒掉上层水液,下层沉淀继续加2BV纯水电动搅拌10min(转速:200RPM),静置沉降2h后倒掉上层水液,同样的方式洗四次。
(4)洗完后将沉淀物加1BV纯水,调pH至10.0直接成盐后,高速离心机离心(转速:4000RPM,离心时间:15min),此时离心液净重:4144.5g。取滤液过HM90PS(武汉世纪华膜环保科技有限生产)中空纤维膜,截留分子量10K~100K;而后又用厦门世达膜科技有限公司生产的HFM-0530-6k膜设备进行浓缩,浓缩液净重:458.6g,检测E1%1CM为30.2,水份检测为:5.25%,进一步浓缩后干燥成粉,检测E1%1CM为578,w1为:3.80。
总结结果如下:
备注:过膜液均指膜透过液;0.1μm膜;色价转化率指:叶绿素转化为叶绿素铜钠盐后的色价转化率,转化率越高,收率越高;澄清度:紫外分光光度计在波长为700时检测的结果,值越低说明澄清度越好。
各项检测结果如下:
指标 | 国标要求要求 | 检测结果 |
外观 | 均一粉末,无杂质 | 外观符合要求 |
色泽 | 墨绿色至黑色 | 色泽符合要求 |
pH | 9.5~11 | 10.1 |
吸光度E1%1CM(402+-3nm)≥ | 568 | 578 |
吸光度比值 | 3.2~4.1 | 3.8 |
总铜(cu),w%≤ | 8 | 5.2 |
游离铜(cu),w%≤ | 0.025 | 0.01 |
干燥减量,w%≤ | 5 | 0.5 |
铅(Pb)/(mg/kg)≤ | 2 | 0.2 |
砷(As)/(mg/kg)≤ | 5 | 0.3 |
结果分析:用中空纤维膜精制纯化叶绿素铜钠盐,成盐后直接过膜进行精制,过HM90PS中空纤维膜,后用HFM-0530-6k膜设备进行浓缩,能制备出符合国标要求的叶绿素铜钠盐产品。
为证明色价转化率、操作步骤优于传统叶绿素铜钠盐制备方法,以传统方式,以相同的原料制备叶绿素铜钠盐与之对比,步骤及结果如下:
1、传统叶绿素铜钠盐制备生产工艺步骤如下:
2、实验过程如下:
(1)原料皂化:称413.92g(E1%1CM:20.23),加入5BV 20%NaOH水溶液,同时加入0.5BV 96度乙醇,55℃水浴保温电动搅拌2h(转速250RPM)。皂化后浓缩,皂化膏净重:563.84g,E1%1CM为108.06,色价转化率707.6%,澄清度0.0097;
(2)丙酮洗、沉降:(1次1.5BV,后3次1BV,每次搅拌30min,静置2h),沥干丙酮后m=320.90g,E1%1CM为139.74,收率543.9%,澄清度0.0200;
(3)置铜:用5BV水溶解后加4%硫酸铜,55℃搅拌置铜2h,冷却后置铜液净重:2930.00g,E1%1CM折:188.29,色价转化率545.5%,澄清度0.0230;
(4)酸沉纯化:用40%盐酸调pH=2~3,铜酸沉淀用水洗4次,1BV/次,分离水相,收集沉淀净重:136.34,E1%1CM折:201.88,色价转化率314.5%,澄清度0.0125;
(5)乙醇成盐:酸化沉淀加7BV 95度原料乙醇浸泡20.5h,分离上层液,下层沉淀继续加3BV 95度乙醇电动搅拌30min(转速220RPM),静置2h后分离上下层。将两次上层液合并,边搅拌边加20%NaOH浓度的乙醇溶液调pH至11.5,静置沉降2h,将上层液倒出,下层沉淀继续加0.5BV 95度乙醇同上进行搅拌、静置、分离上下层,共洗涤沉淀三次。
(6)丙酮洗涤:乙醇洗涤后加2BV原料丙酮电动搅拌2.5h(转速220RPM),静置16h。倒掉上层液,下层沉淀继续加2BV 96度丙酮同上进行洗涤,共洗涤3次。沉淀检测:E1%1CM为255.4;E1%1CM折:274.9;色价转化率:266.7%。
(7)水溶分离:沉淀物加3BV纯水,磁子搅拌15min,冷藏沉降48h,高速离心机离心,取上层液浓缩。对溶液检测:E:8.64;E折:393.5;E收106.6%;
(8)干燥成盐:对浓缩液干燥成盐后检测各项指标如下:
指标 | 国标要求要求 | 检测结果 |
外观 | 均一粉末,无杂质 | 外观符合要求 |
色泽 | 墨绿色至黑色 | 色泽符合要求 |
pH | 9.5~11 | 10.5 |
吸光度E1%1CM(402+-3nm)≥ | 568 | 570 |
吸光度比值 | 3.2~4.1 | 4.0 |
总铜(cu),w%≤ | 8 | 6.5 |
游离铜(cu),w%≤ | 0.025 | 0.015 |
干燥减量,w%≤ | 5 | 0.8 |
铅(Pb)/(mg/kg)≤ | 2 | 0.12 |
砷(As)/(mg/kg)≤ | 5 | 0.8 |
注:各项检测指标均符合国标要求。
在各实验阶段中,结果总结如下:
备注:澄清度是波长为700时的吸光值;色价转化率指:叶绿素转化为叶绿素铜钠盐后的色价转化率,转化率越高,收率越高。
新工艺与传统工艺色价转化率结果对比如下表:
传统工艺和新工艺最终产品的色价等各项指标都能达到国标要求,因此仅对色价转化率进行对比,从上表可知,新工艺省略了丙酮、乙醇洗的步骤,最终成盐水溶液色价转化率为177%,比传统工艺色价转化率高70%,色价转化率较高,优势较明显。
实施例2
为进一步验证新工艺的可行性,放大量对其进行验证。一种叶绿素铜钠盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)称叶绿素粗膏1kg(E1%1CM:22.7),加3BV 3.5%NaOH水溶液,电动搅拌(200RPM)55℃保温皂化6h,皂化后皂化膏净重:3.97kg,皂化后E1%1CM(405+-3nm)为40.5,w1:4.60(检测方法为GB26406-2011)。
(2)分离皂化物:以上皂化膏再加1BV纯水,电动搅拌1h后离心机离心,取上清液进行铜代(称粗膏质量的3.2%无水硫酸铜,加5BV水稀释溶解),边加硫酸铜溶液边搅拌(转速:250RPM),55℃铜代2h,铜代液E1%1CM:14.6,w1:3.81,水份(用水份快速仪检测):89.45%,折干色价为E1%1CM折:138.4,色价转化率为:369%,铜代液净重:7.09kg;
(3)冷却至室温后加40%HCl调酸至pH试纸检测约3,静置沉降2h,倒掉上层水液,下层沉淀继续加2BV纯水电动搅拌10min(转速:200RPM),静置沉降2h后倒掉上层水液,同样的方式洗沉淀四次。
(4)洗完沉淀后,加纯水1BV,调pH至10.0直接成盐,高速离心机离心(转速:4000RPM,离心时间:15min),此时滤液净重:12.05kg。取滤液过HM90PS(武汉世纪华膜环保科技有限生产)中空纤维膜,截留分子量10K~100K;而后又用厦门世达膜科技有限公司生产的HFM-0530-6k膜设备进行浓缩,浓缩液净重:1.33kg,检测E1%1CM为32.5,水份检测为:5.60%,进一步浓缩后干燥成粉,检测E1%1CM为580,w1为:3.81。
干燥成粉后各项检测结果如下:
指标 | 国标要求要求 | 检测结果 |
外观 | 均一粉末,无杂质 | 外观符合要求 |
色泽 | 墨绿色至黑色 | 色泽符合要求 |
pH | 9.5~11 | 9.9 |
吸光度E1%1CM(402+-3nm)≥ | 568 | 600 |
吸光度比值 | 3.2~4.1 | 3.9 |
总铜(cu),w%≤ | 8 | 4.8 |
游离铜(cu),w%≤ | 0.025 | 0.008 |
干燥减量,w%≤ | 5 | 0.6 |
铅(Pb)/(mg/kg)≤ | 2 | 0.3 |
砷(As)/(mg/kg)≤ | 5 | 0.2 |
结果分析:各项指标均符合国标要求,用中空纤维膜精制纯化叶绿素铜钠盐,成盐后直接过膜进行精制,过HM90PS中空纤维膜,再用HFM-0530-6k膜设备进行浓缩,可重复很好。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。
Claims (5)
1.一种叶绿素铜钠盐的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、皂化:取粘糊状叶绿素,加NaOH水溶液,保持恒温55℃电动搅拌皂化6h;
S2、分离:皂化完成后,继续加1BV纯水搅拌至溶解均匀,用高速离心机进行离心,离心后皂化不溶物沉于离心机底部,取上层液进行置铜;
S3、置铜:添加粘性膏质量5%的CuSO4,溶解于5BV水中,边加CuSO4水溶液边搅拌,50℃恒温铜代2.5h;
S4、沉析纯化:取滤液使用中空纤维膜过滤,然后进行浓缩,对其进行检测;
2.根据权利要求1所述的一种叶绿素铜钠盐的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,NaOH水溶液的加入量为3BV,浓度为5%。
3.根据权利要求1所述的一种叶绿素铜钠盐的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,离心机的转速为4000RPM,时间为15min。
4.根据权利要求1所述的一种叶绿素铜钠盐的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,添加CuSO4的量为粘性膏质量的5%。
5.根据权利要求1所述的一种叶绿素铜钠盐的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,搅拌机转速为250RPM。
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