TWI695015B - α-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料 - Google Patents

α-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料 Download PDF

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Abstract

本揭露提供一種a-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料。該a-纖維素之製備方法包含：提供一咖啡廢棄物；對該咖啡廢棄物進行一脫色處理，得到一白色粉體；將該白色粉體與一鹼性溶液進行反應，得到一混合物；以及，對該混合物進行過濾，並對所得之濾餅進行烘乾，得到a-纖維素。

Description

a-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料
本揭露關於a-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料。
隨著循環經濟的提出，環境友好材料受到人們日益重視。
2016年全世界每日咖啡渣產出量約達2.5萬噸(國際咖啡組織(ICO) 估計)。咖啡渣本身屬於生物可分解材料，衛生掩埋雖不會對環境造成重大污染，但仍會造成土地無法負荷。雖然業界已提出許多利用咖啡渣的方法，但都屬於低階的應用，若將咖啡渣焚化處理則需額外大量的耗能，對環境以及能源的使用都造成負擔。
由農產廢棄物中提取纖維素再形成纖維，已是既有技術。然而，但以往所針對的農產廢棄物(如稻稈、果皮等)其回收效率不佳，且回收物假比重(apparent specific gravity)低，運輸成本高，因此所形成的纖維具有較高的成本。
因此，業界需要一種新穎的纖維素之製備方法，以解決先前技術所遭遇到問題，及達到減少成本之優勢。
根據本揭露實施例，本揭露提供一種a-纖維素之製備方法，包含：提供一咖啡廢棄物；對該咖啡廢棄物進行一脫色處理，得到一白色粉體；將該白色粉體與一鹼性溶液進行反應，得到一混合物；對該混合物進行過濾，並對所得之濾餅進行烘乾，得到a-纖維素。
根據本揭露實施例，該白色粉體與該鹼性溶液的反應時間係30-240分鐘。
根據本揭露實施例，對該咖啡廢棄物進行脫色處理包含以下步驟：將100重量份的咖啡廢棄物、300-1500重量份的水、以及5-30重量份的氫氧化鈉均勻混合，得到一第一溶液；將10-150重量份過氧化氫加入第一溶液，反應後得到一第二溶液；以及，將該第二溶液過濾，並對所得之濾餅進行乾燥，得到該白色粉體。
根據本揭露實施例，該過氧化氫與該第一溶液的反應時間係100-360分鐘。
根據本揭露實施例，該鹼性溶液包含氫氧化鈉及水，其中氫氧化鈉與水的重量比為18:100至25:100。
根據本揭露實施例，該白色粉體與氫氧化鈉的重量比為1:1至1:2。
根據本揭露實施例，對該混合物進行過濾得到該濾餅後，更包含：以50-80℃熱水清洗該濾餅，以去除殘留之氫氧化鈉。
根據本揭露實施例，本揭露提供一種紡絲組合物，該紡絲組合物包含一第一纖維素，其中該第一纖維素係本揭露所述a-纖維素之製備方法所製備出來之a-纖維素；以及，N-甲基嗎啉N-氧化物(N-methylmorpholine-N-oxide)。
根據本揭露實施例，該第一纖維素與N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比為4:100至10:100。
根據本揭露實施例，該第一纖維素的平均聚合度係350至480。
根據本揭露實施例，該紡絲組合物可更包含一第二纖維素，其中該第二纖維素的平均聚合度係500至3000。
根據本揭露實施例，該第一纖維素及第二纖維素的總重與N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比為4:100至10:100。
根據本揭某些露實施例，本揭露亦提供一種纖維材料，其中該纖維材料係對本揭露所述紡絲組合物進行一紡絲製程所得。
根據本揭露實施例，其中該紡絲製程包含以下步驟：將該紡絲組合物導入一抽絲機中，並加熱至50-80℃；以及，將該紡絲組合物由該抽絲機的紡嘴噴出至一凝固浴，析出該纖維材料。
以下針對本揭露所述之a-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料作詳細說明。應了解的是，以下之敘述提供許多不同的實施例，用以實施本揭露之不同樣態。以下所述特定的元件及排列方式僅為簡單描述本揭露。當然，這些僅用以舉例而非本揭露之限定。
本揭露提供一種a-纖維素之製備方法，其中該a-纖維素之製備方法係利用咖啡廢棄物作為原料。由於咖啡廢棄物的回收效率高且具有相對高的假比重，因此以咖啡廢棄物作為原料來製備a-纖維素，相較於由其他農產廢棄物(如稻稈、果皮等)作為原料而言，可降低製備成本。本揭露所述a-纖維素之製備方法係利用化學方式去除咖啡渣內的木質素及半纖維素，以提取咖啡渣內的a-纖維素，達到減廢、環境保護的目的。
根據本揭露實施例，利用本揭露所述a-纖維素之製備方法所得之a-纖維素，可進一步溶於N-甲基嗎啉N-氧化物中及/或搭配具有較高平均聚合度之纖維素作為紡絲組合物。
根據本揭露實施例，本揭露所述紡絲組合物再進行一紡絲製程後所得之纖維材料，具有優良的熱穩定性、光穩定性高、及防靜電性。
請參照第1圖，係為本揭露一實施例所述之a-纖維素之製備方法100的步驟流程圖。本揭露所述a-纖維素之製備方法，包含以下步驟。首先，提供一咖啡廢棄物(步驟10)。該咖啡廢棄物(例如咖啡豆經研磨及萃取後的殘留物)可先進行乾燥以去除咖啡廢棄物內的水份，其中乾燥溫度可介於60-100℃。
接著，對該咖啡廢棄物進行一脫色處理，得到一白色粉體(步驟12)。根據本揭露實施例，對咖啡廢棄物進行脫色處理可包含以下步驟：將100重量份的咖啡廢棄物、300-1500重量份(例如約300-1200重量份、或300-1000重量份)的水、以及5-30重量份(例如約5-25重量份、或5-20重量份)的氫氧化鈉均勻混合，得到一第一溶液。根據本揭露實施例，氫氧化鈉與水的重量比約為0.005至0.03。接著，將10-150重量份(例如約10-120重量份、或10-100重量份)的過氧化氫加入第一溶液，反應後得到一第二溶液。接著，將該第二溶液過濾，並收集濾餅。所得之濾餅可進一步以水(例如約25-80℃的水)進行清洗。將所得濾餅進行烘乾後，得到白色粉體。其中，濾餅的烘乾溫度可介於60-100℃。
根據本揭露實施例，將該過氧化氫與該第一溶液反應的時間可為100-360分鐘，反應溫度可為5-80℃(例如室溫(約25℃))。根據本揭露實施例，過氧化氫與第一溶液內的水的重量比例約為0.01至0.15。
接著，將該白色粉體與一鹼性溶液進行反應，得到一混合物(步驟14)。根據本揭露實施例，該白色粉體與該鹼性溶液的反應時間可為30-240分鐘，反應溫度可為5-80℃(例如室溫(約25℃))。
根據本揭露實施例，該鹼性溶液包含氫氧化鈉及水。根據本揭露實施例，氫氧化鈉與水的重量比為18:100至25:100。若鹼性溶液中氫氧化鈉及水的重量比過低，會導致白色粉體內的木質素及半纖維素無法去除乾淨；以及，若鹼性溶液中氫氧化鈉及水的重量比過高，雖可將木質素及半纖維素去除乾淨，但造成後續清洗去除氫氧化鈉困擾及製備成本增加。根據本揭露實施例，白色粉體與氫氧化鈉的重量比為約1:1至1:2，例如約1:1.2、1:1.4、1:1.6、或1:1.8。
最後，對上述混合物進行過濾，並對所得之濾餅進行烘乾後，得到a-纖維素(步驟16)。根據本揭露實施例，在對該混合物進行過濾得到該濾餅後，可以50-80℃熱水清洗該濾餅數次，直到濾液的pH值約為7-8，以去除殘留之氫氧化鈉。根據本揭露實施例，濾餅於70-100℃溫度下真空乾燥。
本揭露亦提供一種紡絲組合物。根據本揭露實施例，本揭露所述紡絲組合物可包含一第一纖維素，其中該第一纖維素可為上述a-纖維素製備方法所製備而得之a-纖維素；以及N-甲基嗎啉N-氧化物(N-methylmorpholine-N-oxide)。
根據本揭露實施例，本揭露所述紡絲組合物可由一第一纖維素以及N-甲基嗎啉N-氧化物所組成，其中該第一纖維素可為上述a-纖維素製備方法所製備而得之a-纖維素。
根據本揭露實施例，在紡絲組合物中，第一纖維素與N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比為4:100至10:100，例如約5:100、6:100、7:100、8:100、或9:100。根據本揭露實施例，第一纖維素的固有黏度( intrinsic viscosity)可為1.8dL/g至2.7dL/g，而第一纖維素的平均聚合度可約為350至480。在此，固有黏度的量測依據CNS 7748標準測試方法於25℃下進行。此外，纖維素之平均聚合度依據固有黏度與平均聚合度關係式[η] = 9.82 × 10 -3DP 0.9計算而得，其中DP為平均聚合度，而η為固有黏度。
根據本揭露實施例，為提昇由該紡絲組合物所製備而得之纖維材料的強度，根據本揭露實施例，該紡絲組合物可更包含一第二纖維素，以調整所得纖維材料的纖維強度。
根據本揭露實施例，本揭露所述紡絲組合物可由一第一纖維素、一第二纖維素以及N-甲基嗎啉N-氧化物所組成，其中該第一纖維素可為上述a-纖維素製備方法所製備而得之a-纖維素。
根據本揭露實施例，該第二纖維素的聚合度可約為500至3000。根據本揭露實施例，第一纖維素與第二纖維素的重量比可為1:99至99:1，例如10:90、20:80、30:70、40:60、50:50、60:40、70:30、80:20、或90:10。
根據本揭露實施例，該第一纖維素及第二纖維素的總重與N-甲基嗎啉N-氧化物(N-methylmorpholine-N-oxide)的重量比為4:100至10:100，例如約5:100、6:100、7:100、8:100、或9:100。若第一纖維素及第二纖維素的總重與N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比過低，易導致纖維強度變弱，紡絲作業性因而變差而容易斷絲；以及，若第一纖維素及第二纖維素的總重與N-甲基嗎啉N-氧化物過高，會導致所配置的漿液因為黏度偏高而流動性不佳，紡絲組合物經過凝固浴溶劑置換，於凝固浴中析出所需時間拉長，紡速無法提升，生產效率差。
根據本揭露實施例，該紡絲組合物的製備方式，可包含以下步驟。首先，將氮氣通入一漿液配製槽中，並將漿液配製槽的溫度提昇至50-95℃。接著，將纖維素(例如第一纖維素、或第一纖維素及第二纖維素)、以及溶劑N-甲基嗎啉N-氧化物(N-methylmorpholine-N-oxide、NMMO)加入漿液配製槽，並在氮氣環境下持續攪拌。在50-95℃下攪拌約30至120分鐘後，將漿液配製槽的溫度提昇至約120℃，攪拌直到纖維素(例如第一纖維素、或第一纖維素及第二纖維素)溶解於N-甲基嗎啉N-氧化物中，得到N-甲基嗎啉N-氧化物溶液，可作為紡絲組合物。
根據本揭露實施例，N-甲基嗎啉N-氧化物溶液可進一步進行過濾，得到紡絲組合物。
本揭露亦提供一種纖維材料，其係由上述紡絲組合物經由一紡絲製程所得。根據本揭露實施例，本揭露所述纖維材料的製備方式包含以下步驟。首先，將該紡絲組合物導入一抽絲機中，並通入氮氣。接著，將該抽絲機加熱至50-80℃。接著，將該紡絲組合物由該抽絲機的紡嘴噴出至一凝固浴，紡絲組合物經過凝固浴溶劑置換，於凝固浴中析出該纖維材料。
根據本揭露實施例，凝固浴包含水及N-甲基嗎啉N-氧化物，其中N-甲基嗎啉N-氧化物與水的比例可為約1:9至1:1，例如1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、或1:2。若N-甲基嗎啉N-氧化物與水的比例過低，易導致漿液內溶劑NMMO被置換的速率太快，纖維容易產生缺陷而使纖維強度變差；以及，若N-甲基嗎啉N-氧化物與水的比例過高，易導致漿液內溶劑NMMO被置換的速率慢，纖維固化速率慢，紡絲速率因而變慢，生產效率差。
根據本揭露實施例，抽絲機的紡嘴與凝固浴的距離可為約0.5至2.0cm。根據本揭露實施例，該纖維材料可進一步以水清洗。烘乾後，利用捲取機將纖維材料捲取成紗管，所得纖維材料的纖維細度可為約0.1-10dpf。根據本揭露實施例，本揭露所述纖維材料的纖維細度係依據ASTM D1577-07標準測試方法測定。
根據本揭露實施例，當紡絲組合物由第一纖維素(以本揭露所述a-纖維素製備方法所製備而得)及N-甲基嗎啉N-氧化物所組成，所得之纖維材料的纖維強度可約為1.3至2.0g/d。
此外，根據本揭露實施例，當紡絲組合物包含第一纖維素、第二纖維素(聚合度可約為500至3000)及N-甲基嗎啉N-氧化物時，所得之纖維材料的纖維強度可約為2.00至4.50g/d。根據本揭露實施例，本揭露所述纖維材料的纖維強度係依據ASTM D885標準測試法，使用萬能強度試驗機測量。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
a-纖維素之製備 實施例1 將100重量份的經烘乾的咖啡渣(在80 ℃下烘乾120分鐘)、16.7重量份的氫氧化鈉以及1083重量份的水加入一反應瓶中。在室溫下充份攪拌後，加入33.3重量份的雙氧水於該反應瓶中。在室溫下攪拌3小時後，可觀察到白色沉澱物析出。接著，將所得溶液過濾，並以水清洗濾餅2次。接著，在80℃下烘乾濾餅後，得到白色粉體。
接著，取100重量份的白色粉體、106.25重量份的氫氧化鈉、以及500重量份的水加入一反應瓶中。接著，在室溫下攪拌1小時後，將所得物過濾，並收集濾餅。接著，以70~80℃的熱純水清洗濾餅，直到濾液的pH值達到7-8，以移除濾餅中殘留的氫氧化鈉。接著，在80℃下烘乾濾餅後，得到a-纖維素(固有黏度約為2.21dL/g、聚合度約為412)。
紡絲組合物之製備 實施例2 將6.5重量份的a-纖維素(由實施例1所製備)以及100重量份的N-甲基嗎啉N-氧化物(NMMO)加入一漿液配製槽中，並將漿液配製槽的溫度提昇至95℃。接著，在漿液配製槽內溫為90℃以及氮氣環境下，對纖維素與N-甲基嗎啉N-氧化物的混合物進行攪拌。接著，攪拌一小時後，將漿液配製槽的溫度提昇至約120℃，攪拌直到纖維素完全溶解於N-甲基嗎啉N-氧化物中。接著，降至室溫後，將所得物進行過濾，收集濾液，得到紡絲組合物(1)。
實施例3 將3.25重量份的a-纖維素(由實施例1所製備)、3.25重量份的市售纖維素(固有黏度約為3.4dL/g、聚合度約為630)以及100重量份的N-甲基嗎啉N-氧化物(NMMO)加入一漿液配製槽中，並將漿液配製槽的溫度提昇至95℃。接著，在漿液配製槽內溫為90℃以及氮氣環境下，對纖維素與N-甲基嗎啉N-氧化物的混合物進行攪拌。接著，攪拌一小時後，將漿液配製槽的溫度提昇至約120℃，攪拌直到纖維素完全溶解於N-甲基嗎啉N-氧化物中。接著，降至室溫後，將所得物進行過濾，收集濾液，得到紡絲組合物(2)。
實施例4 將4.55重量份的a-纖維素(由實施例1所製備)、1.95重量份的市售纖維素(固有黏度約為3.4dL/g、聚合度約為630)以及100重量份的N-甲基嗎啉N-氧化物(NMMO)加入一漿液配製槽中，並將漿液配製槽的溫度提昇至95℃。接著，在漿液配製槽內溫為90℃以及氮氣環境下，對纖維素與N-甲基嗎啉N-氧化物的混合物進行攪拌。接著，攪拌一小時後，將漿液配製槽的溫度提昇至約120℃，攪拌直到纖維素完全溶解於N-甲基嗎啉N-氧化物中。接著，降至室溫後，將所得物進行過濾，收集濾液，得到紡絲組合物(3)。
纖維材料的製備 實施例5 首先，將紡絲組合物(1)導入一抽絲機中，並通入氮氣。接著，將該抽絲機加熱至約70-80℃間。接著，將紡絲組合物(1)由該抽絲機的紡嘴噴出至一凝固浴(溫度為25℃)，其中凝固浴由水及N-甲基嗎啉N-氧化物所組成(水及N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比為4:1)，且凝固浴與紡嘴的距離為1.0公分。紡絲組合物(1)經過凝固浴溶劑置換，於凝固浴中析出纖維。接著，將析出的纖維以水清洗。烘乾後，利用捲取機(捲取速度為16.2m/min)將纖維捲取，得纖維材料(1)。對纖維材料(1)的纖維細度及纖維強度進行量測，結果如表1所示。
實施例6 如實施例5所述之相同方式進行，除了將紡絲組合物(1)以紡絲組合物(2)取代，得纖維材料(2)。對纖維材料(2)的纖維細度及纖維強度進行量測，結果如表1所示。
實施例7 如實施例5所述之相同方式進行，除了將紡絲組合物(1)以紡絲組合物(3)取代，得纖維材料(3)。對纖維材料(3)的纖維細度及纖維強度進行量測，結果如表1所示。
表1
Figure 107147362-A0305-0001
由表1可得知，本揭露所述由咖啡渣所製備出的纖維素，可單獨使用或進一步搭配藉不同聚合度的纖維素於紡絲組合物中，達到調整所得纖維材料物性的目的。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100:a-纖維素之製備方法
10、12、14、16:步驟
第1圖為本揭露一實施例所述之a-纖維素之製備方法的步驟流程圖。
100:α-纖維素之製備方法
10、12、14、16:步驟

Claims (16)

  1. 一種α-纖維素之製備方法，包含：提供一咖啡廢棄物；對該咖啡廢棄物進行一脫色處理，得到一白色粉體；將該白色粉體與一鹼性溶液進行反應，得到一混合物；對該混合物進行過濾，並對所得之濾餅進行烘乾後，得到α-纖維素，其中該鹼性溶液包含氫氧化鈉及水，其中氫氧化鈉與水的重量比為18：100至25：100。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之α-纖維素之製備方法，其中該白色粉體與該鹼性溶液的反應時間係30-240分鐘。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之α-纖維素之製備方法，其中對該咖啡廢棄物進行脫色處理包含以下步驟：將100重量份的咖啡廢棄物、300-1500重量份的水、以及5-30重量份的氫氧化鈉均勻混合，得到一第一溶液；將10-150重量份過氧化氫加入第一溶液，反應後得到一第二溶液；以及將該第二溶液過濾，並對所得之濾餅進行烘乾，得到該白色粉體。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之α-纖維素之製備方法，其中該過氧化氫與該第一溶液的反應時間係100-360分鐘。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之α-纖維素之製備方法，其中該白色粉體與氫氧化鈉的重量比為1：1至1：2。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之α-纖維素之製備方法，在對該混合物進行過濾得到該濾餅後，更包含：以50-80℃熱水清洗該濾餅，以去除殘留之氫氧化鈉。
  7. 一種紡絲組合物，包含：一第一纖維素，其中該第一纖維素係申請專利範圍第1-6任一項所述方法製備而得之α-纖維素；以及N-甲基嗎啉N-氧化物。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之紡絲組合物，其中該第一纖維素與N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比為4：100至10：100。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之紡絲組合物，其中該第一纖維素的平均聚合度係350至480。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之紡絲組合物，更包含：一第二纖維素，其中該第二纖維素的平均聚合度係500至3000。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之紡絲組合物，其中該第一纖維素及第二纖維素的總重與N-甲基嗎啉N-氧化物的重量比為4：100至10：100。
  12. 一種纖維材料，係對由申請專利範圍第7-11任一項所述紡絲組合物進行一紡絲製程所得。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之纖維材料，其中該紡絲製程包含以下步驟： 將該紡絲組合物導入一抽絲機中，並加熱至50-80℃；以及將該紡絲組合物由該抽絲機的紡嘴噴出至一凝固浴，析出該纖維材料。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之纖維材料，其中該凝固浴包含水及N-甲基嗎啉N-氧化物。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之纖維材料，其中該N-甲基嗎啉N-氧化物與水的比例為1：9至1：1。
  16. 如申請專利範圍第13項所述之纖維材料，其中該凝固浴的溫度係15-50℃。
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王宇,李如燕,李根,張松，"咖啡殼纖維素提取工藝的優化及其微觀結構"，化工進展 2017年第36卷第6期(2017/06)，pp.2262-2269。

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