CN106947284A - 一种紫贻贝贝壳黑色素的制备方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种紫贻贝贝壳黑色素的制备方法，包含的生产步骤有：原料预处理、酸解、微波消解、过滤、超滤、双水相萃取、离心、水洗、第二次离心、干燥。此方法工艺流程简单，制备出的紫贻贝贝壳黑色素提取率达0.78‑1.21%，为紫贻贝贝壳的高值化利用提供了一种方法。

Description

一种紫贻贝贝壳黑色素的制备方法
技术领域
本发明涉及轻工领域，尤其涉及一种紫贻贝贝壳黑色素的制备方法。
背景技术
黑色素主要由酪氨酸氧化反应后通过聚合产生的一种多聚体，是生物色素中分布范围最广的色素之一，一般呈黑色或棕褐色，广泛存在于动植物中，是一种难溶于水和有机物的生物大分子。随着对天然黑色素的深入研究发现，其存在极大的价值，在化妆品和功能性食品等领域具有广泛应用。
紫贻贝（Mytilus edulis Linnaeus）俗称海虹，属海洋软体动物，为高纬度内湾性贝类，广泛分布于我国辽宁、山东、浙江等沿海，具有适应性强、繁殖生长快、产量高和营养丰富等特点。我国紫贻贝年产量达50万吨，废弃贝壳约20万吨，如何能将这数量巨大的废弃物进行合理利用，是学者研究的重点。郝世鑫等采用浸泡水解、抽滤、脱脂、干燥的方法对紫贻贝贝壳进行了黑色素的提取，提取率为0.034%。此方法提取率较低，且不适用于大规模生产，本发明正是为了解决这一问题而产生。
发明内容
本发明的目的是为了提高紫贻贝附加值，开发黑色素新资源。
本发明的目的是通过如下步骤来达到的。
a）原料预处理：收集紫贻贝贝壳进行清洗，晾干后打粉，过80目筛备用；
b）酸解：称量原料粉重量，分次加入3-5倍重量的有机酸或无机酸浸泡，防止反应过于剧烈，同时开启搅拌设备和通风设备，酸解10-12h；
c）微波消解：将滤出溶液转入高温微波反应器中，500w，80℃，消解10-20h，获得消解液；
d）过滤：将步骤c)的消解液进行过滤，使用100-200目尼龙网，除去不溶固体，保留滤出溶液；
e） 超滤：使用分子截留量为1kD改性纤维素超滤膜对消解液进行超滤，浓缩过程中加入消解过滤液等重量的纯化水，待浓缩液体积变为d)步骤滤出溶液体积的1/50-1/40时停止超滤，得到超滤浓缩液；
f）双水相萃取：向超滤浓缩液中添加其等体积的丙酮溶液，搅拌后静置，形成上下两相，上相为丙酮，下相为纯化水溶液，将上相丙酮进行回收，获得下相水溶液；
g）离心：将下相水溶液进行离心，转速4000r/min，保留沉淀；
h）水洗：将离心沉淀溶于与双水相萃取中获得的下相水溶液等体积的纯化水中，搅拌均匀；
i）第二次离心：对水洗液进行离心，转速4000r/min，保留沉淀；
j）干燥：将步骤i）中获得的沉淀放入烘箱，80℃干燥至水分＜3%，即得紫贻贝黑色素。
进一步地，有机酸包括醋酸、柠檬酸中的一种或几种；无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优点是：制备工艺流程简便，使用微波消解的方法使贝壳与酸充分反应，提高了贝壳酸解率；采用超滤除去了有机或无机酸和小分子杂质；采用双水相萃取实现了脱脂及其它脂溶性杂质的去除，分离后丙酮可重复使用，实现了资源的节约利用。产物紫贻贝贝壳黑色素呈深灰黑色或黑色，质地均一，提取率较高为0.78-1.21%，由于其具有天然无毒害的属性，是轻化领域中一种应用前景巨大的新资源黑色素。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
于食品生产企业回收废弃100kg紫贻贝贝壳，使用高压水枪进行冲洗，洗净后晾干，使用粉碎机对贻贝贝壳进行粗粉，后使用万能粉碎机进行细粉，筛网80目，得紫贻贝贝壳粉，称重为98.6kg。将紫贻贝贝壳粉加入酸解池，开启通风设备，分次搅拌加入400kg浓度为5mol/L的盐酸溶液进行酸解，持续10h，将其全部转入高温微波反应器中，设置功率500w，温度80℃保持15h。冷却至室温后，使用100目尼龙网进行过滤，保留滤出溶液。使用分子截留量为1kD改性纤维素超滤膜对消解液进行超滤，加入461L纯化水，待浓缩液体积为19L时停止超滤，保留超滤浓缩液。向超滤浓缩液中加入19L丙酮，搅拌后静置，待分层后，将上相回收利用，保留下相水溶液19L。对水溶液进行离心，转速4000r/min，保留沉淀，使用19L纯化水溶解沉淀并进行第二次离心，转速4000r/min，保留沉淀。将沉淀转入烘箱设置80℃进行烘干，至水分为<3%时，停止烘干，称量黑色素为0.94kg。
实施例2
于食品生产企业回收废弃200kg紫贻贝贝壳，使用高压水枪进行冲洗，洗净后晾干，使用粉碎机对贻贝贝壳进行粗粉，后使用万能粉碎机进行细粉，筛网80目，得紫贻贝贝壳粉，称重为195.8kg。将紫贻贝贝壳粉加入酸解池，开启通风设备，分次搅拌加入800kg浓度为3.5mol/L的柠檬酸溶液进行酸解，持续10h。冷却至室温后，将其转入高温微波反应器中，设置功率500w，温度80℃保持12h。使用100目尼龙网进行过滤，保留滤出溶液。使用分子截留量为1kD改性纤维素超滤膜对消解液进行超滤，加入其962L纯化水，待浓缩液体积为40L时停止超滤，保留超滤浓缩液。向超滤浓缩液中加入33L丙酮，搅拌后静置，待分层后，将上相回收利用，保留下相水溶液40L。对水溶液进行离心，转速4000r/min，保留沉淀，使用40L纯化水溶解沉淀并进行第二次离心，转速4000r/min，保留沉淀。将沉淀转入烘箱设置80℃进行烘干，至水分为<3%时，停止烘干，称量黑色素为1.91kg。

Claims (2)

1.一种紫贻贝贝壳黑色素的制备方法由如下步骤制得：
a）原料预处理：收集紫贻贝贝壳进行清洗，晾干后打粉，过80目筛备用；
b）酸解：称量原料粉重量，分次加入3-5倍重量的有机酸或无机酸浸泡，防止反应过于剧烈，同时开启搅拌设备和通风设备，酸解10-12h；
c）微波消解：将滤出溶液转入高温微波反应器中，500w，80℃，消解10-20h，获得消解液；
d）过滤：将步骤c)的消解液进行过滤，使用100-200目尼龙网，除去不溶固体，保留滤出溶液；
e） 超滤：使用分子截留量为1kD改性纤维素超滤膜对消解液进行超滤，浓缩过程中加入消解过滤液等重量的纯化水，待浓缩液体积变为d)步骤滤出溶液体积的1/50-1/40时停止超滤，得到超滤浓缩液；
f）双水相萃取：向超滤浓缩液中添加其等体积的丙酮溶液，搅拌后静置，形成上下两相，上相为丙酮，下相为纯化水溶液，将上相丙酮进行回收，获得下相水溶液；
g）离心：将下相水溶液进行离心，转速4000r/min，保留沉淀；
h）水洗：将离心沉淀溶于与双水相萃取中获得的下相水溶液等体积的纯化水中，搅拌均匀；
i）第二次离心：对水洗液进行离心，转速4000r/min，保留沉淀；
j）干燥：将步骤i）中获得的沉淀放入烘箱，80℃干燥至水分＜3%，即得紫贻贝黑色素。
2.根据权利要求1所述的一种紫贻贝贝壳黑色素的制备方法，其特征在于，所述的有机酸包括醋酸、柠檬酸中的一种或几种；无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
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