CN108715620B - 高纯度生物果胶的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高纯度生物果胶的提取工艺，涉及果胶提取技术领域。本发明工艺具体步骤为：漂洗除杂、制粉、酸提、纯化、浓缩、果胶沉淀、烘干制粉；以环氧树脂和壳聚糖为原料通过交联聚合制成的纯化树脂，性质稳定，对果胶中的杂质有很强的吸附作用；以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的沉淀剂，能进一步的将果胶从杂质中沉淀出来，提高果胶的提取效率。
Description
技术领域：
本发明涉及果胶提取技术领域，具体涉及高纯度生物果胶的提取工艺。
背景技术：
果胶是一种多糖类高分子化合物，是细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在，分子量为1-40万。果胶成品是一种粉末状的物质，浅白色或浅黄色，可用于制备果酱、果冻，还可用于制造果香棉花糖、水晶软糖、拌砂软糖以及无糖糖果等。果胶和果胶的铝盐可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收，可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗。
苹果渣由果皮、果核和残余果肉组成，含有可溶性糖、维生素、矿物质、纤维素等多种物质，是良好的多汁饲料资源。目前，除少量的苹果渣被用作饲料外，其他大部分则被当作垃圾废弃，极大地浪费了资源，污染了环境。
为了提升苹果渣的经济价值，本发明以苹果渣作为原料进行果胶的提取。通过工艺步骤的不断优化，提高果胶提取率和果胶纯度，从而制得高品质的果胶成品。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行且能显著提高果胶提取率和果胶纯度的果胶提取工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
高纯度生物果胶的提取工艺，包括如下步骤：
(1)漂洗除杂：向苹果渣中加入50-60℃温水，料液比1:3-8，以15-30r/min的搅拌速度于50-60℃保温搅拌5-15min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60-100目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80-90℃热水，料液比1:5-10，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60-120r/min的搅拌速度于80-90℃保温搅拌30-100min，并升温至回流状态保温搅拌5-15min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至50-60℃，再加入沉淀剂，充分搅拌并于50-60℃保温静置0.5-1h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于50-60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60-80目，即得果胶成品。
所述纯化树脂的制备方法为：
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中，加入质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，然后加入三羟甲基乙烷和引发剂，继续回流搅拌1-2h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂，继续回流搅拌1-2h；
(3)向步骤2中体系加入改性剂，降温至50-55℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到纯化树脂。
所述壳聚糖固体、5％的醋酸溶液的质量比为20-30：30-50。
所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15：15-20：1-5：1-5：1-5。
所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。
所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物，质量比为5-10：5-10：10-15。
改性剂的工作原理为：
茶多酚为食品中常用的添加剂，在本发明中可以提高树脂的抗老化性，延长树脂的使用寿命；壳聚糖是一种聚阳离子多糖，海藻酸钠是一种聚阴离子多糖，两者之间发生静电聚合反应，在树脂表面形成一层薄膜，可以有效阻止没有被树脂吸附的杂质、色素流出吸附树脂；聚乙二醇是一种成膜助剂，在本发明中可以通过氢键的作用，提升吸附树脂的结构稳定性，提高树脂对其它杂质、色素的吸附效率。
所述沉淀剂由苹果酸和聚乙烯醇制成，其制备方法为：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1-3h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀剂。
所述苹果酸、聚乙烯醇的质量比为10-15:10-15。
所述聚乙烯醇的分子量为2.5-3.5万，醇解度为75-80％。
反应机理：苹果酸与聚乙烯醇发生酯化、聚合反应。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以环氧树脂和壳聚糖为原料，通过离子交联剂，交联聚合制成纯化树脂，该树脂内部形成了一层壳聚糖吸附膜，通过树脂和吸附膜的双层吸附，可以将果胶中的杂质、色素完全吸附在树脂中，尤其对色素有很强的针对吸附性，同时不破坏果胶的结构；
(2)以茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400为原料的改性剂，可以提高纯化树脂的结构强度和使用寿命，同时可以在树脂表面形成一层海藻酸钠电解质膜，进一步阻止杂质的流出，提高纯化效率；
(3)以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的沉淀剂，能将果胶从杂质中沉淀出来，进一步达到分离提纯的效果；
(4)本发明以苹果渣为原料提取果胶，变废为宝，减少了资源的浪费，避免了环境的污染，纯化树脂可以多次使用，经济环保。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)漂洗除杂：向20kg苹果渣中加入50℃温水，料液比1:3，以15r/min的搅拌速度于50℃保温搅拌5min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80℃热水，料液比1:5，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60r/min的搅拌速度于80℃保温搅拌30min，并升温至回流状态保温搅拌10min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，通过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至60℃，再加入10g沉淀剂，充分搅拌并于60℃保温静置0.5h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60目，即得果胶成品。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
沉淀剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得果胶沉淀剂。
实施例2
(1)漂洗除杂：向20kg苹果渣中加入50℃温水，料液比1:3，以15r/min的搅拌速度于50℃保温搅拌5min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80℃热水，料液比1:5，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60r/min的搅拌速度于80℃保温搅拌30min，并升温至回流状态保温搅拌10min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，通过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至60℃，再加入12g沉淀剂，充分搅拌并于60℃保温静置0.5h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60目，即得果胶成品。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
沉淀剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得果胶沉淀剂。
对照例1
(1)漂洗除杂：向20kg苹果渣中加入50℃温水，料液比1:3，以15r/min的搅拌速度于50℃保温搅拌5min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80℃热水，料液比1:5，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60r/min的搅拌速度于80℃保温搅拌30min，并升温至回流状态保温搅拌10min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，通过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至60℃，再加入10g沉淀剂，充分搅拌并于60℃保温静置0.5h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60目，即得果胶成品。
纯化树脂的制备：
(1)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(2)向步骤1中溶液加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
沉淀剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得果胶沉淀剂。
对照例2
(1)漂洗除杂：向20kg苹果渣中加入50℃温水，料液比1:3，以15r/min的搅拌速度于50℃保温搅拌5min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80℃热水，料液比1:5，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60r/min的搅拌速度于80℃保温搅拌30min，并升温至回流状态保温搅拌10min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，通过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至60℃，再加入10g沉淀剂，充分搅拌并于60℃保温静置0.5h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60目，即得果胶成品。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)将步骤2中体系降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
沉淀剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得果胶沉淀剂。
对照例3
(1)漂洗除杂：向20kg苹果渣中加入50℃温水，料液比1:3，以15r/min的搅拌速度于50℃保温搅拌5min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80℃热水，料液比1:5，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60r/min的搅拌速度于80℃保温搅拌30min，并升温至回流状态保温搅拌10min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，通过市售D201树脂，再用树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至60℃，再加入10g沉淀剂，充分搅拌并于60℃保温静置0.5h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60目，即得果胶成品。
沉淀剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得果胶沉淀剂。
对照例4
(1)漂洗除杂：向20kg苹果渣中加入50℃温水，料液比1:3，以15r/min的搅拌速度于50℃保温搅拌5min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80℃热水，料液比1:5，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60r/min的搅拌速度于80℃保温搅拌30min，并升温至回流状态保温搅拌10min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，通过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至60℃，再加入10g饱和硫酸铝溶液，充分搅拌并于60℃保温静置0.5h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60目，即得果胶成品。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加壳聚糖醋酸溶液的对照例1、不添加改性剂的对照例2、通过市售D201树脂来脱色、除杂的对照例3、采用饱和硫酸铝溶液为沉淀剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4对同批苹果渣进行果胶提取，并测定果胶成品中半乳糖醛酸含量、果胶提取率以及色素的脱色率，结果如表1所示。
表1本发明苹果渣中果胶提取效果
| 实施项目 | 半乳糖醛酸含量/％ | 果胶提取率/％ | 脱色率/％ |
| 实施例1 | 94.8 | 96.9 | 97.9 |
| 实施例2 | 95.1 | 97.2 | 98.1 |
| 对照例1 | 74.2 | 74.8 | 81.2 |
| 对照例2 | 83.4 | 82.6 | 86.8 |
| 对照例3 | 80.1 | 79.8 | 84.2 |
| 对照例4 | 79.5 | 78.5 | 85.4 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.高纯度生物果胶的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)漂洗除杂：向苹果渣中加入50-60℃温水，料液比1:3-8，以15-30r/min的搅拌速度于50-60℃保温搅拌5-15min，离心过滤，取滤渣；
(2)制粉：将滤渣置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下，干燥至恒重，并利用粉碎机制成60-100目粉末，即得苹果渣粉；
(3)酸提：将苹果渣粉投入提取罐中，再加入80-90℃热水，料液比1:5-10，用稀盐酸调节pH值至2，然后以60-120r/min的搅拌速度于80-90℃保温搅拌30-100min，并升温至回流状态保温搅拌5-15min，离心过滤，取滤液；
(4)纯化：将滤液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数未流出的果胶滤液淋出，收集树脂流出后的滤液；
(5)浓缩：将纯化后的滤液转入蒸发器中，经真空浓缩至质量含水量降到35-45％，即得浓缩胶液；
(6)果胶沉淀：将浓缩胶液加热至50-60℃，再加入沉淀剂，充分搅拌并于50-60℃保温静置0.5-1h，所得沉淀用70％乙醇洗涤2-3次，即得粗果胶；
(7)烘干、制粉：将粗果胶于50-60℃下烘干至含水量为8-10％，得到干果胶，并将干果胶研磨至60-80目，即得果胶成品；
所述纯化树脂的制备方法为：
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中，加入质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，然后加入三羟甲基乙烷和引发剂，继续回流搅拌1-2h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂，继续回流搅拌1-2h；
(3)向步骤2中体系加入改性剂，降温至50-55℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到纯化树脂；
所述壳聚糖固体、5％的醋酸溶液的质量比为20-30：30-50；
所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15：15-20：1-5：1-5：1-5；
所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；
所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种；
所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物，质量比为5-10：5-10：10-15。
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