CN113737024A - 一种钒资源回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒资源回收利用的方法，属于冶金技术领域，解决了传统技术中流程长、能耗高、污染严重的问题，其包括步骤A：在粗四氯化钛精制过程中，不加入除钒剂，得到精四氯化钛；步骤B：在步骤A中的含钒的精四氯化钛中加入还原剂，使四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒；步骤C：将步骤B中得到的含钒溶液进行沉降和固液分离；步骤D：将步骤C中固液分离后的含钒溶液进行蒸馏，并根据生产需求调整溶液中的四氯化钛浓度，最终得到成品，实现了钒的回收利用，简化回收工工序、降低能耗与污染。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒资源回收利用的方法。
背景技术
在四氯化钛精制过程中，比较成熟的除钒工艺有铝粉除钒、钢丝除钒、硫化氢除钒和矿物油除钒等，在粗四氯化钛加入蒸馏釜后加热至沸点后，在蒸馏釜中加入除钒剂后，将三氯氧钒还原为二氯氧钒，通过二者的沸点不同，通过蒸馏塔中将四氯化钛中的钒元素除去。于是在蒸馏釜的釜底物中富集了大量的钒元素，成为富含钒资源的钒渣。目前钒渣提钒工艺主要是通过煅烧法或浸取法制备五氧化二钒，作为钒钢冶炼的原料，但这些方法均存在流程长，能耗高或污染重等不足。
因此有必要开发出一种新的提钒工艺，实现短流程、低能耗和低污染。
发明内容
针对现有技术中流程长、能耗高、污染严重的问题，本发明提供一种钒资源回收利用的方法，其目的在于：保留四氯化钛中的钒资源，实现钒的回收利用，简化回收工工序、降低能耗与污染。
本发明采用的技术方案如下：
一种钒资源回收利用的方法，包括以下步骤：
步骤A：在粗四氯化钛精制过程中，不加入除钒剂，得到精四氯化钛；
步骤B：在步骤A中的含钒的精四氯化钛中加入还原剂，使四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒；
步骤C：将步骤B中得到的含钒溶液进行沉降和固液分离
步骤D：将步骤C中固液分离后的含钒溶液进行蒸馏，并根据生产需求调整溶液中的四氯化钛浓度，最终得到成品。
采用上述方案，在正常四氯化钛精制工序下，省去了除钒工序，制得含钒四氯化钛，通过活性碳将四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒，以此做为海绵钛生产的原料，制备含钒海绵钛制品，从而实现钒资源回收利用，且将精四氯化钛中的三氯氧钒中的氧元素进行了去除，在海绵钛制备过程中不会引入氧元素，避免了海绵钛成品由于氧元素而变硬。
所述步骤B中的还原剂为活性炭，四氯化钛与活性炭的反应为：VOCl3+C→VCl3+CO↑。
采用上述方案，本方法中的钒元素始终在四氯化钛溶液中，不进入渣系统中，从而避免了重新从渣中将钒元素提取出来，提高了钒元素的回收率。
所述步骤B中的还原剂为铝粉、铜丝、有机油类中的一种。
所述步骤D中的四氯化钛的沸点为136°、三氯化钒的沸点为425°，通过蒸馏改变钒的四氯化钛溶液浓度，从而制备不同含钒量的海绵钛制品。
采用上述方案，在原有的精馏工序内即可实现回收，同时与传统的钒回收相比，没有焙烧工序，因此内耗降低，没有浸取工序，避免了水污染，且在本方法中，可通过三氯化钒与四氯化钛的沸点差异，可以调节四氯化钛中的钒元素的浓度，从而制备不同钒含量的海绵钛制品。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.在正常四氯化钛精制工序下，省去了除钒工序，制得含钒四氯化钛，通过活性碳将四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒，以此做为海绵钛生产的原料，制备含钒海绵钛制品，从而实现钒资源回收利用，且将精四氯化钛中的三氯氧钒中的氧元素进行了去除，在海绵钛制备过程中不会引入氧元素，避免了海绵钛成品由于氧元素而变硬。
2.在原有的精馏工序内即可实现回收，同时与传统的钒回收相比，没有焙烧工序，因此内耗降低，没有浸取工序，避免了水污染，且在本方法中，通过三氯化碳与四氯化钛的沸点差异，可以调节四氯化钛中的钒元素的浓度，从而制备不同钒含量的海绵钛制品。
3.本方法中的钒元素始终在四氯化钛溶液中，不进入渣系统中，从而避免了重新从渣中将钒元素提取出来，提高了钒元素的回收率。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的一种实施方式的流程示意图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合图1对本发明作详细说明。
实施例一：
图1是本发明实施例的工艺流程示意图，本发明实施例用于回收四氯化钛中的钒元素，回收工艺主要包括：四氯化钛的精制、四氯化钛中三氯氧钒的还原、四氯化钛中钒含量的调节、含钒海绵钛的制备等，在使用上述工艺流程时，包括以下操作步骤：首先在初级釜中不加入除钒剂，从而制得含钒的精四氯化钛，然后将含钒的精四氯化钛中加入过量的活性炭，将VOCl3全部还原为VCl3，依据含钒海绵钛要求钒含量10％，通过蒸馏将四氯化钛中的钒含量提升至0.75％，将此溶液按照还原的加料制度，加入到还原炉中，使钒钛氯化物同步还原成单质海绵状金属，经过蒸馏工序将含钒海绵钛中的镁及氯化镁除去后，经过破碎和筛分工艺，得到可以商品化的含钒海绵钛的产品。
需要注意的是，通过两种溶液沸点差异进行蒸馏，从而调节溶液浓度为较为成熟的现有技术，其具体过程在本文中不再阐述。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种钒资源回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：在粗四氯化钛精制过程中，不加入除钒剂，得到精四氯化钛；
步骤B：在步骤A中的含钒的精四氯化钛中加入还原剂，使四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒；
步骤C：将步骤B中得到的含钒溶液进行沉降和固液分离；
步骤D：将步骤C中固液分离后的含钒溶液进行蒸馏，并根据生产需求调整溶液中的四氯化钛浓度，最终得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种钒资源回收利用的方法，其特征在于，所述步骤B中的还原剂为活性炭，四氯化钛与活性炭的反应为：VOCl3+C→VCl3+CO↑。
3.根据权利要求1所述的一种钒资源回收利用的方法，其特征在于，所述步骤B中的还原剂为铝粉、铜丝、有机油类中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种钒资源回收利用的方法，其特征在于，所述步骤D中的四氯化钛的沸点为136°、三氯化钒的沸点为425°，通过蒸馏改变钒的四氯化钛溶液浓度，从而制备不同含钒量的海绵钛制品。
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