CN103387260A - 一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法及设备 - Google Patents

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王树茂
高殿坤
赵海涛
马学涛
高斌
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Abstract

本发明涉及一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法及设备，属于海绵钛生产技术领域。技术方案是：包含蒸馏釜（1）、残液泵槽（2）、沉降槽（3）、搅拌泵槽（4）、产品槽（5）、第二收尘器（6）、收尘渣箱（7）和淋洗塔（8），蒸馏釜与残液泵槽连接，残液泵槽连接沉降槽，沉降槽的底部连接搅拌泵槽，沉降槽的上部连接产品槽；搅拌泵槽连接第二收尘器，第二收尘器底部连接收尘渣箱，第二收尘器顶部连接淋洗塔，淋洗塔通过沉降槽连接产品槽。本发明的有益效果是：解决了铝粉除钒工艺中钒渣难以处理的问题，提高了四氯化钛的回收率，增加了经济效益。

Description

一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法及设备
技术领域
本发明涉及一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法及设备，属于海绵钛生产技术领域。
背景技术
目前，在精四氯化钛生产过程中，FeCl3、AlCl3、VOCl3以及残留的固体杂质等会在蒸馏釜中逐渐富集，为保证生产出的精四氯化钛满足工艺要求，必须定期排出这些废液（残液）。在背景技术的生产过程中，废液（残液）被返回浓密机，废液中的大部分四氯化钛作为滤液被回收，而一小部分四氯化钛和FeCl3、AlCl3、VOCl3等沉降物通过水解、蒸发的方式一起处理，造成了四氯化钛的浪费。
发明内容
本发明目的是提供一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法及设备，解决铝粉除钒工艺中钒渣难以处理的问题，提高四氯化钛的回收率，增加经济效益。
本发明的技术方案是：
一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法，在铝粉除钒过程中，生成的沉淀AlOCl、VOCl2以及残留的固体杂质需要定期的排出蒸馏釜处理，包含如下步骤：①将蒸馏釜中的残液放到残液泵槽中，然后利用泵打到沉降槽中，由于AlOCl、VOCl2固体杂质的密度大于四氯化钛的密度，利用重力沉降的作用大部分固体杂质都沉降到沉降槽底部；②将沉降槽内上层清夜返回产品槽，打入粗四氯化钛罐内；下层带有AlOCl、VOCl2的浑浊液体与四氯化钛一起加入搅拌泵槽搅拌均匀后，打入氯化炉收尘系统的第二收尘器中，氯化炉收尘系统依次布置第一收尘器和第二收尘器；③氯化炉生产过程中第二收尘器的温度为2000C，高于四氯化钛的沸点，而低于VOCl2、AlOCl的沸点；将废液打入第二收尘器，利用第二收尘器的余热回收四氯化钛；在第二收尘器内，AlOCl、VOCl2进入收尘渣箱中，而其中的四氯化钛则气化通过第二收尘器后部的淋洗塔，冷凝回收成液态的四氯化钛，通过沉降槽最终也进入产品槽；④第二收尘器的含钒、含铝收尘渣通过收尘渣箱水解、中和处理，进入污水处理系统进行处理后排放。
所述的淋洗塔尾气进入尾气处理系统进行处理后排放。
在精四氯化钛铝粉除钒的主要过程为：
3TiCl4+Al=3TiCl3+AlCl3
TiCl3+VOCl3=VOCl2↓+TiCl4
AlCl3+TiOCl2=TiCl4+AlOCl↓
在整个除钒过程中VOCl2、AlOCl和一些固体颗粒逐渐在蒸馏釜中富集，为保证生产出的精四氯化钛满足工艺要求，必须定期排出这些残液。本发明通过将残液打入第二收尘器，利用第二收尘器的余热回收TiCl4。在氯化炉生产过程中第二收尘器的温度为2000C左右，高于四氯化钛的沸点，而低于VOCl2、AlOCl等的沸点。因此，四氯化钛被回收至冷凝系统，FeCl3、AlCl3、VOCl3等沉降物进入到收尘渣箱中，最终随收尘渣一起处理。
一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的设备，包含蒸馏釜、残液泵槽、沉降槽、搅拌泵槽、产品槽、第二收尘器、收尘渣箱和淋洗塔，蒸馏釜与残液泵槽连接，残液泵槽连接沉降槽，沉降槽的底部连接搅拌泵槽，沉降槽的上部连接产品槽；搅拌泵槽连接第二收尘器，第二收尘器底部连接收尘渣箱，第二收尘器顶部连接淋洗塔，淋洗塔通过沉降槽连接产品槽。
本发明还设有氯化炉，氯化炉的收尘系统设有第一收尘器和第二收尘器。
本发明还设有污水处理系统和尾气处理系统，淋洗塔的尾气连接尾气处理系统，收尘渣箱连接污水处理系统。
本发明的有益效果是：解决了铝粉除钒工艺中钒渣难以处理的问题，提高了四氯化钛的回收率，增加了经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例示意图；
图中：蒸馏釜1、残液泵槽2、沉降槽3、搅拌泵槽4、产品槽5、第二收尘器6、收尘渣箱7、淋洗塔8、污水处理系统9、第一收尘器10、氯化炉11、尾气处理系统12。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。
一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法，在铝粉除钒过程中，生成的沉淀AlOCl、VOCl2以及残留的固体杂质需要定期的排出蒸馏釜处理，包含如下步骤：①将蒸馏釜中的残液放到残液泵槽中，然后利用泵打到沉降槽中，由于AlOCl、VOCl2固体杂质的密度大于四氯化钛的密度，利用重力沉降的作用大部分固体杂质都沉降到沉降槽底部；②将沉降槽内上层清夜返回产品槽，打入粗四氯化钛罐内；下层带有AlOCl、VOCl2的浑浊液体与四氯化钛一起加入搅拌泵槽搅拌均匀后，打入氯化炉收尘系统的第二收尘器中，氯化炉收尘系统依次布置第一收尘器和第二收尘器；③氯化炉生产过程中第二收尘器的温度为2000C，高于四氯化钛的沸点，而低于VOCl2、AlOCl的沸点；将废液打入第二收尘器，利用第二收尘器的余热回收四氯化钛；在第二收尘器内，AlOCl、VOCl2进入收尘渣箱中，而其中的四氯化钛则气化通过第二收尘器后部的淋洗塔，冷凝回收成液态的四氯化钛，通过沉降槽最终也进入产品槽；④第二收尘器的含钒、含铝收尘渣通过收尘渣箱水解、中和处理，进入污水处理系统进行处理后排放。
所述的淋洗塔尾气进入尾气处理系统进行处理后排放。
一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的设备，包含蒸馏釜1、残液泵槽2、沉降槽3、搅拌泵槽4、产品槽5、第二收尘器6、收尘渣箱7和淋洗塔8，蒸馏釜与残液泵槽连接，残液泵槽连接沉降槽，沉降槽的底部连接搅拌泵槽，沉降槽的上部连接产品槽；搅拌泵槽连接第二收尘器，第二收尘器底部连接收尘渣箱，第二收尘器顶部连接淋洗塔，淋洗塔通过沉降槽连接产品槽。
本发明还设有氯化炉11，氯化炉的除尘系统设有第一收尘器10和第二收尘器6。
本发明还设有污水处理系统9和尾气处理系统12，淋洗塔的尾气连接尾气处理系统，收尘渣箱连接污水处理系统。

Claims (5)

1.一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法，在铝粉除钒过程中，生成的沉淀AlOCl、VOCl2以及残留的固体杂质需要定期的排出蒸馏釜处理，其特征在于包含如下步骤：①将蒸馏釜中的残液放到残液泵槽中，然后利用泵打到沉降槽中，由于AlOCl、VOCl2固体杂质的密度大于四氯化钛的密度，利用重力沉降的作用大部分固体杂质都沉降到沉降槽底部；②将沉降槽内上层清夜返回产品槽，打入粗四氯化钛罐内；下层带有AlOCl、VOCl2的浑浊液体与四氯化钛一起加入搅拌泵槽搅拌均匀后，打入氯化炉收尘系统的第二收尘器中，氯化炉收尘系统依次布置第一收尘器和第二收尘器；③氯化炉生产过程中第二收尘器的温度为2000C，高于四氯化钛的沸点，而低于VOCl2、AlOCl的沸点；将废液打入第二收尘器，利用第二收尘器的余热回收四氯化钛；在第二收尘器内，AlOCl、VOCl2进入收尘渣箱中，而其中的四氯化钛则气化通过第二收尘器后部的淋洗塔，冷凝回收成液态的四氯化钛，通过沉降槽最终也进入产品槽；④第二收尘器的含钒、含铝收尘渣通过收尘渣箱水解、中和处理，进入污水处理系统进行处理后排放。
2.根据权利要求1所述的一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的方法，其特征在于：所述的淋洗塔尾气进入尾气处理系统进行处理后排放。
3.一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的设备，其特征在于：包含蒸馏釜（1）、残液泵槽（2）、沉降槽（3）、搅拌泵槽（4）、产品槽（5）、第二收尘器（6）、收尘渣箱（7）和淋洗塔（8），蒸馏釜与残液泵槽连接，残液泵槽连接沉降槽，沉降槽的底部连接搅拌泵槽，沉降槽的上部连接产品槽；搅拌泵槽连接第二收尘器，第二收尘器底部连接收尘渣箱，第二收尘器顶部连接淋洗塔，淋洗塔通过沉降槽连接产品槽。
4.根据权利要求3所述的一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的设备，其特征在于：还设有氯化炉（11），氯化炉的收尘系统设有第一收尘器（10）和第二收尘器（6）。
5.根据权利要求3或4所述的一种从精制含钒废液中回收四氯化钛的设备，其特征在于：还设有污水处理系统（9）和尾气处理系统（12），淋洗塔的尾气连接尾气处理系统，收尘渣箱连接污水处理系统。
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