CN113731391A - 一种高抗氧低温有机硫水解催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工业催化技术领域，公开了一种高抗氧低温有机硫水解催化剂及其制备方法，该催化剂以铝的氧化物为载体，钛的氧化物为活性组分，钠等氧化物为助催化剂；制备方法为将铝的氧化物前驱体硝酸铝溶于去离子水中，加入钛的氧化物、钠的氧化物前驱体碳酸钠，搅拌浸渍后，经烘干、研磨、煅烧，冷却后即制得高抗氧低温有机硫水解催化剂。优点为通过添加钛的氧化物制备的高抗氧低温有机硫水解催化剂，具有较低的水解反应温度，较宽的催化水解温度活性窗口，且有效提升了催化剂的抗氧性能；同时，本发明的制备原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单，可在钢铁行业广泛应用。

Description

一种高抗氧低温有机硫水解催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于工业催化技术领域，具体涉及一种高抗氧低温有机硫水解催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，我国钢铁产量逐步增长。2021年1-6月，我国生铁累计产量达4.3亿吨，钢材产量为7亿吨，相比去年同期增长0.9亿吨，累计增长13.9％。我国钢铁行业的快速发展也带来了能源消耗和环境污染等问题，我国钢铁行业能耗约占工业总能耗23％，占全国总能16％，污染物排放约占全国排放总量17％，研究应用节能减排技术是钢铁行业实现可持续发展的必然举措。
气态硫化物常存在于高炉煤气、焦炉煤气和天然气等副产尾气中，会导致设备腐蚀和催化剂中毒失活，并导致产品品质降低，同时，在大气中逐渐氧化生成硫氧化物，导致酸雨等环境污染问题。其中，羰基硫气体(COS)由于其化学稳定性，采用常规的脱除方法难以实现有效脱除。鉴于日益严格的环境法规和催化技术规范，COS的去除刻不容缓。COS可通过加氢转化法、氧化法、吸附法、物理化学吸收法等脱除，但这些方法操作温度较高，能耗较大，并且容易发生副反应。另一种方法是催化水解法(COS+H2O→H2S+CO2)，由于其具有温和的反应条件、较低的操作温度以及较高的脱除效率，已成为钢铁行业广泛认可的COS转化脱除技术，其中催化剂的选择对于脱除COS效果至关重要。
当前COS水解催化剂主要以氧化铝和氧化钛等金属氧化物为载体，然后负载活性组分等。然而，这些催化剂的水解活性温度较高，且在高炉煤气微氧的气氛下易发生硫酸盐中毒，导致失活现象。因此，研制开发与之相匹配的低温高效、性能稳定、寿命较长的有机硫低温水解催化剂已成为该技术研究领域的一大热点，对我国硫氧化物的减排具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的水解转化率较低、水解温度较高、抗氧性能较差等问题提供一种高抗氧低温有机硫水解催化剂及其制备方法，提高对原料气中含硫化合物的净化效果，减少环境污染。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高抗氧低温有机硫水解催化剂，以铝的氧化物为载体，钛的氧化物为活性组分，钠等氧化物为助催化剂；其中，钠、钛及铝元素的摩尔比为0.1～0.4:0.3～0.5:1；其中，铝的氧化物为Al2O3，钛的氧化物为TiO2，钠的氧化物包括Na2O和Na2O2中的一种或两种。
本发明制备高抗氧低温有机硫水解催化剂的方法包括如下步骤：
(1)按元素摩尔比称量铝的氧化物前驱体硝酸铝、钛的氧化物、钠的氧化物前驱体碳酸钠；
(2)将铝的氧化物前驱体硝酸铝溶于去离子水中，加入钛的氧化物、钠的氧化物前驱体碳酸钠，搅拌浸渍后，经烘干、研磨、煅烧，冷却后即制得高抗氧低温有机硫水解催化剂。
进一步说，本发明采用的搅拌浸渍是在20～30℃条件下搅拌1～2h后，升温至80～90℃搅拌4～5h；搅拌采用磁力搅拌，其转速为40～50r/s；烘干是在100～120℃下干燥11～13h；煅烧是在500～600℃下煅烧5～6h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该催化剂中添加适量的钛的氧化物，且合理设定催化剂中钠、钛及铝元素的摩尔比，制备得到的高抗氧低温有机硫水解催化剂，具有低水解反应温度，宽催化水解温度活性窗口，且适量的钛的氧化物的添加有效提升了催化剂的抗氧性能，使其能够在100℃时引入1％O2后，COS脱除率能够维持在80％以上；同时，本发明的制备原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单，可在钢铁行业广泛应用。
附图说明
图1为本发明的水解催化剂的脱硫性能曲线。
图2为本发明的水解催化剂的抗氧性能曲线。
具体实施方式
为使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步说明，但是本发明不仅限于此。
本发明制备的高抗氧低温有机硫水解催化剂，以铝的氧化物为载体，钛的氧化物为活性组分，钠等氧化物为助催化剂；其中，所述催化剂中钠、钛及铝元素的摩尔比为0.1～0.4:0.3～0.5:1。
本发明通过添加适量的钛的氧化物，且合理设定催化剂中钠、钛及铝元素的摩尔比，制备得到的高抗氧低温有机硫水解催化剂，具有低水解反应温度，宽催化水解温度活性窗口。
本发明采用的原料二氧化钛、硝酸铝、碳酸钠均可从市场上购买得到。
实施例1
催化剂原料为：二氧化钛4.3905g、硝酸铝41.2623g、碳酸钠0.2911g。
制备方法包括：将硝酸铝溶于50mL去离子水中，加入二氧化钛、碳酸钠；先在25℃磁力搅拌下以45r/s均匀搅拌2h，再升温至85℃以45r/s继续搅拌浸渍，待水分蒸干后，于105℃在烘箱中干燥12h，取出后研磨，在马弗炉中500℃煅烧5h，即可制得Na:Ti:Al元素摩尔比为0.05:0.5:1的Na0.05Ti0.5Al水解催化剂。
实施例2
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛4.3905g、硝酸铝41.2623g、碳酸钠0.5831g。
制得的催化剂为Na:Ti:Al元素摩尔比为0.1:0.5:1的Na0.1Ti0.5Al水解催化剂。
实施例3
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛4.3905g、硝酸铝41.2623g、碳酸钠1.1662g。
制得的催化剂为Na:Ti:Al元素摩尔比为0.2:0.5:1的Na0.2Ti0.5Al水解催化剂。
实施例4
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛4.3905g、硝酸铝41.2623g、碳酸钠1.7492g。
制得的催化剂为Na:Ti:Al元素摩尔比为0.3:0.5:1的Na0.3Ti0.5Al水解催化剂。
实施例5
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛4.3905g、硝酸铝41.2623g、碳酸钠2.332g。
制得的催化剂为Na:Ti:Al元素摩尔比为0.4:0.5:1的Na0.4Ti0.5Al水解催化剂。
对实施例1-5得到的催化剂进行相应的分析和测试，催化剂的活性和稳定性结果均以COS脱除率表示，COS浓度利用在线气相色谱进行检测。测试条件为：在固定床石英管反应器中进行COS催化水解的活性测试，催化剂装填量为0.5mL，颗粒度为40～60目，反应温度为50～150℃，每个反应温度下连续检测2h，测试温度点间隔25℃。原料气中COS的浓度为200mg/m3，O2体积浓度为1％，N2为平衡气，总烟气量为200mL/min；各路气体经过质量流量计逐步混合，然后经水饱和器加入水蒸气，最后进入空气混合器充分混合；反应器为内径10mm的石英管，带温控系统的立式管式加热炉提供反应温度环境。
由图1可知，本发明制得的水解催化剂，具有较低的起活温度和较宽的活性温度窗口，其中Na0.3Ti0.5Al水解催化剂的脱硫性能最佳，其在75℃时就具有高于85％COS脱除效率，且随着温度升高，COS脱除效率逐步提高，100℃时脱除效率可达95％。
由图2可知，实施例4制备的Na:Ti:Al元素摩尔比为0.3:0.5:1的Na0.3Ti0.5Al水解催化剂具有较好的抗氧性能，在100℃时通入0.5％O2后，水解活性能够维持在85％以上；通入1％O2后，水解活性能够维持在70％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。

Claims (11)

1.一种高抗氧低温有机硫水解催化剂，其特征在于，该催化剂以铝的氧化物为载体，钛的氧化物为活性组分，钠等氧化物为助催化剂。
2.根据权利要求1所述的高抗氧低温有机硫水解催化剂，其特征在于，所述催化剂中钠、钛及铝元素的摩尔比为0.1～0.4:0.3～0.5:1。
3.根据权利要求1所述的高抗氧低温有机硫水解催化剂，其特征在于，所述铝的氧化物为Al2O3。
4.根据权利要求1所述的高抗氧低温有机硫水解催化剂，其特征在于，所述钛的氧化物为TiO2。
5.根据权利要求1所述的高抗氧低温有机硫水解催化剂，其特征在于，所述钠的氧化物包括Na2O和Na2O2中的一种或两种。
6.一种制备权利要求1所述的高抗氧低温有机硫水解催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤实施：
1)按元素摩尔比称量铝的氧化物前驱体硝酸铝、钛的氧化物、钠的氧化物前驱体碳酸钠；
2)将铝的氧化物前驱体硝酸铝溶于去离子水中，加入钛的氧化物、钠的氧化物前驱体碳酸钠，搅拌浸渍后，经烘干、研磨、煅烧，冷却后即制得高抗氧低温有机硫水解催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备高抗氧低温有机硫水解催化剂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述搅拌浸渍是在20～30℃条件下搅拌1～2h后，升温至80～90℃搅拌4～5h。
8.根据权利要求7所述的制备高抗氧低温有机硫水解催化剂的方法，其特征在于，所述搅拌采用磁力搅拌，其转速为40～50r/s。
9.根据权利要求6所述的制备高抗氧低温有机硫水解催化剂的方法，其特征在于，所述烘干是在100～120℃下干燥11～13h。
10.根据权利要求6所述的制备高抗氧低温有机硫水解催化剂的方法，其特征在于，所述煅烧是在500～600℃下煅烧5～6h。
11.一种如权利要求1～10所述方法制得的高抗氧低温有机硫水解催化剂。
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