CN113717501A - 一种高耐热级lcp树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热级LCP树脂及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)将对羟基苯甲酸和对苯二酚熔融缩聚，得到第一预聚物；(2)将6‑羟基‑2‑萘甲酸和对苯二甲酸熔融缩聚，得到第二预聚物；(3)将第一预聚物、第二预聚物进行酯交换反应，得到液晶聚合物；(4)将液晶聚合物和无机填料进行固态聚合，得到高耐热级LCP树脂。本发明通过将对羟基苯甲酸和对苯二酚、6‑羟基‑2‑萘甲酸和对苯二甲酸分别进行熔融缩聚，再进行酯交换反应，控制其聚合结构；最后通过和无机填料固态聚合，降低LCP树脂的粘度，提高LCP树脂的耐热性能和机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及液晶高分子技术领域，具体涉及一种高耐热级LCP树脂及其制备方法。
背景技术
液晶高分子(LCP)是一种由刚性分子链构成的、在一定物理条线下能出现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子物质，是一种兼有晶体和液体部分性质的聚合物材料。LCP材料的分子主链连接紧密，而且分子之间结构也很紧密，且该原料在生产时的成型过程中具有高度取向性，线膨胀系数小，成型收缩率低，具有非常突出的强度和弹性模量以及优良的耐热性。LCP塑料原料的用途也十分广泛，由于这种材料有很高的电绝缘性，多用于电器应用制作。用于电器制作时，连续使用温度很高，可达到200℃～300℃。由于LCP分子结构存在各向异性的缺陷，影响其强度，因此如何在保证其强度的同时，提高LCP材料的耐热性能，成为了亟需解决的问题。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供高耐热级LCP树脂及其制备方法，旨在得到高耐热的LCP树脂。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对羟基苯甲酸和对苯二酚熔融缩聚，得到第一预聚物；
(2)将6-羟基-2-萘甲酸和对苯二甲酸熔融缩聚，得到第二预聚物；
(3)将第一预聚物、第二预聚物进行酯交换反应，得到液晶聚合物；
(4)将液晶聚合物和无机填料进行固态聚合，得到高耐热级LCP树脂。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的熔融缩聚的条件为：在150-190℃反应1-3h，升温至200-240℃反应1-4h，再升温至250-290℃保温2-5h，最后升温至300-330℃反应1-3h。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的酯交换反应的条件为：以0.5-5℃/min的速率升温至200-350℃，反应1-4h。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的固态聚合的条件为：惰性气体动态流动，固态聚合的温度为200-400℃，时间为2-4h。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种。
所述的惰性气体的流量为10-60mL/min。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的液晶聚合物中组分，按摩尔份数比包括：
对羟基苯甲酸：30-60份；
对苯二酚：10-30份；
6-羟基-2-萘甲酸：5-20份；
对苯二甲酸：20-30份。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的高耐热级LCP树脂中组分，按重量份数比包括：
液晶聚合物：80-99份；
无机填料：1-20份。
所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的无机填料是二氧化硅、石墨烯和碳纳米管中的至少一种。
同时，本发明还提供了一种高耐热级LCP树脂，由前述的方法制备而得；所述的高耐热级LCP树脂的熔点为300-380℃，热分解温度为450-510℃，拉伸强度大于60MPa。
有益效果：本发明公开了一种高耐热级LCP树脂及其制备方法，首先通过将对羟基苯甲酸和对苯二酚、6-羟基-2-萘甲酸和对苯二甲酸分别进行熔融缩聚，再进行酯交换反应，控制其聚合结构；最后通过和无机填料固态聚合，降低LCP树脂的粘度，提高LCP树脂的耐热性能和机械强度。
具体实施方式
本发明提供一种高耐热级LCP树脂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，本发明提供了一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对羟基苯甲酸和对苯二酚在150-190℃反应1-3h，升温至200-240℃反应1-4h，再升温至250-290℃保温2-5h，最后升温至300-330℃反应1-3h，得到第一预聚物。
(2)将6-羟基-2-萘甲酸和对苯二甲酸在150-190℃反应1-3h，升温至200-240℃反应1-4h，再升温至250-290℃保温2-5h，最后升温至300-330℃反应1-3h，得到第二预聚物。
(3)将第一预聚物、第二预聚物以0.5-5℃/min的速率升温至200-350℃，反应1-4h，得到液晶聚合物；
液晶聚合物中组分，按摩尔份数比包括：
对羟基苯甲酸：30-60份；
对苯二酚：10-30份；
6-羟基-2-萘甲酸：5-20份；
对苯二甲酸：20-30份。
(4)将80-99份液晶聚合物和1-20份无机填料在惰性气体动态流动下200-400℃反应2-4h，得到高耐热级LCP树脂。
其中，惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种；惰性气体的流量为10-60mL/min。
无机填料是二氧化硅、石墨烯和碳纳米管中的至少一种。
同时，本发明还提供了一种高耐热级LCP树脂，由前述的方法制备而得；所述的高耐热级LCP树脂的熔点为300-380℃，热分解温度为450-510℃，拉伸强度大于60MPa。
下面通过具体实施例对本发明一种高耐热级LCP树脂及其制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
本发明的一个实施例提供了一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3mol对羟基苯甲酸和0.3mol对苯二酚在150℃反应3h，升温至200℃反应4h，再升温至250℃保温5h，最后升温至330℃反应1h，得到第一预聚物。
(2)将0.2mol 6-羟基-2-萘甲酸和0.2mol对苯二甲酸在150℃反应3h，升温至200℃反应4h，再升温至250℃保温5h，最后升温至330℃反应1h，得到第二预聚物。
(3)将第一预聚物、第二预聚物以0.5℃/min的速率升温至200℃，反应4h，得到液晶聚合物。
(4)将液晶聚合物和碳纳米管按重量比99:1混合，在10mL/min氮气动态流动下200℃反应4h，得到高耐热级LCP树脂。
同时，本发明的另一实施例还提供了一种高耐热级LCP树脂，由实施例1的方法制备而得；实施例1的高耐热级LCP树脂的熔点为305℃，热分解温度为456℃，拉伸强度为62MPa。
实施例2
本发明的一个实施例提供了一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.6mol对羟基苯甲酸和0.1mol对苯二酚在190℃反应13h，升温至240℃反应1h，再升温至290℃保温2h，最后升温至300℃反应3h，得到第一预聚物。
(2)将0.05mol 6-羟基-2-萘甲酸和0.25mol对苯二甲酸在190℃反应13h，升温至240℃反应1h，再升温至290℃保温2h，最后升温至300℃反应3h，得到第二预聚物。
(3)将第一预聚物、第二预聚物以5℃/min的速率升温至350℃，反应1h，得到液晶聚合物。
(4)将液晶聚合物和石墨烯按重量比80:20混合，在60mL/min氩气动态流动下200℃反应4h，得到高耐热级LCP树脂。
同时，本发明的另一实施例还提供了一种高耐热级LCP树脂，由实施例2的方法制备而得；实施例2的高耐热级LCP树脂的熔点为378℃，热分解温度为502℃，拉伸强度为68MPa。
实施例3
本发明的一个实施例提供了一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3mol对羟基苯甲酸和0.2mol对苯二酚在170℃反应2h，升温至230℃反应2h，再升温至270℃保温3h，最后升温至320℃反应2h，得到第一预聚物。
(2)将0.2mol 6-羟基-2-萘甲酸和0.3mol对苯二甲酸在170℃反应2h，升温至230℃反应2h，再升温至270℃保温3h，最后升温至320℃反应2h，得到第二预聚物。
(3)将第一预聚物、第二预聚物以1℃/min的速率升温至280℃，反应3h，得到液晶聚合物。
(4)将液晶聚合物和碳纳米管按重量比90:10混合，在20mL/min氮气动态流动下300℃反应3h，得到高耐热级LCP树脂。
同时，本发明的另一实施例还提供了一种高耐热级LCP树脂，由实施例3的方法制备而得；实施例3的高耐热级LCP树脂的熔点为356℃，热分解温度为489℃，拉伸强度为73MPa。
实施例4
本发明的一个实施例提供了一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.4mol对羟基苯甲酸和0.2mol对苯二酚在180℃反应2h，升温至230℃反应3h，再升温至260℃保温3h，最后升温至310℃反应2h，得到第一预聚物。
(2)将0.2mol 6-羟基-2-萘甲酸和0.2mol对苯二甲酸在180℃反应2h，升温至230℃反应3h，再升温至260℃保温3h，最后升温至310℃反应2h，得到第二预聚物。
(3)将第一预聚物、第二预聚物以2℃/min的速率升温至300℃，反应2h，得到液晶聚合物。
(4)将液晶聚合物和二氧化硅按重量比85:15混合，在30mL/min氮气动态流动下280℃反应2h，得到高耐热级LCP树脂。
同时，本发明的另一实施例还提供了一种高耐热级LCP树脂，由实施例4的方法制备而得；实施例4的高耐热级LCP树脂的熔点为326℃，热分解温度为466℃，拉伸强度为70MPa。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对羟基苯甲酸和对苯二酚熔融缩聚，得到第一预聚物；
(2)将6-羟基-2-萘甲酸和对苯二甲酸熔融缩聚，得到第二预聚物；
(3)将第一预聚物、第二预聚物进行酯交换反应，得到液晶聚合物；
(4)将液晶聚合物和无机填料进行固态聚合，得到高耐热级LCP树脂。
2.根据权利要求1所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的熔融缩聚的条件为：在150-190℃反应1-3h，升温至200-240℃反应1-4h，再升温至250-290℃保温2-5h，最后升温至300-330℃反应1-3h。
3.根据权利要求1所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的酯交换反应的条件为：以0.5-5℃/min的速率升温至200-350℃，反应1-4h。
4.根据权利要求1所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的固态聚合的条件为：惰性气体动态流动，固态聚合的温度为200-400℃，时间为2-4h。
5.根据权利要求4所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种；
所述的惰性气体的流量为10-60mL/min。
6.根据权利要求1所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的液晶聚合物中组分，按摩尔份数比包括：
对羟基苯甲酸：30-60份；
对苯二酚：10-30份；
6-羟基-2-萘甲酸：5-20份；
对苯二甲酸：20-30份。
7.根据权利要求1所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的高耐热级LCP树脂中组分，按重量份数比包括：
液晶聚合物：80-99份；
无机填料：1-20份。
8.根据权利要求1所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其特征在于，所述的无机填料是二氧化硅、石墨烯和碳纳米管中的至少一种。
9.一种高耐热级LCP树脂，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备而得；所述的高耐热级LCP树脂的熔点为300-380℃，热分解温度为450-510℃，拉伸强度大于60MPa。
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