CN1137149C - 从聚合物胶乳中脱除未反应单体的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

公开了高效地脱除具有高发泡性质的聚合物胶乳中含有的未反应单体的装置和方法，其中装置包含圆柱形塔，一个或多个塔板，其中塔板上有很多小孔，塔板在塔中垂直方向上安装，每个塔板上有间壁和溢流壁，一个或多个塔板上有一个或多个小室，塔板为其底面，最低塔板上形成的小室处有胶乳排出口，在至少一个较高的塔板上形成的小室处至少有一个胶乳引入口，在高于胶乳引入口的位置有脱气口，有降液管，胶乳通过降液管从上面的塔板流向下面的塔板，最低塔板的下面有蒸汽引入口，小室的高度为溢流壁高度的3到300倍，塔的截面积为穿过塔板的小孔的总面积的50到1000倍；其中方法使用上述装置。

Description

从聚合物胶乳中脱除未反应单体的装置和方法
技术领域
本发明涉及从聚合物胶乳中脱除未反应单体的装置和方法，聚合物胶乳以氯乙烯聚合物胶乳为典型，并含有未反应单体。此外，本发明还涉及从含有未反应单体的聚合物胶乳中脱除未反应单体、之后回收脱除的未反应单体的装置和方法。具体来说，本发明涉及从含有未反应单体、通过使蒸汽与聚合物胶乳接触而连续供应的聚合物胶乳中脱除未反应单体、然后回收脱除的未反应单体的装置和方法。(本发明的说明书和权利要求中，为了简单，术语“单体”是指单体或几种单体。)
背景技术
以氯乙烯聚合物胶乳为典型的聚合物胶乳通常是在称为乳化剂的表面活性剂和聚合引发剂的存在下，通过使氯乙烯单体经乳液聚合、接种乳液聚合或微细悬浮聚合而制备的。聚合反应完成后，胶乳乳液中聚合物的粒径为0.1到10微米。胶乳在后面的步骤中被干燥，然后以微细颗粒粉末的形式供应，用于涂料、遮盖、糊塑等用途。
一般对于氯乙烯聚合物胶乳来说，聚合反应不能进行到单体的聚合转化率达到100％。因此，聚合反应后，主要含有氯乙烯单体的未反应残余单体通常会含在聚合物胶乳中。
从环境卫生和聚合物生成效率的角度考虑，从胶乳中脱除并回收这些未反应单体为优选的。
氯乙烯聚合物胶乳有可能因机械剪切或热而凝固。此外，从氯乙烯聚合物胶乳中回收未反应单体时，胶乳易于从液面发泡，而且有时会因发泡而冲掉产品。可以理解胶乳中需要添加消泡剂。但是，由于添加了消泡剂得到的产品会有热稳定性变差的问题，产品不适于泡沫塑料成型，消泡剂的用量必须限制在很少的量。因此，不能完全抑制发泡。此外，氯乙烯聚合物胶乳一般应用的大多数用途都是不容许有特别是由添加消泡剂引起的产品的不适合性的。因此，迄今采用的方法为把聚合物胶乳暂时存放在蒸发器中，然后通过长时间平静地加热胶乳，脱除未反应单体，并进一步回收单体。另外公开号为平8-325321的公开日本专利中介绍了一种方法，其中具有高发泡性质的氯乙烯聚合物胶乳供给蒸发器时，未反应单体通过蒸发而脱除，通过经喷嘴供应胶乳而抑制胶乳发泡。但是这种方法中，单体的脱除效率不高，因此需要花大量的时间或反复重复相同的步骤，使未反应单体的含量经处理后降到不会引起问题的低限。因此，从有可能由机械剪切或热而凝固的胶乳中连续有效地脱除未反应单体的装置和方法已是期待已久。
发明详述
本发明的目的为提供在没有胶乳的凝固的高效率下、从胶乳中脱除未反应单体的装置和方法，所述胶乳以氯乙烯聚合物胶乳为典型并含有未反应单体。本发明的另一目的为提供从胶乳中回收未反应单体的方法。
本发明的装置和方法总结如下：
(1)从含有未反应单体的聚合物胶乳中脱除未反应单体的装置，装置包含
圆柱形塔，
一个或多个塔板，其中塔板上有很多小孔，塔板在塔中垂直方向上安装，
每个塔板上有间壁和溢流壁，
一个或多个塔板上有一个或多个小室，塔板为其底面，
至少在一个小室上有胶乳排出口，
在高于胶乳排出口的位置至少有一个胶乳引入口，
在高于胶乳引入口的位置有脱气口，脱气口与塔外的减压泵相连，以降低塔中的压力，
胶乳排出口处形成小室底面的塔板的下面有蒸汽引入口，
小室的高度为溢流壁高度的3到300倍，任一塔板处塔的截面积为穿过塔板的小孔的总面积的50到1000倍。
(2)上面的(1)中讲述的装置，其中塔包含两个或多个塔板；最低塔板上形成的小室处有胶乳排出口；在高于最低塔板的位置、至少一个塔板上形成的小室处有至少一个胶乳引入口；有降液管(溢流管)，胶乳通过降液管从上面的塔板流向下面的塔板。
(3)上面的(1)中讲述的装置，其中塔中的塔板数为1到4。
(4)上面的(1)中讲述的装置，其中每个塔板上溢流壁的总高度为25到1500毫米。
(5)上面的(1)中讲述的装置，其中在脱气口和减压泵之间和/或塔内有去沫设施。
(6)上面的(5)中讲述的装置，其中去沫设施为添加含有消泡剂的液体的设备、蒸汽喷射器、去沫叶片、去沫板或旋流器。
(7)上面的(5)中讲述的装置，其中装置还包含把去沫胶乳从去沫设备再次引入塔中的管路。
(8)上面的(1)中讲述的装置，其中装置还包含与胶乳排出口相连的胶乳排出管，胶乳排出管有液封部分。
(9)上面的(8)中讲述的装置，其中装置还包含经胶乳排出管与胶乳排出口相连的胶乳回收罐。
(10)上面的(8)中讲述的装置，其中胶乳排出管的截面积为塔截面积的1/10到1/1000，液封部分的总长度为500到5000毫米。
(11)上面的(10)中讲述的装置，其中液封部分的至少一部分为U形液封管。
(12)上面的(11)中讲述的装置，其中液封部分的另一部分的布置使胶乳排出管的出口位于胶乳回收罐中储存的胶乳的液面以下。
(13)上面的(5)中讲述的装置，其中去沫设施在塔中最高塔板与脱气口之间。
(14)从含有未反应单体的聚合物胶乳中脱除未反应单体的方法，其中方法包括使用一装置，该装置包含
圆柱形塔，
一个或多个塔板，其中塔板上有很多小孔，塔板在塔中垂直方向上安装，
每个塔板上有间壁和溢流壁，
一个或多个塔板上有一个或多个小室，塔板为其底面，
至少在一个小室上有胶乳排出口，
在高于胶乳排出口的位置至少有一个胶乳引入口，
在高于胶乳引入口的位置有脱气口，脱气口与塔外的减压泵相连，以降低塔中的压力，
胶乳排出口处形成小室底面的塔板的下面有蒸汽引入口，
小室的高度为溢流壁高度的3到300倍，塔板处塔的截面积为穿过塔板的小孔的总面积的50到1000倍。
装置操作条件为，引入胶乳处小室的压力为0.04到0.07MPa，每个塔板上胶乳的总深度为25到1500毫米。
(15)上面的(14)中讲述的方法，其中装置的操作条件为，流经紧接蒸汽引入口处小室上方的塔板的胶乳的温度为30到90℃。
(16)上面的(14)中讲述的方法，其中装置的操作条件为，经过胶乳排出口处形成小室底面的塔板上的小孔的蒸汽的线速度为10到100米/秒。
(17)上面的(14)中讲述的方法，其中装置还包含与胶乳排出口相连的胶乳排出管，装置的操作条件为，胶乳排出管中胶乳的流速为0.01到5米/秒。
附图简述
图1为用于从聚合物胶乳中脱除未反应单体的本发明装置的实施方案的垂直断面的示意图。
图2为安装在图1中所示的圆柱形塔中的塔板的平面示意图；图2中间壁19和溢流壁20排列在塔板13上。
图1和2中所用的编号分别表示下述的各部分：
1：胶乳供应罐，2：胶乳供应泵，3：胶乳供应管，4：胶乳回收罐，5：胶乳排出泵，6：去沫罐，7：冷凝器，8：分离冷凝水用罐，9：真空泵，10：胶乳引入室，11：胶乳排出室，12：蒸汽引入室，13：塔板，14：单体脱除塔(圆柱形塔)，15：塔的顶部，16：胶乳引入口，17：脱气口，18：胶乳回流口，19：间壁，20：溢流壁，21：降液管入口，22：另一塔板，23：降液管，24：降液管出口，26：另一间壁，27：另一溢流壁，28：胶乳排出口，29：胶乳排出管(部分有U形液封管)，30：胶乳排出管出口，31：塔的底部，32：另一脱气口，33：液体排出口，34：回流管，35：去沫板，36：单体脱除塔压力控制器，37：蒸汽引入口，38：脱气管，39胶乳回收罐出口，40：穿过塔板的小孔，41：塔顶测压器，42：塔顶压力控制阀。
实施本发明的最佳方式
本发明的装置可用于从通过如乳液聚合、接种乳液聚合及微细悬浮聚合得到的聚合物胶乳中脱除未反应单体，下文以从由氯乙烯单体经乳液聚合得到的聚氯乙烯(PVC)胶乳中脱除未反应单体的情况为典型实例，介绍了装置。
首先，根据图1介绍本发明的装置。
图1为用于从聚合物胶乳中脱除未反应单体的本发明装置的实施方案的垂直断面。这一装置主要包含
圆柱形塔14，
两个塔板13和22，两者都有许多小孔穿过，在塔14中垂直方向上安装，
三个小室，即胶乳引入室10，胶乳排出室11和蒸汽引入室12，每个小室都在塔板或塔的底部上形成，塔板或塔底部为其底面，
胶乳排出室10处有胶乳引入口16，
塔板间有降液管(用于流下液体的部分)23，以使胶乳依次从上面小室的塔板流向下面小室的塔板，
胶乳排出室11处有胶乳排出口28，
塔底部的蒸汽引入室12处有蒸汽引入口37，
有胶乳排出管29(部分含有U形液封管)，以穿过塔14的底部，
胶乳回收罐4与胶乳排出管29相连。
“蒸汽引入室”中，其底部不必有塔板。如图1所示，在高于胶乳引入口16、位于胶乳引入室10的上部的塔壁处有脱气口17，脱气口与去沫罐6相连。根据图2从图1中可以看出，塔板13和22都有许多穿过的小孔40，两个塔板上分别有间壁19和26。间壁排布在每个塔板上，使引入或流下的胶乳在每个塔板上形成以间壁和塔内壁隔开的曲折的(或之字形的)流道。胶乳引入口16经胶乳供应管3和泵2与胶乳供应罐1相连。
去沫罐6有在此处为去沫设施的实例的去沫板35，顶部有脱气口32，底部有液体排出口33。液体排出口33经回流管34和回流口18与塔中的胶乳引入室10相连。此外，去沫罐6的脱气口32经管38、冷凝器7和冷凝水分离罐8与真空泵9相连。
胶乳排出室11的塔板22上有溢流壁27，它的布置使从溢流壁27溢出的胶乳以预定的速率，从胶乳排出口28经胶乳排出管29(部分含有U形液封管)流下至胶乳回收罐4。每个塔板上的溢流壁的总高度(换句话说，每个塔板上的胶乳的总深度)优选地为25到1500毫米，更优选地为50到1400毫米，100到1000毫米为特别理想的。总高度小于25毫米时，难以保持胶乳在整个塔板表面有均匀的深度。结果，塔板上胶乳的深度较小处，由于蒸汽穿过胶乳层时胶乳层对蒸汽流的阻力小，大量蒸汽从下面的小室穿过塔板上的小孔到达上面的小室，塔板在两个小室之间。但是，塔板上胶乳深度较大处，由于蒸汽穿过胶乳层时胶乳层的阻力大，穿过小孔的蒸汽量减少。因此，塔板上胶乳的深度较大处，穿过小孔上升的蒸汽流和穿过小孔流下的胶乳流之间失去了平衡，胶乳易于在该处穿过小孔流下，导致液体渗漏到下面的小室。另一方面，总高度大于1500毫米时，蒸汽穿过塔板的小孔和胶乳层时遇到的阻力极大。因此，本发明中，必需在之间有塔板的上面和下面的小室间有很大的压力差，以超过阻力，保持足够量的蒸汽通过，使其与胶乳达到理想的交叉流有效接触。结果，由饱和蒸汽压与蒸汽温度间的关系，之间有塔板的上面小室和下面小室间的温差变大，而且会偏离适于胶乳处理的温度范围。编号30表示胶乳排出管的出口。尽管图中没有表示出来，在胶乳回收罐4的之上有真空泵、或者与塔中胶乳排出室相连的管道和阀门。通过用真空泵，管道和阀门(需要时)控制胶乳回收罐中的压力低于大气压的同时，其压力原则上保持与胶乳排出室中的压力大约相同或低于胶乳排出室中的压力。当罐中的压力范围使胶乳排出管中的液封保持500到5000毫米长的范围时，不需要精确地控制压力。此外，胶乳回收罐4的底部有出口39，这样可用胶乳排出泵5抽出胶乳。
测压器41和压力控制阀36与塔的顶部15相连，通过调节与真空泵9前后的主管相连的旁路管上的阀42，保持塔中的压力为预定值。
图中，19和26表示间壁，20：溢流壁，21：降液管入口，23：降液管，24：降液管出口。
通过装配具有塔板如塔板13或22的单元安装在装置中，可以很容易地建成本发明的装置。
图1所示的装置中，通过用传送设施如泵2，以预定的流量，把PVC胶乳从PVC胶乳供应罐1经胶乳供应管3和胶乳引入口16引入塔中的胶乳引入室10中。
引入到塔14中的PVC胶乳的流量通常为图2所示每1米2塔板13面积上0.01到100米3/小时，优选地为0.1到10米3/小时。优选把引入到塔14中的PVC胶乳预热。胶乳预热后，未反应单体的脱除效率增大了。
一般来说，PVC胶乳中的大部分未反应氯乙烯单体在胶乳引入室中蒸发。因此，与其它的小室相比，胶乳引入室中的发泡很显著。于是，用与脱气口17相连的去沫罐6中的去沫板35防止胶乳引入室中产生的泡沫进入到冷凝水分离罐8和真空泵9中。
塔中可有去沫设施，如在最上面的塔板和脱气口之间，甚至是这样，可防止泡沫进入冷凝水分离罐和真空泵中。
尽管图1中所示的去沫设施为去沫板，去沫设施还可以是添加含有消泡剂的液体的设备、蒸汽喷射器、旋流器或去沫叶片。此外，虽然图1所示的装置塔中有两个塔板，塔板数优选地为1到4，2到4为特别理想的。塔板数为5或更多时，蒸汽穿过每个塔板上的小孔、每个塔板上的胶乳液层以及胶乳泡沫层时遇到的阻力变得过大。部分如上所述，本发明中，为超过阻力，保持足够量的蒸汽通过，使其与胶乳达到理想的交叉流有效接触，必需在蒸汽引入室和胶乳引入室间有很大的压力差。结果，由饱和蒸汽压与蒸汽温度间的关系，蒸汽引入室和胶乳引入室间的温差变大，而且会偏离适于胶乳处理的温度范围。
引入到塔中的PVC胶乳温度很高时，未反应单体的脱除效率增大，但会有胶乳凝结及其它问题。因此，必需适当调节胶乳的温度。特别把流经紧接蒸汽引入口处小室之上的塔板的胶乳的温度通常调节为30到90℃，优选地为40到80℃，对于PVC胶乳40到75℃更为理想。通过改变从下面部分吹来的蒸汽的温度和量以及塔14的压力，可以调节塔板上胶乳的温度。塔14中的压力，特别是胶乳引入的小室中的压力优选地调节在0.004到0.07MPa。
塔14中有塔板13和22，在垂直方向上塔板的一侧，分别有几个间壁19和26。塔板上还有许多小孔，小孔穿过塔板，胶乳流经塔板上时被吹过小孔的蒸汽搅动，这样胶乳可与蒸汽进行高效接触，脱除未反应单体。蒸汽穿过小孔的线速度优选地为10到100米/秒。速度小于预定值时，塔板上胶乳的搅动不充分，PVC颗粒沉降，蒸汽与胶乳的接触也不充分，不能有效地脱除胶乳中的未反应单体。蒸汽线速度再小时，PVC胶乳会从塔板上渗漏。塔板下的小室为蒸汽引入室时，胶乳会在蒸汽引入室积聚，经过与蒸汽接触许多小时，胶乳的性质会改变。此外，胶乳从上层塔板渗漏到下层塔板时，由于比停留在下层塔板上的胶乳含有更多量单体的，停留在上层塔板上的胶乳与停留在下层塔板上的胶乳混合，单体脱除效率显著降低。
相反，如果蒸汽的线速度比预定值高，PVC胶乳会被经小孔吹来的蒸汽举起，产生夹带，装置的操作会变得很困难。
虽然小孔的直径可以令人满意地在0.5到5毫米的范围内选取，作为小室底面的一块塔板上的小孔的总面积(下文中，有时把小孔的总面积称为“小孔总面积”)必需在塔板处塔的横截面积(下文中，有时把塔的横截面积称为“塔横截面积”)的1/50到1/100的范围内选取。换句话说，塔横截面积/小孔总面积必须为50到1000。
如果小孔总面积大于预定比率，需要有过量蒸汽，以使蒸汽保持适当范围的线速度通过小孔。把过量蒸汽引入塔中时，胶乳会剧烈发泡，塔中蒸汽的空塔线速度增大，塔内空间会充满胶乳与蒸汽以及进一步与未反应单体接触产生的泡沫，塔中的压力控制会变得困难，因此装置将不可能操作。
相反，如果小孔总面积小于预定比率，PVC胶乳中的PVC颗粒会沉淀，蒸汽与胶乳的接触会不充分，因此不能有效地脱除胶乳中的未反应单体。
间壁19和26是为了确保PVC胶乳能够流过的塔板上的精制通道(treating passage)。溢流壁20和27是为了保持塔板上有一定量的PVC胶乳。通过这些壁，PVC胶乳在塔板上流过一定时间，其间经与蒸汽接触而精制，脱除未反应单体。
图2表示了塔板的平面图，特定表示了上有间壁19和溢流壁20的塔板13。
通过塔板上的溢流壁保持一定深度的胶乳被穿过小孔的蒸汽搅动，与蒸汽进行高效接触，因而可从胶乳中有效地脱除未反应单体。
以塔板为底面、在塔板上形成的小室的高度为溢流壁高度的3到300倍，优选地为5到200倍。通过把小室的高度定为溢流壁高度的3到300倍，可以确保在小室中充分保持泡沫所需的高度。这样，可以避免小室完全充满泡沫胶乳，泡沫胶乳对将通过上层塔板上小孔的蒸汽的流动有阻力，妨碍了压力控制，塔中的温度升到比预定操作温度更高的值，因而不可能操作装置。此外，通过把胶乳引入室的高度定在足够大的值，可以避免大量泡沫从胶乳引入室上部的脱气口排出。小室的高度超过溢流壁高度的300倍时，尽管装置的生成成本增大，效果与小室高度/溢流壁高度为3到300时大概相同。
在这一点上，小室中的泡沫产生然后消失所经历的时间如下：
①泡沫由通过塔板上的小孔进入小室的蒸汽产生。
②泡沫在由溢流壁形成的一定深度的液层中上升，到达比溢流壁顶部高的位置，形成含有大量胶乳的球形泡沫。
③随着球形泡沫在塔中上升，形成泡沫外壁的一部分胶乳由于液体重力作用从泡沫脱离，形成更大的泡沫。
④进一步地，在小室的上部，泡沫的壁变得非常薄，不久壁破裂，泡沫消失。
小室的高度小于溢流壁高度的3倍时，胶乳引入室下面的小室完全充满了由于蒸汽而起泡的胶乳，这种胶乳对通过较高位置的塔板上小孔的蒸汽流动有阻力，妨碍了压力控制，塔中的温度升到比预定值更高的温度，因而不可能操作装置。
胶乳引入室的高度不够高时，会有大量的泡沫从小室上部的脱气口排出。尽管脱气口的位置比胶乳引入口高、而且在胶乳引入室的上部，脱气口在胶乳引入室中产生的大量泡沫不会从脱气口排出的位置就够了。因此，脱气口的位置没有明确限定。
通过形成间壁19和26的方法，决定了精制通道的形状。通道的形状理想地为曲折(或之字)形状，其它形状还可以选择螺旋形、箭轮形(arrow wheel form)和星形(放射状)。
本发明的装置在其底部有蒸汽引入室12，蒸汽引入室处有蒸汽引入口37。经蒸汽引入口37引入的蒸汽吹入通过塔板上的小孔流经每个塔板的PVC胶乳。
本发明的装置中，可有用热水冲洗塔内部、特别是塔板下表面的设施。
PVC胶乳由胶乳供应罐1供应，通过泵2经胶乳引入口16进入塔14中。供应到塔中的胶乳在流经分别在胶乳引入室10和胶乳排出室11处的塔板13和22时，在塔板上被搅动状态下，与由塔底部的蒸汽引入口37引入的蒸汽进行高效交叉流接触，这样把未反应单体有效地从胶乳中脱除。从中脱除未反应单体的胶乳从胶乳排出口28流下，流过胶乳排出管29(其部分含有U形液封管)，从胶乳排出管的出口30排出到胶乳回收罐4中，然后暂时储存在罐4中。U形液封管在其U形部分储存胶乳，以形成液封部分。此外，通过布置胶乳排出管和胶乳回收罐的位置，使胶乳排出管的出口30位于图1所示的储存在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下，可以形成另外不同的液封部分。这些液封部分的主要作用是为了避免蒸汽通过胶乳排出管进入胶乳回收罐4中。胶乳排出管的横截面积调节为塔横截面积的1/100到1/1000，优选地为1/100到1/500，而且液封部分的总长度调节为500到5000毫米时，有可能避免混合在塔板上胶乳中的泡沫夹带在胶乳中并随胶乳排出到胶乳回收罐中。
胶乳排出管的横截面积超过塔横截面积的1/100时，胶乳排出管中胶乳的流速很慢，PVC颗粒有可能会沉淀。
前者小于后者的1/1000时，胶乳的流速过高，从胶乳中充分分离泡沫有时变得很难。装置优选地在胶乳排出管中的胶乳流速在0.01到5米/秒的范围内的条件下操作。
此外，由于胶乳的表现比重随着存在于胶乳中的泡沫量而变化，液封部分的长度比500毫米短时，不能得到足够的液封作用，胶乳中的泡沫轻易地通过液封部分进入胶乳回收罐4，有时导致塔中的压力变化。液封部分的长度超过5000毫米时，液封过多，没有好处。在这一点上，把U形液封管用作胶乳排出管的一部分时，本说明书中所用的“U形液封管形成的液封部分的长度”是指U形管底部到顶部的距离(换句话说，U形部分的高度)。
回收在胶乳回收罐中的胶乳通过泵5从出口39排出。
由于可能通过上述的液封部分来避免蒸汽经胶乳排出管排出到塔外，补充到塔板上胶乳的蒸汽的量是恒定的，可稳定地进行脱除单体。结果，可避免由蒸汽量一时变化导致蒸汽通过小孔的线速度减小进而导致的胶乳从塔板的小孔渗漏。
把从塔中脱除的单体气体经脱气口17引入去沫罐6中，用去沫板35去沫，流过脱气管38，用冷凝器7冷却，然后供给冷凝水供应罐8。在冷凝水分离罐中把冷凝水从气体中分离出来，剩余的气体通到液化并通过真空泵9回收气体的步骤中，把此步骤中回收的单体再循环回到氯乙烯聚合步骤。在这一点上，当冷凝水中含有大量的氯乙烯单体时，可把冷凝水再次引入塔中，进行单体的回收。使用本发明的装置和方法时，有可能有效地把特别是氯乙烯聚合物胶乳中的未反应残余单体的浓度降到约10ppm。鉴于根据传统装置和方法把未反应残余单体的浓度有效地降到1000ppm甚至都很难，在严格控制环境标准的现今和将来，本发明的装置和方法非常有用。
现在，将根据实施例和比较实施例，更具体地介绍本发明。但应理解，本发明的范围决不受这些具体实施例和比较实施例的限制。在下面的实施例和比较实施例中，残余单体浓度和粒径是通过以下方法测定的：(1)测定经脱除未反应单体处理后的聚合物胶乳中残余单体浓度的方法：
聚合物胶乳经脱除残余单体处理后，立即从胶乳排出管取样，用岛津公司制造的气相色谱9A(商品名)通过Head Space方法测定胶乳中残余氯乙烯单体的浓度，由残余氯乙烯单体的浓度和在分别的步骤中测得的胶乳中树脂组分的浓度计算每树脂组分的残余单体浓度。通过从胶乳供应泵出口取样胶乳并重复上述相同的步骤，测定供应胶乳中的单体浓度。
测定条件依照ASTM D4443，检测部分用FID。(2)测定聚合物平均粒径的方法
用Horiba有限公司制造的激光衍射/散射型测定粒径分布的仪器(商品名：LA-910)，得到胶乳中聚合物颗粒的平均直径。
实施例1
通过微细悬浮聚合反应聚合氯乙烯。随后，把终止了聚合反应的氯乙烯聚合物胶乳移到排料罐并在之后移到图1所示的胶乳供应罐1中。
胶乳供应罐1中的胶乳含有50.0％重量的水、48.5％重量主要含有氯乙烯聚合物的固体、以及1.5％重量的未反应氯乙烯单体。氯乙烯聚合物颗粒的平均直径为0.9μm。把此聚合物胶乳供给如图1所示的装置，以从聚合物胶乳中脱除未反应单体。
装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：4000毫米
④胶乳排出室11的高度：3000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：300毫米
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：300毫米
⑦去沫设施：去沫板35
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件及操作
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：5千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：600毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：58℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒
真空泵9启动、塔中的压力调节为0.016MPa后，把蒸汽以5千克/小时的流量供应到单体脱除塔4中。同时向塔中供应热水，以预热塔。塔中压力和蒸汽流量稳定在预定值后，从胶乳引入罐1经胶乳引入口16用泵2向塔中引入胶乳。流过塔板13上的精制通道后，胶乳经降液管23流下到塔板22上，再流过塔板22上的精制通道，然后经胶乳排出管29回收入胶乳回收罐4。胶乳排出管29布置在使胶乳排出管的出口30位于胶乳回收罐4中胶乳液面以下2000毫米的位置。(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①胶乳排出室11中的温度稳定地保持在预定值。
②聚合物胶乳不会混合到冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
③聚合物胶乳不会进入真空泵9。
④单体脱除塔中的压力稳定，没有变化。
⑤聚合物胶乳不会从胶乳引入室10的塔板13上的小孔渗漏。
⑥胶乳以稳定的流量，从胶乳排出室11连续排出到胶乳回收罐4中。
⑦装置可以平稳地连续操作30天(在这一点上，虽然可以操作超过30天，也要终止操作，以检查塔的内部)。(4)单体脱除后胶乳的品质
从胶乳回收罐4用胶乳排出泵5排出的聚合物胶乳中聚合物颗粒的平均直径为0.9微米，单体脱除处理前后没有变化。胶乳中无凝块。以树脂为基准，残余氯乙烯单体的浓度为200ppm。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现塔板22上没有如胶乳聚合物凝块之类的污垢，塔的内壁仍保持其金属光泽。
实施例2
以与实施例1相同的操作步骤，在如图1所示的装置中处理实施例1所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：4000毫米
④胶乳排出室11的高度：3000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：200毫米
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：200毫米
⑦去沫设施：无
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：5千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：400毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：57℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①聚合物胶乳不会从胶乳引入室的塔板13上的小孔渗漏到胶乳排出室11中。
②胶乳以稳定的流量，从胶乳排出室11连续排出到胶乳回收罐4中。
③但是，发现有聚合物胶乳混合到冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
④然而发现有聚合物胶乳进入真空泵9中，并有真空泵的工作状况转坏的现象，有可能连续操作24小时。(4)单体脱除后胶乳的品质
从胶乳回收罐4用胶乳排出泵5排出的聚合物胶乳中聚合物颗粒的平均直径为0.9微米，单体脱除处理前后没有变化。胶乳中无凝块。以树脂为基准，残余氯乙烯单体的浓度为350ppm。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现塔板22上没有胶乳聚合物凝块，塔的内壁仍保持其金属光泽。
实施例3
除了塔板数为3外，在与图1所示相同的装置中，以与实施例1中相同的操作步骤，处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：3
③胶乳引入室10的高度：3000毫米
④位于胶乳引入室和胶乳排出室之间的小室的高度：2000毫米
⑤胶乳排出室11的高度：2000毫米
⑥胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：100毫米
⑦位于胶乳引入室和胶乳排出室之间的小室的塔板上的溢流壁的高度：100毫米
⑧胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：100毫米
⑨去沫设施：去沫板35
⑩胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
(11)胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：5千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板(3个塔板)上胶乳的总液层深度：300毫米
⑥紧接蒸汽引入室上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：60℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①胶乳排出室11中的温度稳定地保持在预定值。
②聚合物胶乳不会混合到冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
③聚合物胶乳不会进入真空泵9。
④单体脱除塔中的压力稳定，没有变化。
⑤聚合物胶乳不会从胶乳引入室10的塔板13上的小孔渗漏。
⑥胶乳以稳定的流量，从胶乳排出室11连续排出到胶乳回收罐4中。
⑦装置可以平稳地连续操作30天(在这一点上，虽然可以操作超过30天，也要终止操作，以检查塔的内部)。(4)单体脱除后胶乳的品质
从胶乳回收罐4用胶乳排出泵5排出的聚合物胶乳中聚合物颗粒的平均直径为0.9微米，单体脱除处理前后没有变化。胶乳中无凝块。以树脂为基准，残余氯乙烯单体的浓度为20ppm。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现塔板22上没有如胶乳聚合物凝块之类的污垢，塔的内壁仍保持其金属光泽。
实施例4
以与实施例1相同的操作步骤，在图1所示装置中处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：4000毫米
④胶乳排出室11的高度：3000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：150毫米
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：150毫米
⑦去沫设施：去沫板35
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.020MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：6.7千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：300毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：63℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①胶乳排出室11中的温度稳定地保持在预定值。
②聚合物胶乳不会混合到冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
③聚合物胶乳不会进入真空泵9。
④单体脱除塔中的压力稳定，没有变化。
⑤聚合物胶乳不会从胶乳引入室10的塔板13上的小孔渗漏。
⑥胶乳以稳定的流量，从胶乳排出室11连续排出到胶乳回收罐4中。
⑦装置可以平稳地连续操作30天(在这一点上，虽然可以操作超过30天，也要终止操作，以检查塔的内部)。(4)单体脱除后胶乳的品质
从胶乳回收罐4用胶乳排出泵5排出的聚合物胶乳中聚合物颗粒的平均直径为0.9微米，单体脱除处理前后没有变化。胶乳中无凝块。以树脂为基准，残余氯乙烯单体的浓度为30ppm。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现塔板22上没有如胶乳聚合物凝块之类的污垢，塔的内壁仍保持其金属光泽。
实施例5
以与实施例1相同的操作步骤，除了塔板数为1外，在与图1所示相同的装置中处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：1
③胶乳引入室10的高度：7000毫米
*由于塔板数为1，胶乳引入室也被用作胶乳排出室。
④胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：150毫米
⑤去沫设施：无
⑥胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑦胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：5千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室(此小室也被用作胶乳引入室)的塔板13上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13上胶乳的总液层深度：150毫米
⑥紧接蒸汽引入室(胶乳排出室，也被用作胶乳引入室)上的塔板13上的胶乳的温度：55℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①胶乳排出室11中的温度稳定地保持在预定值。
②聚合物胶乳不会混合到冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
③聚合物胶乳不会进入真空泵9。
④单体脱除塔中的压力稳定，没有变化。
⑤聚合物胶乳不会从胶乳引入室的塔板13上的小孔渗漏。
⑥胶乳以稳定的流量，从也充当胶乳引入室的胶乳排出室连续排出到胶乳回收罐4中。
⑦装置可以平稳地连续操作30天(在这一点上，虽然可以操作超过30天，也要终止操作，以检查塔的内部)。(4)单体脱除后胶乳的品质
从胶乳回收罐4用胶乳排出泵5排出的聚合物胶乳中聚合物颗粒的平均直径为0.9微米，单体脱除处理前后没有变化。胶乳中无凝块。以树脂为基准，残余氯乙烯单体的浓度为300ppm。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现塔板22上没有如胶乳聚合物凝块之类的污垢，塔的内壁仍保持其金属光泽。比较实施例1
以与实施例1相同的操作步骤，在图1所示的装置中处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：2000毫米
④胶乳排出室11的高度：2000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：1000毫米
(相应地，小室高度/溢流壁高度为2)
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：1000毫米
(相应地，小室高度/溢流壁高度为2)
⑦去沫设施：去沫板35
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：5千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：2000毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：59℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①操作开始后，泡沫紧密地充满了胶乳排出室。
②胶乳引入室产生的泡沫紧密地充满了具有去沫板的去沫罐。
③胶乳排出室11的塔板22上的胶乳的温度升到了92℃。
④聚合物胶乳混合到从冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
⑤聚合物胶乳进入真空泵9中。
⑥单体脱除装置中的压力有变化。
⑦从胶乳排出室排出到胶乳回收罐中的胶乳的量减少了。
⑧操作开始一小时后，真空泵的运转条件变差。
⑨单体脱除塔14中的压力和温度升高，装置不可能操作。
由于装置的操作条件差，胶乳没有排出到胶乳回收罐中，不能进行脱除单体后的胶乳的品质鉴定。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现胶乳聚合物凝块在塔板22上沉积了8毫米厚，塔的内壁覆盖了胶乳的薄膜。比较实施例2
以与实施例1相同的操作步骤，在图1所示的装置中处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：4000毫米
④胶乳排出室11的高度：3000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：300毫米
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：300毫米
⑦去沫设施：去沫板35
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米
⑩塔的横截面积/胶乳引入室中小孔的总面积：48
(11)塔的横截面积/胶乳排出室中小孔的总面积：41(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：24.0千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：600毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：62℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①操作开始后，泡沫紧密地充满了胶乳排出室。
②胶乳引入室产生的泡沫紧密地充满了去沫罐。
③胶乳排出室11的塔板22上的胶乳的温度升到了95℃。
④聚合物胶乳混合到从冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
⑤聚合物胶乳进入真空泵9中。
⑥单体脱除装置中的压力有变化。
⑦从胶乳排出室排出到胶乳回收罐中的胶乳的量减少了。
⑧操作开始一小时后，真空泵的运转条件变差。
⑨单体脱除塔14中的压力和温度升高，装置不可能操作。
由于装置的操作条件差，胶乳没有排出到胶乳回收罐中，不能进行脱除单体后的胶乳的品质鉴定。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现胶乳聚合物凝块在塔板22上沉积了8毫米厚，塔的内壁覆盖了胶乳的薄膜。比较实施例3
以与实施例1相同的操作步骤，在图1所示的装置中处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：4000毫米
④胶乳排出室11的高度：3000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：300毫米
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：300毫米
⑦去沫设施：去沫板35
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米
⑩塔的横截面积/胶乳引入室中小孔的总面积：1144
(11)塔的横截面积/胶乳排出室中小孔的总面积：1144(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.016MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：1.8千克/小时
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：93米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：600毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：57℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①胶乳排出室中几乎没有泡沫产生。
②胶乳引入室产生的泡沫没有紧密地充满去沫罐。
③聚合物胶乳没有混合到从冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
④聚合物胶乳没有进入真空泵9中。
⑤胶乳排出室11的塔板22上的胶乳的温度升到了71℃。
⑥从操作开始5小时以后，从胶乳排出室排出的胶乳的量逐渐减少，操作开始8小时后，不能排出胶乳。因而终止了操作。(4)单体脱除后胶乳的品质
从胶乳回收罐4用胶乳排出泵5排出的聚合物胶乳中聚合物颗粒的平均直径为0.9微米，单体脱除处理前后没有变化。胶乳中无凝块。以树脂为基准，残余氯乙烯单体的浓度为15000ppm。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现塔板22上有15毫米厚的如胶乳聚合物凝块之类的污垢。比较实施例4
以与实施例1相同的操作步骤，在图1所示的装置中处理实施例1中所用的胶乳，装置的规格和操作条件如下：(1)装置的规格
①脱除单体的塔14的内径(塔板直径)：300毫米
②塔板数：2
③胶乳引入室10的高度：4000毫米
④胶乳排出室11的高度：3000毫米
⑤胶乳引入室的塔板13上的溢流壁20的高度：300毫米
⑥胶乳排出室的塔板22上的溢流壁27的高度：300毫米
⑦去沫设施：去沫板35
⑧胶乳排出管29：部分含有U形部分的管子。此U形部分形成液封部分。液封部分的长度(从U形部分的底部到顶部)为2000毫米，管径为20毫米。
⑨胶乳排出管的出口30的位置：在胶乳回收罐4中的胶乳的液面以下2000毫米(2)操作条件
①单体脱除塔中引入胶乳的小室中的压力：0.16MPa
②蒸汽引入室中引入的蒸汽的量：29.0千克/小时
(这是在0.1MPa下，为得到与实施例1相同的通过胶乳排出室中的塔板的小孔的蒸汽的线速度(43米/秒)所必需的蒸汽量。)
③供给胶乳引入室中的聚合物胶乳的量：60千克/小时
④通过胶乳排出室的塔板22上的小孔的蒸汽的线速度：43米/秒
⑤塔板13和22上胶乳的总液层深度：600毫米
⑥紧接蒸汽引入室12上的塔板(胶乳排出室的塔板22)上的胶乳的温度：102℃
⑦胶乳排出管中的胶乳的流速：4.6厘米/秒(3)操作状态
操作中单体脱除装置的状态如下：
①操作开始后，泡沫充满了胶乳排出室。
②胶乳引入室产生的泡沫进入去沫罐中。
③聚合物胶乳没有混合到从冷凝水分离罐8排出的冷凝水中。
④聚合物胶乳没有进入真空泵9中。
⑤胶乳排出室11的塔板22上的胶乳的温度进一步升到105℃，塔中的压力也升到0.123MPa。
⑥从胶乳排出室排出到胶乳回收罐中的胶乳的量减少了，操作开始2小时后，胶乳不能排出。因此，终止操作。
由于装置的操作条件差，胶乳没有排出到胶乳回收罐中，不能进行脱除单体后的胶乳的品质鉴定。
终止操作后，检查胶乳排出室11的内部，发现类似粘土的胶乳聚合物凝块在塔板22上沉积了60毫米厚，塔的内壁覆盖了胶乳的厚膜。
处理条件以及实施例和比较实施例中得到的结果一起列于下面的表1和2中。
                                                       表1
    实施例1     实施例2     实施例3     实施例4     实施例5
处理前的胶乳 氯乙烯聚合物的浓度(重量％)处理量(千克/小时)残余VCM的浓度(ppm/树脂)聚合物颗粒的平均直径(微米)     48.560320000.9     48.560320000.9     48.560320000.9     48.560320000.9     48.560320000.9
塔板数胶乳排出管的液封部分的总长度(毫米)胶乳排出管的U形部分的长度(毫米)胶乳排出管的出口在液面以下的位置(毫米)有无去沫罐塔的内径(毫米)供应的蒸汽量(重量)(千克/小时)供应的蒸汽量(体积)(米3/小时)通过胶乳排出室的小孔的蒸汽的线速度(米/秒)蒸汽的空塔速度(米/秒)塔中的压力(MPa)     2400020002000有3005.047.9430.230.016     2400020002000无3005.047.9430.230.016     3400020002000有3005.047.9430.230.016     2400020002000有3006.751.5430.240.020     1400020002000无3005.047.9430.230.016
胶乳引入室 小室高度(毫米)溢流壁高度(毫米)小室高度/溢流壁高度小孔直径小孔数小孔的总面积(毫米2)横截面积/小孔总面积     4000300131.7137311227     4000200201.7137311227     3000100301.7137311227     4000150271.7147334212     7000150471.7137311227
                                             表1(续表)
   实施例1    实施例2    实施例3   实施例4    实施例5
位于胶乳引入室和胶乳排出室之间的小室 小室高度(毫米)溢流壁高度(毫米)小室高度/溢流壁高度小孔直径小孔数小孔的总面积(毫米2)横截面积/小孔总面积    2000100201.7110250283
胶乳排出室 小室高度(毫米)溢流壁高度(毫米)小室高度/溢流壁高度小孔直径小孔数小孔的总面积(毫米2)横截面积/小孔总面积    3000300101.7110250283    3000200151.7110250283    2000100201.7110250283    3000150201.7138312226
胶乳排出室中胶乳的温度(℃)    58    57    60    63    55
胶乳引入室中泡沫的高度(％)位于中间的小室中泡沫的高度(％)胶乳排出室中泡沫的高度(％)    100-85    100-80    1008580    100-75    90--
处理后的胶乳 残余VCM的浓度(ppm/树脂)聚合物颗粒的平均直径(微米)    2000.9    3500.9    200.9    300.9    3000.9
胶乳进入冷凝水分离罐胶乳进入真空泵凝块在塔板22上沉积操作时间    否否否＞30天    是是否24小时    否否否＞30天    否否否＞30天    否否否＞30天
                                             表2
 比较实施例1 比较实施例2 比较实施例3 比较实施例4
处理前的胶乳 氯乙烯聚合物的浓度(重量％)处理量(千克/小时)残余VCM的浓度(ppm/树脂)聚合物颗粒的平均直径(微米)     48.560320000.9     48.560320000.9     48.560320000.9     48.560320000.9
塔板数胶乳排出管的液封部分的总长度(毫米)胶乳排出管的U形部分的长度(毫米)胶乳排出管的出口在液面以下的位置(毫米)有无去沫罐塔的内径(毫米)供应的蒸汽量(重量)(千克/小时)供应的蒸汽量(体积)(米3/小时)通过胶乳排出室的小孔的蒸汽的线速度(米/秒)蒸汽的空塔速度(米/秒)塔中的压力(MPa)     2400020002000有3005.047.9430.230.016     2400020002000有30024.0229.7431.060.016     2400020002000有3001.817.2930.080.016     2400020002000有30029.048.4430.220.100
胶乳引入室 小室高度(毫米)溢流壁高度(毫米)小室高度/溢流壁高度小孔直径小孔数小孔的总面积(毫米2)横截面积/小孔总面积     2000100021.7137311227     4000300132.0470147748     4000300131.165621144     4000300131.7137311227
                                               表2(续表)
   实施例1    实施例2    实施例3     实施例4
位于胶乳引入室和胶乳排出室之间的小室 小室高度(毫米)溢流壁高度(毫米)小室高度/溢流壁高度小孔直径小孔数小孔的总面积(毫米2)横截面积/小孔总面积
胶乳排出室 小室高度(毫米)溢流壁高度(毫米)小室高度/溢流壁高度小孔直径小孔数小孔的总面积(毫米2)横截面积/小孔总面积    2000100021.7110250283    3000300102.05501728041    3000300101.165621144     3000300101.7110250283
胶乳排出室中胶乳的温度(℃)    59→92    62→95    57→71     102→105
胶乳引入室中泡沫的高度(％)位于中间的小室中泡沫的高度(％)胶乳排出室中泡沫的高度(％)    100-100    100-100    15-20     100-98
处理后的胶乳 残余VCM的浓度(ppm/树脂)聚合物颗粒的平均直径(微米)    没有取样没有取样    没有取样没有取样    150000.9     没有取样没有取样
胶乳进入冷凝水分离罐胶乳进入真空泵凝块在塔板22上沉积操作时间    是是是(8毫米)1小时    是是是(8毫米)1小时    否否是(15毫米)8小时     否否是(60毫米)1小时
工业适用性
使用本发明的装置时，即使不用消泡剂，也可以高效地脱除存在于聚合物胶乳中的未反应单体。本发明的装置可优选地用于从具有高发泡性质的氯乙烯聚合物胶乳中脱除残余单体。

Claims (13)

1.从含有未反应单体的聚合物胶乳中脱除未反应单体的装置，装置包含
圆柱形塔，
一个到四个塔板，其中塔板上有很多小孔，塔板在塔中垂直方向上安装，
每个塔板上有间壁和溢流壁，
一个到四个塔板上有一个到四个小室，塔板为其底面，
至少在一个小室上有胶乳排出口，
在高于胶乳排出口的位置至少有一个胶乳引入口，
在高于胶乳引入口的位置有脱气口，脱气口与塔外的减压泵相连，以降低塔中的压力，
胶乳排出口处形成小室底面的塔板的下面有蒸汽引入口，
小室的高度为溢流壁高度的3到300倍，任一塔板处塔的截面积为穿过塔板的小孔的总面积的50到1000倍，并且每个塔板上溢流壁的总高度为25到1500毫米。
2.权利要求1的装置，其中塔包含两个到四个塔板；最低塔板上形成的小室处有胶乳排出口；在高于最低塔板的位置、至少一个塔板上形成的小室处有至少一个胶乳引入口；有降液管，胶乳通过降液管从上面的塔板流向下面的塔板。
3.权利要求1的装置，其中在脱气口和减压泵之间和/或塔内有去沫设施。
4.权利要求3的装置，其中去沫设施为添加含有消泡剂的液体的设备、蒸汽喷射器、去沫叶片、去沫板或旋流器。
5.权利要求3的装置，其中装置还包含把去沫胶乳从去沫设备再次引入塔中的管路。
6.权利要求1的装置，其中装置还包含与胶乳排出口相连的胶乳排出管，胶乳排出管有液封部分。
7.权利要求6的装置，其中装置还包含经胶乳排出管与胶乳排出口相连的胶乳回收罐。
8.权利要求6的装置，其中胶乳排出管的截面积为塔截面积的1/10到1/1000，液封部分的总长度为500到5000毫米。
9.权利要求8的装置，其中液封部分的至少一部分为U形液封管。
10.权利要求9的装置，其中液封部分的另一部分的布置使胶乳排出管的出口位于胶乳回收罐中储存的胶乳的液面以下。
11.权利要求3的装置，其中去沫设施在塔中最高塔板与脱气口之间。
12.从含有未反应单体的聚合物胶乳中脱除未反应单体的方法，其中方法包括使用装置，该装置包含
圆柱形塔，
一个或多个塔板，其中塔板上有很多小孔，塔板在塔中垂直方向上安装，
每个塔板上有间壁和溢流壁，
一个或多个塔板上有一个或多个小室，塔板为其底面，
至少在一个小室上有胶乳排出口，
在高于胶乳排出口的位置至少有一个胶乳引入口，
在高于胶乳引入口的位置有脱气口，脱气口与塔外的减压泵相连，以降低塔中的压力，
胶乳排出口处形成小室底面的塔板的下面有蒸汽引入口，
小室的高度为溢流壁高度的3到300倍，任一塔板处塔的截面积为穿过塔板的小孔的总面积的50到1000倍，该装置操作条件为，引入胶乳处小室的压力为0.04到0.07MPa，每个塔板上胶乳的总深度为25到1500毫米，流经紧接蒸汽引入口处小室上方的塔板的胶乳的温度为30到90℃，经过胶乳排出口处形成小室底面的塔板上的小孔的蒸汽的线速度为10到100米/秒。
13.权利要求12的方法，其中装置还包含与胶乳排出口相连的胶乳排出管，装置的操作条件为，胶乳排出管中胶乳的流速为0.01到5米/秒。
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