KR20010053137A - 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 장치 및방법 - Google Patents

중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 장치 및방법 Download PDF

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KR20010053137A
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Abstract

발포성이 높은 중합체 라텍스 중에 포함되어 있는 미반응 모노머를, 고효율로 제거회수하는 장치 및 방법이며, 상기 장치는 원통형의 탑본체와, 이 탑본체 내에 수직방향으로 설치된 다수의 세공을 갖는 하나 또는 복수의 선반판과, 이 선반판상에 설치된 구획벽 및 오버플로벽과, 상기 선반판을 각각 저면으로 하여 그 위에 형성된 챔버와, 최하부의 선반판상에 형성된 챔버에 설치된 라텍스 배출구와, 상부의 선단상에 형성된 챔버에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와, 이 라텍스 도입구의 상부에 설치된 탈기구와, 상부의 선반판으로부터 하부의 선반판으로 라텍스를 흐르게 하기 위한 하강유로부와, 또한 최하단의 선반판 밑에 설치된 수증기 도입구를 갖고, 상기 선반판을 바닥면으로 하여 그 위에 형성된 챔버의 높이가 오버플로벽의 3 ∼ 300 배이며, 상기 탑단면적이 그 선반판상에 설치된 세공의 합계면적의 50 ∼ 1000 배이며, 또한 상기 장치를 사용하는 방법이 개시된다.

Description

중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 장치 및 방법 {DEVICE AND METHOD FOR REMOVING UNREACTED MONOMER FROM POLYMER LATEX}
염화비닐 중합체 라텍스로 대표되는 중합체 라텍스는, 통상, 모노머를 유화제로 불리우는 계면활성제와 중합개시제의 존재 하에 유화중합, 파종유화중합 또는 미세현탁중합시킴으로써 제조되고, 반응종료 후의 라텍스 중에는 입자 직경이 0.1 ∼ 10 ㎛ 의 중합체가 유탁하여 존재한다. 상기 라텍스는 나중의 공정에서 건조되고, 미립자의 분체로서 도장, 피복, 페이스트성형 등의 용도에 제공된다.
염화비닐 중합체 라텍스의 경우, 중합반응은 일반적으로 중합전화율이 100 % 에 도달하기까지 실시되는 경우는 없고, 따라서 중합반응 후의 그 중합체 라텍스 에는 염화비닐 모노머를 주로 포함 하는 미반응의 잔류모노머가 포함되어 있는 것이 보통이다.
이와 같은 미반응모노머는 환경위생상, 또는 중합체를 생산하는 효율의 관점으로부터 그 라텍스에서 제거, 회수되는 것이 바람직하다.
염화비닐 중합체 라텍스는 기계적 절단 및 열에 의해 응집되기 쉬우며, 또한, 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 회수할 때에, 라텍스 액면으로부터 기포가 생기기 쉬우며, 기포에 의해 제품유실을 발생시키는 경우가 있다. 그래서, 소포제의 첨가도 생각할 수 있지만, 이것을 첨가하여 얻어진 제품이, 열안정성의 악화 및, 발포성형에 부적합한 등의 문제점을 초래하는 점 등으로부터, 그 사용량은 미량으로 머무를 수밖에 없고, 이 때문에, 충분히 발포를 억제할 수 없었다. 또, 일반적으로 염화비닐 중합체 라텍스가 사용되는 용도는, 특히 상기 소포제의 첨가에 의한 부적합을 양호하다고 하지 않는 것이 대부분이다. 그 때문에, 종래는, 증발캔 내에 중합체 라텍스를 일시적으로 저장하고, 이어서 시간을 들여 그 라텍스를 온화하게 가열함으로써 미반응 모노머를 제거하고, 또한 회수하는 방법이 실시되고 있다. 또, 일본 공개특허공보 평 8-325321 호에는, 발포성이 높은 염화비닐 중합체 라텍스를 증발캔에 공급할 때, 노즐을 통하여 그 라텍스를 공급함으로써 라텍스의 발포를 억제하면서 미반응 모노머를 증발시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 그 효율은 결코 높지 않고, 처리 후에 잔류하는 미반응 모노머를 문제가 없는 레벨까지 저감시키기에는 긴 시간을 소비하거나, 또는 동일 공정을 여러 번 반복할 필요가 있었다. 이 때문에, 기계적 절단 및 열에 의해 응집되기 쉬운 라텍스에서 미반응 모노머를 연속적으로 효율 있게 제거하고, 회수하는 장치 및 방법의 개발이 크게 요구되고 있었다.
본 발명은, 염화비닐 중합체 라텍스로 대표되는 중합체 라텍스 중에 포함되는 미반응 모노머를 그 라텍스로부터 제거하기 위해 사용하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 또, 본 발명은 미반응 모노머를 포함하는 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하고 회수하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 상세하게는 본 발명은 미반응 모노머를 포함하며, 또 연속적으로 공급되는 중합체 라텍스에 수증기를 접촉시키고, 그 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하고 회수하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
도 1 은 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하기 위해 사용하는 본 발명의 장치의 하나의 실시예의 단면을 나타낸 개략도이다.
도 2 는 도 1 에 나타난 장치에서의 선반판의 평면을 나타낸 개략도이고, 선반판 (13) 의 상면에는 구획벽 (19) 과 오버플로벽 (20) 이 설치되어 있다.
도 1 및 도 2 에서 사용되고 있는 참조번호는 각각 하기의 부분을 나타내고 있다.
1: 라텍스 공급조 2: 라텍스 공급펌프
3: 라텍스 공급관 4: 라텍스 발출조
5: 라텍스 배출펌프 6: 소포조
7: 응축기 8: 응축수 분리조
9: 감압펌프 10: 라텍스 도입실
11: 라텍스 배출실 12: 수증기 도입실
13: 선반판 14: 모노머 제거탑 (탑본체)
15: 탑정상부 16: 라텍스 도입구
17: 탈기구 18: 라텍스 환류구
19: 구획벽 20: 오버플로벽
21: 오버플로관 입구 22: 선반판
23: 오버플로관 24: 오버플로관 출구
26: 구획벽 27: 오버플로벽
28: 라텍스 배출구
29: 라텍스 배출관 (U 자 밀봉관을 일부에 포함함)
30: 라텍스 배출관 출구 31: 탑바닥부
32: 탈기구 33: 액체 배출구
34: 환류관 35: 소포판
36: 모노머 제거탑 압력컨트롤장치
37: 수증기 도입구 38: 탈기용 배관
39: 라텍스 발출조 출구 40: 선반판의 세공
41: 탑정상부 압력검출장치
42: 탑정상부 압력컨트롤밸브
본 발명의 목적은, 염화비닐 중합체 라텍스로 대표되는 중합체 라텍스 중에 포함되어 있는 미반응 모노머를, 상기 라텍스를 응집시키지 않고 높은 효율로 제거하는 장치 및 방법과, 상기 라텍스로부터 미반응 모노머를 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 장치 및 방법은 하기와 같이 요약된다.
(1) 원통형의 탑본체와,
다수의 세공(細孔)을 갖고, 또한 그 탑본체 내에 수직방향으로 설치된 하나 또는 복수의 선반판과,
상기 선반판상에 설치된 구획벽 및 오버플로벽(overflow wall)과,
상기 선반판을 저면으로 하여 그 위에 형성된 챔버와,
적어도 하나의 챔버에 설치된 라텍스 배출구와,
상기 라텍스 배출구보다 상부에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와,
상기 탑본체 내를 감압시키기 위해, 탑외부에 설치된 감압펌프와 연결되고, 또한 상기 라텍스 도입구보다 상부에 설치된 탈기구와,
상기 라텍스 배출구가 설치된 챔버의 저면을 형성하는 선반판의 밑에 설치된 수증기 도입구를 포함하고,
상기 챔버의 높이가 상기 오버플로벽의 높이의 3 ∼ 300 배이고, 게다가 선반판이 설치된 위치에서의 상기 탑본체의 단면적이 그 선반판에 형성된 세공의 합계면적의 50 ∼ 1000 배인, 미반응 모노머를 포함하는 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 장치.
(2) 상기 (1) 에 있어서, 상기 탑본체가 복수의 선반판과, 최하부의 선반판상에 형성된 챔버에 설치된 라텍스 배출구와, 최하부의 선반판보다 상부의 선반판상에 형성된 챔버에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와, 및 상부의 선반판으로부터 하부의 선반판으로 라텍스를 아래쪽으로 흐르게하기 위한 하강유로를 갖는 장치.
(3) 상기 (1) 에 있어서, 상기 탑본체 내에 설치된 선반판의 수가 1 ∼ 4 인 장치.
(4) 상기 (1) 에 있어서, 상기 선반판상에 설치된 그 오버플록벽의 높이의 총계가 25 ∼ 1500 mm 인 장치.
(5) 상기 (1) 에 있어서, 상기 탈기구와 상기 감압펌프와의 사이 및/또는 상기 탑본체 내에 소포(消泡)수단을 갖는 장치.
(6) 상기 (5) 에 있어서, 상기 소포수단이 소포액 첨가장치, 수증기 분사장치, 기포 분쇄용날개, 소포판 또는 사이클론인 장치.
(7) 상기 (5) 에 있어서, 소포된 라텍스를 상기 소포수단으로부터 상기 탑본체 내에 다시 도입하는 라인을 추가로 갖는 장치.
(8) 상기 (1) 에 있어서, 상기 장치가 상기 라텍스 배출구에 연결된 라텍스 배출관을 갖고, 그 라텍스 배출관이 액체밀봉부를 갖고 있는 것을 특징으로 하는 장치.
(9) 상기 (8) 에 있어서, 상기 라텍스 배출관을 통하여 그 라텍스 배출구에 연결된 라텍스 발출조(拔出槽)를 추가로 갖는 장치.
(10) 상기 (8) 에 있어서, 상기 라텍스 배출관의 단면적이 그 탑본체의 단면적의 1/10 ∼ 1/1000 이고, 상기 액체밀봉부의 길이의 총계가 500 ∼ 5000 mm 인 장치.
(11) 상기 (10) 에 있어서, 상기 액체밀봉부의 적어도 일부가 U 자 밀봉관으로 구성되어 있는 장치.
(12) 상기 (11) 에 있어서, 상기 액체밀봉부의 다른 일부가, 상기 라텍스 배출관의 출구를 그 라텍스 발출조 내에 저장되는 라텍스 액면의 아래에 위치하도록 설치됨으로써 구성되어 있는 장치.
(13) 상기 (5) 에 있어서, 상기 소포수단이 상기 탑본체 내의 최상부 선반판과 상기 탈기구와의 사이에 설치되어 있는 장치.
(14) 미반응 모노머를 포함하는 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 방법으로서,
원통형의 탑본체와,
다수의 세공을 갖고, 또한 상기 탑본체 내에 수직방향으로 설치된 하나 또는 복수의 선반판과,
상기 선반판상에 설치된 구획벽 및 오버플로벽과,
상기 선반판을 저면으로 하여 그 위에 형성된 챔버와,
적어도 하나의 챔버에 설치된 라텍스 배출구와,
상기 라텍스 배출구보다 상부에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와,
상기 탑본체 내를 감압시키기 위해, 탑외부에 설치된 감압펌프와 연결되고, 또한 상기 라텍스 도입구보다 상부에 설치된 탈기구와,
상기 라텍스 배출구가 설치된 챔버의 저면을 형성하는 선반판의 밑에 설치된 수증기 도입구를 갖고,
상기 챔버의 높이가 상기 오버플로벽의 높이의 3 ∼ 300 배이고, 게다가 선반판이 설치된 위치에서의 탑본체의 단면적이 그 선반판에 형성된 세공의 합계면적의 50 ∼ 1000 배인 장치를 사용하고, 라텍스를 도입하는 챔버의 압력이 0.004 ∼ 0.07 MPa 이고, 각 선반판상의 라텍스의 깊이의 총계가 25 ∼ 1500 mm 인 조건하에서 상기 장치를 운전하는 방법.
(15) 상기 (14) 에 있어서, 그 수증기 도입구가 설치된 챔버의 바로 위의 선반판상을 유동하는 라텍스의 온도가 30 ∼ 90 ℃ 인 바와같은 조건하에서 그 장치를 운전하는 방법.
(16) 상기 (14) 에 있어서, 상기 라텍스 배출구가 설치된 챔버의 저면을 형성하는 선반판에 형성된 세공을 통과하는 수증기의 선(線)속도가 10 ∼ 100 m/초인 바와 같은 조건하에서 상기 장치를 운전하는 방법.
(17) 상기 (14) 에 있어서, 상기 장치가, 라텍스 배출구에 연결된 라텍스 배출관을 갖고 있고, 이 라텍스 배출관 내의 라텍스 유속이 0.01 ∼ 5 m/초인 바와같은 조건하에서 상기 장치를 운전하는 방법.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 장치는, 예를 들면 유화중합법, 파종유화중합법, 미세현탁중합법으로 얻어지는 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 것에 적용시킬 수 있는데, 이하에서는 대표예로서 유화중합으로 얻어지는 염화비닐 모노머의 중합체 (PVC) 라텍스로부터 그 모노머를 제거하는 경우에 대해 설명한다.
우선, 본 발명의 장치를 도 1 을 참조하면서 설명한다.
도 1 은 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 본 발명의 하나의 장치의 단면을 나타낸 것이다. 이 장치는 원통형의 탑본체 (14) 와, 그 탑본체 (14) 의 수직방향으로 설치된, 각각 다수의 세공을 갖는 2 단의 선반판 (13, 22) 과, 이 선반판 및 탑바닥을 각각 바닥면으로 하여 그 위에 형성되는 3 개의 챔버, 즉 라텍스 도입실 (10), 라텍스 배출실 (11) 및 수증기 도입실 (12) 과, 상기 라텍스 도입실 (10) 에 설치된 라텍스 도입구 (16) 와, 상부 챔버의 선반판으로부터 하부 챔버의 선반판에 차례로 라텍스를 아래쪽으로 흐르게하도록 상기 선반판간에 설치된 하강유로부 (오버플로관) (23) 와, 상기 라텍스 배출실 (11) 에 설치된 라텍스 배출구 (28) 와, 탑바닥의 수증기 도입실 (12) 에 설치된 수증기 도입구 (37) 와, 탑본체 (14) 의 바닥부를 관통하여 설치된 라텍스 배출관 (U 자 밀봉관을 일부에 포함함) (29) 과, 상기 배출관 (29) 에 연결된 라텍스 발출조 (4) 로 주로 구성된다. 또한, 「수증기 도입실」 은, 그 도입실의 바닥면에 선반판이 구성되어 있지 않아도 된다. 도 1 에 나타나 있는 바와 같이, 탑본체의 라텍스 도입구 (16) 의 상부로서 라텍스 도입실 (10) 의 상부에는 그 탑벽에, 탈기구 (17) 가 설치되고, 소포조 (6) 에 연결되어 있다. 각 선반판 (13, 22) 은 도 2 에 나타낸 바와 같이 다수의 세공 (40) 을 갖고, 각 선반판상에는 구획벽 (19, 26) 이 설치되어 있다. 구획벽은, 도입된 또는 아래쪽으로 흐른 라텍스가 구획벽과 탑내벽과의 사이에 곡절진로형 (또는 재그재그형상) 의 유로를 형성하도록 각 선반판상에 배열되어 있다. 라텍스 도입구 (16) 는 라텍스 공급관 (3) 및 펌프 (2) 를 통하여 라텍스 공급조 (1) 에 연결되어 있다.
소포조 (6) 는, 소포수단으로서 예를 들면 소포판 (35) 을 내장하고, 그상부에 탈기구 (32) 및 그 바닥부에 액체 배출구 (33) 를 갖고 있다. 상기 액체 배출구 (33) 는, 환류관 (34) 및 환류구 (18) 를 통하여 탑본체 내의 라텍스 도입실 (10) 에 연결되고 있다. 또 소포조 (6) 의 탈기구 (32) 는, 배관 (38), 응축기 (7), 응축수 분리조 (8) 를 통하여 감압펌프 (9) 에 연결되어 있다.
라텍스 배출실의 선반판 (22) 에는, 오버플로벽 (27) 이 설치되고, 여기에서 넘쳐 흐른 라텍스가 라텍스 배출구 (28) 로부터 라텍스 배출관 (U 자 밀봉관을 일부에 포함함) (29) 을 지나 라텍스 발출조 (4) 로 소정량씩 흐르도록 되어 있다. 각 선반판상에 설치된 오버플로벽의 높이 (다시 말하면, 각 선반판상의 라텍스의 깊이) 의 총계는 바람직하게는 25 ∼ 1500 mm, 더욱 바람직하게는 50 ∼ 1400 mm, 특히 바람직하게는 100 ∼ 1000 mm 이다. 그 총계가 25 mm 보다 작으면, 선반판상에 있어서 라텍스의 균일한 깊이가 유지되기 어려워진다. 그 결과, 선반판상에 발생한 라텍스의 깊이가 낮은 장소에서는, 수증기가 상기 라텍스액층을 통과함에 있어서 그 액층에 기초하여 수증기 유동저항이 작기 때문에, 상기 선반판을 끼우는 하부의 챔버로부터 상부의 챔버로 선반판의 세공을 통하여 수증기가 다량으로 통과하게 된다. 한편, 당해 선반판상에서 라텍스의 깊이가 깊은 장소에 있어서는, 수증기가 그 라텍스액층을 통과함에 있어서 그 액층에 기초하여 저항이 크기때문에, 당해 장소의 선반판의 세공을 통과하는 수증기량은 감소하게 된다. 이 때문에, 당해 라텍스액의 깊이가 깊은 장소에서는, 세공 내를 상승하는 수증기류와, 세공 내를 하강하려고 하는 라텍스류와의 균형이 깨져, 라텍스액이 그 선반판의 당해 장소의 세공을 통과하여 하부쪽으로 흐르게 되고, 하부의 챔버로 액누출이 발생되기 쉬워지는 것이다. 한편, 그 총계가 1500 mm 보다 크면, 수증기가 선반판의 세공과 라텍스액층을 통과할 때에 받는 저항이 과대해진다. 이 때문에, 이 저항에 이기고, 본원에서 소망하는 라텍스와의 십자류접촉을 실시시키기에 충분한 수증기의 통과량을 유지시키기 위해서는, 선반판을 끼운 상하의 챔버에 큰 압력차를 발생시킬 필요가 있게 된다. 이 결과, 수증기 포화압력과 온도와의 관계로부터, 선반판을 끼운 상하의 챔버의 온도차도 커지고, 라텍스의 처리에 적합한 온도범위로부터 벗어나기 쉽다. 30 은 라텍스 배출관 출구이다. 라텍스 발출조 (4) 의 상부에는 감압펌프 또는 탑본체의 라텍스 배출실로의 접속배관과 밸브류가 구비되어 있지만 도면에는 나타나 있지 않다. 라텍스 발출조의 압력은, 감압펌프, 이들 배관 및 밸브를 사용함으로써 필요에 따라 대기압 이하로 되지만, 기본적으로는 라텍스 배출실의 압력과 동등 또는 그 보다도 낮게 유지된다. 이 압력은 라텍스 배출관에 있어서 길이 500 ∼ 5000 mm 의 액체밀봉이 유지되는 범위라면, 정밀하게 제어할 필요는 없다. 또 라텍스 발출조 (4) 의 바닥부에는, 출구 (39) 가 설치되어, 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 라텍스가 발출되도록 되어 있다.
탑본체의 정상부 (15) 에는, 압력검출장치 (41) 및 압력컨트롤장치 (36) 가 설치되고, 탑본체 내의 압력은, 감압펌프 (9) 의 전후를 접속하는 바이패스관의 밸브 (42) 의 조절에 의해 소정치로 유지된다. 또한, 도면 중의 19, 26 은 구획벽, 20 은 오버플로벽, 21 은 오버플로관 입구, 23 은 오버플로관, 24 는 오버플로관 출구이다.
본 발명의 장치는, 예컨대 각각 선반판 (13 또는 22) 을 갖는 유닛을 조립함으로써 용이하게 제조될 수 있다.
도 1 의 장치에 있어서, PVC 라텍스는, PVC 라텍스 공급조 (1) 로부터 펌프 (2) 와 같은 이송수단을 사용하고, 배관 (3) 을 통하여 라텍스 도입구 (16) 로부터 소정의 유량으로 탑 내의 라텍스 도입실 (10) 내로 도입된다.
탑본체 (14) 의 내부에 도입되는 PVC 라텍스의 유량은, 도 2 에 나타나 있는 선반판 (13) 의 면적 1 ㎥ 당 0.01 ∼ 100 ㎥/h, 바람직하게는 0.1 ∼ 10 ㎥/h 이다. 탑본체 (14) 내에 도입되는 PVC 라텍스는, 예열되어 있는 것이 바람직하다. 이 라텍스가 예열되어 있으면 미반응 모노머의 제거효율이 향상된다.
일반적으로, PVC 라텍스 중의 미반응 염화비닐 모노머의 대부분은, 라텍스 도입실에서 증발된다. 그 때문에 다른 각 챔버와 비교하면, 라텍스 도입실에서의 발포는 현저하다. 여기서, 탈기구 (17) 에 연결되는 소포조 (6) 중의 소포판 (35) 은, 라텍스 도입실에서 발생한 거품이, 응축수 분리조 (8), 감압펌프 (9) 에 침입하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
소포수단은 탑본체 내부, 예를 들면 최상부의 선반판과 탈기구의 사이에 설치해도 되고, 이 경우에도 거품이 응축수 분리조, 감압펌프로 침입하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 도 1 에서는 소포수단으로서 소포판이 나타나 있지만, 소포수단은 소포액 첨가장치, 수증기 분사장치, 사이클론, 기포 분쇄용 날개라도 된다. 또, 도 1 의 장치에서는 탑본체 내에 2 개의 선반판이 설치되어 있지만, 선반판의 수는 1 ∼ 4 가 바람직하고, 특히 2 ∼ 4 가 바람직하다. 선반판의 수가 5 이상이면, 수증기가 각 선반판에 형성된 세공, 각 선반판상의 라텍스 액층 및 라텍스 발포층을 통과할 때에 받는 저항이 과대해지기 쉽다. 이 저항에 이기고, 본원에서 소망하는 라텍스와의 십자류접촉을 실시시키기에 충분한 수증기의 통과량을 유지시키기 위해서는, 수증기 도입실과 라텍스 도입실과의 사이에 큰 압력차를 발생시킬 필요가 있게 된다. 그 결과, 포화수증기압과 온도와의 관계로부터, 수증기 도입실과 라텍스 도입실과의 온도차도 커지고, 라텍스의 처리에 적합한 온도범위로부터 벗어나기 쉽다.
탑본체에 도입되는 PVC 라텍스의 온도가 높으면 미반응 모노머의 제거효율은 향상되지만, 라텍스의 응집 등의 문제를 발생시키기 때문에, 라텍스의 온도는 적정하게 조정할 필요가 있다. 선반판상, 특히 수증기 도입구가 설치된 챔버의 바로 위의 선반판상을 유동하는 라텍스의 온도는, PVC 라텍스의 경우, 통상 30 ∼ 90 ℃, 바람직하게는 40 ∼ 80 ℃, 더욱 바람직하게는 40 ∼ 75 ℃ 로 조정된다. 선반판상의 라텍스의 온도는 하부로부터 불어넣어지는 수증기의 온도와 도입량, 탑본체 (14) 내의 압력에 의해 조정할 수 있다. 탑본체 (14) 내, 특히 라텍스를 도입하는 챔버의 압력은 0.004 ∼ 0.07 MPa 의 범위에서 조정되는 것이 바람직하다.
탑본체 (14) 의 내부에 설치되고, 일측에 여러 개의 구획벽 (19, 26) 을 수직방향으로 설치한, 다수의 세공을 갖는 선반판 (13, 22) 의 세공은, PVC 라텍스가 선반판상을 유동할 때에 세공으로부터 불어넣어지는 수증기에 의해 교반되면서 수증기와 고효율로 접촉하고, 미반응 모노머가 제거되도록 열려 있다. 세공을 통과하는 수증기의 선속도는 10 ∼ 100 m/초가 바람직하다. 이 속도가 소정의 선속도 보다도 작은 경우는, 선반판상에서의 PVC 라텍스의 교반이 불충분해지고, PVC 입자가 침강하거나, 수증기와 라텍스의 접촉이 불충분해져, 라텍스 중의 미반응 모노머를 효율 있게 제거할 수 없다. 또한 수증기의 선속도가 작은 경우는, 세공을 통하여 PVC 라텍스가, 선반판으로부터 누출되는 사태가 발생한다. 선반판 밑의 챔버가 수증기 도입실인 경우는, 수증기 도입실에 라텍스가 퇴적하는 사태를 발생시키고, 수증기와의 오랜 접촉으로 변질되어 버린다. 또, 위에 위치하는 선반판으로부터 밑에 위치하는 선반판에 라텍스가 누출된 경우에는, 밑에 위치하는 선반판보다 많은 모노머를 포함하는, 위에 위치하는 선반판상의 라텍스가, 밑에 위치하는 선반판의 라텍스로 혼입되기 때문에, 모노머 제거효율이 현저히 저하된다.
반대로, 상기 수증기의 선속도가 소정의 속도보다도 큰 경우는, 불어넣어지는 수증기에 의해 PVC 라텍스가 날려서, 비말동반(飛沫同伴)을 일으키고, 장치의 운전이 곤란해진다.
세공지름의 크기는 0.5 ∼ 5 mm 의 범위에서 선택하면 되지만, 챔버의 바닥면을 형성하는 하나의 선반판에 형성된 세공의 합계면적 (이후, 「세공 합계면적」 으로 하는 경우가 있음) 은, 그 선반판이 설치된 위치에서의 탑의 단면적 (이후, 「탑본체 단면적」 으로 하는 경우가 있음) 의 1/50 ∼ 1/100 (탑본체 단면적/세공합계면적 = 50 ∼ 1000) 으로 설정할 필요가 있다.
만약, 소정의 비보다도 세공의 합계면적이 큰 경우는, 세공을 통과하는 수증기의 선속도를 적당한 범위로 유지하기 위해, 과잉량의 수증기가 필요해진다. 과잉량의 수증기가 탑내로 도입된 경우, 라텍스가 격렬하게 발포하고, 또한 탑내에서의 수증기의 공탑속도가 증가하고, 라텍스와 수증기 또한 미반응 모노머로 형성되는 거품으로 탑내의 공간이 충만되고, 탑내 압력의 컨트롤이 곤란해져 장치의 운전이 불가능하게 된다.
반대로, 소정의 비보다 세공의 합계면적이 작은 경우는, PVC 라텍스 중의 PVC 입자가 침강되거나, 수증기와 라텍스의 접촉이 불충분해져, 라텍스 중의 미반응 모노머를 효율 있게 제거할 수 없다.
구획벽 (19, 26) 은, 선반판상에 PVC 라텍스가 유동할 수 있는 처리통로를 확보하기 위한 것이다. 오버플로벽 (20, 27) 은 선반판상에 일정량의 PVC 라텍스를 유지하기 위한 것이다. 이에 따라 PVC 라텍스는 선반판상에서 일정시간을 유동하고, 그 사이에 수증기에 의한 미반응 모노머 제거처리를 받는다.
도 2 는, 선반판 (13) 의 상면에 구획벽 (19) 과 오버플로벽 (20) 이 설치된 선반판의 평면도를 나타내고 있다.
선반판상의 오버플로벽에 의해 일정한 깊이로 유지된 라텍스는, 세공으로부터 불어넣어지는 수증기에 의해 교반되고, 이에 따라 수증기와 라텍스는 고효율로 접촉하고, 미반응 모노머가 라텍스로부터 효율적으로 제거된다.
선반판을 바닥면으로 하는 챔버의 높이는, 이 오버플로벽의 높이의 3 ∼ 300 배, 바람직하게는 5 ∼ 200 배이다. 챔버의 높이를 오버플로벽의 3 ∼ 300 배로 함으로써, 실내에 충분히 거품을 유지하기 위한 높이를 확보할 수 있다. 이렇게 하여, 발포된 라텍스가 실내를 완전히 채우고, 상부에 위치하는 선반판의 세공을 통과해야 할 수증기의 흐름에 대한 저항이 되고, 압력컨트롤이 방해되고, 탑내온도가 소정의 운전온도보다 상승되어 장치의 운전이 불가능하게 되는 사태를 방지할 수 있다. 또, 라텍스 도입실의 높이를 충분하게 함으로써, 챔버의 상부에 설치된 탈기구에서 다량의 거품이 배출되는 사태를 방지할 수 있다. 챔버의 높이가, 오버플로벽의 높이의 300 배를 초과하는 경우는, 장치제작비용이 높아짐에도 불구하고, 챔버 높이/오버플로벽의 높이의 3 ∼ 300 배의 경우와 동일한 효과밖에 얻을 수 없다.
또한, 이 챔버내에서 거품이 발생하고, 소실되는 경과는 다음과 같다. ① 선반판의 세공에서 불어넣어진 수증기에 의해 기포가 발생한다. ② 이 기포는, 오버플로벽에서 형성되는 일정한 깊이의 액체내에서 상승하고, 오버플로벽보다 높은 위치에 도달하고, 다량의 라텍스를 포함한 구형기포가 된다. ③ 이 구형기포가 탑내를 상승함에 따라, 기포의 외벽을 구성하는 라텍스의 일부가 액체중력에 의해 기포로부터 탈락하고, 보다 큰 기포를 형성한다. ④ 또한 챔버의 상부에서는, 기포벽의 두께는 매우 얇아지고, 드디어는 기포벽이 터지게 되어 거품이 소실된다.
챔버의 높이가 오버플로벽의 높이의 3 배보다 작은 경우는, 라텍스 도입실 보다도 하부의 실내가, 수증기에 의해 발포된 라텍스로 완전히 채워지고, 이 라텍스가 상부에 위치하는 선반판의 세공을 통과해야 할 수증기의 흐름에 대한 저항이 되고, 압력컨트롤의 방해가 되어, 탑내온도를 소정의 운전온도보다 상승시켜 장치의 운전을 불가능하게 한다.
또, 라텍스 도입실의 높이가 충분하지 않은 경우는, 이 도입실의 상부에 설치된 탈기구에서 다량의 거품이 배출되는 사태를 발생시킨다. 탈기구는, 라텍스 도입구보다 상부로서, 라텍스 도입실의 상부에 설치되지만, 라텍스 도입실에서 발생하는 거품이, 그 탈기구로부터 다량으로 배출하지 않는 위치에 설치되어 있으면 되고, 특히 그 위치를 한정하는 것은 아니다.
구획벽 (19, 26) 의 설치 방법에 의해 처리통로의 형상이 결정된다. 이 형상은 도 2 로 나타나는 곡절진로형 (지그재그형상) 이 바람직하고, 그 외에 소용돌이형, 화살바퀴(arrow wheel)형 또는 별형 (방사형상) 등의 형상을 선택할 수 있다.
본 발명의 장치는 탑바닥부에 수증기 도입실 (12) 을 갖고 있고, 이 수증기 도입실에는 수증기 도입구 (37) 가 설치되어 있다. 수증기 도입구 (37) 로부터 도입되는 수증기는, 선반판의 세공을 통하여 각각의 선반판상을 유동하는 PVC 라텍스 중에 불어넣어진다.
본 발명의 장치에 있어서는 탑의 내부, 특히 선반판의 하면을 세정하기 위한 온수세정장치를 설치해도 된다.
PVC 라텍스는, 라텍스 공급조 (1) 로부터 펌프 (2) 에 의해 라텍스 도입구 (16) 를 통하여 탑본체 (14) 내에 공급되고, 탑본체 (14) 내의 라텍스 도입실 (10) 및 라텍스 배출실 (11) 의 각 선반판 (13, 22) 상을 유동하는 동안에, 탑바닥부의 수증기 도입구 (37) 로부터 도입되는 수증기와 선반판상에서, 교반되면서 고효율로 십자류 접촉되고, 이에 따라 미반응 모노머가 라텍스로부터 효율적으로 제거된다. 미반응 모노머가 제거된 라텍스는, 라텍스 배출구 (28) 로부터 라텍스 배출관 (U 자 밀봉관을 일부에 포함함) (29) 을 지나, 배출관 출구 (30) 를 나와 라텍스 발출조 (4) 내에 일시 저장된다. U 자 밀봉관은, U 자부에 라텍스를 저장하고 액체밀봉부를 형성한다. 또, 라텍스 배출관의 출구 (30) 를, 라텍스 발출조 (4) 내에 저장되는 라텍스의 액면하에 배치되도록 구성함으로써, 또 다른 액체밀봉부를 구성해도 된다. 이들 액체밀봉부의 주된 역할은, 라텍스 배출관을 통하여 수증기가 라텍스 발출조 (4) 에 침입하는 사태를 방지하는 것이다. 배출관의 단면적을 탑본체의 단면적의 1/100 ∼ 1/1000, 바람직하게는 1/100 ∼ 1/500 으로 조정하고, 액체밀봉부의 길이의 총계를 500 ∼ 5000 mm 로 조정한 경우에는, 선반판상에서 라텍스 중에 포함된 기포가, 라텍스 배출조에 라텍스와 함께 동반되는 것을 방지할 수 있고, 이에 따라, 일정한 유량으로 라텍스를 안정적으로 배출할 수 있다.
라텍스 배출관의 단면적이 탑본체의 단면적의 1/100 을 초과하는 경우는, 라텍스 배출관 내의 라텍스의 유속이 늦고, PVC 입자의 침강을 초래하기 쉽다. 또, 1/1000 보다 작은 경우는, 라텍스의 유속이 과도하게 높고, 충분히 라텍스 중의 기포를 분리할 수 없게 되는 경우가 있다. 라텍스 배출관 내의 라텍스의 유속은, 0.01 ∼ 5 m/초의 범위로 운전되는 것이 바람직하다.
또한, 라텍스의 눈대중의 비중은, 라텍스 중에 존재하는 기포의 양에 의해 변동되기 때문에, 이 액체밀봉부의 길이가 500 mm 보다도 짧은 경우는, 충분한 액체밀봉작용을 얻을 수 없고, 라텍스 중의 기포가 액체밀봉부를 통과하여, 라텍스 발출조 (4) 로 진입하기 쉬워지고, 탑본체 내의 압력변동을 초래하는 경우가 있다. 또, 액체밀봉부가 5000 mm 를 초과하는 경우는, 액체밀봉이 과잉으로 되어 이점이 없다. 또한, 본 발명에서는, 라텍스 배출관의 일부에 U 자 밀봉관을 사용한 경우, U 자 밀봉관에 의해 구성되는 액체밀봉부의 길이란, U 자부의 바닥부로부터 정상부까지의 거리 (다시 말하면 U 자부의 높이) 를 말하는 것이다.
라텍스 발출조에 발출된 라텍스는, 펌프 (5) 에 의해 출구 (39) 로부터 외부에 배출된다.
상술한 액체밀봉부에 의해, 수증기가 라텍스 배출관을 통하여 탑외로 배출되는 것을 방지할 수 있기 때문에, 선반판상으로 공급되는 수증기량이 일정해 지고, 모노머 제거가 안정적으로 실시된다. 그 결과, 일시적인 수증기량의 변동으로 세공을 통과하는 수증기의 선속도가 저하됨으로 인한 선반판의 세공으로부터의 라텍스의 액누출을 방지할 수 있다.
탑본체 내에서 제거된 모노머 가스는, 탈기구 (17) 를 지나 소포조 (6) 로 도입되고, 소포판 (35) 에서 소포된 후, 탈기용 배관 (38) 을 지나, 응축기 (7) 에서 냉각 후, 응축수 분리조 (8) 로 보내진다. 이 응축수 분리조에서는 응축수가 기체로부터 분리되고, 나머지의 기체는 감압 펌프 (9) 를 거쳐, 기체액화 회수공정으로 이송되고, 여기서 회수된 모노머는 염화비닐 중합공정으로 리사이클된다. 또한, 응축수에 염화비닐 모노머가 많이 포함되는 경우는, 응축수를 탑본체에 다시 도입하고, 모노머 제거를 실시해도 된다. 본 발명의 장치 및 방법을 사용하면, 특히 염화비닐계 중합체 라텍스 중의 잔류 미반응 모노머 농도를, 효율있게 10 ppm 정도의 레벨까지 저감시키는 것이 가능하다. 종래의 일반적인 장치, 방법에서는, 그 잔류 미반응 모노머를 1000 ppm 정도로 효율있게 저감시키는 것 조차 곤란했던 점을 감안하면, 본 발명에서 제공되는 장치 및 방법은, 환경기준이 엄격히 규제되는 근래, 및 장래에 있어서 매우 유용하다.
이하, 실시예 및 비교예를 사용하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 및 비교예에서의 잔류 모노머 농도 및 입자 직경의 측정은 하기의 방법으로 행해졌다.
(1) 미반응 모노머 제거처리 후의 중합체 라텍스 중의 잔류 모노머 농도의 측정:
미반응 모노머를 제거처리한 직후의 중합체 라텍스를 라텍스 배출관으로부터 샘플링하고, 시마즈세이사쿠쇼 제조의 가스크로마토그래프 9A (상품명) 를 사용한 헤드스페이스법으로 라텍스 중의 잔류 염화비닐 모노머 농도를 측정하고, 이 모노머 농도와 별도로 구한 라텍스 중의 수지분 농도에서 수지분 당의 잔류 모노머 농도를 계산하였다. 또한, 공급 라텍스 중의 모노머 농도 측정용은, 라텍스 공급펌프 출구로부터 라텍스를 샘플링하여 동일하게 실시했다.
측정조건은 ASTM 법의 D4443 에 준하고, 검출부에는 FID 를 사용하였다.
(2) 중합체의 평균 입자 직경의 측정:
호리바세이사쿠쇼 제조의 레이저 회절/산란식 입자도 분포 측정장치 (상품명: LA-910) 를 사용하여 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경을 구했다.
실시예 1
미세현탁 중합법으로 염회비닐을 중합시켰다. 이어서 중합반응을 종료한 염화비닐 중합체 라텍스를, 블로다운탱크로 이송하고, 또한 도 1 에 나타내는 라텍스 공급조 (1) 로 이송하였다.
라텍스 공급조 (1) 내의 라텍스는, 50.0 중량% 의 수분, 48.5 중량% 의 염화비닐 중합체를 주로 하는 고형분 및 1.5 중량% 의 미반응 염화비닐 모노머를 포함하고 있었다. 또, 염화비닐 중합체 입자의 평균 입자 직경은 0.9 ㎛ 이었다. 이 중합체 라텍스를, 도 1 에 나타낸 장치에 공급하여 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하였다. 장치의 사양 및 운전조건은 하기와 같았다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 4000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 3000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 300 mm
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 300 mm
⑦ 소포수단: 소포판 (35)
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 포함한다. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건 및 조작
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 5 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실로의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 600 mm
⑥ 수증기 도입실 (12) 의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 58 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
감압펌프 (9) 를 기동하고, 탑내 압력을 0.016 MPa 로 조정한 후, 모노머 제거탑 (14) 내에, 수증기를 5 ㎏/Hr 의 유속으로 공급하였다. 또 온수를, 탑내에 공급하고 탑내를 예열하였다. 탑내 압력, 수증기 유량 등이 소정의 설정치로 안정시킨 후, 라텍스를 라텍스 공급조 (1) 로부터 펌프 (2) 에 의해 라텍스 도입구 (16) 를 통하여 탑내로 공급하였다. 라텍스는 선반판 (13) 상의 처리통로를 통과 후, 오버플로관 (23) 을 통하여 선반판 (22) 으로 흐르게 되고, 또한 선반판 (22) 의 처리통로를 통과하고, 라텍스 배출관 (29) 을 통하여, 라텍스 발출조 (4) 로 발출되었다. 라텍스 배출관 (29) 은, 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm 의 위치에 라텍스 배출관 출구 (30) 가 위치하도록 배치되었다.
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 라텍스 배출실 (11) 내의 온도는 소정치로 안정적으로 유지되고,
② 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스의 혼입이 없고,
③ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하지 않고,
④ 모노머 제거탑 내의 압력변동이 없고, 안정적이며,
⑤ 라텍스 도입실 (10) 의 선반판 (13) 의 세공에서 라텍스 배출실 (11) 내로 중합체 라텍스가 누출되는 일이 없이,
⑥ 라텍스 배출실 (11) 로부터 라텍스 발출조 (4) 에 라텍스가 연속하여 안정된 유량으로 배출되고, 게다가
⑦ 순조롭게 30 일간 연속운전이 가능했다 (또한, 30 이상의 운전은 가능하였지만, 탑내 관찰을 위해 정지시켰다).
(4) 모노머 제거 후의 라텍스의 품질
라텍스 발출조 (4) 에서 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 배출된 중합체 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경은, 모노머 제거처리 전후에서 변화가 없이 0.9 ㎛ 이며, 라텍스 중에 응집물은 존재하지 않았다. 또 잔류 염화비닐 모노머 농도는, 수지베이스로 200 ppm 이었다.
또한, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행하였지만, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물 등의 스케일은 존재하지 않고, 탑내벽은 금속광택을 남기고 있었다.
실시예 2
도 1 의 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 4000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 3000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 200 mm
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 200 mm
⑦ 소포수단: 없음
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 5 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실로의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 400 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 57 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 라텍스 공급실 선반판 (13) 의 세공에서 라텍스 배출실 (11) 내로 중합체 라텍스가 누출되는 일은 없고,
② 라텍스 배출실 (11) 로부터 라텍스 발출조 (4) 에 라텍스가 연속적으로, 안정된 유량으로 배출되었지만,
③ 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스의 혼입이 관찰되고,
④ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하고, 감압펌프가 상태가 나빠지는 현상이 보였지만, 24 시간의 연속운전이 가능했다.
(4) 모노머 제거 후의 라텍스의 품질
라텍스 발출조 (4) 에서 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 배출된 중합체 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경은, 모노머 제거처리 전후에서 변화가 없이 0.9 ㎛ 이며, 라텍스 중에 응집물은 존재하지 않았다. 또 잔류 염화비닐 모노머 농도는, 수지베이스로 350 ppm 이었다.
또한, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행하였지만, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물은 존재하지 않고, 탑내벽은 금속광택을 남기고 있었다.
실시예 3
선반판이 3 단인 것 외에는 도 1 와 동일한 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 3
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 3000 mm
④ 라텍스 도입실과 배출실의 사이에 위치하는 챔버의 높이: 2000 mm
⑤ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 2000 mm
⑥ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 100 mm
⑦ 라텍스 도입실과 배출실의 사이에 위치하는 챔버의 선반판상에 설치된 오버플로벽의 높이: 100 mm
⑧ 라텍스 도입실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 100 mm
⑨ 소포수단: 소포판 (35)
⑩ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑪ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 5 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실로의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 각 단 (3 단) 의 선반판상의 라텍스의 깊이의 총계: 300 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 60 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 라텍스 배출실 (11) 내의 온도는 소정의 설정치로 안정적으로 유지되고,
② 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스의 혼입이 없고,
③ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하지 않고,
④ 모노머 제거탑 내의 압력변동이 없고, 안정적이며,
⑤ 라텍스 도입실 선반판 (13) 의 세공에서 중합체 라텍스가 누출되는 일이 없이,
⑥ 라텍스 배출실 (11) 로부터 라텍스 발출조 (4) 에 라텍스가 연속적으로, 안정된 유량으로 배출되고, 게다가
⑦ 순조롭게 30 일간 연속운전이 가능했다 (또한, 30 이상의 운전은 가능하였지만, 탑내 관찰을 위해 정지시켰다).
(4) 모노머 제거 후의 라텍스의 품질
라텍스 발출조 (4) 에서 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 배출된 중합체 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경은, 모노머 제거처리 전후에서 변화가 없이 0.9 ㎛ 이며, 라텍스 중에 응집물은 존재하지 않았다. 또 잔류 염화비닐 모노머 농도는, 수지베이스로 20 ppm 이었다.
또한, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행하였지만, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물 등의 스케일은 존재하지 않고, 탑내벽은 금속광택을 남기고 있었다.
실시예 4
도 1 의 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 4000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 3000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 150 mm
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 150 mm
⑦ 소포수단: 소포판 (35)
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.020 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 6.7 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실로의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 300 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 63 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 라텍스 배출실 (11) 내의 온도는 소정의 설정치로 안정적으로 유지되고,
② 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스의 혼입이 없고,
③ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하지 않고,
④ 모노머 제거장치 내의 압력변동이 없고, 안정적이며,
⑤ 라텍스 공급실 선반판 (13) 의 세공에서 라텍스 배출실내로 중합체 라텍스가 누출되는 일이 없이,
⑥ 라텍스 배출실 (11) 로부터 라텍스 발출조 (4) 에 라텍스가 연속적으로, 안정된 유량으로 배출되고, 게다가
⑦ 순조롭게 30 일간 연속운전이 가능했다 (또한, 30 이상의 운전은 가능하였지만, 탑내 관찰을 위해 정지시켰다).
(4) 모노머 제거 후의 라텍스의 품질
라텍스 발출조 (4) 에서 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 배출된 중합체 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경은, 모노머 제거처리 전후에서 변화가 없이 0.9 ㎛ 이며, 라텍스 중에 응집물은 존재하지 않았다. 또 잔류 염화비닐 모노머 농도는, 수지베이스로 30 ppm 이었다.
또한, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행하였지만, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물 등의 스케일은 존재하지 않고, 탑내벽은 금속광택을 남기고 있었다.
실시예 5
선반판이 1 단인 것 외에는 도 1 와 동일한 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 1
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 7000 mm
* 선반판의 수가 1 이기 때문에 라텍스 도입실이 라텍스 배출실을 겸한다.
④ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 150 mm
⑤ 소포수단: 없음
⑥ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑦ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 5 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실 (라텍스 도입실을 겸함) 의 선반판 (13) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 150 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실 (라텍스 도입실을 겸함) 의 선반판 (13)) 상의 라텍스의 온도: 55 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 라텍스 배출실 (11) 내의 온도는 소정의 설정치로 안정적으로 유지되고,
② 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스의 혼입이 없고,
③ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하지 않고,
④ 모노머 제거장치 내의 압력변동이 없고, 안정적이며,
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 의 세공에서, 수증기 도입실 내로 중합체 라텍스가 누출되는 일이 없이,
⑥ 라텍스 도입실이 겸하는 라텍스 배출실로부터 라텍스 발출조 (4) 에 라텍스가 연속적으로, 안정된 유량으로 배출되고, 게다가
⑦ 순조롭게 30 일간 연속운전이 가능했다 (또한, 30 이상의 운전은 가능하였지만, 탑내 관찰을 위해 정지시켰다).
(4) 모노머 제거 후의 라텍스의 품질
라텍스 발출조 (4) 에서 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 배출된 중합체 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경은, 모노머 제거처리 전후에서 변화가 없이 0.9 ㎛ 이며, 라텍스 중에 응집물은 존재하지 않았다. 또 잔류 염화비닐 모노머 농도는, 수지베이스로 300 ppm 이었다.
또한, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행하였지만, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물 등의 스케일은 존재하지 않고, 탑내벽은 금속광택을 남기고 있었다.
비교예 1
도 1 의 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 2000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 2000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 1000 mm (따라서, 챔버의 높이/오버플로벽의 높이 = 2)
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 1000 mm (따라서, 챔버의 높이/오버플로벽의 높이 = 2)
⑦ 소포수단: 소포판 (35)
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 5 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실로의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 2000 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 59 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 운전개시 후에 라텍스 배출실 내로 거품이 밀도있게 충만하고,
② 라텍스 배출실에서 발생한 거품이, 소포판을 구비한 소포조 내에 밀도있게 충만하고,
③ 라텍스 배출실 (11) 내의 선반판 (22) 상의 라텍스의 온도가 92 ℃ 로 상승하고,
④ 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스가 혼입하고,
⑤ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하고,
⑥ 모노머 제거장치 내의 압력이 변동하고,
⑦ 라텍스 배출실로부터 라텍스 발출조로의 라텍스 배출량이 감소하고,
⑧ 운전개시 1 시간 후에 감압펌프 (9) 의 상태가 나빠지고,
⑨ 모노머 제거탑 (14) 내의 압력과 온도가 상승하여 장치의 운전이 불가능해졌다.
운전불량에 의해 라텍스 발출조로의 라텍스가 배출되지 않았기 때문에, 모노머 제거 후의 라텍스의 품질평가를 실시할 수 없었다.
또, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행한 결과, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물이, 8 mm 퇴적하고, 탑내벽을 얇은 라텍스의 막이 덮고 있었다.
비교예 2
도 1 의 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 4000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 3000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 300 mm
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 벽 (27) 의 높이: 300 mm
⑦ 소포수단: 소포판 (35)
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
⑩ 라텍스 도입실에서의 탑본체 단면적/세공 합계면적 = 48
⑪ 라텍스 배출실에서의 탑본체 단면적/세공 합계면적 = 41
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 24.0 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 600 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 62 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 운전개시 후에 라텍스 배출실 내로 거품이 밀도있게 충만하고,
② 라텍스 배출실에서 발생한 거품이, 소포판을 구비한 소포조 내에 밀도있게 충만하고,
③ 라텍스 배출실 (11) 내의 선반판 (22) 상의 라텍스의 온도가 92 ℃ 로 상승하고,
④ 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스가 혼입하고,
⑤ 감압펌프 (9)에 중합체 라텍스가 침입하고,
⑥ 모노머 제거장치 내의 압력이 변동하고,
⑦ 라텍스 배출실로부터 라텍스 발출조로의 라텍스 배출량이 감소하고,
⑧ 운전개시 1 시간 후에 감압펌프 (9) 의 상태가 나빠지고,
⑨ 모노머 제거탑 (14) 내의 압력과 온도가 상승하여 장치의 운전이 불가능해졌다.
장치의 운전불량에 의해 라텍스 발출조로의 라텍스가 배출되지 않았기 때문에, 모노머 제거 후의 라텍스의 품질평가를 실시할 수 없었다.
또, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행한 결과, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물이, 8 mm 퇴적하고, 탑내벽을 얇은 라텍스의 막이 덮고 있었다.
비교예 3
도 1 의 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 4000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 3000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 300 mm
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 300 mm
⑦ 소포수단: 소포판 (35)
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 라텍스 배출관 출구 (30) 의 위치: 라텍스 발출조 (4) 내의 라텍스 액면하 2000 mm.
⑩ 라텍스 도입실에서의 탑본체 단면적/세공 합계면적 = 1144
⑪ 라텍스 배출실에서의 탑본체 단면적/세공 합계면적 = 1144
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.016 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 1.8 ㎏/Hr
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 93 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 600 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 57 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 라텍스 배출실 내로 거품이 거의 생기지 않고,
② 라텍스 도입실에서 발생한 거품이, 소포조 내에 밀도있게 충만하지 않고,
③ 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스가 혼입하지 않고,
④ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하지 않고,
⑤ 라텍스 배출실 (11) 내의 선반판 (22) 상의 라텍스 온도가 71 ℃ 로 상승하고,
⑥ 운전개시 5 시간 후부터 라텍스 배출실로부터의 라텍스의 배출량이 서서히 감소하고, 8 시간 후에 배출되지 않게 되었기 때문에 운전을 정지시켰다.
(4) 모노머 제거 후의 라텍스의 품질
라텍스 발출조 (4) 에서 라텍스 배출펌프 (5) 에 의해 배출된 중합체 라텍스 중의 중합체 입자의 평균 입자 직경은, 모노머 제거처리 전후에서 변화가 없이 0.9 ㎛ 이며, 라텍스 중에 응집물은 존재하지 않았다. 또 잔류 염화비닐 모노머 농도는, 수지베이스로 15000 ppm 이었다.
또한, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행한 결과, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 응집물 등의 스케일이 15 mm 존재하고 있었다.
비교예 4
도 1 의 장치에 있어서 다음과 같은 장치사양, 운전조건으로, 실시예 1 의 라텍스를 동 실시예와 동일한 조작순서로 처리하였다.
(1) 장치사양
① 모노머 제거 탑본체 (14) 의 내경 (선반판의 직경): 300 mm
② 선반판의 수: 2
③ 라텍스 도입실 (10) 의 높이: 4000 mm
④ 라텍스 배출실 (11) 의 높이: 3000 mm
⑤ 라텍스 도입실의 선반판 (13) 상에 설치된 오버플로벽 (20) 의 높이: 300 mm
⑥ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 상에 설치된 오버플로벽 (27) 의 높이: 300 mm
⑦ 소포기구: 소포조 (6) 내 소포판 (35)
⑧ 라텍스 배출관 (29): 도 1 과 같이 U 자의 형상을 갖는 U 자 밀봉관을 일부에 사용. 이 U 자 부분이 액체밀봉부가 된다. 액체밀봉부의 길이 (U 자부의 바닥부로부터 정상부까지) 는 2000 mm, 관지름은 20 mm.
⑨ 배출관 (29) 의 발출조 (4) 내로의 삽입위치: 액면하 2000 mm.
(2) 운전조건
① 모노머 제거탑의 라텍스를 도입하는 챔버의 압력: 0.1 MPa
② 수증기 도입실로의 수증기의 도입량: 29.0 ㎏/Hr
(또한, 이 수증기량은, 실시예 1 의 라텍스 배출실 세공의 수증기 선속도 (43 m/초) 와 동등한 선속도를 0.1 MPa 의 조건하에서 얻기 위해 필요한 양이다.)
③ 라텍스 도입실로의 중합체 라텍스의 공급량: 60 ㎏/Hr
④ 라텍스 배출실의 선반판 (22) 의 세공을 통과하는 수증기의 선속도: 43 m/초
⑤ 선반판 (13, 22) 상의 라텍스의 깊이의 총계: 600 mm
⑥ 수증기 도입실의 바로 위의 선반판 (라텍스 배출실의 선반판 (22)) 상의 라텍스의 온도: 102 ℃
⑦ 라텍스 배출관 내에서의 라텍스의 유속: 4.6 ㎝/초
(3) 운전상황
운전 중의 모노머 제거장치의 상황은 다음과 같았다.
① 운전개시 후에 라텍스 배출실 내로 거품이 충만하고,
② 라텍스 도입실에서 발생한 거품이, 소포조 내에 진입하고,
③ 응축수 분리조 (8) 에서 배출된 응축수 중에 중합체 라텍스가 혼입하지 않고,
④ 감압펌프 (9) 에 중합체 라텍스가 침입하지 않고,
⑤ 라텍스 배출실 (11) 내의 선반판 (22) 상의 라텍스의 온도가 더욱 105 ℃ 로 상승하고, 탑내 압력도 0.123 MPa 로 상승하였다.
⑥ 라텍스 배출실로부터 라텍스 발출조로의 라텍스 배출량이 감소하고, 2 시간 후에 라텍스 배출이 없어졌기 때문에 운전을 정지시켰다.
장치의 운전불량에 의해, 라텍스 발출조로의 라텍스가 배출되지 않았기 때문에, 모노머 제거 후의 라텍스의 품질평가를 실시할 수 없었다.
또, 운전종료 후에, 라텍스 배출실 (11) 내의 관찰을 행한 결과, 선반판 (22) 상에는, 라텍스 중합체의 점토상의 응집물이 60 mm 퇴적하고, 탑내벽을 두꺼운 라텍스의 막이 덮고 있었다.
실시예 및 비교예에서의 처리조건 및 얻어진 결과를 정리하여 표 1 에 나타낸다.
[표 1-1]
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
처리전의라텍스의 염화비닐중합체 농도 (중량%)처리량 (kg/h)잔류 VCM 농도 (ppm/수지)중합체 평균 입자 직경 (㎛) 48.560320000.9 48.560320000.9 48.560320000.9 48.560320000.9 48.560320000.9
선반판의 수라텍스 배출실 액체밀봉부 길이의 총계 (mm)라텍스 배출관 U 밀봉관의 액체밀봉부 길이(mm)라텍스 배출관 출구 액면하 위치 (mm)소포조의 유무탑본체 내경 (mm)수증기 공급량 (중량) (kg/Hr)수증기 공급량 (체적) (㎥/Hr)라텍스 배출실 세공의 수증기 선밀도 (m/초)수증기 공탑 속도 (m/초)탑본체 내부 압력 (MPa) 2400020002000설치3005.047.9430.230.016 2400020002000없음3005.047.9430.230.016 3400020002000설치3005.047.9430.230.016 2400020002000설치3006.751.5430.240.020 1400020002000없음3005.047.9430.230.016
라텍스 도입실의 챔버의 높이 (mm)오버플로벽의 높이 (mm)챔버의높이/오버플로벽의 높이(mm)세공직경 (mm)세공개수세공 합계면적 (㎟)단면적/세공 합계면적 4000300131.7137311227 4000200201.7137311227 3000100301.7137311227 4000150271.7147334212 7000150471.7137311227
라텍스도입실과배출실의 사이에 위치하는 챔버의 챔버의 높이 (mm)오버플로벽의 높이 (mm)챔버의높이/오버플로벽의 높이세공직경 (mm)세공개수세공 합계면적 (㎟)단면적/세공 합계면적 2000100201.7110250283
라텍스 배출실의 챔버의 높이 (mm)오버플로벽의 높이 (mm)챔버의 높이/오버플로벽의 높이세공직경 (mm)세공개수세공 합계면적 (㎟)단면적/세공 합계면적 3000300101.7110250283 3000200151.7110250283 2000100201.7110250283 3000150201.7138312226
라텍스 배출실의 라텍스 온도 (℃) 58 57 60 63 55
라텍스 도입실 중의 거품높이 (%)중간에 위치하는 챔버 중의 거품높이 (%)라텍스 배출실 중의 거품높이 (%) 100---85 100---80 1008580 100---75 90------
처리후의 라텍스의 잔류 VCM 농도 (ppm/수지)중합체 평균 입자 직경 (㎛) 2000.9 3500.9 200.9 300.9 3000.9
응집수 분리조로의 라텍스의 침입감압펌프 (9) 내로의 라텍스의 침입선반판 (22) 상의 응집물의 퇴적운전시간 없음없음없음30 일이상 있음있음없음24 시간 없음없음없음30 일이상 없음없음없음30 일이상 없음없음없음30 일이상
[표 1-2]
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
처리전의라텍스의 염화비닐중합체 농도 (중량%)처리량 (kg/h)잔류 VCM 농도 (ppm/수지)중합체 평균 입자 직경 (㎛) 48.560320000.9 48.560320000.9 48.560320000.9 48.560320000.9
선반판의 수라텍스 배출실 액체밀봉부 길이의 총계 (mm)라텍스배출관U 밀봉관의 액체밀봉부 길이(mm)라텍스 배출관 출구 액면하 위치 (mm)소포조의 유무탑본체 내경 (mm)수증기 공급량 (중량) (kg/Hr)수증기 공급량 (체적) (㎥/Hr)라텍스 배출실 세공의 수증기 선밀도 (m/초)수증기 공탑 속도 (m/초)탑본체 내부 압력 (MPa) 2400020002000설치3005.047.9430.230.016 2400020002000설치30024.0229.7431.060.016 2400020002000설치3001.817.2930.080.016 2400020002000설치30029.048.4430.220.100
라텍스 도입실의 챔버의 높이 (mm)오버플로벽의 높이 (mm)챔버의 높이/오버플로벽의 높이세공직경 (mm)세공개수세공 합계면적 (㎟)단면적/세공 합계면적 2000100021.7137311227 4000300132.0470147748 4000300131.165621144 4000300131.7137311227
라텍스도입실과배출실의 사이에 위치하는 챔버의 챔버의 높이 (mm)오버플로벽의 높이 (mm)챔버의 높이/오버플로벽의 높이세공직경 (mm)세공개수세공 합계면적 (㎟)단면적/세공 합계면적
라텍스 배출실의 챔버의 높이 (mm)오버플로벽의 높이 (mm)챔버의 높이/오버플로벽의 높이세공직경 (mm)세공개수세공 합계면적 (㎟)단면적/세공 합계면적 2000100021.7110250283 3000300102.0550172841 3000300101.165621144 3000300101.7110250283
라텍스 배출실의 라텍스 온도 (℃) 59 → 92 62 → 95 57 → 71 102 →105
라텍스 도입실 중의 거품높이 (%)중간에 위치하는 챔버 중의 거품높이 (%)라텍스 배출실 중의 거품높이 (%) 100---100 100---100 15---20 100---98
처리후의 라텍스의 잔류 VCM 농도 (ppm/수지)중합체 평균 입자 직경 (㎛) 샘플링불가샘플링불가 샘플링불가샘플링불가 150000.9 샘플링불가샘플링불가
응집수 분리조로의 라텍스의 침입감압펌프 (9) 내로의 라텍스의 침입선반판 (22) 상의 응집물의 퇴적운전시간 있음있음있음(8mm)1 시간 있음있음있음(8mm)1 시간 없음없음있음(15mm)8 시간 없음없음있음(60mm)1 시간
본 발명의 장치를 사용하면, 중합체 라텍스 중에 존재하는 미반응 모노머를, 소포제를 사용하지 않는 경우에서조차 높은 효율로 제거할 수 있다. 본 발명의 장치는 발포성이 높은 염화비닐계 중합체 라텍스로부터 잔류 모노머를 제거함에 있어서 특히 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (17)

  1. 미반응 모노머를 포함하는 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 장치로서,
    원통형의 탑본체와,
    다수의 세공을 갖고, 또한 상기 탑본체 내에 수직방향으로 설치된 하나 또는 복수의 선반판과,
    상기 각 선반판상에 설치된 구획벽 및 오버플로벽과,
    상기 선반판을 저면으로 하여 그 위에 형성된 챔버와,
    적어도 하나의 챔버에 설치된 라텍스 배출구와,
    상기 라텍스 배출구보다 상부에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와,
    상기 탑본체 내를 감압시키기 위해, 탑외부에 설치된 감압펌프와 연결되고, 또한 상기 라텍스 도입구보다 상부에 설치된 탈기구와,
    상기 라텍스 배출구가 설치된 챔버의 저면을 형성하는 선반판의 밑에 설치된 수증기 도입구를 갖고,
    상기 챔버의 높이가 상기 오버플로벽의 높이의 3 ∼ 300 배이고, 게다가 선반판이 설치된 위치에서의 상기 탑본체의 단면적이 상기 선반판에 설치된 그 세공의 합계면적의 50 ∼ 1000 배인 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 탑본체가 복수의 선반판과, 최하부의 선반판상에 형성된 챔버에 설치된 라텍스 배출구와, 최하부의 선반판보다 상부의 선반판상에 형성된 챔버에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와, 상부의 선반판으로부터 하부의 선반판으로 라텍스를 아래쪽으로 흐르게 하기 위한 하강유로부를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 탑본체 내에 설치된 선반판의 수가 1 ∼ 4 인 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 각 선반판상에 설치된 오버플로벽의 높이의 총계가 25 ∼ 1500 mm 인 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 탈기구와 그 감압펌프와의 사이 및/또는 상기 탑본체 내에 소포수단을 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 소포수단이 소포액 첨가장치, 수증기 분사장치, 기포 분쇄용 날개, 소포판 또는 사이클론인 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 소포된 라텍스를 상기 소포수단으로부터 상기 탑본체 내에 다시 도입하는 라인을 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 장치가 상기 라텍스 배출구에 연결된 라텍스 배출관을 갖고, 이 라텍스 배출관이 액체밀봉부를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 라텍스 배출관을 통하여 상기 라텍스 배출구에 연결된 라텍스 발출조를 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 라텍스 배출관의 단면적이 상기 탑본체의 단면적의 1/10 ∼ 1/1000 이고, 상기 액체밀봉부의 길이의 총계가 500 ∼ 5000 mm 인 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 액체밀봉부의 적어도 일부가 U 자형 밀봉관으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 11 항에 있어서, 액체밀봉부의 다른 일부가, 상기 라텍스 배출관의 출구를 라텍스 발출조 내에 저장되는 라텍스의 액면 아래에 위치하도록 설치됨으로써 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 5 항에 있어서, 상기 소포수단이 상기 탑본체 내의 최상부 선반판과 상기 탈기구와의 사이에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 미반응 모노머를 포함하는 중합체 라텍스로부터 미반응 모노머를 제거하는 방법으로서,
    원통형의 탑본체와,
    다수의 세공을 갖고, 또한 상기 탑본체 내에 수직방향으로 설치된 하나 또는 복수의 선반판과,
    상기 각 선반판상에 설치된 구획벽 및 오버플로벽과,
    상기 선반판을 저면으로 하여 그 위에 형성된 챔버와,
    적어도 하나의 챔버에 설치된 라텍스 배출구와,
    상기 라텍스 배출구보다 상부에 설치된 적어도 하나의 라텍스 도입구와,
    상기 탑본체 내를 감압시키기 위해, 탑외부에 설치된 감압펌프와 연결되고, 또한 상기 라텍스 도입구보다 상부에 설치된 탈기구와,
    상기 라텍스 배출구가 설치된 챔버의 저면을 형성하는 선반판의 밑에 설치된 수증기 도입구를 갖고,
    상기 챔버의 높이가 상기 오버플로벽의 높이의 3 ∼ 300 배이고, 게다가 선반판이 설치된 위치에서의 상기 탑본체의 단면적이 그 선반판에 설치된 세공의 합계면적의 50 ∼ 1000 배인 장치를 사용하고, 라텍스를 도입하는 챔버의 압력이 0.004 ∼ 0.07 MPa 이고, 각 선반판상의 라텍스의 깊이의 총계가 25 ∼ 1500 mm 인 조건하에서 상기 장치를 운전하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 수증기 도입구가 설치된 챔버의 바로 위의 선반판상을 유동하는 라텍스의 온도가 30 ∼ 90 ℃ 인 바와 같은 조건하에서 상기 장치를 운전하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 라텍스 배출구가 설치된 챔버의 저면을 형성하는 선반판에 형성된 세공을 통과하는 수증기의 선속도가 10 ∼ 100 m/초인 바와 같은 조건하에서 상기 장치를 운전하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 14 항에 있어서, 상기 장치가, 라텍스 배출구에 연결된 라텍스 배출관을 가지고 있고, 이 라텍스 배출관 내의 라텍스 유속이 0.01 ∼ 5 m/초인 바와 같은 조건하에서 상기 장치를 운전하는 것을 특징으로 하는 방법.
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