TW527368B - Device and method for removing unreacted monomer from polymer latex - Google Patents
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Description
527368 A7 B7 五、發明說明(1 ) 【技術範圍】 本發明係有關爲將包含代表於氯化乙烯聚合物單體的 聚合體的聚合物乳膠中的未反應單體,自該乳膠除去所使 用的裝置及方法。又,本發明係有關爲自包含未反應單體 的聚合體乳膠除去未反應單體,加以回收的裝置及方法。 【背景技術】 代表氯化乙烯聚合物乳膠的象合物乳膠係通常將單體 於稱之爲乳化劑的界面活性劑和聚合開始劑之存在下,乳 化聚合,經由播種乳化聚合或微細懸浮聚合加以製造,反 應終了之後的乳膠中,懸浮存在粒子徑0.1〜10im的聚合體 。該乳膠係於後之工程加以乾燥,做爲微粒子之粉體供於 塗裝、被覆、糊成形等之用途。 氯化乙烯聚合物乳膠之情形時,聚合反應係一般而言 無實施至100%之故,因此於聚合反應後之該聚合體乳膠中 ,包含氯化乙烯單體爲主體的未反應殘留單體爲一般的情 形。 如此之未反應單體係在環境衛生上,更且由生產聚合 物之效率觀點視之,經由該乳膠加以除去、回收者爲佳。 氯化乙烯聚合物乳膠係可經由機械性之剪斷或熱而易 於凝集,更且自聚合物乳膠回收未反應單體之時,自乳膠 液面易於產生發泡,有經由發泡產生製品流失的情形。因 此,添加消泡劑亦被考量,但由於如此添加所得之製品, 會產生熱安定性之惡化,或於發泡成形有不適合等之問題 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝---I----訂---------. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ________B7___ 五、發明說明(2 ) 之故,該使用量只能被限於使用微量,因此,無法得充分 發泡的抑制。定,一般而言氯化乙烯聚合物乳膠所使用之 用途係特別幾乎爲不適合添加前述消泡劑的情形。爲此, 在於以往,則於蒸發罐內暫時貯存聚合物乳膠,接著花上 時間,將該乳膠經由穩定之加熱,除去未反應單體,更且 進行回收之方法。又,於日本特開平8-32532 1號公報中,揭 示了將發泡性高之氯化乙烯聚合物乳膠供予蒸發罐時,透 過噴嘴,經由供給該乳膠,抑制乳膠之發泡地,以蒸發未 反應單體的方法。但是,該效率決非高者,於處理後爲將 殘留之未後應單體減低至無問題之水準,需要花費很多的 時間,或需重覆同一之工程。爲此,期望有經由機械性之 署 剪斷或熱,藉由易於凝集乳膠,可連續有效將未反應單體 除去、回收之裝置及方法的開發。 、 【發明之揭示】 本發明之目的係提供將包含於代表氯化乙烯聚合物乳 膠的聚合物乳膠中的未反應單體,不凝集該乳膠地,可以 高效率地加以除去之裝置及方法,和先該乳膠回收未反應 單體的方法者。 本發明之裝置及方法係如下所述者。 (1)具有筒狀之塔本體, 和具有多數之細孔,而且於該塔本體內向垂直方向設置的 一個或複數的棚架段, 各設於該棚架段上之分割壁及溢流壁, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 11 ^----^------41^ 裝--------訂--------- * (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) * 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 一 _B7______ 五、發明說明(3 ) 和令該棚架段爲底面,形成於該上之室, 和設於至少一室的乳膠排出口, 和經由該乳膠排出口,設於上部之至少一個的乳膠導入口 , 和爲減壓該塔本體內,與設於塔外部的減壓泵連接,且經 由該乳膠導入口設置上部的排氣口, 和設於形成設置前述乳膠排出口室之底面的棚架段之下的 水蒸氣導入口, 該室之高度爲該溢流壁之高度的3〜300倍,而且於設置棚架 段之位置的該塔本體的截面積爲設於該棚段的該細孔之合 計面積的50〜1000倍,自包含未反應單體之聚合體乳膠,除 去未反應單體的裝置。 (2) 該塔本體具有複數之棚架段,和設於形成於最下部棚架 段上的室的乳膠排出口,和設於藉由最下部之棚架段形成 於上部之棚架段上的室的至少一個乳膠導入口,和爲自上 部之棚架段至下部之棚架段流下的流下部的(1)記載的裝置 〇 (3) 設於該塔本體內之棚架段數爲1〜4的(1)所記載的裝置。 (4) 設於各棚架段上之該溢流壁之高度之總計爲25〜1 500mm(l )記載之裝置。 (5) 於該脫氣口和該減壓泵間及/或該塔本身內具有消泡手段 之(1)記載之裝置。 (6) 該消泡手段爲消泡液添加裝置、水蒸氣噴射裝置、破泡 翼、消泡板或旋風器(5)記載的裝置。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 11 ^;--------------訂--------- * (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 A7 ____B7 五、發明說明(4) (7) 更具有將消泡之乳膠自該消泡手段再導入該塔本體內的 線(5)記載的裝置。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (8) 前述裝置具有連結於前述乳膠排出口的乳膠排出管,該 乳膠排出管具有液封部爲特徵之(1)所記載之裝置。 (9) 更具透過該乳膠排出管,連結於該乳膠排出口之乳膠拔 出槽的(8)所記載之裝置。 (10) 該乳膠排出管之截面積則該塔本髒之截面積之1/10〜 1/1 000,該液封部之長度之總計爲500〜5000mm的(8)所記載 之裝置。 (11) 該液封部之至少一部以U字封密管加以構成的(10)所記 載之裝置。 (12) 液封部之另一部則將前記乳膠排出管之出口位於貯存於 該乳膠拔出槽內之乳膠液面下地加以設置構成的(1 1)所記載 之裝置。 (1 3)設於該消泡手段則設於該塔本體內之最上部棚架段和該 脫氣口間的(5)所記載之裝置。 (14)筒狀之塔本體 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 和具有多數之細孔、而且於該塔本體內向垂直方向設置之 一個或複數之棚架段, 和設於該棚架段上的分割壁及溢流壁, 和將該棚架段做爲底面形成於其上之室, 和設於至少一個之室的乳膠排出口, 和經由該乳膠排出口,設於上部之至少一個之乳膠導入口 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527368 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_____ 五、發明說明(5 ) 和爲減壓該塔本身內,與設於塔外部的減壓泵連接,且藉 由該乳膠導入口設於上部的脫氣口, 和設置於形成設置前述乳膠排出口之室的底面的棚架段之 下的水蒸氣導入口; 該室之高度爲該溢流壁高度之之3〜300倍,且設置棚架 段之位置的該塔本身之截面積,使用爲設於該棚架段的該 細孔之合計面積的50〜1000倍的裝置,豪入乳膠之室的壓力 爲0.04〜0.07Mpa,各棚架段上之乳膠之深度之總計爲25〜 1 500mm的條件下,運轉該裝置,自包含未反應單體之聚合 體乳膠除去未反應單體的方法。 (1 5)在流動在設置該水蒸氣導入口的室之正上方的棚架段上 « 的乳膠溫度爲30〜90°C的條件下,運轉該裝置之(14)所記載 之方法。 (1 6)在於通過設於形成設置前述乳膠排出口的室之底面的棚 架段的細孔的水蒸氣之線速度爲10〜100m/秒的條件下,運 轉該裝置之(14)所記載之方法。 (1 7)前述裝置具有連接於乳膠排出口的乳膠排出管,該乳膠 排出管內之乳膠流速爲〇·〇1〜5m/秒的條件下,運轉該裝置之 (14)所記載的方法。 【圖示之簡單說明】 第1圖係顯示自聚合體乳膠除去未反應單體所使用之本發明 裝置之一實施例的截面槪略圖。 第2圖係顯示示於圖1之裝置的棚架段之平面的槪略圖,於 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格⑵〇 x 297公餐) --- --1 ^----^--------------訂--------- 鵪 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明() 棚板13之上面,設置分割壁19和溢流壁20。 第1圖及第2圖所使用之參照數字係示於以下之部分。 1 乳膠供給槽 2 乳膠供給泵 3 乳膠供給管 4 乳膠拔出槽 5 乳膠排出泵 6 消泡槽 7 凝縮器 8 凝縮水分離槽 9 減壓泵 10 乳^導入室 11 乳膠排出室 12 水蒸氣導入室 13 棚板 14 單體除去塔(塔本體) 15 塔頂部 16 乳膠導入口 17 脫氣口 18 乳膠回流 19 分割壁 20 溢流壁 21 溢流管入口 22 棚板 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) — ----;-------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 527368 A7 B7 五、發明說明(7) 23 溢流管 24 溢流管入口 26 分割壁 27 溢流壁 28 乳膠排出口 29 乳膠排出管(包含U字封閉管之一部分) 30 乳膠排出管出口 31 塔底部 32 脫氣口 33 脫液口 34 回流管 署 35 消泡板 36 單體除去塔壓力控制裝置 37 水蒸氣導入口 38 脫氣用配管 39 乳膠拔出槽出口 40 棚段之細孔 41 塔頂部壓力檢出裝置 42 塔頂部壓力控制閥 爲實施發明之最佳形態 本發明之裝置係雖可應用於自例如以乳化聚合法、播 種乳化聚合法、微細懸浮聚合法所得聚合體乳膠,除去未 反應單體,以下做爲代表例說明自乳化聚合所得氯化乙烯 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼裝--------訂-----------· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 __________ B7 五、發明說明(8) 單體之聚合物乳膠,除去該單體的情形。 第1圖係顯示自聚合體乳膠除去未反應單體的本發明 之一裝置的截面。此裝置係筒狀之塔本體14、和設於該塔 本體14之垂直方向,具有多數的細孔之二段棚板13、22, 和令該棚板及塔底做爲各底面,形成於該上之3室,即乳膠 導入室1 0、乳膠排出室1 1及水蒸氣導入室1 2,和設於前述 乳膠導入室的乳膠導入口 16,和自上方之室之棚板向下方 之室的棚板順序流下乳膠地,設於該棚板間的流下部(溢流 管)23,和設於前述乳膠排出室1 1之乳膠排出口 28,和設於 前述乳膠排出室11之乳膠排出口 28,和設於塔底之水蒸氣 導入室12的水蒸氣導入口 37,和貫通塔本體14之底部加以 設置之乳膠排出口管(包含U字封閉管之一部分)29,和連接 於該排出口 29之乳膠拔出槽4爲主所成之構成。然而,「水 蒸氣導入室」係於該室之底面未構成棚板亦可。如第1圖所 示,塔本體之乳膠導入口 16之上部中,於乳膠導入室10之 上部,於該塔壁設置脫氣口 17,連接於消泡槽6。各棚板13 、22係如第2圖所示具有多數之細孔40,於各棚板上設置分 割壁1 9、26。分割壁係導引或流下之乳膠,於分割壁和塔 內壁間形成彎曲(或鋸齒狀)之流路地,配置於各棚架段上。 乳膠導入口 16係藉由乳膠供給管3及泵2,連接於乳膠供給 槽1 〇 消泡槽6係做爲消泡手段例如內藏消泡板35,於其上部 具有脫氣口 32及於該底部具有脫液口 33。該脫液口 3 3係藉 由回流管34及回流口 18,連接於塔本體內之乳膠導入室10 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ----^-----裝----- ‘(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(9) 。又消泡槽6之脫氣口 32係藉由配管38、凝縮器7、凝縮水 分離槽8,連接於減壓泵9。 於乳膠排出室之棚板22中,設置溢流壁27,由此溢流 之乳膠自乳膠排出口 28透過乳膠排出管(包含U字封閉管之 一部分)29,向乳膠拔出槽4以所定量之量加以流下。設於 各棚架段上之溢流壁之高度(換言之,各棚架段上之乳膠深 度的總計係較佳爲2 5〜1 0 0 0 m m,更且較佳爲5 0〜1 4 0 0 m m,尤 其期望爲100〜1000mm。該總計較25mm爲小時,於棚板上無 法保持乳膠之均勻的液深。結果,產生於棚板上之乳膠之 液深爲淺處,水蒸氣通過該乳膠液層時,根據該液層之阻 抗爲小之故,由該處之棚板之細孔,將該棚架段自挾持下 部之室向上部之室,通過多量之水蒸氣。另一方面,於該 棚架段上,液深爲深之處中,水蒸氣通過該乳膠液層,由 於根據該液層阻抗爲大,通過該處之棚板之細孔的水蒸氣 量則減少。爲此,於該乳膠液之液深爲深之處,上昇細孔 內之水蒸氣流,和下降細孔內之乳膠流的均衡被崩解,乳 膠液流下至該棚架段之該處的細孔,會向下部之室易於產 生液漏。另一方面,總計較1500mm爲大時,水蒸氣通過棚 板之細孔和乳膠液層時所受之阻抗會變得過大。爲此,此 阻抗之中,爲維持進行本案所期望之乳膠的十字流接觸的 充分之水蒸氣的通過量,需於挾持棚板上下之室,產生很 大之壓力差。此結果,由水蒸氣飽和壓力和溫度之關係, 挾持棚板之上下室之溫度差亦變大,易於自適於乳膠之處 理的溫度範圍脫離。30係乳膠排出管出口。於乳膠拔出槽4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ---- -----^--------------訂--------- (請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明() 之上部,雖具備對減壓泵或塔本體之乳膠排出室的連接配 管和閥類,但未圖示。乳膠拔出槽之壓力係經由使用減壓 泵、此等之配管及閥,雖依需要下降至大氣壓以下,基本 上維持與乳膠排出室之壓力同等或較其低之壓力。此壓力 係於乳膠排出管中,維持長度500〜5000mm之液封範圍時, 無需精密的控制。又,於乳膠拔出槽4之底部,設置拔出口 39,經由乳膠排出泵5,可拔出乳膠。 於塔本體之頂部1 5,設置壓力檢出裝置4 1及壓力控制 裝置36,經由連接減壓泵9之分支管之閥42的調整,保持於 所定値。然而,圖中,19、26係分割壁、20係溢流壁、21 係溢流管入口、23係溢流管、24係溢流管出口。 t 本發明之裝置係經由例如將具有棚板1 3或22之各棚架 段做爲單元加以組合可容易地加以製造。 於第1圖之裝置中,PVC乳膠係使用自PVC膠供給槽1如 泵2的移送手段,透過配管3,自乳膠導入口 16以所定之流 量,導入乳膠導入室10內。 導入塔本體14之內部的PVC乳膠之流量,係每第2圖所 示之棚板13之面積lm2,0.01〜100m3/h,較佳係0.1〜10m3/h。 導入塔本體14內之PVC乳膠係加以預熱者爲佳。當此乳膠預 熱時,可提升未反應單體之除去效率。 一般而言,PVC乳膠中之未反應氯化乙烯單體之大部分 係於乳膠導入室蒸發。爲此與其他之各室比較時,於乳膠 導入室之發泡則爲明顯。在此,連接於脫氣口 17之消泡槽6 中之消泡板35係使用做爲防止乳膠導入室產生之泡,不侵 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂—-------· 527368 A7 B7 五、發明說明() 入凝縮水分離槽8、減壓泵9。 ~請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁) 消泡手段係塔本體內部,例如設於最上部之棚架段和 脫氣口間亦可,於此時,泡可防止入侵凝縮水分離槽、減 壓泵。 然而,第1圖中,做爲消泡手段顯示有消泡板,消泡 手段係消泡液添加裝置、水蒸氣噴射裝置、旋風器;破泡 翼亦可。又,於第1圖之裝置中,於塔本體內設置二個之 棚架段,棚架段之數係1〜4爲佳,尤其2〜4爲佳。棚架段之 數爲5段以上時,水蒸氣通過設於各棚架段之細孔、各棚架 段上之乳膠液層及乳膠發泡層時所接受之阻抗易於過大。 克服此阻抗,爲進行本案所期望之乳膠之十字流接觸,維 持充分水蒸氣之通過量,於水蒸氣導入室和乳膠導入室間 ,需產生極大之壓力差。結果,自飽和水蒸氣壓和溫度之 關係,水蒸氣導入室和乳膠導入室的溫度差亦變大,易於 適於乳膠之處理的溫度範圍。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 導入塔本體之PCV乳膠之溫度爲高時,提升未反應單體 之除去效率,產生乳膠之凝集等之問題之故,乳膠之溫度 係需適切調整。棚架段上,尤其流動設置水蒸氣導入口之 室的正上方的棚架段上的乳膠之溫度係PVC乳膠之時,通常 30〜90°C,較佳爲40〜80°C,更佳爲調整於40〜75°C。棚架段 上之乳膠之溫度係經由自下方吹入之水蒸氣溫度和導入量 ,塔本體14內之壓力加以調整。塔本體14內、尤其導入乳 膠室之壓力係於0.004〜0.07Mpa之範圍加以調整爲佳。 設置於塔本體14之內部,於單面將數個之分割壁19、 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527368 A7 B7 Ί〇 五、發明說明() 26呈垂直方向加以設置,具有多數之細孔的棚板13、22之 細孔係PVC乳膠於流動於棚架段上時,經由細孔,經由吹入 的水蒸氣加以攪拌地,與水蒸氣高效率地接觸,除去未反 應單體地加以開啓。通過細孔之水蒸氣的線速度爲10〜100m /秒爲佳。此速度較所定之線速度爲小之時,棚板上之PVC 乳膠之攪拌不充分時,沈降PVC粒子,不充分水蒸氣和乳膠 之攪拌,沈降PVC粒子,呈不充分之水蒸氣和乳膠之接觸, 無法有效率除去乳膠中之未反應單體。更且,水蒸氣之線 速度爲小時,通過細孔PVC乳膠,經由棚架段會產生洩漏之 事態。棚架段下之室爲水蒸氣導入室之時,產生於水蒸氣 導入室堆積乳膠的情事,與水蒸氣長期接觸而變質。又, 於自位於上之棚架段至位於下的棚架段,洩漏乳膠之時, 包含較位於下之棚架段爲多的單體,位於上之棚架段上的 乳膠則混入位於下之棚架段的乳膠之故,單體除去效率則 明顯下降。 相反地,上述水蒸氣之線速度較所定速度爲大之時, 經由吹入水蒸氣吹起PVC乳膠,同樣產生飛沬,難以裝置之 運轉。 細孔徑之大小係以0.5〜5mm之範圍加以選擇即可,設於 形成室之底面的一個棚架段的細孔之合計面積(以後,稱” 細孔合計面積”),需設定於設置該棚架段之位置的塔截面 積的(以後稱「塔本體截面積」)1/50〜1/1000(塔本體截面積/ 細孔合計面積=50〜1000)。 如果,較所定之比,細孔之合計面積爲大之時,將通 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(b 過細孔之水蒸氣之線速度保持於適當之範圍,需過剩量之 水蒸氣。過剩量之水蒸氣導入塔內之時,乳膠被激烈發泡 ,更且塔內之水蒸氣之空塔速度則增加,以乳膠,和水蒸 氣更於未反應單體形成之泡,充滿塔內之空間,塔內壓力 之控制會變更困難,裝置之運轉則陷於不能作用。 相反地,較所定之比細孔之合計面積爲小之時,PVC乳 膠中之PVC粒子則沈著’水蒸氣和乳膠之接觸不充分,無法 令乳膠中之未反應單體有效率地除去。 分割壁19、26係於棚架段上爲確保可流動PVC乳膠的處 理通路者。溢流壁20、27係於棚架段上爲保持一定量之PVC 乳膠者。經由此等,PVC乳膠係於棚架段上流動一定時間, 看 於其間接受水蒸氣之未反應單體除去處理。 第2圖係顯示於棚板1 3之上面設置分割壁1 9和溢流壁20 的棚架段之平面圖。 經由棚架段上之溢流壁,保持於一定之深度的乳膠係 經由細孔吹入之水蒸氣加以攪拌,由此,水蒸氣和乳膠係 以高效率加以接觸,未反應單體則自乳膠有效率地加以除 去。 令棚架段呈底面的室之高度係此溢流壁之高度的3〜300 倍,較佳爲5〜200倍。室之高度係經由呈溢流壁之3〜300倍 ,於室內可確保保持充分之泡的高度。因此,發泡之乳膠 完全充滿於室內,呈對於欲通過位於上部之棚架段之細孔 的水蒸氣的流動的阻抗,妨礙壓力控制,塔內溫度則可防 止經由所定之運轉溫度而上昇,而陷於裝置之不能運轉的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼裝--------訂---------参· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 _ B7 五、發明說明(14) 事態。又,經由得充分之乳膠導入室之高度,經由設於該 室之上部的脫氣口,可防止多量泡之排出事態。室之高度 超過溢流壁之高度之300倍時,雖然裝置製作費用變高,但 是僅能得刑與室高度/溢流壁之高度之3〜300倍的情形同樣之 效果。 然而,於此室內產生泡沬,消失之經過係如下所述。( 1)經由棚架段之細孔吹入之水蒸氣,產生氣泡。(2)此氣泡 係上昇到溢流壁所形成之一定深度的液內,到達較溢流壁 爲高之位置,呈包含多量乳膠之球形氣泡。(3)此球形氣泡 伴隨在塔內之上昇,構成氣泡之外壁的乳膠之一部分則經 由液重力,自氣泡脫落,形成更大之氣泡。(4)更且於室之 上部,/氣泡壁之厚度係非常薄,終究氣泡壁則彈起,氣泡 則消失。 室之高度較溢流壁之高度之3倍爲小之時,較乳膠導 入室,將下部之室內,經由水蒸氣發泡之乳膠則完全滿出 ,此乳膠成爲對欲通過位於上部之棚架段之細孔的水蒸氣 的流動的阻抗,而成爲壓力控制之妨礙,令塔內溫度經由 所定之運轉溫度加以上昇,不能使裝置運轉。 又,乳膠導入室入高度非充分之時,會產生經由設於 該室之上部的脫氣口,排出多量之泡的事態。脫氣口係較 乳膠導入口爲上部,設於乳膠導入室之上部,乳膠導入室 所產生之泡,自該脫氣口位於不排出多量之位置即可,未 特別加以限定其位置。 經由分割壁1 9、26之設置方式’決定處理通路之形狀 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 11— — —-----MW------- — 訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 A7 B7 五、發明說明($ 。該形狀係呈如第2圖所示彎曲型(鋸齒狀)爲佳,除此之外 ’可選擇旋渦型、風車型或星型(放射狀)等之形狀。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之裝置係於塔底部具有水蒸氣導入室1 2,於此 水蒸氣導入室設置水蒸氣導入口。自水蒸氣導入口 37導入 水蒸氣係透過棚架段之細孔,吹入流動於各棚架段之PV C乳 膠中。 於本發明之裝置中,塔之內部,尤其設置爲洗淨棚板 之下面的溫水洗淨裝置亦可。 PVC乳膠係自乳膠供給槽經由泵2,透過乳膠導入口 1 6 ,供予塔本體14內,流動塔本體14內之乳膠導入室10及乳 膠排出室1 1之各棚架段13、22之上間,於自塔底部之水蒸 9 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 氣導入口 37導入之水蒸氣和棚架段上,邊攪拌高效率地十 字流接觸,經此未反應單體自乳膠有效率地加以除去。除 去之未反應單體的乳膠係自乳膠排出口 28透過乳膠排出管( 包含U字封閉管之一部分)29,輸出排出管出口 30,於乳膠 拔出槽4內暫時儲存。U字封閉管係於U字部儲存乳膠,形成 液封部。又,將乳膠排出管之出口 30,經由配置於貯留於 乳膠拔出槽4內之乳膠之液面下地加以構成,構成其他之液 封部亦可。此等之液封部之主要工作係透過乳膠排出管, 防止水蒸氣侵入於乳膠拔出槽4的事態。將排出管之截面積 調整至塔本體之截面積之1/100〜1/1000,較佳係調整1/1 00〜 1/500,液封部之長度之總計調整至500〜5000mm時,於棚架 段上混合至乳膠中的氣泡則於乳膠排出槽,與乳膠共同而 加以防止。由此,可以一定之流量,安定排出乳膠。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(巧 乳膠排出管之截面積超過塔本體之截面積之1/1 〇〇時, 乳膠排出管內之乳膠之流速爲慢,而招至PVC粒子之沈著。 又,較1/1000爲小之時,乳膠之流速過高之時,有無法充分 分離乳膠中之氣泡的情形。乳膠排出管內之乳膠之流速係 於0.01〜5m/秒之範圍加以運轉者爲佳。 更且,乳膠之外觀之比重係經由存在於乳膠中的氣泡 量加以變動之故,此液封部之長度較500mm爲短之時,無法 得充分之液封作用,乳膠中之氣泡通過液封部,易於進入 乳膠拔出槽4,有招致塔本體內之壓力變動之情形。又,液 封部超過5000mm之時,液封會過剩,而沒有利點。然而, 本發明中,於乳膠排出管之一部分使用U字封閉管時,經由 U字封閉管所構成的液封部長度係稱自U字部之底部到頂部 之距離(換言之,U字部之高度)。 向乳膠拔出槽拔出之乳膠係經由泵5自出口 39排出到外 部。 經由上述液封部,可防止水蒸氣通過乳膠排出管,向 塔外排出之故,向棚架段供給供之水蒸氣量會呈一定,安 定進行單體除去。結果,暫時性之水蒸氣量之變動,使通 過細孔之水蒸氣之線速度下降,而可防止自棚架段之細孔 的乳膠的液漏。 於塔本體內除去之單體氣體係透過脫氣口 17,導入消 泡槽6,以消泡板35加以消泡之後,透過脫氣用配管38,於 凝縮器7冷卻後,送至凝縮水分離槽8。於此凝縮水分離槽 中,凝縮水自氣體分離,殘留之氣體係經過減壓泵9,向氣 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) n —ϋ ϋ 1 n ϋ ϋ 1_1 ϋ n ϋ 0 ϋ n mmmt n ϋ n I-、I ·1_§ 11 ϋ ·ϋ n -^1 1 I -#口 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(17) 體液化回收工程移送,在此回收之單體係向氯化乙烯聚合 工程回收。然而於凝縮水包含許多之氯化乙烯單體時,將 凝縮水再導入塔本體,進行單體之除去亦可。使用本發明 之裝置及方法時,尤其可將氯化乙烯系聚合體乳膠中之殘 留未反應單體濃度,有效率地減低至lOppm程度。而以往之 一般裝置、方法中,要有效將該殘留未反應單體減低1000 ppm都有困難之情形下,本發明所提供之裝置及方法係對於 今曰環境基準嚴格之規定以及其未來爲有用的。 以下,使用實施例及比較例,將本發明更具體地加以 說明,但本發明並非限定於此。然而,實施例及比較例之 殘留單體濃度及粒徑之測定係以下述之方法進行。 署 (1) 未反應單體除去處理後之聚合體乳膠中之殘留單體濃度 之測定: 將除去處理未反應單體後之聚合體乳膠,自乳膠排出 管加以取樣,使用島津製作所之氣體色層圖9A(商品名)的 頭部空間法,測定乳膠中之殘留氯化乙烯單體濃度,經由 此單體濃度和其他部分所求之乳膠中之樹脂分濃度,計算 每樹脂分之殘留單體濃度。然而,供給乳膠中之單體濃度 測定用係取樣自乳膠供給泵出口的乳膠,同樣地加以進行 〇 測定條件係根據ASTM法之D4443 ’於檢出部使用FID。 (2) 聚合體之平均粒徑的測定 使用堀場製作所製之雷射繞射/散亂式粒度分布測定 裝置(商品名:LA-9 10),求得乳膠中之聚合體粒子之平 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) IT-----^-----^4|^裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(1δ) 址粒徑。 實施例1 以微細懸浮聚合法,聚合氯化乙烯。接著,將聚合反 應終了的氯化乙烯聚合體乳膠,移送至下流槽,更且術送 至第1圖所示乳膠供給槽1。 乳膠供給槽1內之乳膠係包含50.0重量%之水分,48.5重 量%之氯化乙烯聚合體爲主要之固體成分,及1.5重量%之未 反應之氯化乙烯單體。又,氯化乙烯聚合體粒子之平址粒 徑係0.9// m。令此聚合體之乳膠,供予如圖1所示之裝置, 自聚合體乳膠除去未反應單體。裝置之形式及運轉條件係 着 如下所述。 (1)裝置形式 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數:2段 3乳膠導入室10之高度:4000mm 4乳膠排出室11之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板13上的溢流壁20之高度:300mm 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:300mm 7消泡手段:消泡板35 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 11 ^----^-----裝--------訂--------«^w. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(19) 2000mm (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:0.01 6MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:5Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hi*
4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:600mm 6水蒸氣導入室12之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之 乳膠溫度:58°C 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 起動減壓泵9,令塔內壓力調整至0.01 6MPa之後,於單 體除去塔14內,令水蒸氣以5kg/hr之流速供給。又,令溫水 供予塔怖,預熱塔內。塔內壓力、水蒸氣流量等以所定之 設定値安定之後,將乳膠自乳膠供給槽1經由泵2,透過乳 膠導入口 16,供給予塔內。乳膠係通過棚板13上之處理通 路後,透過溢流管23,向乳膠拔出槽4加以拔出。乳膠排出 管29係於拔出槽4內之乳膠液面下2000mm之位置,定位乳膠 排出管出口 3 0地加以配置。 (3) 運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 乳膠排出室11內之溫度係安定保持於所定値。 (2) 於經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中’無聚合體乳膠之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公f ) --Ί I---_--------------訂--------- (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 527368 A7 B7 五、發明說明() 混入, (3) 於減壓泵9未侵入聚合體乳膠 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (4) 無單體除去塔內之壓力變動,呈安定狀 (5) 經由乳膠導入室10之棚板13之細孔’於乳膠排出室11內 無聚合體之洩漏, (6) 自乳膠排出室11,向乳膠拔出槽4 ’乳膠被以連續安定的 流量加以排出 (7) 而且順利連續運轉30天(然而,雖可進行30天以上之運轉 ,但爲了觀察則加以停止) (4)單體除去後之乳膠品質 經,由乳膠拔出槽4藉由乳膠排出泵5排出的聚合體乳膠 中之聚合體粒子的平均粒徑係於單體除去處理前後無變化 ,爲0.9 // m,於乳膠中不存在凝集物。又殘留氯化乙烯濃 度係以樹脂基準爲200ppm。 然而,於運轉終了後,雖進行乳膠排出室11內之觀察 ,於棚板22上,不存在乳膠聚合體之凝集物等之規制,塔 內壁係殘留金屬光澤。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例2 於第1圖之裝置中,以以下之裝置形式、運轉條件,將 實施例1之乳膠與同實施例之同樣操作順序加以處理。 (1)裝置形式 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527368 A7 B7 五、發明說明(21) 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數:2段 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 3乳膠導入室10之高度:4000mm 4乳膠排出室1 1之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板13上的溢流壁20之高度:200mm 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:200mm 7消泡手段:無 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 > 2000mm (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:0.01 6MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:5 Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:400mm 6水蒸氣導入室12之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之
乳膠溫度:57°C 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3) 運轉狀況 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527368 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(22) 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 經由乳膠供給室棚板1 3之細孔,於乳膠排出室11內無聚 合體之拽漏, (2) 自乳膠排出室1 1,向乳膠拔出槽4,乳膠被以連續安定的 流量加以排出 (3) 經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中,觀察到聚合物乳膠 之混入 (4) 於減壓泵9,侵入聚合物乳膠,有減壓泵呈不調合的現象 ,可進行24小時之連續運轉。 (4)單體除去後之乳膠品質 署 經由乳膠拔出槽4藉由乳膠排出泵5排出的聚合體乳膠 中之聚合體粒子的平均粒徑係於單體除去處理前後無變化 ,爲0.9 // m,於乳膠中不存在凝集物。又殘留氯化乙烯濃 度係以樹脂基準爲350ppm。 然而,於運轉終了後,雖進行乳膠排出室1 1內之觀察 ,於棚板2 2上,不存在乳膠聚合體之凝集物等之規制,塔 內壁係殘留金屬光澤。 實施例3 除棚架段爲3段之外,於其他與第1圖同樣之裝置下, 以如下之裝置形式、運轉條件,將實施例1之乳膠與同實施 例以同樣之操作手續加以處理。 (1)裝置形式 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 527368 A7 B7 五、發明說明() 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數:3段 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 3乳膠導入室10之高度:3 000mm 4位於乳膠導入室和乳膠排出室間之室之高度:2000mm 5乳膠排出室1 1之高度:2000mm 6設於乳膠導入室之棚板1 3上的溢流壁20之高度:1 00mm 7設於位於乳膠導入室和排出室間之室的棚板上的溢流壁高 度:1 00mm 8設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:100mm 9消泡手段:消泡板35 1 0乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管 之一部*分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之 底部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 11乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm (2)運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:〇.〇1 6MPa 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:5Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 5各段(3段)棚架段上之乳膠之液深之總計:300mm 6水蒸氣導入室之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之乳
膠溫度:60°C 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527368 A7 B7 五、發明說明(24) 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (3)運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述° (1) 乳膠排出室11內之溫度係安定保持於所定値° (2) 於經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中’無聚合體乳膠之 混入, (3) 於減壓泵9未侵入聚合體乳膠 (4) 無單體除去塔內之壓力變動,呈安定狀 (5) 經由乳膠導入室10之棚板13之細孔,於乳膠排出室Π內 無聚合體之洩漏, (6) 自^膠排出室11,向乳膠拔出槽4,乳膠被以連續安定的 流量加以排出 (7) 而且順利連續運轉30天(然而,雖可進行30天以上之運轉 ,但爲了觀察則加以停止) (4)單體除去後之乳膠品質 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經由乳膠拔出槽4藉由乳膠排出泵5排出的聚合體乳膠 中之聚合體粒子的平均粒徑係於單體除去處理前後無變化 ,爲0.9 // m,於乳膠中不存在凝集物。又殘留氯化乙烯濃 度係以樹脂基準爲20ppm。 然而,於運轉終了後,雖進行乳膠排出室1 1內之觀察 ,於棚板22上,不存在乳膠聚合體之凝集物等之規制,塔 內壁係殘留金屬光澤。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 ________ B7 五、發明說明(2δ) 實施例4 以第1圖裝置之以下裝置形式,運轉條件,將實施例1 之乳膠與以同實施例之同樣之操作手續加以處理。 (1) 裝置形式 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數:2段 3乳膠導入室10之局度:4000mm 4乳膠排出室1 1之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板13上的溢流壁20之高度:150mm 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:150mm 7消泡手段:消泡板35 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:〇.〇2〇MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:6.7Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) — 1^----:-----•裝--------訂---------# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(26) 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:300mm 6水蒸氣導入室1 2之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之
乳膠溫度:63°C 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3)運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 乳膠排出室11內之溫度係安定保持於所定値。 (2) 於經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中’無聚合體乳膠之 混入, (3) 於減壓泵9未侵入聚合體乳膠 (4) 無單體除去塔內,之壓力變動,呈安定狀 (5) 經由乳膠導入室1 〇之棚板1 3之細孔’於乳膠排出室1 1內 無聚合體之洩漏, (6) 自乳膠排出室1 1,向乳膠拔出槽4,乳膠被以連續安定的 流量加以排出 (7) 而且順利連續運轉30天(然而,雖可進行30天以上之運轉 ,但爲了觀察則加以停止) (4)單體除去後之乳膠品質 經由乳膠拔出槽4藉由乳膠排出泵5排出的聚合體乳膠 中之聚合體粒子的平均粒徑係於單體除去處理前後無變化 ,爲0.9 // m,於乳膠中不存在凝集物。又殘留氯化乙烯濃 度係以樹脂基準爲30ppm。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) I Η ^----^--------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 A7 B7 97 五、發明說明() 然而,於運轉終了後,雖進行乳膠排出室1 1內之觀察 ,於棚板22上,不存在乳膠聚合體之凝集物等之規制,塔 內壁係殘留金屬光澤。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例5 除了棚架段爲1段之外,其他以與第1圖同樣之裝置之 以下裝置形式,運轉條件,將實施例1之乳膠與同實施例進 行同樣操作手續加以處理者。 (1) 裝置形式 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板i數段 3乳膠導入室10之高度:7000mm *棚架段爲1段之故,乳膠導入室則兼做爲乳膠排出室。 4設於乳膠導入室之棚板13上的溢流壁20之高度:150mm 5消泡手段:無 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 7乳膠排出管出口 30之位置·.乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:〇.〇 1 6MPa 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 _ B7 五、發明說明(2δ) 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:5Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量jOkg/hr 4通過乳膠排出室(兼做乳膠導入室)之棚板13之細孔的水蒸 氣的線速度:43m/秒 5棚段1 3上之乳膠之液深:1 50mm 6水蒸氣導入室之正上之棚段(乳膠排出室(兼做乳膠導入室) 之棚段22)上之乳膠溫度:55t 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3)運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 乳膠排出室11內之溫度係安定保持於所定値。 (2) 於經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中,無聚合體乳膠之 混入, (3) 於減壓泵9未侵入聚合體乳膠 (4) 無單體除去塔內之壓力變動,呈安定狀 (5) 經由乳膠導入室10之棚板13之細孔,於乳膠排出室11內 無聚合體之洩漏, (6) 自乳膠排出室11,向乳膠拔出槽4 ’乳膠被以連續安定的 流量加以排出 (7) 而且順利連續運轉30天(然而,雖可進行30天以上之運轉 ,但爲了觀察則加以停止) (4)單體除去後之乳膠品質 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) --- ^----^--------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明() 經由乳膠拔出槽4藉由乳膠排出泵5排出的聚合體乳膠 中之聚合體粒子的平均粒徑係於單體除去處理前後無變化 ,爲0.9 // m,於乳膠中不存在凝集物。又殘留氯化乙烯濃 度係以樹脂基準爲300ppm。 然而,於運轉終了後,雖進行乳膠排出室1 1內之觀察 ,於棚板22上,不存在乳膠聚合體之凝集物等之規制,塔 內壁係殘留金屬光澤。 比較例1 於第1圖之裝置中,以如下之裝置形式,運轉條件,將 實施例1之乳膠與同實施例之同樣手續加以進行處理。 9 (1)裝置形式 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數段 3乳膠導入室10之高度:4000mm 4乳膠排出室1 1之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板1 3上的溢流壁20之高度:1000mm (因此室局/溢流壁局=2) 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:1000mm (因此室高/溢流壁高=2) 7消泡手段:消泡板35 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ------^------· I------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 A7 __ B7 五、發明說明(3ί)) 口β至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:〇.〇1 6MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:5Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:600mm 6水蒸氣導入室1 2之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之 «
乳膠溫度:5 8 °C 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3) 運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 運轉開始後,於乳膠排出室內密集充滿泡沬 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (2) 於乳膠導入室所產生之泡沬’密集充滿於具備消泡板之 消泡槽內,
(3) 乳膠排出室11內之棚板22上之乳膠之温度則上昇至92°C (4) 經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中’混入聚合體乳膠’ (5) 於減壓泵9侵入聚合體乳膠’ (6) 單體除去塔內之壓力變動’ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 __ B7 五、發明說明(31) (7) 自乳膠排出室向乳膠拔出槽之乳膠排出量則減少 (8) 於運轉開始後丨小時,減壓泵9之運轉變得不調和 (9) 單體除去塔14內之壓力和溫度則上昇,無法進行裝置之 運轉。 由於運轉不順,對乳膠拔出槽未排出乳膠之故,無法 實施單體除去後之乳膠的品質評估。 然而,於運轉終了後,進行乳膠排出室1 1內之觀察, 於棚板22上,乳膠聚合體之凝集物堆積8mm,塔內壁有被覆 薄的乳膠。 比較例2 於第1圖之裝置中,以如下之裝置形式,運轉條件,將 實施例1之乳膠與同實施例之同樣手續加以進行處理。 (1)裝置形式 1單體除去塔本體14之內徑(棚,板之直徑):300mm 2棚板之數:2段 3乳膠導入室10之高度:4000mm 4乳膠排出室11之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板13上的溢流壁20之高度:300mm 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:300mm 7消泡手段:消泡板3 5 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) I---;--------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 A7 B7 五、發明說明(32) 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 ~請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm 1 0乳膠導入室之塔本體截面積/細孔合計面積=48 1 1乳膠排出室之塔本體截面積/細孔合計面積=48 (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:0.01 6MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:24. OKg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 f 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:600mm 6水蒸氣導入室1 2之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之 乳膠溫度:62t 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3) 運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (1) 運轉開始後,於乳膠排出室內密集充滿泡沬 (2) 於乳膠導入室所產生之泡沫,密集充滿於具備消泡板之 消泡槽內,
(3) 乳膠排出室11內之棚板22上之乳膠之溫度則上昇至92 °C (4) 經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中,混入聚合體乳膠, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(33) (5) 於減壓泵9侵入聚合體乳膠, (6) 單體除去塔內之壓力變動, (7) 自乳膠排出室向乳膠拔出槽之乳膠排出量則減少 (8) 於運轉開始後1小時,減壓泵9之運轉變得不調和 (9) 單體除去塔14內之壓力和溫度則上昇,無法進行裝置之 運轉。 由於運轉不順,對乳膠拔出槽未排出乳膠之故,無法 實施單體除去後之乳膠的品質評估。 然而,於運轉終了後,進行乳膠排出室11內之觀察, 於棚板22上,乳膠聚合體之凝集物堆積8mm,塔內壁有被覆 薄的乳膠。
I 比較例3 於第1圖之裝置中,以如下之裝置形式,運轉條件,將 實施例1之乳膠與同實施例之同樣手續加以進行處理。 (1)裝置形式 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數:2段 3乳膠導入室10之高度:4000mm 4乳膠排出室11之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板1 3上的溢流壁20之高度:300mm 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:300mm 7消泡手段:消泡板35 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) I «Ί ^----;--------------訂-------I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 B7 五、發明說明(34) 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自u字部之底 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm 1 0乳膠導入室之塔本體截面積/細孔合計面積=1 1 44 1 1乳膠排出室之塔本體截面積/細孔合計面積=1 1 44 (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:〇.〇16MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:1.8Kg/hr 3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:93m/秒 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:600mm 6水蒸氣導入室12之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之
乳膠溫度:57°C 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3) 運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 於乳膠排出室內不產生任何泡沬 (2) 於乳膠導入室所產生之泡沬’未密集充滿於消泡槽內’ (3) 經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中,未混入聚合體乳膠 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 1 ----:--------------訂--------- I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 Α7 Β7 五、發明說明(35) (4) 於減壓泵9未侵入聚合體乳膠’ (5) 乳膠排出室11內之棚板22上之乳膠之溫度則向71 °C上昇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (6) 於運轉開始後5小時,自膠排出室之乳膠之排出量則徐徐 減少,於8小時後不能加以排出之故,停止運轉。 (4)單體除去後之乳膠品質 經由乳膠拔出槽4藉由乳膠排出泵5排出的聚合體乳膠 中之聚合體粒子的平均粒徑係於單體除去處理前後無變化 ,爲0.9 // m,於乳膠中不存在凝集物。又殘留氯化乙烯濃 度係以樹脂基準爲15000ppm。 然而,於運轉終了後,進行乳膠排出室1 1內之觀察, 於棚板22上,乳膠聚合體之凝集物等之尺寸存在有15mm。 比較例4 於第1圖之裝置中,以如下之裝置形式,運轉條件,將 實施例1之乳膠與同實施例之同樣手續加以進行處理。 (1)裝置形式 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 1單體除去塔本體14之內徑(棚板之直徑):300mm 2棚板之數段 3乳膠導入室10之高度:4000mm 4乳膠排出室1 1之高度:3000mm 5設於乳膠導入室之棚板13上的溢流壁20之高度:300mm 6設於乳膠導入室之棚板22上的溢流壁27之高度:300mm ----- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 527368 A7 ________ ______ B7 五、發明說明(36) 7消泡手段:消泡槽6內消泡板3 5 8乳膠排出管29:包含具有如圖1之U字之形狀的U字封閉管之 一部分。此U宇部分呈液封部。液封部之長度(自U字部之底 部至頂部)係2000mm、管徑爲20mm。 9乳膠排出管出口 30之位置:乳膠拔出槽4內之乳膠液面下 2000mm (2) 運轉條件及操作 1導入單體除去塔之乳膠室的壓力:0.1 MPa 2水蒸氣導入室之水蒸氣之導入量:29.OKg/hr (然,此水蒸氣量係將與實施例1之乳膠排出室細孔之水蒸 > 氣線速度(43m/秒)同等之線速度,於O.IMPa之條件下所需之 條件者。
3乳膠導入室之聚合體乳膠的供給量:60kg/hr 4通過乳膠排出室之棚板22之細孔的水蒸氣的線速度:43m/秒 5棚段13、22上之乳膠之液深之總計:600mm 6水蒸氣導入室1 2之正上之棚段(乳膠排出室之棚段22)上之 乳膠溫度:102°C 7乳膠排出管內之乳膠流速:4.6cm/秒 (3) 運轉狀況 運轉中之單體除去裝置之狀況係如下所述。 (1) 運轉開始後,於乳膠排出室內密集充·滿泡沬 (2) 於乳膠導入室所產生之泡沬,進入消泡槽6內 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) —----^--------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 A7 _____B7___ 五、發明說明(37) (3) 經由凝縮水分離槽8排出之凝縮水中’未混入聚合體乳膠 (4) 於減壓泵9未侵入聚合體乳膠’ (5) 乳膠排出室11內之棚板22上之乳膠之溫度則更上昇至105 °C,塔內壓力亦向0.123MPa上昇。 (6) 自乳膠排出室至乳膠拔出槽之乳膠之排出量則減少,於2 小時後,無乳膠之排出之故,停止運轉。 由於運轉不順,對乳膠拔出槽未排出乳膠之故,無法 實施單體除去後之乳膠的品質評估。 然而,於運轉終了後,進行乳膠排出室11內之觀察, 於棚板22上,乳膠聚合體之凝集物堆積60mm,塔內壁有被 覆厚的乳膠。 實施例及比較例之處理條件及所得結果則整理如表1所 示0 — ------------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -40 - 527368 A7B7 五、發明說明(38) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表1-1 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 處理前乳膠之 氯化乙烯聚合物濃度(重量%) 48.5 48.5 48.5 48.5 48.5 處理量(Kg/h) 60 60 60 60 60 殘留VCM濃度(ppm/樹脂) 32000 32000 32000 32000 32000 聚合物平均粒徑Um) 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 棚架段數 2 2 3 2 1 乳膠排出管液封部之長度總計(mm) 4000 4000 4000 4000 4000 乳膠排出管U封閉管之液封部之長(mm) 2000 2000 2000 2000 2000 乳膠排出管液面下位置(mm) 2000 2000 2000 2000 2000 消泡槽之有無 設置 無 設置 設置 無 塔本體內徑(mm) 300 300 300 300 300 水蒸氣供給量(重量)(Kg/Hr) 5.0 5.0 5.0 6.7 5.0 水蒸氣供給量(體積)(m3/Hr) 47.9 47.9 47.9 51.5 47.9 乳膠排出室細孔之水蒸氣線速度(m/秒) 43 43 43 43 43 水蒸氣空塔速度(m/秒) 0.23 0.23 0.23 0.24 0.23 塔本體內部壓力(MPa) 0.016 0.016 0.016 0.020 0.016 乳膠導入室之 室局度(mm) 4000 4000 3000 4000 7000 溢流壁高度(mm) 300 200 100 150 150 室高度/溢流壁高度 13 20 30 27 47 細孔直徑(mm) 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 細孔個數 137 137 137 147 137 細孔合計面積(mm2) 311 311 311 334 311 斷面積/細孔合計面積 227 227 227 212 227 位於乳膠導入室和排 室高度(mm) 2000 出室間之室 溢流壁高度(mm) 100 室高度/溢流壁高度 20 細孔直徑(mm) .1.7 細孔個數 110 細孔合計面積(mm2) 250 斷面積/細孔合計面積 283 乳膠排出室之 室局度(mm) 3000 3000 2000 3000 溢流壁高度(mm) 300 200 100 150 室高度/溢流壁高度 10 15 20 20 細孔直徑(mm) 1.7 1.7 1.7 1.7 細孔個數 110 110 110 138 細孔合計面積(mm2) 250 250 250 312 斷面積/細孔合計面積 283 283 283 226 乳膠排出室之乳膠溫度(°C) 58 57 60 63 55 乳膠導入室中之泡高度(%) 100 100 100 100 90 位於中間之室中之泡高度(%) — — 85 — -… 乳膠排出室中之泡高度(%) 85 80 80 75 處理後之乳膠 殘留VCM濃度(ppm/樹脂) 200 350 20 30 300 重合體平均粒徑Um) 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 凝集水分離槽之乳膠之侵入 無 有 無 無 無 減壓求內之乳膠之侵入 無 有 無 無 無 棚段22上凝集物的堆積 無 ^[1 無 運轉時間 30曰以上 24小時 30日以上 30日以上 30日以上 —-I—--------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -41 - 527368 A7B7 五、發明說明(39) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表1-2 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 處理前乳膠之 氯化乙烯聚合物濃度(重量%) 48.5 48.5 48.5 48.5 處理量(Kg/h) 60 60 60 60 殘留VCM濃度(ppm/樹脂) 32000 32000 32000 32000 聚合物平均粒徑(//m) 0.9 0.9 0.9 0.9 棚架段數 2 2 2 2 乳膠排出管液封部之長度總計(mm) 4000 4000 4000 4000 乳膠排出管U封閉管之液封部之長(mm) 2000 2000 2000 2000 乳膠排出管液面下位置(mm) 2000 2000 2000 2000 消泡槽之有無 設置 設置 設置 設置 塔本體內徑(mm) 300 300 300 300 水蒸氣供給量(重量)(Kg/Hr) 5.0 24.0 1.8 29.0 水蒸氣供給量(體積)(m3/Hr) 47.9 229.7 17.2 48.4 乳膠排出室細孔之水蒸氣線速度(m/秒) 43 43 93 43 水蒸氣空塔速度(m/秒) 0.23 1.06 0.08 0.22 塔本體內部壓力(MPa) 0.016 0.016 0.016 0.100 乳膠導入室之 室高度(mm) 2000 4000 4000 4000 溢流壁高度(mm) 1000 300 300 300 室高度/溢流壁高度 2 13 13 13 細孔直徑(mm) 1.7 2.0 1.1 1.7 細孔個數 137 470 65 137 細孔合計面積(mm2) 311 1477 62 311 斷面積/細孔合計面積 227 48 1144 227 位於乳膠導入室和 室局度(mm) 排出室間之室 溢流壁高度(mm) 室高度/溢流壁高度 細孔直徑(mm) 細孔個數 細孔合計面積(mm2) 斷面積/細孔合計面積 乳膠排出室之 室高度(mm) 2000 3000 3000 3000 溢流壁高度(mm) 1000 300 300 300 室高度/溢流壁高度 2 10 10 10 細孔直徑(mm) 1.7 2.0 1.1 1.7 細孔個數 110 550 65 110 細孔合計面積(mm2) 250 1728 62 250 斷面積/細孔合計面積 283 41 1144 283 乳膠排出室之乳膠名 S 度(。〇 59^92 62—95 57—71 102—105 乳膠導入室中之泡高度(%) 100 100 15 100 位於中間之室中之泡高度(%) —- —- 乳膠排出室中之泡高度(%) 100 100 20 98 處理後之乳膠 殘留VCM濃度(ppm/樹脂) 不可取樣 不可取樣 15000 不可取樣 重合體平均粒徑(// m) 不可取樣 不可取樣 0.9 不可取樣 凝集水分離槽之乳月 翏之侵入 有 有 辆 Μ j \ \\ 減壓步內之乳膠之侵入 有 有 ^11 Γ lili J\\\ ^fnr Μ 棚段22上凝集物的堆積 有(8mm) 有(8mm) 有(15mm) 有(60mm) 運轉時間 1小時 1小時 8小時 1小時 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -42- 527368 A7 B7 五、發明說明(4Q) 產業上利用可能性 使用本發明之裝置時,將存在於聚合物乳膠之未反應 單體,於未使用消泡劑之時,可更高效率地加以除去。本 發明之裝置係尤其喜好於使用於自發泡性高之氯化乙烯系 聚合體除去殘留單體者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
Claims (1)
- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 々、申請專利範圍 第89107614號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國91年8月13日修正 1. 一種自聚合體乳膠除去未反應單體之裝置,其特徵 係具有筒狀之塔本體, 和具有多數之細孔,而且於該塔本體內向垂直方向設 置的一個或複數的棚架段, 各設於該棚架段上之分割壁及溢流壁, _ 和令該棚架段爲底面,形成於該上之室, 和設於至少一室的乳膠排出口, 和經由該乳膠排出口,設於上部之至少一個的乳膠導 入口, 和爲減壓該塔本體內,與設於塔外部的減壓泵連接, 且經由該乳膠導入口設置上部的排氣口, 和設於形成設置前述乳膠排出口室之底面的棚架段之 下的水蒸氣導入口, 該室之高度爲該溢流壁之高度的3〜3 0 0倍,而且於設 置棚架段之位置的該塔本體的截面積爲設於該棚段的該細 孔之合計面積的50〜1 000倍者。 2. 如申請專利$13圍弟1項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,該塔本體具有複數之棚架段,和設於 形成於最下部棚架段上的室的乳膠排出口,和設於藉由最 下部之棚架段形成於上部之棚架段上的室的至少一個乳膠 本紙]張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) Ί.---------I------1T-----10 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 527368 8 8 8 8 ABCD 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 々、申請專利範圍 導入IJ,和爲自上部之棚架段至下部之棚架段流下的流下 部。 3 .如申請專利範圍第1項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,設於該塔本體內之棚架段數爲丨〜4者 〇 4.如申請專利範圍第1項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,設於各棚架段上之該溢流壁之高度之 總計爲25〜1 500mm者。 5 .如申請專利範圍第1項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,於該脫氣口和該減壓泵間及/或該塔 本身內具有消泡手段者。 6.如申請專利範圍第5項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,該消泡手段爲消泡液添加裝置、水蒸 氣噴射裝置、破泡翼、消泡板或旋風器者。 7 .如申請專利範圍第5項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,更具有將消泡之乳膠自該消泡手段再 導入該塔本體內的生產線者。 8. 如申請專利範圍第1項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,前述裝置具有連結於前述乳膠排出口 的乳膠排出管,該乳膠排出管具有液封部者。 9. 如申請專利範圍第8項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,更具透過該乳膠排出管,連結於該乳 膠排出口之乳膠拔出槽。 10. 如申請專利範圍第8項之自聚合體乳膠除去未反應 本紙涨尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)-2- 527368 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 單體之裝置,其中,該乳膠排出管之截面積則該塔本體之 截面積之1/10〜1 / 1 000,該液封部之長度之總計爲500〜5000 m m ° 1 1.如申請專利範圍第1 0項之自聚合體乳膠除去未反 應單體之裝置,其中,該液封部之至少一部以U字封密管 加以構成者。 1 2.如申請專利範圍第Π項之自聚合體乳膠除去未反 應單體之裝置,其中,液封部之另一部則將前記乳膠排出 管之出口位於貯存於該乳膠拔出槽內之乳膠液面下地加以 設置構成。 13.如申請.專利範圍第5項之自聚合體乳膠除去未反應 單體之裝置,其中,設於該消泡手段則設於該塔本體內之 最上部棚架段和該脫氣口間者。 1 4. 一種自聚合體乳膠除去未反應單體之方法,其特 徵係具有筒狀之塔本體 和具有多數之細孔、而且於該塔本體內向垂直方向設 置之一個或複數之棚架段, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 和設於該棚架段上的分割壁及溢流壁, 和將該棚架段做爲底面形成於其上之室, 和設於至少一個之室的乳膠排出口, 和經由該乳膠排出口,設於上部之至少一個之乳膠導 入口, 和爲減壓該塔本身內,與設於塔外部的減壓泵連接’ 且藉由該乳膠導入口設於上部的脫氣口, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -3- 527368 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4 和設置於形成設置前述乳膠排出口之室的底面的棚架 段之下的水蒸氣導入口; 該室之高度爲該溢流壁高度之之3〜300倍,且設置棚 架段之位置的該塔本身之截面積,使用爲設於該棚架段的 該細孔之合計面積的50〜1 000倍的裝置,豪入乳膠之室的 壓力爲0.04〜0.07Mpa ’各棚架段上之乳膠之深度之總計爲 25〜1 500mm的條件下,運轉該裝置者。 1 5 ·如申請專利範圍第1 4項之自聚合體乳膠除去未反 應單體之方法,其中,在流動在設置該水蒸氣導入口、的室 之正上方的棚架段上的乳膠溫度爲30〜90°C的條件下,_ 轉該裝置者。 16.如申請專利範圍第14項之自聚合體乳膠除去未反 應單體之方法,其中,在於通過設於形成設置前述乳_ _ 出口的室之底面的棚架段的細孔的水蒸氣之線速度爲丨 1 0 0 m /秒的條件下,運轉該裝置者。 1 7 ·如申請專利範圍第i 4項之自聚合體乳膠除去未& 應單體之方法,其中,前述裝置具有連接於乳膠排出U @ 乳膠排出管,該乳膠排出管內之乳膠流速爲〇.〇1〜5m/秒白勺 條件下,運轉該裝置者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公嫠) - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)-4
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2000
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