CN113683592A - 一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，它涉及一种锂离子电池电解液制备方法的改进，具体涉及一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液制备方法的改进。本发明采用的技术方案包括以下步骤：在反应釜中加入亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯以及微量的三氯化钌水溶液，低温下搅拌均匀；S2，低温下将次氯酸盐水溶液滴加至上述反应釜，得到硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液；将上述硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液进行多次低温水洗分液；在上述水洗分液后的有机相加入脱水剂干燥，得到碳酸甲乙酯溶液成品。本发明解决了硫酸乙烯酯固体产品出现的包装效率低、储存易结块、使用不方便等问题，能够显著地改善硫酸乙烯酯作为锂离子电池电解液添加剂的使用便利性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电解液制备方法的改进，具体涉及一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液制备方法的改进。
背景技术
硫酸乙烯酯是一种性能优异的锂离子电池电解液添加剂材料。由于硫酸乙烯酯的中心硫原子电负性更强，在石墨负极界面的还原性比相应的碳酸酯强，因此充电初始阶段在电极界面优先形成更加稳定的固体电解质相界面膜（SEI膜），用于防止在充放电过程中锂离子与碳负极或其他物质发生反应，从而抑制锂离子电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后电池的膨胀，提高电池充放电性能并增加循环次数，且兼顾改善电池的高低温性能。
现有文献和专利报道的硫酸乙烯酯制备方法都是得到硫酸乙烯酯固体成品。中国专利CN111825652A报道了在有机溶剂中通过次氯酸钙氧化亚硫酸乙烯酯，然后重结晶制备硫酸乙烯酯。
中国专利CN109988145B报道了在氯化钯配合物催化剂作用下，通过氧气将亚硫酸乙烯酯氧化成硫酸乙烯酯，然后过滤水洗浓缩结晶得到成品。
中国专利CN112375064A报道了在氯化铜催化剂作用下，用过氧化叔丁醇将亚硫酸乙烯酯氧化成硫酸乙烯酯，然后水洗分液浓缩结晶得到成品。
中国专利CN109516971B报道了亚硫酸乙烯酯和有机过氧化物混合后加入引发剂反应，然后进行蒸馏、抽滤、重结晶得到电池级硫酸乙烯酯。
中国专利CN111533728B报道了亚硫酸乙烯酯和二氯乙烷混合，滴加次氯酸钠溶液进行氧化反应，静置分液，脱水、重结晶和干燥，得到硫酸乙烯酯。硫酸乙烯酯固体成品包装很不方便，精确称重计量耗费人力，效率很低，而且存在暴露风险，一是可能导致环境粉尘污染不利于职业健康卫生，二是可能导致包装过程中引入异物。固体包装在储存过程中，也会出现结块的现象，导致使用时的不方便。用户在使用硫酸乙烯酯配置电解液时，固体投料也存在不易精确计量和操作不方便等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，他能解决固体产品在包装、储运与使用过程中出现的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯以及微量的三氯化钌水溶液，低温下搅拌均匀；
S2，低温下将次氯酸盐水溶液滴加至上述反应釜，得到硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液；
S3，将上述硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液进行多次低温水洗分液；
S4，在上述水洗分液后的有机相加入脱水剂干燥，得到碳酸甲乙酯溶液成品。
所述步骤S1亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、三氯化钌（5%Wt）水溶液的质量比为1：（4~10）：（0.5%~10%），低温控制在-20~5度。
所述步骤S2的次氯酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾，水溶液有效氯含量为8%~16%，滴加的水溶液有效氯含量与亚硫酸乙烯酯物质的量比例为（1~1.2）：1，滴加过程中温度控制在-20~5度，滴加完毕后持续搅拌反应至有机相中检测不到亚硫酸乙烯酯。
所述步骤S3每次水洗过程，硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液与纯水的质量比为5：（1~4），水洗过程温度控制在0~10度，水洗次数为2~6次，水洗后有机相的游离酸小于10ppm，氯离子小于1ppm。
所述步骤S4的脱水剂有无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙以及分子筛，先用无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙将溶液水分降低至100ppm以下，再用分子筛将溶液水分降至10ppm以下，所得硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液成品的质量浓度为8%-20%。
本发明得到的固体成品包装非常方便、称重也方便精确、可以节省大量的人力物力，且降低暴露风险；有利于操作人员的职业健康卫生，在包装过程中也不会引入异物。
本发明的固体包装在储存过程中，也不会出现结块的现象，不影响使用时。用户在使用硫酸乙烯酯配置电解液时，固体投料更加容易精确计量且方便操作。采用本制备方法工艺路线简单可控，解决了硫酸乙烯酯固体产品出现的包装效率低、储存易结块、使用不方便等问题，能够显著地改善硫酸乙烯酯作为锂离子电池电解液添加剂的使用便利性。
具体实施方式
实施例1:
本实施例采用以下制备方法：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、300克碳酸甲乙酯和0.6克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加242克15%有效氯含量的次氯酸钙水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时。静置分液，有机相再分别用200克纯水水洗4次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水亚硫酸钠干燥，然后再用分子筛干燥，得到327克13.5%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分5ppm，游离酸8ppm。
实施例2
本实施例采用以下制备方法：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、250克碳酸甲乙酯和0.5克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加280克13%有效氯含量的次氯酸钠水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时。静置分液，有机相再分别用150克纯水水洗5次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水亚硫酸镁干燥，然后再用分子筛干燥，得到260克15.4%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分6ppm，游离酸7ppm。
实施例3
本实施例采用以下制备方法：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、400克碳酸甲乙酯和1克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加400克9%有效氯含量的次氯酸钾水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时。静置分液，有机相再分别用300克纯水水洗3次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水氯化钙干燥，然后再用分子筛干燥，得到385克12.3%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分5ppm，游离酸8ppm。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：它采用的技术方案包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯以及微量的三氯化钌水溶液，低温下搅拌均匀；
S2，低温下将次氯酸盐水溶液滴加至上述反应釜，得到硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液；
S3，将上述硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液进行多次低温水洗分液；
S4，在上述水洗分液后的有机相加入脱水剂干燥，得到碳酸甲乙酯溶液成品。
2.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、三氯化钌（5%Wt）水溶液的质量比为1：（4~10）：（0.5%~10%），低温控制在-20~5度。
3.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的次氯酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾，水溶液有效氯含量为8%~16%，滴加的水溶液有效氯含量与亚硫酸乙烯酯物质的量比例为（1~1.2）：1，滴加过程中温度控制在-20~5度，滴加完毕后持续搅拌反应至有机相中检测不到亚硫酸乙烯酯。
4.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3每次水洗过程，硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液与纯水的质量比为5：（1~4），水洗过程温度控制在0~10度，水洗次数为2~6次，水洗后有机相的游离酸小于10ppm，氯离子小于1ppm。
5.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S4的脱水剂有无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙以及分子筛，先用无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙将溶液水分降低至100ppm以下，再用分子筛将溶液水分降至10ppm以下，所得硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液成品的质量浓度为8%-20%。
6.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于它采用一下技术方案：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、300克碳酸甲乙酯和0.6克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加242克15%有效氯含量的次氯酸钙水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时；静置分液，有机相再分别用200克纯水水洗4次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水亚硫酸钠干燥，然后再用分子筛干燥，得到327克13.5%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分5ppm，游离酸8ppm。
7.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于它采用一下技术方案：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、250克碳酸甲乙酯和0.5克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加280克13%有效氯含量的次氯酸钠水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时；静置分液，有机相再分别用150克纯水水洗5次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水亚硫酸镁干燥，然后再用分子筛干燥，得到260克15.4%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分6ppm，游离酸7ppm。
8.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于它采用一下技术方案：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、400克碳酸甲乙酯和1克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加400克9%有效氯含量的次氯酸钾水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时；静置分液，有机相再分别用300克纯水水洗3次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水氯化钙干燥，然后再用分子筛干燥，得到385克12.3%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分5ppm，游离酸8ppm。
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