CN113679619A - 一种祛痘微针及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种祛痘微针及其制备方法,祛痘微针以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷，通过微灌注工艺成型再经过干燥后制得。该祛痘微针的祛痘效果良好，且不需通过灭菌处理、也不需要添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，制作工艺简便、生产效率高、用户使用方便。祛痘微针的制备方法采用五种主要成分，无需进行灭菌操作、也不需要添加刺激性强的防腐剂即可达到微生物指标要求，可简化生产工艺程序，提高生产效率又能降低生产成本。本发明采用喷枪设备，在高压下利用微米级的喷头，将微针制作液精准灌注并充满模具腔体，能避免生产原料的浪费，大大降低了生产成本。

Description

一种祛痘微针及其制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品领域，特别涉及一种祛痘微针及其制备方法。
背景技术
青春痘又名寻常性痤疮或者粉刺，是一种最为常见的皮肤病，年龄在11～30岁之间的人群中患此病的人数近80％。青春痘多发于青年男女的面部、背部、胸等富含皮脂腺的部位，发病的原因可能与遗传、内分泌失调、皮脂腺分泌旺盛、毛囊皮脂腺导管堵塞、痤疮丙酸杆菌感染等因素有关，临床上表现为皮肤出现炎性丘疹、结节、囊肿、白头粉刺、黑头粉刺等症状，严重的部位甚至会留有疤痕。痤疮的发生期可持续多年，容易导致容貌受损或留下永久的瘢痕，甚至会对患者的心理造成严重的负面影响。
目前市面上的祛痘产品主要以涂抹式的乳膏为主，使用涂抹式的祛痘乳膏类产品时，人体皮肤的吸收效率较低，因而祛痘效果不够显著，需要较长时间才能见效，易使用户失去继续使用的耐心和信心。近年来还出现祛痘贴类产品，但是祛痘贴类产品质量良莠不齐，主要以遮盖青春痘的物理作用为主，实际祛痘效果欠佳。
此外，美容机构的青春痘护理方式也是一种常用的祛痘方法，通过专门针挑器具将青春痘挑破，将分泌物挤出。然而处理过程往往伴随着较强的疼痛，不仅对皮肤刺激较大，而且容易使得青春痘周边更为红肿，需要较长时间进行恢复。
目前，微针技术对青春痘进行处理也成为一种新的祛痘方法，该方法通过可溶性微针技术突破角质层屏障，将祛痘功效物质直接导入至毛囊周围。由于微针技术需要突破人体的角质层屏障，因此对微针搭载物质的安全性及微生物指标要求严格，不能使用刺激性强的防腐剂，同时必须要进行严格灭菌工艺控制微生物指标，目前微针制备工艺的微生物指标可控制主要通过在微针干燥成形后进行辐照灭菌来实现。因此，现有技术的祛痘微针产品的生产工艺复杂，价格昂贵。
因此针对现有技术不足，提供一种祛痘微针及其制备方法以解决现有技术不足甚为必要。
发明内容
本发明的目的之一在于避免现有技术的不足之处而提供一种祛痘微针,该祛痘微针在制备过程中不需要灭菌操作可达到微生物指标要求。
本发明的上述目的通过以下技术措施实现：
提供一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分。
进一步的,上述祛痘微针以重量份计，含有：
透明质酸：10.0000份～45.0000份；
皮傲宁：0.0002份～0.0150份；
水杨酸：0.0050份～1.5000份；
积雪草苷：0.0050份～1.5000份；
甘草酸二钾：0.2000份～8.0000份。
优选的,上述祛痘微针，以重量份计，含有：
透明质酸：15.0000份～40.0000份；
皮傲宁：0.0005份～0.0100份；
水杨酸：0.0100份～1.0000份；
积雪草苷：0.0100份～1.0000份；
甘草酸二钾：0.5000份～5.0000份。
优选的,上述祛痘微针还包括有醇类和水。
以重量份计，含有：
醇类：2.9850份～2.9998份；
水：41.0000份～86.7000份。
优选的，上述透明质酸为分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸。
优选的，上述分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸的质量比为1：1～1：5。
优选的，上述水杨酸为采用多糖包裹处理后的多糖包裹型水杨酸。
优选的，上述醇类为丁二醇、丙二醇或戊二醇中的至少一种。
本发明的一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分。本发明祛痘微针的祛痘效果良好，且不需通过灭菌处理、也不需要添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，制作工艺简便、生产效率高、用户使用方便。
本发明的另一目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种祛痘微针的制备方法。该祛痘微针制备方法的无需进行灭菌操作即可达到微生物指标要求，从而能简化生产工艺程序，提高生产效率又能降低生产成本。
本发明的上述目的通过以下技术措施实现：
提供一种祛痘微针的制备方法,通过微灌注工艺成型再经过干燥后制得祛痘微针。
该祛痘微针的制备方法,具体包括：
步骤一、在皮傲宁中加入醇类，并水浴加热溶解，得到皮傲宁预制液；
步骤二、将透明质酸、水杨酸、积雪草苷、甘草酸二钾以及步骤一得到的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入水；
步骤三、将步骤二的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液灌注至喷枪设备，通过微米级喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中成型，然后干燥，得到无菌的祛痘微针。
优选的，上述步骤一具体为在皮傲宁加入醇类后,并在80℃～90℃下水浴加热溶解，得到皮傲宁预制液。
本发明的一种祛痘微针的制备方法，通过微灌注工艺成型再经过干燥后制得祛痘微针。本发明采用五种主要成分，无需进行灭菌操作、也不需要添加刺激性强的防腐剂即可达到微生物指标要求，可简化生产工艺程序，提高生产效率又能降低生产成本。本发明采用喷枪设备，在高压下利用微米级的喷头，将微针制作液精准灌注并充满模具腔体，能避免生产原料的浪费，大大降低了生产成本。
附图说明
利用附图对本发明作进一步的说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1为多糖包裹型水杨酸的分子结构示意图。
图2为受试者A使用本发明的祛痘微针的效果图。
图3为受试者B使用本发明的祛痘微针的效果图。
图4为受试者C使用本发明的祛痘微针的效果图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明的技术方案作进一步说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者通过现有已知方法得到。
实施例1。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：10.0000份～45.0000份；
皮傲宁：0.0002份～0.0150份；
水杨酸：0.0050份～1.5000份；
积雪草苷：0.0050份～1.5000份；
甘草酸二钾：0.2000份～8.0000份；
醇类：2.9850份～2.9998份；
水：41.0000份～86.7000份。
本发明的醇类为丁二醇、丙二醇或戊二醇中的至少一种。其中，透明质酸由分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸组成。
本发明的水杨酸是采用多糖包裹处理后的多糖包裹型水杨酸。水杨酸因其结构特点，具有强渗透性，同时其酸性对皮肤的刺激较大，限制了水杨酸的应用。本发明多糖包裹型水杨酸是通过将水杨酸的酸功能团和阿拉伯胶多糖的醇功能团通过共价键链接，形成具有独特化学立体结构的水杨酸，将水杨酸卡位在阿拉伯胶多糖结构中，锁住酸性官能团，从而降低水杨酸的潜在刺激性。本发明的多糖包裹型水杨酸可以采购自德国巴斯夫公司，也可以通过常规制备方法制得。
此处提供一种多糖包裹型水杨酸的制备方法：将阿拉伯胶与水杨酸加入水中并混合，得到多糖包裹型水杨酸，然后进行冻干、筛分及灭菌处理，最终得到如图1结构的多糖包裹型水杨酸。
透明质酸是一种糖胺聚糖，由葡糖醛酸(GlcUA)和N-乙酰氨基葡糖(GlcNAc)交替连接而成双糖单位糖胺聚糖，CAS号为9004-61-9。而寡聚透明质酸和低分子透明质酸是根据分子量划分。
本发明的皮傲宁为一种高效新型的祛痘消炎剂，并具有很强的抑菌能力，可让痤疮丙酸杆菌内细胞物质凝集，并且击溃其细胞壁，使得细胞壁破裂，其内容物流出而死亡。皮傲宁对消除自由基、抑制脂质过氧化、抑制黑色素生成都有相应功效。
水杨酸为一种从植物柳树皮提取具有天然消炎作用的组分，在医药及化妆品领域都有较为广泛的应用。水杨酸的化学式为C7H6O3，CAS号为69-72-7。
甘草酸二钾具有消炎、抗氧化、抑菌、治疗创伤的作用，可有效清除超氧离子和羟基自由基。甘草酸二钾的分子式为C42H60K2O16，CAS号为68797-35-3。
积雪草苷为积雪草中的有效成分，积雪草能促进皮肤生长和局部的细胞增生，快速修复皮肤的作用。积雪草苷的分子式为C48H78O19，CAS号为16830-15-2。
本发明通过采用皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾这四种祛痘成分搭配而成的祛痘组合物，能很好使得炎症型、丘疹型脓包型痤疮的青春痘内容物快速排出，实现消炎去肿，取得明显的祛痘效果。
本发明的透明质酸作为祛痘微针的内源赋型剂。其中内源赋形剂属于人体皮肤中本身存在的物质。现有技术中通常额外添加外源赋形剂(如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及其衍生物、聚乙烯醇(PVA)及其衍生物、海藻糖、葡聚糖等)以帮助微针成型并使其具有较好的机械性能。透明质酸相比于现有技术的祛痘微中使用的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)等外源赋形剂更为安全，同时本发明所采用的内源赋形剂还具有一定的保湿和抗衰老功效。
本发明通过寡聚透明质酸和低分子透明质酸的组合使用，能够有效搭载高效温和的祛痘组合物，在不需添加其他外源赋形剂的情况下制成具有合适强度的可穿刺皮肤角质层的微针。其中低分子量透明质酸可作为微针主体的支撑结构，并控制微针溶解速率，本发明的祛痘微针为可溶性微针；在加强微针硬度的同时，可快速溶解渗透真皮层，加快局部循环，促进皮肤自我修复功能，有利于炎症反应的消除。
本发明的醇类作为溶解皮傲宁的溶剂。
综上所述，本发明的祛痘微针通过各个组分的选择及整体组分的搭配，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，制作工艺简便、生产效率高、用户使用方便、成本低。
实施例2。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：15.0000份～40.0000份；
皮傲宁：0.0005份～0.0100份；
多糖包裹型水杨酸：0.0100份～1.0000份；
积雪草苷：0.0100份～1.0000份；
甘草酸二钾：0.5000份～5.0000份；
醇类：2.9850份～2.9998份；
水：60.0000份～70.0000份。
其中，透明质酸由分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸按照质量比为1：1～1：5的比例构成。
经试验表明，当寡聚透明质酸与低分子透明质酸如上述比例时所制得的微针具备更好的机械性能。
与实施例1相比，采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾的配比范围，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果较实施例1的性能均佳。
实施例3。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：18.0000份～35.0000份；
皮傲宁：0.0010份～0.0050份；
多糖包裹型水杨酸：0.2000份～0.8000份；
积雪草苷：0.2000份～0.8000份；
甘草酸二钾：1.0000份～3.0000份；
醇类：2.9850份～2.9998份；
水：41.0000份～86.7000份。
其中，透明质酸由分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸按照质量比为1：1～1：5的比例构成。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾的配比范围，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果在以实施例1和2所制备的产品中的性能表现均佳。
实施例4。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
该祛痘微针以重量份计，含有：
透明质酸：10.0000份；
皮傲宁：0.0002份；
多糖包裹型水杨酸：0.0050份；
积雪草苷：0.0050份；
甘草酸二钾：0.2000份；
醇类：2.9850份；
水：41.0000份。
其中，透明质酸由质量比为1：1的分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸组成。本实施例的醇类具体为丁二醇。
需要说明的是，丁二醇相对于丙二醇和戊二醇更为温和，同时丁二醇也可作为保湿剂使用。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例5。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：45.0000份；
皮傲宁：0.0150份；
多糖包裹型水杨酸：1.5000份；
积雪草苷：1.5000份；
甘草酸二钾：8.0000份；
醇类：2.9998份；
水：86.7000份。
其中，透明质酸20.0000份分子量为5KDa的寡聚透明质酸,25.0000份分子量为50KDa的低分子透明质酸。本实施例的醇类具体为丙二醇。
本实施例的分子量为5KDa的寡聚透明质酸和分子量为50KDa的低分子透明质酸均购自陕西源优生物科技有限公司，皮傲宁购自妆莱控股(苏州)股份有限公司，积雪草苷购自南京道斯夫生物科技有限公司，甘草酸二钾购自江苏奥福生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸通过实施例1的制备方法得到。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例6。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：15.0000份；
皮傲宁：0.0005份；
多糖包裹型水杨酸：0.0100份；
积雪草苷：0.0100份；
甘草酸二钾：0.5000份；
醇类：2.9900份；
水：80.0000份。
其中，透明质酸由3.0000份的分子量为8KDa的寡聚透明质酸和12.0000份的50KDa的低分子透明质酸。本实施例的醇类具体为戊二醇。
本实施例的分子量为8KDa的寡聚透明质酸和分子量为50KDa的低分子透明质酸均购自上海易恩化学技术有限公司，皮傲宁购自湖北汉达飞生物科技有限公司，积雪草苷购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，甘草酸二钾购自山东谷硕生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸为通过实施例1的制备方法得到。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例7。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：43.0000份；
皮傲宁：0.0100份；
多糖包裹型水杨酸：1.0000份；
积雪草苷：1.0000份；
甘草酸二钾：5.0000份；
醇类：2.9870份；
水：63.0000份。
其中，透明质酸由7.0000份的分子量9KDa的寡聚透明质酸和21.0000份分子量为35KDa的低分子透明质酸组成。本实施例的醇类具体为戊二醇和丁二醇混合而成。
本实施例的分子量为9KDa的寡聚透明质酸和分子量为35KDa的低分子透明质酸均购自曲阜市丽阳生物科技有限公司，皮傲宁购自西安展迅生物科技有限公司，积雪草苷购自成都曼思特生物科技有限公司，甘草酸二钾购自河南凯腾生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸购自巴斯夫股份公司。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例8。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：18.0000份；
皮傲宁：0.0010份；
多糖包裹型水杨酸：0.2000份；
积雪草苷：0.2000份；
甘草酸二钾：1.0000份；
醇类：2.9880份；
水：63.0000份。
其中，透明质酸9.0000份分子量3KDa的寡聚透明质酸和9.0000份分子量为45KDa的低分子透明质酸组成。本实施例的醇类具体由戊二醇、丁二醇和戊二醇混合而成，且三者体积比均为1：1：1。
本实施例的分子量为3KDa的寡聚透明质酸和分子量为45KDa的低分子透明质酸均购自华熙生物，皮傲宁购自妆莱控股(苏州)股份有限公司，积雪草苷购自南京道斯夫生物科技有限公司，甘草酸二钾购自山东谷硕生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸为通过实施例1的制备方法得到。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例9。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：35.0000份；
皮傲宁：0.0050份；
多糖包裹型水杨酸：0.8000份；
积雪草苷：0.8000份；
甘草酸二钾：3.0000份；
醇类：2.9910份；
水：66.0000份。
其中，透明质酸由17.0000份分子量6KDa的寡聚透明质酸和18.0000份分子量为30KDaKDa的低分子透明质酸组成。本实施例的醇类具体为丁二醇。
本实施例的分子量为6KDa的寡聚透明质酸和分子量为18KDa的低分子透明质酸均购自陕西普润斯药业有限公司，皮傲宁购自妆莱控股(苏州)股份有限公司，积雪草苷购自南京道斯夫生物科技有限公司，甘草酸二钾购自山东谷硕生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸购自巴斯夫股份公司。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例10。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：22.0000份；
皮傲宁：0.0005份；
多糖包裹型水杨酸：0.5000份；
积雪草苷：0.4000份；
甘草酸二钾：4.7000份；
醇类：2.9932份；
水：69.0000份。
其中，透明质酸由7.0000份分子量为9.9KDa的寡聚透明质酸和15.0000份分子量为60KDa的低分子透明质酸组成。本实施例的醇类具体为丁二醇。
本实施例的分子量为9.9KDa的寡聚透明质酸和分子量为60KDa的低分子透明质酸均购自陕西普润斯药业有限公司，皮傲宁购自妆莱控股(苏州)股份有限公司，积雪草苷购自南京道斯夫生物科技有限公司，甘草酸二钾购自山东谷硕生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸购自巴斯夫股份公司。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例11。
一种祛痘微针,以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分,还包括醇类和水。
以重量份计，含有：
透明质酸：28.0000份；
皮傲宁：0.0030份；
多糖包裹型水杨酸：0.5000份；
积雪草苷：0.4000份；
甘草酸二钾：1.7000份；
醇类：2.9970份；
水：69.4000份。
其中，透明质酸由7.0000份的分子量5KDa的寡聚透明质酸和18.0000份的分子量为50KDa的低分子透明质酸组成。醇类具体为丁二醇混合。
本实施例的分子量为5KDa的寡聚透明质酸和分子量为18KDa的低分子透明质酸均购自陕西普润斯药业有限公司，皮傲宁购自妆莱控股(苏州)股份有限公司，积雪草苷购自南京道斯夫生物科技有限公司，甘草酸二钾购自山东谷硕生物科技有限公司，多糖包裹型水杨酸购自巴斯夫股份公司。
采用本实施例的透明质酸、皮傲宁、积雪草苷和甘草酸二钾等的配比范围，实现祛痘微针良好的祛痘效果。本发明的祛痘微针不需通过灭菌处理、也不需要在添加刺激性强的防腐剂的情况下就能达到微生物指标要求，祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果均佳。
实施例12。
一种祛痘微针的制备方法,原料按实施例1至10任意一项的配比，通过微灌注工艺成型再经过干燥后制得祛痘微针。
该制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将皮傲宁加入醇类中，在80℃～90℃下水浴加热进行溶解，得到皮傲宁预制液；
步骤二、将透明质酸、水杨酸、积雪草苷、甘草酸二钾以及步骤一得到的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入水；
步骤三、将步骤二的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液灌注至喷枪设备，通过微米级喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中成型，然后干燥，得到无菌的祛痘微针。模具的材质为聚二甲基硅氧烷。
需要说明的是，因为得到的针制作溶液为粘度较高的液体，当使用模具法时，在微针制作工艺中注模方式是一大难点，现有技术通常会使用反复离心或抽真空的方式，使得溶液填满腔体，然而离心和抽真空都需要在模具表面涂覆过量的微针制作液，通过离心力或压强的方式，使液体充满腔体。现有技术中的这种工艺方法，工艺参数控制难度高，而且容易造成原料的浪费。
本发明在微针制作工艺中采用相对现有技术中的而设备更精细的喷枪设备，在外接高压的条件下，利用微米级的喷头，将微针制作液定量精准地灌注并充满至模具腔体内。避免了生产原料的浪费，对于昂贵的原料来说，大大降低了生产成本。另外，辐照灭菌通常是行业内微针制作工艺的最后一步，在微针干燥成型后，需要辐照灭菌来控制微针的微生物指标，而本发明的祛痘微针不需要额外的辐照工艺来控制微生物指标，可简化生产工艺程序，提高生产效率又降低了生产成本。
需要说明的是，本发明是省略了要素的发明。本发明在制备方法中省略了辐照灭菌步骤，同时在微针制作液中也无需添加刺激性强的防腐剂。
该祛痘微针的制备方法，以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分，通过精细微灌注工艺成型、干燥等4个步骤得到无菌的祛痘微针。本发明无需进行灭菌操作即可达到微生物指标要求，可简化生产工艺程序，提高生产效率又降低了生产成本。本发明的采用喷枪设备，在高压下利用微米级的喷头，将微针制作液精准灌注并充满模具腔体，从而能避免生产原料的浪费，大大降低了生产成本。
实施例13。
一种祛痘微针的制备方法,原料按实施例1至11任意一项的配比，制备100g的微针制作液。
该制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将皮傲宁加入醇类中，在80℃下水浴加热进行溶解，得到皮傲宁预制液；
步骤二、将透明质酸、多糖包裹型水杨酸、积雪草苷、甘草酸二钾以及步骤一得到的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入水；
步骤三、将步骤二的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液灌注至喷枪设备，通过微米级喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中成型，然后干燥，得到无菌的祛痘微针。模具的材质为聚二甲基硅氧烷。
实施例14。
一种祛痘微针的制备方法,原料按实施例1至11任意一项的配比，制备100g的微针制作液。
该制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将皮傲宁加入醇类中，在90℃下水浴加热进行溶解，得到皮傲宁预制液；
步骤二、将透明质酸、多糖包裹型水杨酸、积雪草苷、甘草酸二钾以及步骤一得到的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入水；
步骤三、将步骤二的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液灌注至喷枪设备，通过微米级喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中成型，然后干燥，得到无菌的祛痘微针。模具的材质为聚二甲基硅氧烷。
实施例15。
一种祛痘微针的制备方法,原料按实施例1至11任意一项的配比，制备100g的微针制作液。
该制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将皮傲宁加入醇类中，在85℃下水浴加热进行溶解，得到皮傲宁预制液；
步骤二、将透明质酸、多糖包裹型水杨酸、积雪草苷、甘草酸二钾以及步骤一得到的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入水；
步骤三、将步骤二的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液灌注至喷枪设备，通过微米级喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中成型，然后干燥，得到无菌的祛痘微针。
本实施例制得祛痘微针的机械性、抗菌效果及祛痘效果最佳。
对比例1。
制备与实施例13相等份量但不含祛痘组合物的透明质酸钠溶液，按以下步骤制作微针：
步骤一、称取50KDa透明质酸钠、5kDa透明质酸加入至容器中，再加入纯化水；
步骤二、将步骤一的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤三、将步骤二的微针制作液涂布至聚二甲基硅氧烷(PDMS)材质的微针模具中，3000rpm离心15mim，将微针模具旋转180°，再次3000rpm离心15mim，吸除多余液体。
步骤四、将步骤三的已注模的微针模具置于常温干燥成型，采用医用压敏胶贴将已干燥成型的微针从微针微针模具剥离出来，制得祛痘微针。
对比例2。
制备与实施例13相等份量但不含祛痘组合物的透明质酸钠溶液，按以下步骤制作微针：
步骤一、称取50KDa透明质酸钠、5kDa透明质酸加入至容器中，再加入纯化水；
步骤二、将步骤一的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤三、将步骤二的微针制作液灌注进喷枪设备中，通过微米级的喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中；
步骤四、将步骤三的已注模的微针模具置于常温干燥成型，采用医用压敏胶贴将已干燥成型的微针从微针微针模具剥离出来；
步骤五、将步骤四制得的祛痘微针采用电子束脉冲辐照灭菌，吸收剂量为10kGy±3。
本发明的样品祛痘微针按表一的原料配比及制备方法制备得到。
表一、本发明的样品的制备方案表
Figure BDA0003244855900000161
Figure BDA0003244855900000171
P1、微针产量对比
将样品1至样品8、对比例1和2均使用相同的微针模具进行生产，生产规格一致的微针。具体使用等量100g微针制作液，可制作微针贴的数量如表二所示。
表二、试验组微针产量数据
试验组 产量(贴)
样品1 5120贴
样品2 5250贴
样品3 5310贴
样品4 5225贴
样品5 5321贴
样品6 5265贴
样品7 5311贴
样品8 5348贴
对比例1 3520贴
对比例2 5330贴
从表二可知，在等量的微针制作液下采用精细喷头高压灌注入微针模具工艺的样品1至样品8、对比例2产量明显比对比例1得到的贴数多，其中样品8得到的贴数为对比例1的离心注模工艺产量的1.5倍。因为在离心注模工艺的在离心的过程中，微针制作液部分会被向心力甩出模具外造成较多的损耗。本发明祛痘微针的制备方法，通过加压的超细喷头，点对点的精准注模方式损耗低，可大大提高微针产量，大大降低生产中原料的损耗，从而间接降低了生产成本。
P2、微生物指标测试
将样品1至样品8的祛痘微针、对比例1的微针和对比例2的微针,共3组试验组置于常温保存，分别在7天、14天、1个月、2个月、3个月和6个月后取出进行微生物测试，具体按化妆品安全技术规范(2015年版)第五章中的微生物检验方法进行，测试结果如表三所示。
表三、试验组微生物指标测试结果
试验组 7天 14天 1个月 2个月 3个月 6个月
样品1 - - - - - -
样品2 - - - - - -
样品3 - - - - - -
样品4 - - - - - -
样品5 - - - - - -
样品6 - - - - - -
样品7 - - - - - -
样品8 - - - - - -
对比例1 + + + + + +
对比例2 - - - - - -
“-”表示不长菌或cfu/g＜10；“+”表示长菌(cfu/g＞10)；“/”表示超标(cfu/g＞500)。
通过表三可看出，未经过辐照灭菌的本发明样品1至8的祛痘微针的微生物指标控制的与经过辐照灭菌的对比例2微针的微生物指标测试结果相同，且可稳定保存半年以上。而对比例1微针通过离心注模且没有经过辐照灭菌的纯透明质酸微针，仍有少量微生物生长，虽然对比例1的微生物指标并没有超标，但对于微针这种侵入表皮的剂型来说并不安全。
P3、人体皮肤斑贴测试
受试物：样品1至样品8的微针，对比例1及对比例2的微针。
阴性对照：空白
测试方法：征集受试者共33人，女26人，男6人，年龄19～46岁。
使用面积不超过50mm2，深度约为1mm的合适斑试器，以封闭式斑贴实验方法，分别将上述受试物制成0.5cm×0.5cm后加于斑试器内，将斑试器贴敷于受试者前臂曲侧，24小时后去除受试物，分别于去除后0.5、24、48小时后观察皮肤反应，按化妆品安全技术规范(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
评价标准：按照化妆品安全技术规范(2015年版)第七章2人体皮肤斑贴试验。
表四、皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
Figure BDA0003244855900000191
表五、人体皮肤斑贴测试结果
Figure BDA0003244855900000192
Figure BDA0003244855900000201
从表五可以看出，样品1至8的微针均为全阴性反应，这些结果与阴性对照的结果是完全相同的，故可以确定本发明的祛痘微针对人体皮肤的刺激性较低，具有温和安全的特点。
P4、祛痘功效测试
测试方法：征集受试者共20人，年龄为18岁～35岁，每人脸上都至少有一个以上的炎症型青春痘。
受试者的产品使用方法：洁面后擦干脸部水分，将样品1至8的祛痘微针贴于脸部青春痘处，按压刺入皮肤中。4个小时后摘除，每天1次，连续使用4天，祛痘测试结果如表六所示。
表六、祛痘功效测试结果
Figure BDA0003244855900000211
表六中，显效的含义是指青春痘红肿面积开始发生变化，有趋于成熟或凋谢趋势；明显有效含义是指青春痘基本消肿趋于平整，只留下浅色痘印。从表六可以看出，测试的4天时间内，所有受试者都能感受到微针贴对青春痘起效果了；在使用两次后，即使用2天，超过60％的受试者感受到对青春痘改善起作用；在使用4次，即使用4天，有超过50％的受试者感觉青春痘改善明显，表明本发明祛痘组合物制得的祛痘微针，能实现高效温和的祛痘效果。
部分受试者祛痘情况：
图2是受试者A为33岁女性张某，在使用样品8的祛痘微针前(D0)和使用1次(D1)、使用2次(D2)后的祛痘效果。从图1中可以明显得出，受试者A在使用样品8的祛痘微针1次后，白脓已排出，青春痘明显消肿；在使用2次祛痘微针后，原先青春痘处已经平整，只留下颜色较浅的痘印。使用过程中无副作用反应，可接受度高，祛痘评价为明显有效。
图3所示是受试者B为26岁女性周某，在使用样品8的祛痘微针前(D0)和使用1次(D1)、使用2次(D2)、使用3次(D3)、使用4次(D4)后的祛痘效果。从图2中可以明显得出，周某在使用样品8的祛痘微针两次后，白脓已排出，使用祛痘微针4次后，青春痘已趋于平整，痘印变浅。使用过程中无副作用反应，可接受度高，祛痘评价为明显有效。
图4所示是受试者C为31岁男性苏某，在使用样品8的祛痘微针前(D0)和使用1次(D1)、使用2次(D2)、使用3次(D3)、使用4次(D4)后的祛痘效果。青春痘处于生长型阶段，使用两次后白脓排出，青春痘红肿面积到第4次使用后开始消肿，祛痘评价为显效。
P5、微针机械性能测试
为了验证本发明的机械性能，提供对比例3和对比例4与本发明的祛痘微针进行机械性能对比。
对比例3。
本对比例中祛痘微针的制备方法，包括以下步骤：
具体如下：
步骤一、以重量份计，将皮傲宁加入1.3-丁二醇中，80℃水浴加热进行溶解，制备得到2份的皮傲宁预制液，其中皮傲宁预制液为包含有皮傲宁的1.3-丁二醇溶液，皮傲宁在皮傲宁预制液所占质量分数为0.1％；
步骤二、将9份的21KDaPVP、14份的36wDa PVP、0.4份的多糖包裹型水杨酸、0.3份的积雪草苷、1.6份的甘草酸二钾以及步骤一制得的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入72.7份的纯化水；
步骤三、将容器置于离心均质机中，混合均质，得均一、无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液涂布至聚二甲基硅氧烷(PDMS)材质的微针模具中，并刮去表面多余溶液；
步骤五、将已注模的微针模具置于常温干燥成型，采用医用压敏胶贴将已干燥成型的微针从微针微针模具剥离出来，制得祛痘微针。
对比例4。
本对比例中祛痘微针的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以重量份计，将皮傲宁加入1.3-丁二醇中，80℃水浴加热进行溶解，制备得到2份皮傲宁预制液，其中皮傲宁预制液为包含有皮傲宁的1.3-丁二醇溶液，皮傲宁在皮傲宁预制液所占质量分数为0.1％；
步骤二、称取11份的9wDa CMC和12份的5kDa透明质酸钠缓慢搅拌溶解后，将0.4份的多糖包裹型水杨酸、0.3份的积雪草苷、1.6份的甘草酸二钾以及步骤一制得的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入72.7份的纯化水；
步骤三、将容器置于离心均质机中，混合均质，得均一、无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液涂布至聚二甲基硅氧烷(PDMS)材质的微针模具中，并刮去表面多余溶液；
步骤五、将已注模的微针模具置于常温干燥成型，采用医用压敏胶贴将已干燥成型的微针从微针微针模具剥离出来，制得祛痘微针。
目前认为微针若能抵抗0.058N的力并不断裂则可被认为具备穿刺皮肤的性能。本发明中对机械性能测试，分为测试微针打开包装后立即测试以及静置5min后机械性能测试。
实验方法：取样品1至9、对比例3和对比例4的祛痘微针，快速小心剪取单根微针，采用材料试验机对微针进行力学测试。剪取单根样品微针，尖端朝上，底部粘贴固定于测试平台上，其上端是可向下施加轴向的垂直力的不锈钢圆柱体探头。测试前设置参数如下：
预热阶段：(未接触微针)
初始定速度：10.000mm/min；
激发力：0.04N；
测试阶段：(接触微针后)
压缩速度：0.500mm/min；
最大力：0.5N；
记录第二个骤变峰值的力(第一个骤变点为刚接触到微针)，测3-6个数据，选出3个差异较小的数据(测力结果差异≤0.1N)，取平均值，测试数据如表七所示：
表七、祛痘微针机械性能
Figure BDA0003244855900000231
Figure BDA0003244855900000241
通过表七可知，本发明制得的祛痘微针的平均强度远大于刺入力0.058N，也就证明了本发明的祛痘微针能取得优良的机械性能。而含PVP和CMC的对比例3和4，打开包装立即测试的机械强度也与本发明的祛痘微针一样优秀的。当静置5min后，对比例3和4的微针1、2d的机械强度降幅远大于本发明的祛痘微针，且下降幅度达到40％以上，原因为PVP和CMC的吸湿性较强，暴露在空气中易吸湿变软，机械强度降低。
综上所述,本发明的祛痘微针，采用五种主要成分得到，无需进行灭菌操作、也不需要添加刺激性强的防腐剂即可达到微生物指标要求，对人体皮肤的刺激性较低且高效温和的祛痘效果，同时机械性能优良。本发明的祛痘微针的制备方法，还能提高微针产量，降低原料损耗。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种祛痘微针,其特征在于，以透明质酸、皮傲宁、水杨酸、积雪草苷和甘草酸二钾为主要成分。
2.根据权利要求1所述的祛痘微针,其特征在于，以重量份计，含有：
透明质酸：10.0000份～45.0000份；
皮傲宁：0.0002份～0.0150份；
水杨酸：0.0050份～1.5000份；
积雪草苷：0.0050份～1.5000份；
甘草酸二钾：0.2000份～8.0000份。
3.根据权利要求2所述的祛痘微针,其特征在于，以重量份计，含有：
透明质酸：15.0000份～40.0000份；
皮傲宁：0.0005份～0.0100份；
水杨酸：0.0100份～1.0000份；
积雪草苷：0.0100份～1.0000份；
甘草酸二钾：0.5000份～5.0000份。
4.根据权利要求1所述的祛痘微针,其特征在于：还含有醇类和水。
5.根据权利要求4所述的祛痘微针,其特征在于，以重量份计，含有：
醇类：2.9850份～2.9998份；
水：41.0000份～86.7000份。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的祛痘微针,其特征在于：所述透明质酸由分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸组成。
7.根据权利要求6所述的祛痘微针,其特征在于：所述分子量小于10KDa的寡聚透明质酸和分子量为30KDa～60KDa的低分子透明质酸的质量比为1：1～1：5；
所述水杨酸为采用多糖包裹处理后的多糖包裹型水杨酸；
所述醇类为丁二醇、丙二醇或戊二醇中的至少一种。
8.一种祛痘微针的制备方法,制备如权利要求1至7任意一项所述的祛痘微针，其特征在于：通过微灌注工艺成型再经干燥后制得祛痘微针。
9.根据权利要求8所述的祛痘微针的制备方法,其特征在于，具体包括：
步骤一、在皮傲宁中加入醇类，并水浴加热溶解，得到皮傲宁预制液；
步骤二、将透明质酸、水杨酸、积雪草苷、甘草酸二钾以及步骤一得到的皮傲宁预制液加入至容器中，再加入水；
步骤三、将步骤二的容器置于离心均质机中，混合均质，得均一且无气泡的微针制作液；
步骤四、将步骤三得到的微针制作液灌注至喷枪设备，通过微米级喷头，将微针制作液灌注入模具腔体中成型，然后干燥，得到无菌的祛痘微针。
10.根据权利要求9所述祛痘微针的制备方法,其特征在于：所述步骤一具体为在皮傲宁加入醇类后,并在80℃～90℃下水浴加热溶解，得到皮傲宁预制液。
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