CN113620494B - 降低废水中cod及回收废水中六氢吡啶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，包括以下步骤:S101向含六氢吡啶废水中加入酸后充分混合，调节pH值至酸性；S102将步骤S101所得的酸化废水通过膜分离装置进行浓缩分离，得到低COD废水和六氢吡啶盐浓液，低COD废水进入生化处理流程，六氢吡啶盐浓液备用；S103向步骤S102所得六氢吡啶盐浓液中加入碱后充分混合，调节溶液pH至碱性，获得初始蒸馏浓液；S104将步骤S103所得初始蒸馏浓液在蒸馏塔内进行常压蒸馏，塔顶馏出物即为高浓度六氢吡啶水溶液，塔底蒸馏废液加入所述步骤S101六氢吡啶废水中再进行循环回收处理。其可实现降低废水中COD以及废水中六氢吡啶的回收。

Description

降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是，涉及一种降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法。
背景技术
六氢吡啶是一种重要的有机化工原料，在药物合成、农药制备及橡胶制品等化工邻域具有较高的应用价值。近年来，随着六氢吡啶应用邻域的拓展，导致国内外需求量大大增加。在采用水热法合成钛硅分子筛的工艺中，需要水洗等步骤脱除模板剂，洗涤废水中COD较高，一般需要用水稀释后降低COD才能进入生化处理流程，造成水资源的浪费；并且废液中含有一定浓度的六氢吡啶，具有很大的回收价值，而现有技术中涉及处理并回收废水中六氢吡啶的方法较少，如何实现降低废水中COD以及其中六氢吡啶的回收，是本领域亟需解决的一个技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，其可实现降低废水COD以及废水中六氢吡啶的回收。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，包括以下步骤:
S101. 向含六氢吡啶废水中加入酸后充分混合，调节pH值至酸性;
S102. 将步骤S101所得的酸化废水通过膜分离装置进行浓缩分离，得到低COD废水和六氢吡啶盐浓液，低COD废水进入生化处理流程，六氢吡啶盐浓液备用；
S103. 向步骤S102所得六氢吡啶盐浓液中加入碱后充分混合，调节溶液pH至碱性，获得初始蒸馏浓液；
S104. 将步骤S103所得初始蒸馏浓液在蒸馏塔内进行常压蒸馏，塔顶馏出物即为高浓度六氢吡啶水溶液，塔底蒸馏废液加入所述步骤S101六氢吡啶废水中再进行循环回收处理。
进一步的，所述步骤S101中采用的酸为浓度为1%-37%盐酸、1%-50%稀硫酸、1%-50%磷酸中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S101中酸性pH为3-6。
进一步的，所述步骤S102中膜分离装置为RO膜分离装置。
进一步的，所述步骤S102中膜分离装置采用的浓缩比为10-20。
进一步的，所述步骤S103中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S103中碱性pH值为10-12。
进一步的，所述步骤S104中常压蒸馏时蒸馏温度为90-100℃。
进一步的，所述步骤S104中高浓度六氢吡啶水溶液的收集量为初始蒸馏浓液质量的40%-60%。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：采用本发明中方法，无需加水稀释即可实现废水降低COD处理，同时实现其中六氢吡啶的回收，有巨大的经济价值及环保效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明包括一种降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，包括以下步骤:
S101. 向含六氢吡啶废水中加入酸后充分混合，调节pH值至酸性;
S102. 将步骤S101所得的酸化废水通过膜分离装置进行浓缩分离，得到低COD废水和六氢吡啶盐浓液，低COD废水进入生化处理流程，六氢吡啶盐浓液备用；
S103. 向步骤S102所得六氢吡啶盐浓液中加入碱后充分混合，调节溶液pH至碱性，获得初始蒸馏浓液；
S104. 将步骤S103所得初始蒸馏浓液在蒸馏塔内进行常压蒸馏，塔顶馏出物即为高浓度六氢吡啶水溶液，塔底蒸馏废液加入所述步骤S101六氢吡啶废水中再进行循环回收处理。
进一步的，所述步骤S101中采用的酸为浓度为1%-37%盐酸、1%-50%稀硫酸、1%-50%磷酸中的一种或多种，酸性pH为3-6；所述步骤S102中膜分离装置为RO膜分离装置，膜分离装置采用的浓缩比为10-20；所述步骤S103中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或多种，碱性pH值为10-12；所述步骤S104中常压蒸馏时蒸馏温度为90-100℃，高浓度六氢吡啶水溶液的收集量为初始蒸馏浓液质量的40%-60%。
实施例1
向10000g含六氢吡啶、COD含量约为35000mg/L的废水中加入35%盐酸150g充分搅拌，调节pH值至5，通过RO膜分离装置以浓酸比15进行浓缩分离，低压侧得到低COD废水（COD含量约为3800mg/L），满足生化处理进水要求，进入生化处理流程；高压侧得到含有六氢吡啶盐酸盐浓液进入下一步。
向高压侧得到含有六氢吡啶盐酸盐浓液1000g中加入230g 片状氢氧化钾并充分搅拌，调节pH至11，将溶液中六氢吡啶盐酸盐中和，释放其中的六氢吡啶，获得初始蒸馏浓液。
初始蒸馏浓液通过95℃常压蒸馏回收其中六氢吡啶，塔顶馏出六氢吡啶含量为87%的水溶液490.8g；塔底蒸馏废液COD含量约为89000mg/L可再加入六氢吡啶废水中进行循环回收处理。
实施例2
向10000g含六氢吡啶、COD含量约为25000mg/L的废水中加入40%稀硫酸175g充分搅拌，调节pH值至4.5，通过RO膜分离装置以浓酸比10进行浓缩分离，低压侧得到低COD废水（COD含量约为5000mg/L），满足生化处理进水要求，进入生化处理流程；高压侧得到含有六氢吡啶盐酸盐浓液进入下一步。
向高压侧得到含有六氢吡啶盐酸盐浓液1000g中加入226g氢氧化钠并充分搅拌，调节pH至10，将溶液中六氢吡啶盐酸盐中和，释放其中的六氢吡啶，获得初始蒸馏浓液。
初始蒸馏浓液通过90℃常压蒸馏回收其中六氢吡啶，塔顶馏出六氢吡啶含量为84%的水溶液510.6g；塔底蒸馏废液COD含量约为88000mg/L可再加入六氢吡啶废水中进行循环回收处理。
实施例3
向10000g含六氢吡啶、COD含量约为40000mg/L的废水中加入40%稀磷酸120g充分搅拌，调节pH值至5.5，通过RO膜分离装置以浓酸比20进行浓缩分离，低压侧得到低COD废水（COD含量约为3500mg/L），满足生化处理进水要求，进入生化处理流程；高压侧得到含有六氢吡啶盐酸盐浓液进入下一步。
向高压侧得到含有六氢吡啶盐酸盐浓液1000g中加入226g氢氧化钠并充分搅拌，调节pH至12，将溶液中六氢吡啶盐酸盐中和，释放其中的六氢吡啶，获得初始蒸馏浓液。
初始蒸馏浓液通过100℃常压蒸馏回收其中六氢吡啶，塔顶馏出六氢吡啶含量为80%的水溶液534.6g；塔底蒸馏废液COD含量约为92000mg/L可再加入六氢吡啶废水中进行循环回收处理。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，包括以下步骤:
S101. 向含六氢吡啶废水中加入酸后充分混合，调节pH值至酸性;
S102. 将步骤S101所得的酸化废水通过膜分离装置进行浓缩分离，得到低COD废水和六氢吡啶盐浓液，低COD废水进入生化处理流程，六氢吡啶盐浓液备用；
S103. 向步骤S102所得六氢吡啶盐浓液中加入碱后充分混合，调节溶液pH至碱性，获得初始蒸馏浓液；
S104. 将步骤S103所得初始蒸馏浓液在蒸馏塔内进行常压蒸馏，塔顶馏出物即为高浓度六氢吡啶水溶液，塔底蒸馏废液加入所述步骤S101六氢吡啶废水中再进行循环回收处理；
所述步骤S101中酸性pH为3-6；所述步骤S102中膜分离装置为RO膜分离装置；所述步骤S103中碱性pH值为10-12。
2.如权利要求1所述的降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S101中采用的酸为浓度为1%-37%盐酸、1%-50%稀硫酸、1%-50%磷酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S102中膜分离装置采用的浓缩比为10-20。
4.如权利要求1所述的降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S103中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S104中常压蒸馏时蒸馏温度为90-100℃。
6.如权利要求1所述的降低废水中COD及回收废水中六氢吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S104中高浓度六氢吡啶水溶液的收集量为初始蒸馏浓液质量的40%-60%。
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