CN111186922A - 一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种2‑氰基吡啶废水中2‑吡啶甲酸的回收方法,包括如下步骤:(1)吸附:将含有1‑10%的2‑吡啶甲酸的2‑氰基吡啶废水通过吸附树脂,得到含2‑吡啶甲酸<0.1%的废水;(2)脱附:经步骤(1)吸附后的树脂,用30~70%的脱附剂,淋洗,控制淋洗温度20~60℃,脱附液经精馏分离得到脱附剂和2‑吡啶甲酸水溶液;(3)膜分离:将步骤(1)得到的2‑吡啶甲酸水溶液通过高分子膜材料,进行分离浓缩处理,得到2‑吡啶甲酸45~55%的浓缩液。采用本发明方法,废水中2‑吡啶甲酸的回收率达到95%以上,实现了资源的回收利用,降低了2‑氰基吡啶的生产成本。

Description

一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法。
背景技术
2-吡啶甲酸,英文名称:Picolinicacid,分子式及分子量:C6H5NO2=123.11,理化性质:外观:白色至类白色粉末;熔点(℃):139-142;沸点(℃,常压):229.19;闪点(℃):139;水溶性:887g/L(20℃);溶解性:易溶于冰乙酸,几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳。
作用与用途:2-吡啶甲酸是一种重要的有机合成中间体,在医药工业上用于合成多种酰胺类和酯类衍生物,市场需求量大。它也是许多2-吡啶甲酸盐的合成原料,具有非常广泛的用途。像2-吡啶甲酸铬是保健食品中的功效成分之一,不当可以降低糖尿病人的血糖水平和胰岛素的抗药性,预防和辅助治疗糖尿病,而且对心脑血管病也能起到预防的作用。同时可用于畜禽类的饲料添加剂,加速其生长发育。2-吡啶甲酸还是重要的化工助剂,是重要的缓蚀抑制剂,也可以做为对光敏感的合成树脂的光稳定剂。
目前专利中介绍了甲基吡啶废水处理回收工艺:含甲基吡啶的废水加入反应釜中,再加入一定量的片碱,启动搅拌,片碱完全融化后,停止搅拌,静置分层,打开反应釜釜底阀门,将底部的水层放掉,上层的甲基吡啶收集起来后送到精馏单元回收。
采用以上方法的文献和专利如下:
1、郭秦、崔利飞、尹占杰等.一种含甲基吡啶废水处理回收工艺[P].CN:108862862A.2018-11-23.
目前没有现有技术提供制备2-氰基吡啶产生废水中2-吡啶甲酸处理的方法,本方法填补了制备2-氰基吡啶产生废水中2-吡啶甲酸回收方法的技术空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,2-氰基吡啶生产过程中产生的废水中含有1-10%的2-吡啶甲酸,将上述废水通过装填有吸附树脂的吸附柱进行吸附处理,使2-吡啶甲酸吸附在树脂上,然后用脱附剂淋洗树脂,2-吡啶甲酸从树脂上脱附下来,经过精馏回收脱附剂,得到含有2-吡啶甲酸15-25%的脱附液,再将脱附液通过高分子膜材料进行膜分离,得到含量45%-55%的2-吡啶甲酸浓缩液,废水中2-吡啶甲酸回收率达到95%以上,实现了资源的回收利用,降低了2-氰基吡啶的生产成本。
本发明采用如下技术方案:
一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,包括如下步骤:
(1)吸附:将含有1-10%的2-吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过树脂吸附柱,20~60℃,树脂柱高径比为10-15,控制停留时间10-40min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水;
(2)脱附:经步骤(1)吸附后的树脂,用30~70%的脱附剂(脱附剂的水溶液的质量百分比),淋洗,控制淋洗温度20~60℃,脱附液经精馏分离得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液;
(3)膜分离:将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液,通过高分子膜材料,进行分离浓缩处理,控制膜分离温度25~75℃,压力0.01~0.6Mpa,膜通量100~150L/m2·h得到2-吡啶甲酸45~55%的浓缩液。
进一步,所述吸附树脂选自D101型、H-20型、H-30型、H-50型、分子筛中的一种。
更进一步,所述吸附树脂粒径0.5—5mm。
进一步,步骤(1)中控制吸附流速0.5-4BV/h。
进一步,所述脱附剂选自乙醇、丙酮、醋酸丁酯、乙腈的一种。
进一步,步骤(2)中淋洗流速0.2~3BV/h。
进一步,步骤(2)中精馏温度60~120℃,回流比1:1~5。
根据本发明所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,经过脱附步骤后,2-吡啶甲酸水溶液中,2-吡啶甲酸的含量15~25%,以质量百分计。
进一步,在步骤(3)中所述高分子膜材料为聚砜类或无机陶瓷膜。
更进一步,高分子膜材料的孔径范围0.01-400μm。
进一步,在步骤(3)中脱附液经精馏分离得到脱附剂去脱附套用。
本发明中含有1-10%的2-吡啶甲酸的生产2-氰基吡啶时产生的废水为由2-甲基吡啶汽化与氨及空气混合,在催化剂存在下进行反应,然后吸收、萃取、精馏得到2-氰基吡啶成品,过程中产生的废水中主要含有1~10%的2-吡啶甲酸,15~35%的硫酸盐,余量基本为水。
发明详述:
一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,包括如下步骤:
(1)吸附:将含有1-10%的2-吡啶甲酸的生产2-氰基吡啶时产生的废水通过吸附树脂,通过树脂吸附柱,20~60℃,控制吸附流速0.5-4BV/h,树脂柱高径比为10-15(D101型、H-20型、H-30型、H-50型、分子筛中的一种),控制停留时间10~40min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水。
(2)脱附:经步骤(1)吸附后的树脂,用30~70%的脱附剂(乙醇、丙酮、醋酸丁酯、乙腈的一种)淋洗,控制淋洗温度20~60℃,淋洗流速0.2~3BV/h,脱附液经精馏分离,精馏温度60~120℃,回流比1:1~5,得到脱附剂(去脱附套用)和2-吡啶甲酸水溶液(含量15~25%)。
(3)膜分离:将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液,通过高分子膜材料(聚砜类、无机陶瓷膜,膜通量100~150L/m2·h)进行分离浓缩处理,控制膜分离温度25~75℃,压力0.01~0.6Mpa,得到2-吡啶甲酸45~55%的浓缩液。
有益技术效果:
采用本发明方法,废水中2-吡啶甲酸的回收率达到95%以上,回收的2-吡啶甲酸可以制备下游产品,能够提高2-吡啶甲酸的附加值,能够实现资源的回收利用,能够降低2-氰基吡啶的生产成本。
具体实施方式
下面给出本发明所提供的一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法的具体实施方式。
实施例中所用的材料、试剂及器材等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。实施例中涉及的百分比均为质量百分比。
实施例1
含有1-10%的2-吡啶甲酸的废水通过D101型树脂吸附柱,控制吸附温度25℃,控制吸附流速1BV/h,树脂柱高径比为12,控制废水在吸附树脂上的停留时间10min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水。吸附后的树脂,用50%的乙醇水溶液淋洗,控制淋洗温度30℃,控制速度0.5BV/h淋洗。再将脱附液通过精馏,控制精馏釜温80~100℃,回流比1:2回收乙醇去淋洗套用,得到15%的2-吡啶甲酸水溶液,再经聚砜类高分子膜材料进行膜浓缩,控制膜分离温度75℃,压力0.6Mpa,膜通量150L/m2·h,得到55%的2-吡啶甲酸浓缩液,废水中2-吡啶甲酸的回收率95.5%。
实施例2
含有1-10%的2-吡啶甲酸的废水通过H-50型树脂吸附柱,控制吸附温度50℃,控制吸附流速2BV/h,树脂柱高径比为15,控制废水在吸附树脂上的停留时间30min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水。吸附后的树脂,用60%的丙酮水溶液淋洗,控制淋洗温度20℃,控制速度0.2BV/h淋洗。再将脱附液通过精馏,控制精馏釜温50~80℃,回流比1:3回收丙酮去淋洗套用,得到20%的2-吡啶甲酸水溶液,再经无机陶瓷膜材料进行膜浓缩,控制膜分离温度25℃,压力0.06Mpa,膜通量100L/m2·h,得到45%的2-吡啶甲酸浓缩液,废水中2-吡啶甲酸的回收率95.1%。
实施例3
含有1-10%的2-吡啶甲酸的废水通过H-30型树脂吸附柱,控制吸附温度60℃,控制吸附流速4BV/h,树脂柱高径比为10,控制废水在吸附树脂上的停留时间40min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水。吸附后的树脂,用30%的乙腈水溶液淋洗,控制淋洗温度20℃,控制速度3BV/h淋洗。再将脱附液通过精馏,控制精馏釜温80~90℃,回流比1:4回收乙腈去淋洗套用,得到25%的2-吡啶甲酸水溶液,再经聚砜类高分子膜材料进行膜浓缩,控制膜分离温度75℃,压力0.3Mpa,膜通量125L/m2·h,得到50%的2-吡啶甲酸浓缩液,废水中2-吡啶甲酸的回收率95.6%。
实施例4
含有1-10%的2-吡啶甲酸的废水通过分子筛树脂吸附柱,控制吸附温度50℃,控制吸附流速1.2BV/h,树脂柱高径比为13,控制废水在吸附树脂上的停留时间25min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水。吸附后的树脂,用70%的乙腈水溶液淋洗,控制淋洗温度35℃,控制速度1BV/h淋洗。再将脱附液通过精馏,控制精馏釜温80~90℃,回流比1:3回收乙腈去淋洗套用,得到22%的2-吡啶甲酸水溶液,再经无机陶瓷膜材料进行膜浓缩,控制膜分离温度55℃,压力0.3Mpa,膜通量150L/m2·h,得到45%的2-吡啶甲酸浓缩液,废水中2-吡啶甲酸的回收率95.1%。

Claims (11)

1.一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)吸附:将含有1-10%的2-吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过树脂吸附柱,20~60℃,树脂柱高径比为10-15,控制停留时间10-40min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水;
(2)脱附:经步骤(1)吸附后的树脂,用30~70%的脱附剂,淋洗,控制淋洗温度20~60℃,脱附液经精馏分离得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液;
(3)膜分离:将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液,通过高分子膜材料,进行分离浓缩处理,控制膜分离温度25~75℃,压力0.01~0.6Mpa,膜通量100~150L/m2·h得到2-吡啶甲酸45~55%的浓缩液。
2.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,所述吸附树脂选自D101型、H-20型、H-30型、H-50型、分子筛中的一种。
3.根据权利要求2所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,所述吸附树脂粒径0.5-5mm。
4.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,步骤(1)中控制吸附流速0.5-4BV/h。
5.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,所述脱附剂选自乙醇、丙酮、醋酸丁酯、乙腈的一种。
6.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,步骤(2)中淋洗流速0.2~3BV/h。
7.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,步骤(2)中精馏温度60~120℃,回流比1:1~5。
8.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,经过脱附步骤后,2-吡啶甲酸水溶液中,2-吡啶甲酸的含量15~25%,以质量百分计。
9.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,在步骤(3)中所述高分子膜材料为聚砜类或无机陶瓷膜。
10.根据权利要求8所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,高分子膜材料的孔径范围0.01-400μm。
11.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,在步骤(3)中脱附液经精馏分离得到脱附剂去脱附套用。
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