CN114634269A - 一种从废水中回收烟酰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废水中回收烟酰胺的方法，废水先在酸性条件下进行活性炭脱色，然后调整pH采用非极性树脂进行吸附，树脂吸附后，使用有机溶剂对树脂进行脱附，收集脱附液；对脱附液进行分段蒸馏、分段析晶，得到烟酰胺。本方法工艺连续化、易操作，所得烟酰胺纯度可达94~98%，回收率大于80%，可回用于合成工段，实现了废水的资源化。

Description

一种从废水中回收烟酰胺的方法
技术领域
本发明涉及一种含烟酰胺废水的处理及回收的方法，具体涉及一种从废水中回收烟酰胺的方法，属于废水处理及资源回收利用技术领域。
背景技术
烟酰胺俗名VB3，化学名为3-吡啶甲酰胺，广泛应用于食品和饲料添加剂、药品及原料药合成方面，因其应用广泛，价值一般较高。在农药合成领域，烟酰胺可以充当缚酸剂，以烟酰胺盐酸盐的形式存在于废水中，含量为2~10%。
由于烟酰胺在废水中的含量高，且价格贵，因此考虑回收。含烟酰胺的废水为酸性，如果采用氧化方法对废水中的有机物进行降解，酸性条件下烟酰胺在废水中以盐的形式存在，常规Fenton氧化降解不掉。调解废水pH至中性后，烟酰胺盐酸盐会变为氯化钠和烟酰胺，同时废水中还含有其他中间产物，导致废水呈红棕色。一般从废水中回收有用物质的方法有萃取、膜法、精馏等工艺，但因烟酰胺的物理化学特性，如极性大、在水及其他溶剂中的溶解度高、常温下为固体、沸点高等，无法采用以上几种方法进行分离提纯。并且废水中溶解性固体为氯化钠和烟酰胺的混合物，直接蒸馏难以实现分离。因此，目前没有从废水中回收烟酰胺的相关文献和方法。
发明内容
针对废水中烟酰胺回收方法存在的不足，本发明提供了一种从废水中回收烟酰胺的方法，该方法连续化、易操作，能从废水中回收烟酰胺，节约了资源，降低了成本。
本发明主要是针对废水中烟酰胺的回收，尤其是同时含有有机物、无机盐和烟酰胺的废水。废水中烟酰胺的含量优选小于10wt%。如果废水中烟酰胺不回收，烟酰胺在废水中难以采用高级氧化的方法降解掉，且存在资源的浪费。本发明方法不仅使废水中价值高的烟酰胺得以回收利用，而且使废水能够实现较好处理，达到排放标准。
本发明具体技术方案如下：
一种从废水中回收烟酰胺的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将废水进行活性炭脱色；
（2）脱色后，调整废水pH至中性或弱碱性，将废水过非极性吸附树脂柱，对烟酰胺进行吸附；
（3）吸附饱和后，用有机溶剂对非极性吸附树脂进行脱附，收集脱附液；
（4）对脱附液进行浓缩，然后降温析晶，得到烟酰胺。
进一步的，步骤（1）中，废水先在酸性条件下进行活性炭脱色，酸性条件下烟酰胺以盐酸盐的形式存在，烟酰胺盐酸盐不易被活性炭吸附。在酸性条件下进行活性炭吸附，一方面活性炭吸附可以去除烟酰胺以外的其他部分有机物，另一方面经过活性炭吸附废水中少量悬浮物也得以去除，避免造成下一级树脂吸附时堵塞树脂孔隙。
进一步的，步骤（1）中，活性炭的投加量为废水质量的0.2~1wt%，搅拌吸附30~120min，优选吸附60-120min。吸附可以在室温下进行。
进一步的，步骤（2）中，调节废水pH为7~9，优选pH为7-7.5。可以采用碱来调节pH，一般采用氢氧化钠溶液调整pH。调整pH后，烟酰胺盐酸盐转变为盐和烟酰胺。
进一步的，步骤（2）中，所用非极性吸附树脂是指没有极性的树脂，现有技术中报道的任意非极性树脂都能用于本发明。优选的，所述非极性吸附树脂对烟酰胺的饱和吸附容量为12～16g/100ml。废水过非极性吸附树脂柱后，烟酰胺以及一些有机物被树脂柱吸附，废水以及氯化钠从树脂柱中流出。吸附后的废水中如果盐含量低，可以直接进行生化处理，如果盐含量高，可以先进行除盐处理再进行生化处理。除盐可以采用MVR等方式进行。
进一步的，步骤（2）中，废水过非极性吸附树脂柱的温度为15~30℃，流速为50~200ml/h，优选为100~200ml/h。
进一步的，步骤（3）中，所述有机溶剂为醇类溶剂或酯类溶剂，例如甲醇、乙醇、2-丙醇、正丁醇、乙酸乙酯等，优选为甲醇或乙醇。洗脱时，有机溶剂的流速为50~200ml/h，优选为100~200ml/h。洗脱温度为35~70℃。
进一步的，步骤（4）中，所得脱附液含有大量烟酰胺，采用分段浓缩、分段降温结晶的方式进行结晶，这样一方面有利于有机溶剂的回收，另一方面烟酰胺在有机溶剂中的溶解度高，在降温结晶时烟酰胺容易出现“暴析”现象，影响烟酰胺的纯度。而分段浓缩、分段析晶可以控制烟酰胺的析晶速度，得到纯度较高的烟酰胺。
进一步的，步骤（4）中，分段浓缩、分段析晶的具体操作方式为：
a.将脱附液蒸馏至原质量的20%以下，得母液1；
b.将母液1自然降温，待温度为40~55℃时，加入晶种继续自然降温，至15~25℃时保温10~24h,然后过滤，分离晶体，得到母液2；
c.将母液2保持温度为15~25℃，加入晶种，然后继续自然降温，至温度0~10℃时保温10~48h,然后过滤，分离晶体，得到母液3；
d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出10~30%的馏分，然后自然降温，待温度为40~55℃时，加入晶种继续自然降温，至-5~20℃时保温10~24h,然后过滤，分离晶体，得到母液4。
优选的，步骤a中，将脱附液蒸馏至原质量的14%以下，更优选的，蒸馏至原质量的5-14%，更更优选的，蒸馏至原质量的10-14%。
进一步的，步骤b、c、d中，晶种的加入量为母液质量的0.01~0.5%。
优选的，步骤b中，保温时间为10-20h。
优选的，步骤c中，保温时间为20-30h。
优选的，步骤d中，保温时间为10-20h。
进一步的，蒸馏出的馏分可以作为有机溶剂重复循环使用。得到的母液4可以与下一批次废水合并，再通过脱色、树脂吸附等步骤进行处理。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明提出了一种废水中回收烟酰胺的方法，该方法简单易操作，烟酰胺的回收价值高，可实现废水资源化、零排放。
2.本发明活性炭脱色阶段控制废水的pH在酸性，确保烟酰胺在废水中以盐酸盐的形式存在，烟酰胺盐酸盐极性强，活性炭只吸附一些非极性中间产物，这样避免活性炭对烟酰胺的吸附，减少烟酰胺的损失；
3.本发明采用非极性树脂对烟酰胺进行吸附，可有效分离出烟酰胺和氯化钠，提高烟酰胺的纯度；
4.本发明对烟酰胺母液进行分段蒸馏、分段析晶，可有效防止暴析，并且过滤时采取保温过滤的方法，避免过滤过程中温度骤降导致母液凝固。
5.本发明通过分段蒸馏、分段析晶，母液中有机物不容易吸附到烟酰胺晶体上，所得烟酰胺纯度可达94~98%，回收率大于80%，可回用于合成工段。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明技术方案进行更为清楚的介绍。下述实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，废水来源于农药合成过程，其中pH=1.5，烟酰胺含量为4.2%，氯化钠含量为3.5%，废水呈红棕色。
下述实施例中，所用非极性吸附树脂外购于西安蓝深环保科技有限公司。
下述实施例中，烟酰胺的含量采用高效液相色谱方法测得。
实施例1
1、取650g废水，废水不做处理直接加入粉末活性炭进行脱色处理，活性炭的加入量为废水总量的0.3%，室温下搅拌吸附60min，过滤后废水由红棕色变为浅黄色，取滤液测定烟酰胺含量为4.16%；
2、取一根树脂柱，加入200ml非极性树脂；用液碱调上述步骤1滤液的pH=7.5，烟酰胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成烟酰胺和氯化钠，废水在15℃下按照100ml/h的流速过树脂柱，烟酰胺被吸附到树脂中，出水为含氯化钠的清液，经检测，出水中烟酰胺的含量为0.02%，可进行MVR蒸馏处理；
3、树脂吸附饱和后，使用500ml无水甲醇在35℃下对树脂进行脱附，无水甲醇按照100ml/h的速度进行脱附，收集甲醇烟酰胺溶液，烟酰胺含量为6.09%；
4、对脱附液进行分段蒸馏、分段析晶，以防止暴析，具体操作过程为：
a.将脱附液蒸馏至原质量的11%，得母液1；
b.将母液1自然降温，待温度为40~50℃时，加入母液质量0.2%的晶种继续自然降温，至18~20℃时保温12h，然后过滤，分离晶体，得到母液2；
c.将母液2保持温度为18~20℃，加入母液质量0.2%的晶种，然后继续自然降温，至温度5~10℃时保温24h，然后过滤，分离晶体，得到母液3；
d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出母液3体积20~30%的馏分，然后自然降温，待温度为40~50℃时，加入母液质量0.2%的晶种继续自然降温，至10~15℃时保温12h，然后过滤，分离晶体，得到母液4。
经降温析晶，共得到烟酰胺晶体22.98g，烟酰胺含量为95.84%，剩余母液4的质量为22.94g，烟酰胺的回收率为80.7%。将母液4套回至步骤1活性炭脱色段。
实施例2
1、将实施例1中母液4与650g废水混合均匀，混合后烟酰胺含量为4.55%。加入粉末活性炭进行脱色处理，活性炭的加入量为废水总量的0.8%，室温下搅拌吸附90min，过滤后废水由红棕色变为浅黄色，取滤液测定烟酰胺含量为4.41%；
2、用液碱调上述步骤1滤液的pH=7.2，烟酰胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成烟酰胺和氯化钠，废水在30℃下按照150ml/h的流速过非极性树脂柱，烟酰胺被吸附到树脂中，出水为含氯化钠的清液，经检测，出水中烟酰胺的含量为0.12%，可进行MVR蒸馏处理；
3、树脂吸附饱和后，使用500ml无水甲醇在45℃下对树脂进行脱附，无水甲醇按照150ml/h的速度进行脱附，收集甲醇烟酰胺溶液，烟酰胺含量为6.46%；
4、对脱附液进行分段蒸馏、分段析晶，以防止暴析，具体操作过程为：
a.将脱附液蒸馏至原质量的10%，得母液1；
b.将母液1自然降温，待温度为50~55℃时，加入母液质量0.1%的晶种继续自然降温，至20~25℃时保温18h，进行过滤，分离晶体，得到母液2；
c.将母液2保持温度为15~25℃，加入母液质量0.1%的晶种，然后继续自然降温，至温度5~10℃时保温30h，进行过滤，分离晶体，得到母液3；
d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出母液3体积的10~15%，然后自然降温，待温度为50~55℃时，加入母液质量0.1%的晶种继续自然降温，至-5~5℃时保温16h，进行过滤，分离晶体，得到母液4。
经降温析晶，共得到烟酰胺晶体26.15g，烟酰胺含量为96.12%，烟酰胺的回收率为82.1%。将母液4套回至步骤1活性炭脱色段。
实施例3
1、取750g废水，废水不做处理直接加入粉末活性炭进行脱色处理，活性炭的加入量为废水总量的0.4%，室温下搅拌吸附100min，过滤后废水由红棕色变为浅黄色，取滤液测定烟酰胺含量为4.14%；
2、取一根树脂柱，加入200ml非极性树脂；用液碱调上述步骤1滤液的pH=7.0，烟酰胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成烟酰胺和氯化钠，废水在室温下按照120ml/h的流速过树脂柱，烟酰胺被吸附到树脂中，出水为含氯化钠的清液，经检测，出水中烟酰胺的含量为0.08%，可进行MVR蒸馏处理；
3、树脂吸附饱和后，使用600ml无水乙醇在50℃下对树脂进行脱附，无水乙醇按照200ml/h的速度进行脱附，收集乙醇烟酰胺溶液，烟酰胺含量为5.76%；
4、对脱附液进行分段蒸馏、分段析晶，以防止暴析，具体操作过程为：
a.将脱附液进行蒸馏，至母液质量为原液的11%时，得母液1；
b.将母液1自然降温，待温度为40~50℃时，加入母液质量0.5%的晶种继续自然降温，至18~20℃时保温15h,进行过滤,分离晶体，得到母液2；
c.将母液2保持温度为18~20℃，加入母液质量0.5%的晶种，然后继续自然降温，至温度0~5℃时保温24h,进行过滤，分离晶体，得到母液3；
d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出母液3体积的20~30%，然后自然降温，待温度为40~50℃时，加入母液质量0.5%的晶种继续自然降温，至10~12℃时保温18h进行过滤，分离晶体，得到母液4。
经降温析晶，共得到烟酰胺晶体26.71g，烟酰胺含量为94.55%，烟酰胺的回收率为80.2%。将母液4套回至步骤1活性炭脱色段。
实施例4
1、取750g废水，废水不做处理直接加入粉末活性炭进行脱色处理，活性炭的加入量为废水总量的0.3%，室温下搅拌吸附100min，过滤后废水由红棕色变为浅黄色，取滤液测定烟酰胺含量为4.16%；
2、取一根树脂柱，加入200ml非极性树脂；用液碱调上述步骤1滤液的pH=7.5，烟酰胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成烟酰胺和氯化钠，废水在室温下按照200ml/h的流速过树脂柱，烟酰胺被吸附到树脂中，出水为含氯化钠的清液，经检测，出水中烟酰胺的含量为0.15%，可进行MVR蒸馏处理；
3、树脂吸附饱和后，使用600ml乙酸乙酯在70℃下对树脂进行脱附，乙酸乙酯按照100ml/h的速度进行脱附，收集乙酸乙酯烟酰胺溶液，烟酰胺含量为5.03%；
4、对脱附液进行分段蒸馏、分段析晶，以防止暴析，具体操作过程为：
a.将脱附液进行蒸馏，至母液质量为原液的1/7时，得母液1；
b.将母液1自然降温，待温度为40~50℃时，加入母液质量0.05%的晶种继续自然降温，至18~20℃时保温12h,进行过滤,分离晶体，得到母液2；
c.将母液2保持温度为18~20℃，加入母液质量0.05%的晶种，然后继续自然降温，至温度5~10℃时保温24h,进行过滤，分离晶体，得到母液3；
d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出母液3体积的20~30%，然后自然降温，待温度为40~50℃时，加入母液质量0.05%的晶种继续自然降温，至-5~0℃时保温12h进行过滤，分离晶体，得到母液4。
经降温析晶，共得到烟酰胺晶体25.98g，烟酰胺含量为97.19，烟酰胺的回收率为80.2%。将母液4套回至步骤1活性炭脱色段。
对比例1
按照实施例1的方法回收烟酰胺，不同的是，析晶过程为：
将脱附液蒸馏至原质量的17%，然后将母液自然降温，待温度为50~55℃时，加入母液质量0.2%的晶种继续自然降温，至20~25℃时保温18h，进行过滤，分离晶体，共得到烟酰胺晶体10.87g，烟酰胺含量为96.54%，烟酰胺的回收率仅为38.4%。单次降温结晶得到烟酰胺的晶体量少，需要多次套用，反复蒸馏。
对比例2
按照实施例1的方法回收烟酰胺，不同的是，析晶过程为：
将脱附液蒸馏至原质量的1/11，然后将母液自然降温，待温度为45℃时，物料变粘稠，继续降温出现暴析，物料直接“固化”。取样测定“固化”后物料中烟酰胺含量为63.57%。

Claims (10)

1.一种从废水中回收烟酰胺的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将废水进行活性炭脱色；
（2）脱色后，调整废水pH至中性或弱碱性，将废水过非极性吸附树脂柱，对烟酰胺进行吸附；
（3）吸附饱和后，用有机溶剂对非极性吸附树脂进行脱附，收集脱附液；
（4）对脱附液进行浓缩、降温析晶，得到烟酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述废水中烟酰胺含量小于等于10wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，在酸性环境下进行脱色；步骤（2）中，脱色后，调整pH为7-9。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：步骤（1）中，在常温下进行脱色，活性炭的投加量为废水质量的0.2~1wt%，搅拌吸附30~120min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中，废水过非极性吸附树脂柱的温度为15~30℃，流速为50~200ml/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，所述有机溶剂为醇类溶剂或酯类溶剂，优选为甲醇、乙醇、2-丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，更优选为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，洗脱时，有机溶剂的流速为50~200ml/h，洗脱温度为35~70℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（4）中，采用分段浓缩、分段降温析晶的方式进行析晶，具体操作为：
a.将脱附液蒸馏至原质量的20%以下，得母液1；
b.将母液1自然降温，待温度为40~55℃时，加入晶种继续自然降温，至15~25℃时保温10~24h，然后过滤，分离晶体，得到母液2；
c.将母液2保持温度为15~25℃，加入晶种，然后继续自然降温，至温度0~10℃时保温10~48h，然后过滤，分离晶体，得到母液3；
d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出母液3体积10~30%的馏分，然后自然降温，待温度为40~55℃时，加入晶种继续自然降温，至-5~20℃时保温10~24h,然后过滤，分离晶体，得到母液4。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征是：步骤a中，将脱附液蒸馏至原质量的14%以下，优选蒸馏至原质量的5-14%。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征是：步骤b、c、d中，晶种的加入量为母液质量的0.01~0.5%；母液4与下一批次的废水合并，进入步骤（1）进行处理；蒸馏得到有机溶剂循环利用。
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US4447614A (en) * 1980-07-30 1984-05-08 Degussa Aktiengesellschaft Process for the purification of nicotinic acid amide
CN1310710A (zh) * 1998-07-21 2001-08-29 莱利工业公司 生成高纯度烟酰胺的方法
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CN107364920A (zh) * 2017-08-11 2017-11-21 江苏海普功能材料有限公司 一种利用吸附法处理含吡啶废水的方法
CN111186922A (zh) * 2019-12-31 2020-05-22 南通醋酸化工股份有限公司 一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法

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