CN111039486A - 一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法 - Google Patents

一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法 Download PDF

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Abstract

一种邻乙氧基苯酚生产废水的处理方法，该方法包括以下几个步骤：（1）溶剂萃取；（2）常压气提回收萃余相中的溶剂；（3）活性炭吸附；（4）化学氧化；（5）蒸发浓缩。本发明采用以溶剂萃取回收废水中的邻苯二酚和邻乙氧基苯酚，结合物理吸附和化学氧化处理技术，使废水得到了有效处理，具有工艺安全稳定可靠，易操作，成本低，提纯的氯化钠副产盐质量好，易实现废水工业化处理的特点。

Description

一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法
技术领域
本发明涉及一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法。
背景技术
邻乙氧基苯酚，又称乙基愈创木酚，外观为无色至淡黄色油状液体，具有特殊香气，是重要的精细化工中间体。广泛应用于医药、香料及染料的合成，尤其是香料乙基香兰素的工业合成。国内外合成邻乙氧基苯酚的方法主要有：邻氨基苯乙醚重氮化水解合成工艺；邻苯二酚/硫酸二乙酯合成工艺；邻苯二酚/乙醇气相合成工艺；邻苯二酚/氯乙烷合成工艺等。邻氨基苯乙醚法合成工艺原料价格高，能耗大，废水、废酸量大，收率低。邻苯二酚/硫酸二乙酯法合成工艺，收率较高，但硫酸二乙酯毒性大，价格高。邻苯二酚/乙醇合成工艺采用固定床连续反应，操作方便，是一种理想的合成方法，但目前存在转化率低，副反应严重，催化剂制备困难，而且寿命短的缺点。
邻苯二酚/氯乙烷合成工艺是目前合成邻乙氧基苯酚的主要工业方法，该工艺原料易得，收率高，产品后处理简单。但随着环保要求的提高，此工艺废水有机物含量高，同时氯化钠含量高，难以用生物化处理。因此，如何处理好此工艺废水是保证该工艺正常生产的重要前提。邻乙氧基苯酚废水，其中邻苯二酚0.3 wt.%～1.0 wt.%，邻乙氧基苯酚0.03wt.%～0.1 wt.%，氯化钠15 wt.%～25 wt.%。专利CN108658291A公开了采用曝气、添加氧化剂、活性炭组合工艺处理邻乙氧基苯酚废水，此方法不足在于没有回收有机物、曝气时间长、活性炭用量大，导致处理效率较低和处理成本高。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，解决了现有技术针对湿法氧化成本高、设备要求高，单一处理工艺不能根治，其他组合工艺存在连续化难度大、耗时长、处理废水成本高等缺点，具有工艺安全稳定可靠，易操作，成本低，提纯的氯化钠副产盐质量好，易实现废水工业化处理的特点。
为实现上述目的而采取的技术方案是，一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；
（2）常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；
（3）活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，再加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，之后进入板框过滤器分离活性炭和水相；
（4）化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；
（5）蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无色透明，在经过蒸发器加热，蒸馏出水可直接排放或中水回用，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，无异味。
作为优选，所述的萃取剂是甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮、甲苯、乙酸乙酯中的一种；萃取剂的用量是废水体积的5%～50%，活性炭的用量是废水重量的0.01%～0.5%，氧化剂的用量是废水重量的0.01%～1%。
作为优选，所述的活性炭是煤质活性炭、木质活性炭、粉末活性炭中的一种。
作为优选，所述的氧化剂是双氧水、次氯酸钠、臭氧、氯气中的一种。
有益效果
与现有技术相比本发明具有以下优点。
1.本发明能够使得邻苯二酚和邻乙氧基苯酚得到有效回收利用，萃取剂用量少，处理工艺简单和稳定；
2.本发明中活性炭和氧化剂添加量合理，处理成本低；
3.本发明处理后的废水，外观无色透明，经蒸发脱水后，蒸馏水外观无色透明，CODcr100mg/L以下，可用作工艺用水循环利用，回收的氯化钠外观白色晶体，含量99.5%以上，可作为工业原料使用。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，包含以下几个步骤：（1）溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；（3）活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；（5）蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无色透明，经过蒸发器加热，蒸馏出水可直接排放或中水回用，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，无异味。
所述的萃取剂是甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮、甲苯、乙酸乙酯中的一种；萃取剂的用量是废水体积的5%～50%，活性炭的用量是废水重量的0.01%～0.5%，氧化剂的用量是废水重量的0.01%～1%。
所述的活性炭是煤质活性炭、木质活性炭、粉末活性炭中的一种。
所述的氧化剂是双氧水、次氯酸钠、臭氧、氯气中的一种。
实施例1
一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度30℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至6.6，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.2%粉末型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.2%次氯酸钠，氧化停留时间为2h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr 95mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，含量99.8%。
实施例2
一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度30℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至7.2，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.2%木质型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.2%次氯酸钠，氧化停留时间为2h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr 98mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，含量99.9%。
实施例3
一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度30℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至6.8，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.05%粉末型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.1%次氯酸钠，氧化停留时间为2h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr 98mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，含量99.6%。
实施例4
一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲苯和废水按体积比1:3进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度30℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至7.0，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.2%粉末型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.2%次氯酸钠，氧化停留时间为2h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr 99mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观青白晶体，含量99.5%。
实施例5
一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度40℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至7.3，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.2%粉末型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.8%双氧水，氧化停留时间为5h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr 99mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，含量99.5%。
本发明实施例中，实施例1和2使用木质型活性炭或粉末型活性炭均是一种有效的吸附剂，可有效吸附废水中微量的有机物；实施例1和4使用甲苯或甲基异丁基酮作为萃取剂，根据实验数据，甲基异丁基酮较甲苯萃取效果优；实施例5使用双氧水作为氧化剂，根据实验观察，双氧水的氧化能力弱于次氯酸钠。从实施例1、2、3可以看出，本发明采用甲基异丁基酮萃取废水，邻苯二酚和邻乙氧基苯酚得到有效回收利用，萃取剂用量少，处理工艺简单和稳定。废水经调酸后气提后经过活性炭吸附，次氯酸钠氧化，活性炭和氧化剂添加量合理，处理成本低。处理后的废水经蒸发脱水后，蒸馏水外观无色透明，CODcr 100mg/L以下，可用作工艺用水循环利用，回收的氯化钠外观白色晶体，含量99.5%以上，可作为工业原料使用。

Claims (4)

1.一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：
溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；
常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；
活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，再加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，之后进入板框过滤器分离活性炭和水相；
化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；
蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无色透明，在经过蒸发器加热，蒸馏出水可直接排放或中水回用，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，无异味。
2.根据权利要求1所述的一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的萃取剂是甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮、甲苯、乙酸乙酯中的一种；萃取剂的用量是废水体积的5%～50%，活性炭的用量是废水重量的0.01%～0.5%，氧化剂的用量是废水重量的0.01%～1%。
3.根据权利要求1所述的一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的活性炭是煤质活性炭、木质活性炭、粉末活性炭中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的氧化剂是双氧水、次氯酸钠、臭氧、氯气中的一种。
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