CN109336319B - 一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法 - Google Patents

一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法，包括如下步骤：分别对于两种废水进行取样分析，检测COD，折算出废水中苯胺和苯甲醛的含量，按比例将两种废水混合，使其中苯胺与苯甲醛反应，混合后调节PH值，静置沉淀，回收副产物苯亚甲基亚胺，上清液再进行曝气氧化，使氧化生成的苯甲酸与片碱中和生成苯甲酸钠，最后将溶液经三效蒸发回收副产物苯甲酸钠，蒸出水达到后续生化处理的要求，可直接进入生化系统进行处理。本发明不仅回收副产物苯亚甲基亚胺和苯甲酸钠，同时大大降低废水中的COD，减小了后续生化处理系统的压力，另外本发明操作简单，能够彻底将废水中的盐分得以去除，对设备要求低，便于工业化应用。

Description

一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法
技术领域
本发明属于胺类、醛类废水处理技术领域，具体涉及一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法。
背景技术
阿托伐他汀钙作为HMG-CoA还原酶（3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶）抑制剂，是一种新型的高效降血脂药，与其它同类他汀类药物相比，具有应用广、疗效好、副作用小等优点。目前，其主链结构M4的合成有两种路线，其一是以异丁酰乙酸苯胺为原料与苯甲醛发生Knoevenagal缩合反应，再与对氟苯甲醛发生Setter反应得到产物；其二是以苯乙酸为原料，与氯化亚砜氯化，氯化物与氟苯发生傅克反应，傅克产物与溴素反应进行溴代，溴代物与异丁酰乙酸苯胺进行缩合反应。这两条路线中都涉及异丁酰乙酸苯胺的合成，产生大量的含苯胺废水，它与苯甲醛发生Knoevenagal反应过程中，又产生大量的含苯甲醛废水，给清洁生产造成较大的压力。
阿托伐他汀钙M4生产过程中产生的废水主要含有苯胺、苯甲醛及少量的其它有机物，其中含苯胺废水COD大约在20万mg/L，而含苯甲醛废水COD高达40万mg/L左右，两者都属于高COD有机物废水，要想使这两种废水得到很好的处理，必须对原水进行预处理，使COD浓度将至3万mg/L以下，才能进入生化处理系统。
阿托伐他汀钙M4生产过程中产生的废水量大，而且有机物含量高，较难处理，尤其是苯胺类废水。目前处理含苯胺类废水的方法主要有：氧化法、吸附法、萃取法、生物降解法等。但这些方法都存在能耗高，投入量大，处理量小，处理效率低，从而造成处理成本高等缺点，因此需要寻找一种高效、经济、快速、对设备要求低的预处理方法以及有效回收副产物，是当前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种高效、快速、去除率高、副产物得到有效回收的高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法。
本发明的目的是这样实现的：一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法，反应原理如下：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE005
优选的，先将两种废水进行混合，调节PH值，让其充分反应，静置沉淀，回收有机物亚胺，然后将上清液进行曝气氧化，直至体系中PH值不再变化，说明苯甲醛已全部得到氧化，并生成苯甲酸钠，最后将氧化后的废水用三效蒸发器进行蒸馏，得到蒸出水和盐；蒸出水直接进入生化处理系统进行生化处理；固体盐为苯甲酸钠，作为副产物。
优选的，含苯甲醛、苯胺废水根据COD折算苯甲醛是过量的，折算苯甲醛与苯胺的摩尔比2～4:1。
优选的，在苯胺废水、苯甲醛废水按比例混合后，PH值需要调节至8～9，曝气氧化过程中PH值需要维持在弱碱性，氧化后PH维持在7～8。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）该处理方法不仅使废水得到处理，进入生化系统前还可将其中的有机物以副产物苯亚甲基亚胺和苯甲酸钠的形式得到回收；
（2）此处理方法操作简单，工艺可靠，能够彻底将废水中的盐分得以去除，同时大大降低废水中的COD，减小了后续生化处理系统的压力；
（3）此预处理方法反应条件温和，对设备要求低，处理效果好，操作简便，有效回收副产物，大大降低了处理成本，便于工业化操作。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
实施例1
含苯胺废水5吨（经检测COD为162780mg/L，折算苯胺量为55656mg/L），与含苯甲醛废水5吨（经检测COD为374375mg/L，折算苯甲醛量为155014.6mg/L），混合，苯甲醛和苯胺的摩尔比为2.4:1，充分反应后，用氢氧化钠调节PH值至8～9，反应体系有固体物质生成，静置沉淀，过滤，回收滤饼，得到副产物苯亚甲基亚胺501.7kg。上清液进行曝气氧化，整个过程使体系处于碱性环境，使氧化生成的苯甲酸与片碱中和生成苯甲酸钠，最后将苯甲酸钠溶液经三效蒸发，将水与盐分离，得到副产物苯甲酸钠盐392.2kg。蒸出水9.3吨，经检测COD为15268mg/L，小于30000mg/L，该水可直接进入生化系统进行处理。
实施例2
含苯胺废水6吨（经检测COD为184328mg/L，折算苯胺量为63024mg/L），与含苯甲醛的废水4吨（经检测COD为396740mg/L，折算苯甲醛量为164275mg/L），混合，苯甲醛和苯胺的摩尔比为3.4:1，充分反应后，用氢氧化钠调节PH值至8～9，反应体系有固体物质生成，静置沉淀，过滤，回收滤饼，得到副产物苯亚甲基亚胺507.8kg。上清液进行曝气氧化，整个过程使体系处于碱性环境，使氧化生成的苯甲酸与片碱中和生成苯甲酸钠，最后将苯甲酸钠溶液经三效蒸发，将水与盐分离，得到副产物苯甲酸钠盐594kg。蒸出水9.3吨，经检测COD为6572mg/L，小于30000mg/L，该水可直接进入生化系统进行处理。
由此可见，本发明操作简单，工艺可靠，能够彻底将废水中的盐分得以去除，同时大大降低废水中的COD，减小了后续生化处理系统的压力；同时，不仅使废水得到处理，进入生化系统前还可将其中的有机物以副产物苯亚甲基亚胺和苯甲酸钠的形式得到回收；同时，反应条件温和，对设备要求低，处理效果好，操作简便，有效回收副产物，大大降低了处理成本，便于工业化操作。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法，其特征在于，反应原理如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
；
Figure DEST_PATH_IMAGE005
；
先将两种废水按比例进行混合，混合后调节PH值，静置沉淀，回收副产物苯亚甲基亚胺，上清液再进行曝气氧化，使氧化生成的苯甲酸与片碱中和生成苯甲酸钠，最后将苯甲酸钠溶液经三效蒸发将水与盐得到分离，回收副产物苯甲酸钠，蒸出水直接进入生化系统进行处理。
2.根据权利要求1所述的高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法，其特征在于：含苯甲醛、苯胺废水根据COD折算苯甲醛是过量的，折算苯甲醛与苯胺的摩尔比2～4:1。
3.根据权利要求1所述的高浓度含苯胺废水和含苯甲醛废水的综合预处理方法，其特征在于：在苯胺废水、苯甲醛废水按比例混合后，PH值需要调节至8～9，曝气氧化过程中PH值需要维持在弱碱性。
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