CN113603137A - 一种砷化镉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种砷化镉的制备方法，包括以下步骤：A)在氮气流动气氛中，按照配比将镉料和砷料置于装料部件中，在所述装料部件中所述镉料置于所述砷料上部；B)将步骤A)得到的装料部件放置于反应仪器中，将所述反应仪器抽真空后充氮气至常压，重复若干次后充入氢气；C)将步骤B)得到的反应仪器置于加热炉的上方，将加热炉预热，再将反应仪器降至加热炉中加热，反应，最后将反应仪器升至炉外淬火，得到砷化镉。本申请提供的砷化镉的制备方法具有较高的反应效率和产品纯度，且具有较低的产品损耗。

Description

一种砷化镉的制备方法
技术领域
本发明涉及高纯金属化合物材料技术领域，尤其涉及一种砷化镉的制备方法。
背景技术
砷化镉的化学式为Cd3As2，为灰黑色立方系晶体，其分子量为487.04，熔点为721℃，相对密度为6.2115，易溶于硝酸，微溶于盐酸，不溶于水和王水。砷化镉遇酸能释放出AsH3，遇氧化剂则能燃烧。砷化镉的能带结构具有无能隙、电子有效质量为零的线性色散关系，具有新的光、电、磁等特性。与传统半导体相比，砷化镉具有强自旋耦合，量子特性，超高迁移率及宽光谱吸收特性，因而在自旋电子、量子信息和光电探测等领域有重大应用前景。
目前，砷化镉的方法主要包括分子束外延法(Molecular Beam Epitaxy)、熔剂热法(Flux Method)以及化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition Method)。上述方法都需要漫长的过程，耗时一天到几天不等，且现有的合成方法多数需要较苛刻的实验条件，砷化镉合成方面还存在着许多问题，例如复杂繁琐的操作过程、价格昂贵、不易储存且毒性强的实验原料。因此，对于建立新的操作简便、成本低廉、可大量生产的合成砷化镉的方法，对于其相关材料应用领域有着十分重要的意义。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种砷化镉的制备方法，本申请提供的砷化镉的制备方法反应效率高、产品纯度高且损失率低。
有鉴于此，本申请提供了一种砷化镉的制备方法，包括以下步骤：
A)在氮气流动气氛中，按照配比将镉料和砷料置于装料部件中，在所述装料部件中所述镉料置于所述砷料上部；
B)将步骤A)得到的装料部件放置于反应仪器中，将所述反应仪器抽真空后充氮气至常压，重复若干次后充入氢气；
C)将步骤B)得到的反应仪器置于加热炉的上方，将加热炉预热，再将反应仪器降至加热炉中加热，反应，最后将反应仪器升至炉外淬火，得到砷化镉；
步骤C)中的反应仪器在氢气流动气氛下进行。
优选的，按照公式所述砷料的质量＝[镉料重/2.25+(50～60)]g。
优选的，所述反应仪器具体为石英管，所述石英管的开口端装配有密封法兰、氮气进气口、抽气口和尾气口，所述石英管置于所述加热炉的升降架上。
优选的，步骤B)具体为：
启动加热炉的抽真空功能，将石英管内的压力降至5Pa以下，再充进氮气至常压，重复3～4次，最后在所述石英管中充入氢气至正压后打开尾气口的尾气阀。
优选的，所述氢气的流量为0.5～1.5L/min。
优选的，步骤C)中，所述反应仪器与所述加热炉之间设置有隔热板，所述预热的温度为750～850℃，保温的时间为10～30min。
优选的，所述淬火之后还包括：
将石英管降至100℃以内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫0.5h关闭。
优选的，以所述加热炉的温度升至750～850℃计，所述反应的时间为10～20min。
优选的，所述装料部件为石墨坩埚，所述镉料为5N镉块，所述砷料为1～10mm的5N砷粒。
本申请提供了一种砷化镉的制备方法，其首先将镉料和砷料置于装料部件中，且砷料在下镉料在上，如此可以保证镉料融化后和砷料充分接触，提高反应效率；在反应过程中，采用流动氢气气氛，可以有效降低砷化镉产品的氧含量，提高产品纯度；最后在反应的过程中，反应仪器快速的升降进入加热炉，以使物料骤热合成、骤冷结晶，提高了反应效率、生产效率以及降低了砷化镉的损失率。
附图说明
图1为本发明制备砷化镉的装置示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中，砷化镉制备过程中过程繁琐、价格昂贵、时间长以及产品纯度低的问题，本申请提供了一种砷化镉的制备方法，该制备方法可提高反应效率，且提高产品纯度。具体的，本发明实施例公开了一种砷化镉的制备方法，包括以下步骤：
A)在氮气流动气氛中，按照配比将镉料和砷料置于装料部件中，在所述装料部件中所述镉料置于所述砷料上部；
B)将步骤A)得到的装料部件放置于反应仪器中，将所述反应仪器抽真空后充氮气至常压，重复若干次后充入氢气；
C)将步骤B)得到的反应仪器置于加热炉的上方，将加热炉预热，再将反应仪器降至加热炉中加热，反应，最后将反应仪器升至炉外淬火，得到砷化镉；
步骤C)中的反应仪器在氢气流动气氛下进行。
在制备砷化镉的过程中，按照详细的制备过程，具体包括：配料-装料-装炉-抽气充气-加热-合成-出炉；按照本发明，首先进行配料，在本申请中可选择镉块和砷粒分别作为镉料和砷料，所述镉块为5N镉块，所述砷粒具体为1～10mm的5N砷粒。在本申请中，所述砷料重＝[镉料重/2.25+(50～60)]g；在具体实施例中，所述砷料重＝[镉料重/2.25+50]g；在此过程中，额外补充50～60g的砷粒，可以补充流动气氛中砷的损失，避免砷化镉化学计量比偏差过大。此过程在氮气流动气氛的手套箱内进行。
配料之后进行装料，装料优选在石墨坩埚中进行，即将砷料放置于石墨坩埚，使砷料尽量铺平石墨坩埚底，再将镉料放在砷块上方；再将石墨坩埚放进反应仪器-石英管中，此过程同样在氮气流动气氛的手套箱内进行。
按照本发明，在装料之后则将其装炉，所述石英管开口端装配密封法兰、氮气进气口、抽气口和尾气口，从手套箱内取出，将装配好的石英管放置于加热炉的升降架。在装炉之后，为了反应的进行，则进行抽气充气操作，以保证降低反应气氛中氧含量，提高产品纯度；具体为：启动加热炉抽真空功能，将石英管内气压抽至5Pa以下，再充进氮气至常压，重复该步骤三次，最后一次充入氢气至正压后打开尾气阀，使石英管内形成氢气流动气氛，流量为0.5～1.5L/min，并一直保持到出炉为止。
本申请然后将石英管进行预热，其不在加热炉中进行，而是将石英管置于加热炉的上方，具体为：设定加热炉升温程序为30～40min从室温升至750～850℃，保温10～30min，使温度稳定；在升温过程中炉口必须放置隔热板(具体如图1所示)，以防加热器温度散失使砷化镉预合成。在保温完成后，取下隔热板，迅速使加热炉升降架下降，使石英管迅速降至炉体中加热。本过程炉体内温度会先降后升再降，最后回到750～850℃；石英管完全降至炉体后，待温度升回到750～850℃时开始计时10～20min(注意：因为反应放热，炉体温度可能会超过750～850℃，本申请以升回到750～850℃开始计时)。待计时结束，启动产品炉升降架，使石英管升至炉体外室温淬火，5分钟后放回隔热挡板至炉口。在本申请中，石英管内的物料骤热合成、骤热结晶，提高了生产效率和产品均匀性。传统缓慢加热的合成方法，在加热过程中先部分合成了熔点更高的砷化镉，从而阻碍反应进行，导致原料反应不彻底，在流动气氛中会导致物料质量损失大；而本申请采用的骤热合成，迅速达到了镉的熔点和砷的沸点，反应更加充分和彻底，同时也节省时间。另外，砷下镉上的装料方式，实现骤热时砷粒泡在熔融的镉里面，也有助于更充分的合成反应。
在上述完成之后，则进行产品出炉，即待石英管温度降至200℃内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫半小时以上方可关闭；将石英管及法兰从产品炉升降架上取下，拆卸掉法兰，将石墨坩埚从石英管里取出；将石墨坩埚倒转，用橡胶锤敲击底部，将物料敲出，真空包装保存。
本申请提供的砷化镉的制备方法，合成全过程采用氢气流动气氛，有效避免物料和氧气接触，降低产品氧含量，提高纯度。生产的砷化镉纯度可达99.99％，同时有效降低砷镉合成反应因压力过大造成炸管的风险；同时在合成的过程中，使物料骤热合成，骤冷结晶，缩短了生产时间，提高生产效率，另外因为骤冷，降低产品偏析现象，提高产品均匀性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的砷化镉的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
配料：在手套箱内，选取一块5N镉，称出其重量为2014.8g，称取2014.8g/2.25+50g＝945.5g的5N砷粒；
装料：先将称取的945.5g砷粒放进石墨坩埚，铺平石墨坩埚底部，再将镉块放进石墨坩埚，放在铺平的砷粒上面，将装有物料的石墨坩埚缓慢放进石英管中，此过程也在手套箱内操作；
装炉：将石英管和气路管道还有密封法兰装配好，从手套箱内取出，并放上产品炉升降架，关闭尾气阀(产品炉升降架仅起到将石英管升降的作用，在图1中并未画出来)；
抽气充气：启动产品炉抽真空功能，将石英管内气压抽至3Pa，充进氮气至常压，再抽真空，充氮气，再抽真空充氢气，待氢气充至正压后打开尾气阀，使石英管内形成氢气流动气氛，调节气流量为0.5L/min，并一直保持到出炉为止；
加热：放置隔热板在炉口，设定并开启产品炉升温程序为30min从室温升至750℃，保温10min，使温度稳定；
合成：保温完成后，取下隔热板，迅速使产品炉升降架下降，使石英管迅速降至炉体中加热；炉体温度最低降至612.1℃，后缓慢上升；待温度升回到750℃时开始计时15min；待计时结束，启动产品炉升降架，使石英管升至炉体外室温淬火，同时关闭加热，5分钟后放回隔热挡板至炉口；
出炉：待石英管温度降至200摄氏度内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫半小时，将石英管及法兰从产品炉升降架上取下，拆卸掉法兰，将石墨坩埚从石英管里取出，将石墨坩埚倒转，用橡胶锤敲击底部，将物料敲出，真空包装保存。
全过程耗时3h，取样分析，产品镉含量69.24％，纯度99.99％，杂质含量下表1。
实施例2
配料：在手套箱内，选取一块5N镉，称出其重量为1995.8g，称取1995.8g/2.25+50g＝937.0g的5N砷粒；
装料：先将称取的937.0g砷粒放进石墨坩埚，铺平石墨坩埚底部，再将镉块放进石墨坩埚，放在铺平的砷粒上面；将装有物料的石墨坩埚缓慢放进石英管中；此过程也在手套箱内操作；
装炉：将石英管和气路管道还有密封法兰装配好，从手套箱内取出，并放上产品炉升降架，关闭尾气阀(产品炉升降架仅起到将石英管升降的作用，在图1中并未画出来)；
抽气充气：启动产品炉抽真空功能，将石英管内气压抽至3Pa，充进氮气至常压，再抽真空，充氮气，再抽真空充氢气，待氢气充至正压后打开尾气阀，使石英管内形成氢气流动气氛，调节气流量为0.5L/min，并一直保持到出炉为止；
加热：放置隔热板在炉口，设定并开启产品炉升温程序为30min从室温升至750℃，保温10min，使温度稳定；
合成：保温完成后，取下隔热板，迅速使产品炉升降架下降，使石英管迅速降至炉体中加热，炉体温度最低降至618.9摄氏度，后缓慢上升，待温度升回到750℃时开始计时15min；待计时结束，启动产品炉升降架，使石英管升至炉体外室温淬火，同时关闭加热，5分钟后放回隔热挡板至炉口；
出炉：待石英管温度降至200摄氏度内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫半小时，将石英管及法兰从产品炉升降架上取下，拆卸掉法兰，将石墨坩埚从石英管里取出，将石墨坩埚倒转，用橡胶锤敲击底部，将物料敲出，真空包装保存。
全过程耗时3h，取样分析，产品镉含量69.23％，纯度99.99％，杂质含量下表1。
对比例1
配料：在手套箱内，选取一块5N镉，称出其重量为1998.3g，称取1998.3g/2.25+50g＝938.1g的5N砷粒；
装料：先将称取的938.1g砷粒放进石墨坩埚，铺平石墨坩埚底部，再将镉块放进石墨坩埚，放在铺平的砷粒上面；将装有物料的石墨坩埚缓慢放进石英管中；此过程也在手套箱内操作；
装炉：将石英管和气路管道还有密封法兰装配好，从手套箱内取出，并放上产品炉升降架，关闭尾气阀(产品炉升降架仅起到将石英管升降的作用，在图1中并未画出来)；
抽气充气：启动产品炉抽真空功能，将石英管内气压抽至2Pa，充进氮气至正压，待氮气充至正压后打开尾气阀，使石英管内形成氮气流动气氛，调节气流量为0.5L/min，并一直保持到出炉为止；
加热：放置隔热板在炉口，设定并开启产品炉升温程序为30min从室温升至750℃，保温10min，使温度稳定；
合成：保温完成后，取下隔热板，迅速使产品炉升降架下降，使石英管迅速降至炉体中加热，炉体温度最低降至628.6摄氏度，后缓慢上升，待温度升回到750℃时开始计时15min，待计时结束，启动产品炉升降架，使石英管升至炉体外室温淬火，同时关闭加热，5分钟后放回隔热挡板至炉口；
出炉：待石英管温度降至200摄氏度内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫半小时，将石英管及法兰从产品炉升降架上取下，拆卸掉法兰，将石墨坩埚从石英管里取出，将石墨坩埚倒转，用橡胶锤敲击底部，将物料敲出，真空包装保存，全过程耗时3h，取样分析，产品镉含量69.23％，纯度99.99％，杂质含量下表1。
对比例2(下降后缓慢升温)
配料：在手套箱内，选取一块5N镉，称出其重量为1987.6g，称取1987.6g/2.25+50g＝933.4g的5N砷粒；
装料：先将称取的933.4砷粒放进石墨坩埚，铺平石墨坩埚底部，再将镉块放进石墨坩埚，放在铺平的砷粒上面；将装有物料的石墨坩埚缓慢放进石英管中；此过程也在手套箱内操作；
装炉：将石英管和气路管道还有密封法兰装配好，从手套箱内取出，并放上产品炉升降架，关闭尾气阀；把石英管下降至炉内，如图1“合成中”所示位置(注意：此时尚未开始加热)；
抽气充气：启动产品炉抽真空功能，将石英管内气压抽至2Pa，充进氮气至常压，再抽真空，充氮气，再抽真空充氢气；待氢气充至正压后打开尾气阀，使石英管内形成氢气流动气氛，调节气流量为0.5L/min，并一直保持到出炉为止；
加热合成：设定并开启产品炉升温程序为30min从室温升至750℃，保温15min，使温度稳定；
合成：保温完成后，启动产品炉升降架，使石英管升至炉体外室温淬火，同时关闭加热，5分钟后放回隔热挡板至炉口；
出炉：待石英管温度降至200摄氏度内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫半小时，将石英管及法兰从产品炉升降架上取下，拆卸掉法兰，将石墨坩埚从石英管里取出，将石墨坩埚倒转，用橡胶锤敲击底部，将物料敲出，真空包装保存，全过程耗时3h。
检测实施例与对比例的产品性能，检测结果如表1、表2所示。
表1实施例与对比例制备的砷化镉的杂质含量数据表
Figure BDA0003267807890000081
Figure BDA0003267807890000091
表2实施例与对比例物料损失对比数据表
实验 镉/g 砷/g 原料总重/g 所得产品/g 损失/g 损失率/％
实施例1 2014.8 945.5 2960.3 2802.5 157.8 5.33％
实施例2 1995.8 937.0 2932.8 2787.3 145.5 4.96％
对比例1 1998.3 938.1 2936.4 2783.4 153.0 5.21％
对比例2 1987.6 933.4 2921.0 2268.2 652.8 22.35％
根据上述结果可知，从实施例1、2和对比例1数据可知，在砷镉高温合成时，氢气流动气氛能和氧元素结合排出，有效降低产品氧含量；对比例2产品质量损失严重，产品疏松多孔，完全不符合产品要求；可见骤热合成是该方案制备砷化镉成败关键因素。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种砷化镉的制备方法，包括以下步骤：
A)在氮气流动气氛中，按照配比将镉料和砷料置于装料部件中，在所述装料部件中所述镉料置于所述砷料上部；
B)将步骤A)得到的装料部件放置于反应仪器中，将所述反应仪器抽真空后充氮气至常压，重复若干次后充入氢气；
C)将步骤B)得到的反应仪器置于加热炉的上方，将加热炉预热，再将反应仪器降至加热炉中加热，反应，最后将反应仪器升至炉外淬火，得到砷化镉；
步骤C)中的反应仪器在氢气流动气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照公式所述砷料的质量＝[镉料重/2.25+(50～60)]g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应仪器具体为石英管，所述石英管的开口端装配有密封法兰、氮气进气口、抽气口和尾气口，所述石英管置于所述加热炉的升降架上。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤B)具体为：
启动加热炉的抽真空功能，将石英管内的压力降至5Pa以下，再充进氮气至常压，重复3～4次，最后在所述石英管中充入氢气至正压后打开尾气口的尾气阀。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢气的流量为0.5～1.5L/min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述反应仪器与所述加热炉之间设置有隔热板，所述预热的温度为750～850℃，保温的时间为10～30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述淬火之后还包括：
将石英管降至100℃以内，关闭氢气，打开氮气，氮气吹扫0.5h关闭。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以所述加热炉的温度升至750～850℃计，所述反应的时间为10～20min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述装料部件为石墨坩埚，所述镉料为5N镉块，所述砷料为1～10mm的5N砷粒。
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