CN113571325A - 磁体脱模用组合物及其用途和磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁体脱模用组合物及其用途和磁体的制备方法。所述磁体脱模用组合物包括以下组分：0.5～10重量份的液体石蜡、0.05～5重量份的微晶蜡、0.05～3重量份的亚磷酸芳烃酯和0.1～6重量份的具有R‑COO‑R'结构的化合物；其中，R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基。本发明的磁体脱模用组合物能够降低磁体中的碳含量和氧含量。

Description

磁体脱模用组合物及其用途和磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁体脱模用组合物及其用途，还涉及一种磁体的制备方法。
背景技术
烧结磁体的制造工艺磁体原料必须严格控制氧含量，否则会导致磁体内部氧含量的升高。当磁体中氧含量过高时，一方面，磁体的综合磁性能会由于非磁性相氧的加入而降低，另一方面，这些氧原子进入磁体内部后，极易形成裂纹启动点，严重影响磁体在严苛服役环境下的使用。
CN109935463A公开了一种降低稀土钕铁硼氧含量的方法。通过在熔炼工艺中加入亲氧性高于铁的合金类添加剂，合金类添加剂在熔炼时与氧生成不溶于钢液的沉淀析出物MxOy，MxOy的密度小于钢液的密度，在其上浮时可进行排除，从而达到降低钕铁硼中氧含量的目的。该发明仅控制了烧结工艺前端的氧含量，对后续钕铁硼磁粉中氧含量的增加并无抑制作用，难以有效降低钕铁硼磁体中的氧含量。
CN102290182B公开了一种低氧含量的高性能烧结钕铁硼材料及其制造方法，该发明利用二次熔炼造渣除氧、防氧化磨制粉、无氧低温条件下一次压制成型、间歇风冷工艺，综合控制磁体中的氧含量小于800ppm。虽然该发明在多个工序采取了控制氧含量的措施，但对氧含量的减少效果欠佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种磁体脱模用组合物，其可以有效降低磁体中的氧含量。进一步地，本发明的磁体脱模用组合物可以降低磁体中的碳含量。再进一步地，本发明的磁体脱模用组合物可以使生坯更好地从模腔中脱出。
本发明的另一个目的在于提供一种磁体脱模用组合物的用途，其可以降低磁体中的碳含量和氧含量。
本发明的再一个目的在于提供一种磁体的制备方法，其能够降低磁体中的碳含量和氧含量。
一方面，本发明提供了一种磁体脱模用组合物，包括以下组分：0.5～10重量份的液体石蜡、0.05～5重量份的微晶蜡、0.05～3重量份的亚磷酸芳烃酯和0.1～6重量份的具有式(I)所示的结构的化合物；
R-COO-R'(I)，
其中，R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，每100重量份的磁体脱模用组合物中，含有的液体石蜡、微晶蜡和具有式(I)所示的结构的的化合物的重量份数之和为1～10重量份。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，所述液体石蜡选自40℃下运动粘度为30～200mm2/s的液体石蜡。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，所述微晶蜡选自滴熔点为67～87℃的微晶蜡。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，所述亚磷酸芳烃酯是具有式(II)所示的结构的化合物；
Figure BDA0003177305570000031
其中，R1选自苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基，R2和R3分别独立地选自烷基、苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，所述R选自碳原子数为14～22的烯基，R'选自碳原子数为1～4的烷基。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，所述磁体脱模用组合物还含有芳香烃。
根据本发明的磁体脱模用组合物，优选地，所述芳香烃为碳原子数为7～8的芳香烃。
另一方面，本发明提供了上述磁体脱模用组合物在降低磁体中的碳含量和/或氧含量中的用途。
再一方面，本发明提供了一种磁体的制备方法，包括如下步骤：
S1.将上述磁体脱模用组合物喷涂于模具的模腔表面，填充磁体合金粉末，经磁场压制成型，得到生坯；
S2.将生坯置于真空度低于0.1Pa的环境下进行真空脱脂，得到坯体；
S3.将坯体进行烧结和时效处理，得到磁体；
其中，所述真空脱脂包括在100～200℃下进行的一次真空脱脂和在250～350℃下进行二次真空脱脂。
本发明的磁体脱模用组合物，能够有效降低磁体中的碳含量和氧含量，使生坯更好地从模腔中脱出而不损伤模具和坯体。本发明制备的钕铁硼磁体中的碳含量低于600ppm，氧含量低于660ppm。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中，所述的“运动粘度”，是流体的动力粘度与同温度下该流体的密度之比，通常记作v，单位为mm2/s。
本发明中，所述的“滴熔点”，是在试验条件下，石油蜡或石油脂由固态或半固态转变为液态时的温度。
本发明中，所述的“惰性气氛”，是指不与稀土磁体发生反应，并且不影响其磁性的气氛。在本发明中，所述“惰性气氛”包括由氮气或惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气)形成的气氛。
本发明中，所述的“真空”，是指绝对真空度为小于等于0.1Pa，优选为绝对真空度为小于等于0.01Pa，更优选为小于等于0.001Pa。在本发明中，绝对真空度的数值越小，表示真空度越高。
本发明中，所述平均粒径D50表示粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大颗粒的等效直径。
本发明的钕铁硼磁体表示以Nd2Fe14B为主相的磁体。根据钕铁硼磁体的成型方式不同，可以分为粘结钕铁硼磁体或烧结钕铁硼磁体。本发明的钕铁硼磁体优选为烧结钕铁硼磁体。
<磁体脱模用组合物>
本发明意外地发现，通过调配磁体脱模用组合物的成分可以有效降低磁体中的碳含量和氧含量。经大量实验研究确认，磁体脱模用组合物包含：0.5～10重量份的液体石蜡、0.05～5重量份的微晶蜡、0.05～3重量份的亚磷酸芳烃酯和0.1～6重量份的具有R-COO-R'结构的化合物；其中，R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基。上述各组分之间相互配合，能够在模腔内形成均匀的脱模剂，从而在磁场成型压制过程中，缓解合金粉末与模腔壁的摩擦，有效提高合金粉末在磁场成型时的取向度，缓解拱桥效应，改善坯体表面的粗糙度，从而使生坯能够更好地从模腔中脱出而不损伤模具和坯体；同时，有助于减少生坯孔隙和毛刺内吸附的杂质气体，降低氧含量，进而提高磁体的磁性能和成品率。
由于采用了上述配比，本发明的脱模剂能够在真空脱气阶段快速地脱附干净，克服了常规脱模剂在磁体中的氧残留含量较高的问题，且使用本发明的脱模剂可以保证脱模剂脱附后，坯体各部分的收缩比一致，有助于改善磁体开裂、隐裂等问题，提高产品的成品率。
本发明的磁体脱模用组合物还含有芳香烃。根据本发明的一个实施方式，每100重量份的磁体脱模用组合物包括：0.5～10重量份的液体石蜡、0.05～5重量份的微晶蜡、0.05～3重量份的亚磷酸芳烃酯、0.1～6重量份的具有R-COO-R'结构的化合物和余量的芳香烃；其中，R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基。
进一步地，每100重量份的磁体脱模用组合物中，含有的液体石蜡、微晶蜡和具有R-COO-R'结构的化合物的重量份数之和可以为1～10，优选为1.5～8重量份，更优选为3～7.5重量份。当液体石蜡、微晶蜡和具有R-COO-R'结构的化合物的重量份数之和小于1重量份时，脱模剂的成膜效果较差，润滑作用降低，难以有效改善坯体表面的粗糙度，不利于减少坯体孔隙和毛刺内吸附的杂质气体，进而影响磁体的磁性能和成品率；当液体石蜡、微晶蜡和具有R-COO-R'结构的化合物的重量份数之和大于10重量份时，将会导致磁体强度及磁性能变差。
本发明中，每100重量份的磁体脱模用组合物中，液体石蜡的重量份数可以为0.5～10重量份，优选为1～8重量份，更优选为2～6重量份。液体石蜡可以选自40℃下运动粘度为30～200mm2/s的液体石蜡，优选为40℃下运动粘度为30～150mm2/s的液体石蜡，更优选为36号、48号、68号或100号液体石蜡。根据本发明的一个实施方式，本发明中，液体石蜡选自40℃下运动粘度分别为48mm2/s、68mm2/s、100mm2/s的48号、68号、100号液体石蜡。
本发明中，每100重量份的磁体脱模用组合物中，微晶蜡的重量份数可以为0.05～5重量份，优选为0.1～4重量份，更优选为0.5～3重量份。微晶蜡可以为滴熔点为67～87℃的微晶蜡，优选为滴熔点为70～85℃的微晶蜡，更优选为滴熔点为75～83℃的微晶蜡。根据本发明的一个实施方式，本发明中，微晶蜡选自滴熔点为72～77℃的75号微晶蜡或滴熔点为77～82℃的80号微晶蜡。
本发明中，每100重量份的磁体脱模用组合物中，亚磷酸芳烃酯的重量份数可以为0.05～3重量份，优选为0.1～2.5重量份，更优选为0.5～2重量份。亚磷酸芳烃酯选自具有式(II)所示的结构的化合物；
Figure BDA0003177305570000061
其中，R1选自苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基，R2和R3分别独立地选自烷基、苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。作为优选，R1、R2和R3分别独立地选自苯基或烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。作为更优选，R1选自苯基，R2和R3选自苯基或烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。在本发明中，烷基取代的苯基可以为C1-C5烷基取代的苯基。烷基取代的萘基可以为C1-C5烷基取代的萘基。烷基取代的联苯基可以为C1-C5烷基取代的联苯基。烷基取代的蒽基可以为C1-C5烷基取代的蒽基。烷基的实例包括但不限于甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，新戊基。烷基取代在芳环上的取代位置并没有特别限定，可以为单位取代，也可以为多位取代。
根据本发明的一个实施方式，所述亚磷酸芳烃酯为亚磷酸三苯酯。实验发现，添加亚磷酸三苯酯不仅可以提高脱模剂的抗氧化性能和光、热稳定性，而且亚磷酸三苯酯在真空脱脂阶段易于脱出，更有助于降低磁体中残留的碳含量和氧元素。
本发明中，每100重量份的磁体脱模用组合物中，具有R-COO-R'结构的化合物的重量份数可以为0.1～6重量份，优选为1～5重量份，更优选为1.5～4重量份。具有R-COO-R'结构的化合物中，R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基；优选地，R选自碳原子数为14～22的烯基，R'优选自碳原子数为1～6的烷基；更优选地，R选自碳原子数为14～22的烯基，R'选自碳原子数为1～4的烷基。烯基优选为单烯基。单烯基表示具有一个碳碳双键的烃基。根据本发明的一个实施方式，所述具有R-COO-R'结构的化合物可以是油酸甲酯、油酸乙酯或油酸丁酯。选用上述物质，脱模剂的润滑效果较好且易脱出。通常，脱模剂多采用饱和脂肪酸、饱和脂肪酸盐、饱和脂肪酸酯类作为润滑剂，上述物质不利于降低磁体中的碳含量和氧含量。本发明则意外地发现，由不饱和有机酸形成的酯更有利于减少磁体中残留的氧元素。
本发明中，芳香烃可以选自碳原子数为6～10的芳香烃中的一种或多种，优选为碳原子数为6～9的芳香烃中的一种或多种，更优选为碳原子数为7～8的芳香烃中的一种或多种。根据本发明的一个实施方式，所述溶剂为甲苯、二甲苯或乙苯。选用上述有机溶剂，制备的磁体脱模用组合物溶液更加澄清透明，磁体脱模用组合物的抗氧化性能更佳。
本发明中，磁体脱模用组合物，在40℃下的运动粘度为5～100mm2/s；优选为10～90mm2/s；更优选为20～80mm2/s。
根据本发明的一个实施方式，每100重量份的磁体脱模用组合物包括：0.5～10重量份的液体石蜡、0.05～5重量份的微晶蜡、0.05～3重量份的亚磷酸芳烃酯和0.1～6重量份的具有R-COO-R'结构的化合物。其中，所述R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基；所述液体石蜡为40℃下运动粘度为30～200mm2/s的液体石蜡；所述微晶蜡为滴熔点为67～87℃的微晶蜡；所述亚磷酸芳烃酯选自具有式(II)所示的结构的化合物；
Figure BDA0003177305570000081
其中，R1选自苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基，R2和R3分别独立地选自烷基、苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。
根据本发明的一个实施方式，每100重量份的磁体脱模用组合物由1～8重量份的液体石蜡、0.1～4重量份的微晶蜡、0.1～2.5重量份的亚磷酸芳烃酯、1～5重量份的具有R-COO-R'结构的化合物和余量的碳原子数为6～10的芳香烃组成。其中，所述R选自碳原子数为14～22的烯基，R'选自碳原子数为1～6的烷基；所述液体石蜡为40℃下运动粘度为30～150mm2/s的液体石蜡；所述微晶蜡为滴熔点为70～85℃的微晶蜡；所述亚磷酸芳烃酯选自具有式(II)所示的结构的化合物；
Figure BDA0003177305570000091
其中，R1、R2和R3分别独立地选自苯基或烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。
根据本发明的优选实施方式，每100重量份的磁体脱模用组合物由2～6重量份的液体石蜡、0.5～3重量份的微晶蜡、0.5～2重量份的亚磷酸芳烃酯、1.5～4重量份的具有R-COO-R'结构的化合物和余量的碳原子数为7～8的芳香烃组成。其中，所述R选自碳原子数为14～22的烯基，R'选自碳原子数为1～4的烷基；所述液体石蜡为36号、48号、68号或100号液体石蜡；所述微晶蜡为滴熔点为75～83℃的微晶蜡；所述亚磷酸芳烃酯选自具有式(II)所示的结构的化合物；
Figure BDA0003177305570000092
其中，R1选自苯基，R2和R3分别独立地选自苯基或烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。
下面介绍上述磁体脱模用组合物的制备方法。将包括液体石蜡、微晶蜡、亚磷酸芳烃酯和具有R-COO-R'结构的化合物的原料搅拌10～60min，得到磁体脱模用组合物。根据本发明的一个实施方式，将包括液体石蜡、微晶蜡、亚磷酸芳烃酯、具有R-COO-R'结构的化合物和芳香烃的原料搅拌10～60min，得到磁体脱模用组合物。所述液体石蜡、微晶蜡、亚磷酸芳烃酯、具有R-COO-R'结构的化合物和芳香烃的种类及用量如前所述，这里不再赘述。
本发明中的搅拌过程可以在常规的搅拌设备中进行。搅拌的时间可以为10～60min，优选为15～50min，更优选为20～40min。搅拌过程可以使得各个原料快速混合均匀，同时避免原料团聚，有助于形成澄清透明的溶液。
<磁体脱模用组合物的用途>
将上述磁体脱模用组合物应用到磁体制备过程中，能够降低磁体中的碳含量和/或氧含量。因此，本发明提供了上述磁体脱模用组合物在降低磁体碳含量和/或氧含量中的用途。
磁体脱模用组合物的各个原料种类及用量如前所述，这里不再赘述。本发明的磁体脱模用组合物属于外涂型脱模剂，即其应用过程是将所述脱模剂涂覆于模具的模腔表面。根据本发明的一个实施方式，将磁体脱模用组合物喷涂于模具的模腔表面，然后填充钕铁硼合金粉末，经磁场压制成型，得到钕铁硼磁体的生坯。
<磁体的制备方法>
本发明还提供了利用上述磁体脱模用组合物制备磁体的制备方法。所述磁体可以是以Nd2Fe14B为主相的钕铁硼磁体；优选为烧结钕铁硼磁体。本发明的钕铁硼磁体优选为块状钕铁硼磁体。下面介绍本发明的磁体的制备方法。
将磁体原料置于真空中频速凝感应炉中在真空或惰性气氛中进行熔炼，然后浇注在冷却辊上，得到厚度为0.1～0.8mm的合金片。熔炼温度可以为1350～1550℃，优选为1450～1500℃。磁体原料及其配比对于磁性能具有重要影响。磁体原料可以包括13wt％～35wt％的Pr-Nd、0.1wt％～1wt％的Al、0.5wt％～10wt％的Co、0.05wt％～0.5wt％的Cu、0.05wt％～0.5wt％的Zr、0.3wt％～8wt％的B和50wt％～78wt％的Fe组成。根据本发明的一个实施方式，磁体原料可以由13wt％～35wt％的Pr-Nd、0.1wt％～1wt％的Al、0.5wt％～10wt％的Co、0.05wt％～0.5wt％的Cu、0.05wt％～0.5wt％的Zr、0.3wt％～8wt％的B和余量的Fe组成。上述重量百分比基于磁体原料的总重量。优选地，磁体原料由15wt％～33wt％的Pr-Nd、0.1wt％～0.5wt％的Al、0.5wt％～5wt％的Co、0.05wt％～0.35wt％的Cu、0.05wt％～0.3wt％的Zr、0.3wt％～6wt％的B和余量的Fe组成。更优选地，磁体原料由20wt％～30wt％的Pr-Nd、0.2wt％～0.5wt％的Al、0.5wt％～3wt％的Co、0.08wt％～0.25wt％的Cu、0.1wt％～0.25wt％的Zr、0.5wt％～4wt％的B和余量的Fe组成。磁体原料可以含有不可避免的杂质。
将合金片在真空或惰性气氛中采用机械破碎工艺和/或氢破碎工艺破碎为平均粒径D50为10～1000μm的钕铁硼磁体粗粉。钕铁硼磁体粗粉的平均粒径D50优选为50～600μm，更优选为200～400μm。
将钕铁硼磁体粗粉采用气流磨和/或高能球磨形成合金粉末。本发明优选采用气流磨工艺进行磨粉。气流磨工艺是利用气流使钕铁硼磁体粗粉加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。所述高纯氮气流中N2含量可以在99.0wt％以上，优选在99.9wt％以上。所述气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。
将磁体脱模用组合物喷涂于模具的模腔表面，填充合金粉末。磁体脱模用组合物的各个原料种类及用量如前所述，这里不再赘述。为了防止合金粉末被氧化，原料填充最好在真空或惰性气氛中进行。所述脱模剂的喷涂可以采用常规的脱模剂喷涂装置进行，此处不再例举。根据本发明的一个实施方式，将所述脱模剂置于脱模剂供液罐内，在氮气氛围下，将脱模剂以喷雾的形式喷涂于模具的模腔表面，然后填充合金粉末。脱模剂被雾化的压力为0.1～0.6MPa；作为优选，脱模剂被雾化的压力为0.15～0.55MPa；作为更优选，脱模剂被雾化的压力为0.2～0.45MPa。当雾化压力小于0.1Mpa时，脱模剂难以形成喷雾；当雾化压力大于0.6Mpa时，每秒内脱模剂的喷出量较多，导致脱模剂的浪费及成膜的不均匀。
将填充在模具中的合金粉末置于取向磁场下在真空或惰性气氛中压制成型，得生坯。取向磁场方向与合金粉末压制方向相互平行取向或相互垂直取向。在本发明中，取向磁场的强度为至少2特斯拉(T)。根据本发明的一个优选实施方式，在真空条件下，采用模压工艺对合金粉末进行压制成型，制成生坯。为了脱模剂更好的脱出，同时保证磁体的强度，所述生坯的密度为2～6g/cm3，优选为2.5～5.5g/cm3，更优选为3.5～5g/cm3。当生坯的密度小于2g/cm3时，磁体的抗压强度较低，且孔隙中吸附的杂质气体较多，当生坯的密度大于6g/cm3时，真空脱脂阶段，杂质气体和脱模剂的脱出效果较差。
将生坯置于真空度低于0.1Pa的环境下进行真空脱脂，得到坯体。真空脱脂包括在100～200℃下进行的一次真空脱脂和在250～350℃下进行二次真空脱脂，真空脱脂过程中的升温速率为0.5～10℃/min。本发明在烧结前将生坯进行真空脱脂处理。这样能够帮助磁体脱模用组合物快速地脱附干净，降低因脱模剂残留导致的磁体氧含量较高的问题。此外，这样还可以防止出现脱模剂在烧结时因热蒸发或分解变成气体，导致的磁体开裂、隐裂、多孔、毛刺等问题，从而减少磁体与氧的接触面积，降低磁体的氧含量。还有，真空脱脂有助于坯体内部孔隙中吸附杂质气体的排出，可进一步降低磁体中的氧含量。
根据本发明的一个实施方式，将生坯在100～200℃、优选为125～180℃、更优选为150～160℃下进行一次真空脱脂1～5h、优选为1.5～3.5h、更优选为2～3h；然后在250～350℃、优选为260～330℃、更优选为280～300℃下进行二次真空脱脂1～5h、优选为1.5～3.5h、更优选为2～3h。这样可以使脱模剂更好地脱附出来，同时减少磁体表面的多孔和毛刺。
将坯体在真空或惰性气氛中进行烧结处理和时效处理，得到磁体。真空度可以为低于1.0×10-1Pa，优选为小于等于1.0×10-2Pa。根据本发明优选的实施方式，将坯体在真空烧结炉中进行烧结。根据本发明的一个实施方式，在真空度为1×10-2Pa以下，将坯体在950～1150℃下烧结1～5h，冷却，然后在400～650℃下进行失效处理。根据本发明的一个优选实施方式，将坯体在真空度为1×10-2Pa以下开始升温烧结，在1000～1100℃下保温2～4h，充氩气，风冷至150℃以下，然后在450～550℃下保温2～6h，充氩气，风冷至70℃以下。
下面介绍本发明中的测试方法：
磁体中的碳含量：依据XB/T 617.6-2014规定的方法进行测试；
磁体中的氧含量：依据XB/T 617.7-2014规定的方法进行测试。
制备例1～5和对比制备例1～5
按照表1配方，将各个原料混合，搅拌30min，得到磁体脱模用组合物。
表1
Figure BDA0003177305570000141
实施例1～5和对比例1～5
将由30wt％的Pr-Nd、0.5wt％的Al、0.72wt％的Co、0.1wt％的Cu、0.17wt％的Zr、0.94wt％的B和余量的Fe组成的原料置于真空中频速凝感应炉内，抽真空1Pa以下；充氩气至0.05MPa，然后在1480℃下进行熔炼，将合金熔体浇注在旋转的冷却铜辊上，得到平均厚度为0.3mm的合金片。
将合金片置于氢破碎炉内，在0.08MPa的氢气下破碎成平均粒径D50为300μm的钕铁硼磁体粗粉。将钕铁硼磁体粗粉在气流磨机上粉碎成平均粒径D50为2～5μm的钕铁硼磁体合金粉末。
在氮气氛围下，将脱模剂喷涂于模具的模腔表面，喷雾压力为0.2MPa，喷涂时间为0.3s。模具的尺寸为63.4mm×48mm、模腔深度为100mm。填充钕铁硼磁体合金粉末，然后置于取向磁场下压制成型，得到密度为4.0g/cm3的生坯。
将生坯置于真空度均为0.01Pa的环境下，在150℃下保温2h进行一次真空脱脂，然后在300℃下2h进行二次真空脱脂，得到坯体。
将坯体置于真空烧结炉内，抽真空1×10-2Pa以下，升温至1050℃，在该温度下烧结3h，冷却，调节温度到490℃，时效处理4h，充氩气，风冷至60℃以下，得到磁体。磁体中的碳含量和氧含量如表2所示。
表2
Figure BDA0003177305570000151
表2中，“+”表示效果较好，坯体无损伤，“-”表示效果欠佳，坯体偶尔有残缺
由上表可知，实施例1～5的脱模效果良好，且磁体中的碳含量和氧含量明显低于对比例4～5，说明，本发明特定配方的磁体脱模用组合物，不仅可以有效降低磁体中的碳含量和氧含量，而且能够使生坯更好地从模腔中脱出而不损伤坯体，有助于提高磁体的磁性能和产品的成品率。
虽然对比例1～3的磁体中碳含量和氧含量较低，但是其脱模效果较差，生坯从模具中脱模受阻，不仅影响磁体的性能，而且会造成产品的成品率较低，增加生产成本。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种磁体脱模用组合物，其特征在于，包括以下组分：
0.5～10重量份的液体石蜡；
0.05～5重量份的微晶蜡；
0.05～3重量份的亚磷酸芳烃酯；
0.1～6重量份的具有式(I)所示的结构的化合物；
R-COO-R' (I)，
其中，R选自碳原子数为11～22的烯基，R'选自碳原子数为1～8的烷基。
2.根据权利要求1所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，每100重量份的磁体脱模用组合物，含有的液体石蜡、微晶蜡和具有式(I)所示的结构的化合物的重量份数之和为1～10重量份。
3.根据权利要求1所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，所述液体石蜡选自40℃下运动粘度为30～200mm2/s的液体石蜡。
4.根据权利要求1所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，所述微晶蜡选自滴熔点为67～87℃的微晶蜡。
5.根据权利要求1所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，所述亚磷酸芳烃酯选自具有式(II)所示的结构的化合物；
Figure FDA0003177305560000011
其中，R1选自苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基，R2和R3分别独立地选自烷基、苯基、烷基取代的苯基、萘基、烷基取代的萘基、联苯基、烷基取代的联苯基、蒽基或烷基取代的蒽基。
6.根据权利要求1所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，所述R选自碳原子数为14～22的烯基，R'选自碳原子数为1～4的烷基。
7.根据权利要求1所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，所述磁体脱模用组合物还含有芳香烃。
8.根据权利要求7所述的磁体脱模用组合物，其特征在于，所述芳香烃为碳原子数为7～8的芳香烃。
9.根据权利要求1～8任一项所述的磁体脱模用组合物在降低磁体中的碳含量和/或氧含量中的用途。
10.一种磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将权利要求1～8任一项所述的磁体脱模用组合物喷涂于模具的模腔表面，填充磁体合金粉末，经磁场压制成型，得到生坯；
S2.将生坯置于真空度低于0.1Pa的环境下进行真空脱脂，得到坯体；
S3.将所述坯体进行烧结和时效处理，得到磁体；
其中，所述真空脱脂包括在100～200℃下进行的一次真空脱脂和在250～350℃下进行二次真空脱脂。
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