CN113520888A - 一种含有富勒烯的抗衰组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有富勒烯的抗衰组合物及其制备方法和应用，所述的含有富勒烯的抗衰组合物，按重量份计，包括：0.4~1份水溶性富勒烯、0.5~1.2份岩藻糖、0.6~1.5份红景天根提取物、0.8~1.5份玄参提取物、1~1.8份玉米须提取物、10~20份保湿剂、75~90份去离子水。所述的组合物具有良好的清除自由基作用，能够有效的解决肌肤因自由基带来的肌肤暗黄衰老松弛，使肌肤充满弹性，机体组织得到恢复与强化，恢复肌肤组织弹力，修护受损肌肤，促进肌肤防护屏障功能；本发明通过加入水溶性富勒烯、玄参提取物、玉米须提取物显著提高清除自由基效果，从而达到良好的抗衰作用。

Description

一种含有富勒烯的抗衰组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种含有富勒烯的抗衰组合物及其制备方法和应用。
背景技术
人体衰老是一个生物学变化过程，由遗传基因和复杂的内外环境等多种因素相互作用引起，机体随着年龄的增长，自由基过剩或抗氧化剂缺乏时细胞膜中的不饱和脂肪酸被产生的自由基损害，引起脂质过氧化反应并对生物膜结构造成极大的破坏。在衰老有氧代谢过程中，由于自由基水平不断增加使机体的抗氧化能力下降，自由基的增加会使皮肤暗黄衰老松弛，细胞毒性不同程度增加造成结构瞬间的不可逆改变损伤，环境外界刺激及线粒体、脂肪酸均可产生超氧阴离子、过氧化氢、羟自由基等各种过氧化因子，可以触发生理性信号通路，诱导细胞内过氧化和细胞凋亡，加速推进衰老进程。最终，氧化衰老和细胞凋亡共同导致机体产生衰老现象。
在化妆品领域，富勒烯具有抗皱、美白、预防衰老的卓越价值，因为它有抗自由基、抗氧化、淡斑美白、抑制发炎四大作用。21世纪以来，它成为备受瞩目的尖端美容成分，甚至被誉为“抗衰老之王”。富勒烯在抗衰化妆品中具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明提供一种含有富勒烯的抗衰组合物及其制备方法和应用，所述的组合物具有良好的清除自由基作用，能够有效的解决肌肤因自由基带来的肌肤暗黄衰老松弛。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种含有富勒烯的抗衰组合物，按重量份计，包括：0.4~1份水溶性富勒烯、0.5~1.2份岩藻糖、0.6~1.5份红景天根提取物、0.8~1.5份玄参提取物、1~1.8份玉米须提取物、10~20份保湿剂、75~90份去离子水。
本发明的发明人发现，所述的抗衰组合物在上述重量份配比下具有更好的抗衰效果。
作为一种优选方案，按重量份计，包括：0.5~1份水溶性富勒烯、0.5~1份岩藻糖、0.8~1.5份红景天根提取物、1~1.5份玄参提取物、1.2~1.8份玉米须提取物、12~20份保湿剂、75~85份去离子水。
作为一种优选方案，按重量份计，包括：0.7份水溶性富勒烯、0.8份岩藻糖、1份红景天根提取物、1.2份玄参提取物、1.5份玉米须提取物、15份保湿剂、79.8份去离子水。
作为一种优选方案，所述保湿剂为甘油、1，3-丁二醇、1，3-丙二醇、1，2-戊二醇、山梨醇、糖类同分异构体、泛醇中的一种或多种。
作为一种优选方案，所述保湿剂由甘油、1，3-丁二醇按照重量比1：0.5~2组成。
作为一种优选方案，所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至50~100目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于蒸馏罐中，通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为 1~4h，得到油水混合物，收集水相；
S03、将水相以0.5~1.2BV/h速率上D101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为0.5~1.2BV/h，先用去离子水洗0.8~1.5BV，再用50~80wt％乙醇溶液洗1~1.8BV，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得玄参提取物。
本发明的发明人在大量的研究中发现，通过对玄参药材进行水蒸气蒸馏、大孔吸附树脂吸附处理，具有清除自由基作用的成分被有效保留，得到了具有良好的清除自由基的玄参提取物，且发明人发现，利用制备方法制备得到的玄参提取物所制备的组合物的清除自由基效果优于利用其它方式获得的玄参提取物。
作为一种优选方案，所述玉米须提取物的制备方法为：
S1、将玉米须洗净，烘干，研磨至40~80目，得到玉米须粉末；
S2、将玉米须粉末加入到去离子水中，在50~60℃下提取30~60min，得到混合液，所述玉米须粉末与去离子水料液比为1g：6~10ml；
S3、将混合酶加入到混合液中，在50~60℃下保持50~70min，离心，取上清液，所述混合酶与混合液重量比为0.02~0.05：1；
S4、将上清液放入到冷冻箱中，将冷冻箱温度快速降到-35~-30℃，启动真空泵，冻干箱抽真空到35~45Pa，在此温度和真空度下保持50~60min，调节冻干箱温度至-25~-15℃，真空度为28~32 Pa，保持45~50min，冻干箱温度升至-5~5℃，真空度调为20~30 Pa，保持40~50min，再调节冻干箱温度为10~20℃，真空度调为15~25Pa，保持60~100min，最后，真空度恢复至大气压时结束冻干，即得玉米须提取物。
本发明的发明人在大量的研究中发现，通过对玉米须进行水处理，混合酶处理，在进行冷冻干燥，得到了具有优异的清除自由基的玉米须提取物，其中采取由果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的按照重量比为1：0.5~2：0.4~1组成的混合酶，能够使玉米须细胞充分破碎，可更好地对具有清除自由基的成分进行提取，且通过控制冷冻干燥的相关工艺参数，能够有效的保全具有清除自由基的成分，从而得到了具有优异清除自由基的玉米须提取物。
作为一种优选方案，所述混合酶由果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的按照重量比为1：0.5~2：0.4~1组成。
本发明还提供了一种含有富勒烯的抗衰组合物的制备方法，包括以下步骤：
将保湿剂加入到离子水中，混合均匀，再加入水溶性富勒烯、岩藻糖、红景天根提取物、玄参提取物、玉米须提取物，搅拌均匀，得到含有富勒烯的抗衰组合物。
本发明所述水溶性富勒烯为水溶性富勒烯C60，购买于厦门福纳新材料科技有限公司。
本发明还提供了一种含有富勒烯的抗衰组合物在制备抗衰化妆品中的应用。
本发明通过使用水溶性富勒烯、玄参提取物、玉米须提取物，彼此之间相互配合，避免了清除自由基抗衰机理单一，从多角度进行清除自由基。
本发明的有益效果： 所述的组合物具有良好的清除自由基作用，能够有效的解决肌肤因自由基带来的肌肤暗黄衰老松弛，使肌肤充满弹性，机体组织得到恢复与强化，恢复肌肤组织弹力，修护受损肌肤，促进肌肤防护屏障功能；本发明通过加入水溶性富勒烯、玄参提取物、玉米须提取物显著提高清除自由基效果，从而达到良好的抗衰作用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
实施例1
一种含有富勒烯的抗衰组合物，按重量份计，包括：0.7份水溶性富勒烯、0.8份岩藻糖、1份红景天根提取物、1.2份玄参提取物、1.5份玉米须提取物、15份保湿剂、79.8份去离子水。
所述保湿剂由甘油、1，3-丁二醇按照重量比1：0.5组成。
所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至80目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于蒸馏罐中，通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为 2h，得到油水混合物，收集水相；
S03、将水相以1BV/h速率上D101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1BV/h，先用去离子水洗1BV，再用70wt％乙醇溶液洗1.5BV，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得玄参提取物。
所述玉米须提取物的制备方法为：
S1、将玉米须洗净，烘干，研磨至50目，得到玉米须粉末；
S2、将玉米须粉末加入到去离子水中，在58℃下提取40min，得到混合液，所述玉米须粉末与去离子水料液比为1g：9ml；
S3、将混合酶加入到混合液中，在55℃下保持60min，以5000rpm转速离心10min，取上清液，所述混合酶与混合液重量比为0.04：1；
S4、将上清液放入到冷冻箱中，将冷冻箱温度快速降到-32℃，启动真空泵，冻干箱抽真空到40Pa，在此温度和真空度下保持55min，调节冻干箱温度至-20℃，真空度为30 Pa，保持48min，冻干箱温度升至-0℃，真空度调为25 Pa，保持45min；再调节冻干箱温度为15℃，真空度调为20Pa，保持80min，最后，真空度恢复至大气压时结束冻干，即得玉米须提取物。
所述混合酶由果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的按照重量比为1：1：0.5组成。
所述的含有富勒烯的抗衰组合物的制备方法，包括以下步骤：
将保湿剂加入到离子水中，混合均匀，再加入水溶性富勒烯、岩藻糖、红景天根提取物、玄参提取物、玉米须提取物，搅拌均匀，得到含有富勒烯的抗衰组合物。
实施例2
一种含有富勒烯的抗衰组合物，按重量份计，包括：0.4份水溶性富勒烯、1.2份岩藻糖、1.2份红景天根提取物、1份玄参提取物、1.4份玉米须提取物、16份保湿剂、77.6份去离子水。
所述保湿剂由甘油、1，3-丁二醇按照重量比1：1成。
所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至90目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于蒸馏罐中，通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为 2h，得到油水混合物，收集水相；
S03、将水相以1BV/h速率上D101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1BV/h，先用去离子水洗1BV，再用70wt％乙醇溶液洗1.5BV，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得玄参提取物。
所述玉米须提取物的制备方法为：
S1、将玉米须洗净，烘干，研磨至50目，得到玉米须粉末；
S2、将玉米须粉末加入到去离子水中，在52℃下提取50min，得到混合液，所述玉米须粉末与去离子水料液比为1g：6ml；
S3、将混合酶加入到混合液中，在55℃下保持60min，离心，取上清液，所述混合酶与混合液重量比为0.03：1；
S4、将上清液放入到冷冻箱中，将冷冻箱温度快速降到-32℃，启动真空泵，冻干箱抽真空到40Pa，在此温度和真空度下保持55min，调节冻干箱温度至-20℃，真空度为30 Pa，保持48min，冻干箱温度升至-0℃，真空度调为25 Pa，保持45min，再调节冻干箱温度为15℃，真空度调为20Pa，保持80min，最后，真空度恢复至大气压时结束冻干，即得玉米须提取物。
所述混合酶由果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的按照重量比为1：0.8：0.7组成。
所述的含有富勒烯的抗衰组合物的制备方法，包括以下步骤：
将保湿剂加入到离子水中，混合均匀，再加入水溶性富勒烯、岩藻糖、红景天根提取物、玄参提取物、玉米须提取物，搅拌均匀，得到含有富勒烯的抗衰组合物。
实施例3
一种含有富勒烯的抗衰组合物，按重量份计，包括：0.6份水溶性富勒烯、1.2份岩藻糖、0.6份红景天根提取物、1.2份玄参提取物、1份玉米须提取物、18份保湿剂、77.4份去离子水。
所述保湿剂由甘油、1，3-丁二醇按照重量比1：1组成。
所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至60目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于蒸馏罐中，通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为 2h，得到油水混合物，收集水相；
S03、将水相以1BV/h速率上D101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1BV/h，先用去离子水洗1BV，再用70wt％乙醇溶液洗1.5BV，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得玄参提取物。
所述玉米须提取物的制备方法为：
S1、将玉米须洗净，烘干，研磨至70目，得到玉米须粉末；
S2、将玉米须粉末加入到去离子水中，在50℃下提取60min，得到混合液，所述玉米须粉末与去离子水料液比为1g：10ml；
S3、将混合酶加入到混合液中，在55℃下保持60min，以5000rpm转速离心10min，取上清液，所述混合酶与混合液重量比为0.04：1；
S4、将上清液放入到冷冻箱中，将冷冻箱温度快速降到-30℃，启动真空泵，冻干箱抽真空到40Pa，在此温度和真空度下保持55min，调节冻干箱温度至-20℃，真空度为30 Pa，保持48min；冻干箱温度升至-0℃，真空度调为25 Pa，保持45min；再调节冻干箱温度为15℃，真空度调为20Pa，保持80min，最后，真空度恢复至大气压时结束冻干，即得玉米须提取物。
所述混合酶由果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的按照重量比为1：1：0.5组成。
所述的含有富勒烯的抗衰组合物的制备方法，包括以下步骤：
将保湿剂加入到离子水中，混合均匀，再加入水溶性富勒烯、岩藻糖、红景天根提取物、玄参提取物、玉米须提取物，搅拌均匀，得到含有富勒烯的抗衰组合物。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1不含有所述的玄参提取物，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，所述的玄参提取物的制备方法不同于实施例1，其他都相同。
所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至80目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于蒸馏罐中，通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为 2h，得到油水混合物，收集水相，干燥，即得玄参提取物。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，所述的玄参提取物为采用水提得到的玄参提取物，其他都相同。
所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至80目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于三角瓶中，加入去离子水，在60℃下浸提4h，以5000rpm转速离心10min，过滤，干燥，即得玄参提取物。
所述玄参粉末与去离子水料液比为1g：6ml。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4不含有所述的玉米须提取物，其他都相同。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5所述的玉米须提取物的制备方法不同于实施例1，其他都相同，在本对比例中不采用酶解步骤。
所述玉米须提取物的制备方法为：
S1、将玉米须洗净，烘干，研磨至50目，得到玉米须粉末；
S2、将玉米须粉末加入到去离子水中，在58℃下提取40min，得到混合液，以5000rpm转速离心10min，取上清液，所述玉米须粉末与去离子水料液比为1g：9ml；
S3、将上清液放入到冷冻箱中，将冷冻箱温度快速降到-32℃，启动真空泵，冻干箱抽真空到40Pa，在此温度和真空度下保持55min，调节冻干箱温度至-20℃，真空度为30 Pa，保持48min，冻干箱温度升至-0℃，真空度调为25 Pa，保持45min；再调节冻干箱温度为15℃，真空度调为20Pa，保持80min，最后，真空度恢复至大气压时结束冻干，即得玉米须提取物。
对比例6
对比例6与实施例1不同之处在于，对比例6不含有所述的水溶性富勒烯，其他都相同。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1 .清除DPPH能力测定：
称取DPPH 粉末7 .8mg加无水乙醇100mL，制得0.2mmol/L的DPPH无水乙醇混合溶液。
准确吸取200μL DPPH无水乙醇混合溶液和200μL样品待测液（实施例1~3、对比例1~6所述的抗衰组合物），震荡混匀后室温下避光放置30min。准确吸取200μL无水乙醇溶液和200μL样品待测液，震荡混匀。200μL蒸馏水和200μL DPPH无水乙醇混合液，震荡混匀。于酶标仪中测得其A517nm。
清除率(％)＝[1-(Aa-Ab)/Ac]× 100％
式中：Aa为样品溶液和DPPH无水乙醇混合液各200μL的吸光度值；Ab为无水乙醇和样品溶液各200μL的吸光度值；Ac为DPPH无水乙醇混合液和蒸馏水各200μL的吸光度值，测试结果见表1。
2. 清除羟基自由基(· OH)的测定
根据羟基自由基测定试剂盒(南京建成海浩生物科技有限公司，货号：A018-1-1)说明书步骤进行操作，于酶标仪测得其A550nm。蒸馏水作空白对照。维生素C作阳性对照，测试组为实施例1~3、对比例1~6所述的抗衰组合物。
清除率(％)＝(A1-A2)/(A1-A3)× 100％式中：A1为对照管的OD值，A2为测试组管的OD值，A3为空白管的OD值。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可看出，本发明所述的抗衰组合物具有良好的清除自由基作用。
对比实施例1~3可知，不同的抗衰组合物的原料配比、玄参提取物制备参数、玉米须提取物制备参数能够影响对于自由基的清除率。
对比实施例1与对比例1~3可知，本发明所述的玄参提取物能够显著提高对于自由基的清除率，且不同的玄参提取物的制备方法能够影响到玄参提取物的清除自由基鲜果，通过本发明所述的玄参提取物的制备方法制备得到的玄参提取物相比于其它方式获得的玄参提取物具有更好的清除自由基的效果。
对比实施例1与对比例4、5可知，本发明所述的玉米须提取物能够显著提高对于自由基的清除率。
对比实施例1与对比例6可知，富勒烯的加入能够提高对于自由基的清除率。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，按重量份计，包括： 0.4~1份水溶性富勒烯、0.5~1.2份岩藻糖、0.6~1.5份红景天根提取物、0.8~1.5份玄参提取物、1~1.8份玉米须提取物、10~20份保湿剂、75~90份去离子水。
2.根据权利要求1所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，按重量份计，包括：0.5~1份水溶性富勒烯、0.5~1份岩藻糖、0.8~1.5份红景天根提取物、1~1.5份玄参提取物、1.2~1.8份玉米须提取物、12~20份保湿剂、75~85份去离子水。
3.根据权利要求1所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，按重量份计，包括：0.7份水溶性富勒烯、0.8份岩藻糖、1份红景天根提取物、1.2份玄参提取物、1.5份玉米须提取物、15份保湿剂、79.8份去离子水。
4.根据权利要求1所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，所述保湿剂为甘油、1，3-丁二醇、1，3-丙二醇、1，2-戊二醇、山梨醇、糖类同分异构体、泛醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，所述保湿剂由甘油、1，3-丁二醇按照重量比1：0.5~2组成。
6.根据权利要求1所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，所述玄参提取物的制备方法为：
S01、取玄参药材洗净，烘干，研磨至50~100目，得到玄参粉末；
S02、将玄参粉末置于蒸馏罐中，通入水蒸气蒸馏，蒸馏时间为 1~4h，得到油水混合物，收集水相；
S03、将水相以0.5~1.2BV/h速率上D101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为0.5~1.2BV/h，先用去离子水洗0.8~1.5BV，再用50~80wt％乙醇溶液洗1~1.8BV，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得玄参提取物。
7.根据权利要求1所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，所述玉米须提取物的制备方法为：
S1、将玉米须洗净，烘干，研磨至40~80目，得到玉米须粉末；
S2、将玉米须粉末加入到去离子水中，在50~60℃下提取30~60min，得到混合液，所述玉米须粉末与去离子水料液比为1g：6~10ml；
S3、将混合酶加入到混合液中，在50~60℃下保持50~70min，离心，取上清液，所述混合酶与混合液重量比为0.02~0.05：1；
S4、将上清液放入到冷冻箱中，将冷冻箱温度快速降到-35~-30℃，启动真空泵，冻干箱抽真空到35~45Pa，在此温度和真空度下保持50~60min，调节冻干箱温度至-25~-15℃，真空度为28~32 Pa，保持45~50min，冻干箱温度升至-5~5℃，真空度调为20~30 Pa，保持40~50min，再调节冻干箱温度为10~20℃，真空度调为15~25Pa，保持60~100min，最后，真空度恢复至大气压时结束冻干，即得玉米须提取物。
8.根据权利要求7所述的含有富勒烯的抗衰组合物，其特征在于，所述混合酶由果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的按照重量比为1：0.5~2：0.4~1组成。
9.根据权利要求1~8任一所述的含有富勒烯的抗衰组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将保湿剂加入到离子水中，混合均匀，再加入水溶性富勒烯、岩藻糖、红景天根提取物、玄参提取物、玉米须提取物，搅拌均匀，得到含有富勒烯的抗衰组合物。
10.权利要求9所制备得到的抗衰组合物在制备抗衰化妆品中的应用。
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