CN113470993A - 一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料及其制备方法，该制备方法包括：S1：将清洗干燥后的碳布放入浓硝酸和浓硫酸组成的第一溶液中，随后进行活化处理，清洗后得到活化碳布；S2：将活化碳布浸没于第二溶液，得到混合体系；所述第二溶液为六水合硝酸镍溶于无水乙醇所得；将所述混合体系利用无水乙醇进行超临界干燥，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。通过上述方法制备的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料具有优异的电化学性能和机械稳定性，可应用于超级电容器。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料及其制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物、氢氧化物以及硫化物作为高效的赝电容材料已经被大量的研究。在众多的氢氧化物中，Ni(OH)2具有低成本，高容量以及自然储量多的特性，被认为是一种优良的赝电容材料。值得注意的是，赝电容材料一般不能直接用作柔性固态超级电容器电极，其需要和柔性导电的基底复合，例如：碳布、石墨烯以及金属基底。碳布柔性基底具有良好的机械强度、高电导率、质轻、低成本的特点，已被广泛地用于柔性储能装置。因此，将Ni(OH)2与碳布基底进行复合是制备高性能柔性电极的有效途径。例如，Liu等用硝酸镍、尿素和氟化铵作为反应体系，通过水热法制备了涂有β-Ni(OH)(2)纳米薄片的碳布(Thehydrothermal synthesis of beta-Ni(OH)(2)nanoflakes on carbon cloth and theirelectrochemical properties.New Carbon Materials,2017,32(2),116-122)。
然而，通过传统的水热法将金属氢氧化物直接沉积在碳布上会获得具有较大几何形状的不规则形貌，这会导致活性材料低的利用率从而获得低的比容量。此外，多孔的纳米异质结构材料因其大的比表面积和改善的电极-电解质界面接触，表现出良好的电化学性能。目前对多孔功能材料的有效制备方法的研究已经投入了许多努力，虽已取得了一些进展，但对于具有开放式结构的介孔材料的设计仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，并提供一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料及其制备方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，具体如下：
S1：将清洗干燥后的碳布放入浓硝酸和浓硫酸组成的第一溶液中，随后进行活化处理，清洗后得到活化碳布；
S2：将活化碳布浸没于第二溶液，得到混合体系；所述第二溶液为六水合硝酸镍溶于无水乙醇所得；将所述混合体系利用无水乙醇进行超临界干燥，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。
作为优选，所述步骤S1具体如下：
将碳布用乙醇、丙酮和水进行清洗，干燥后放入第一溶液中，随后共同置于3V电位下进行活化处理，将经过活化处理后的碳布用水清洗以去除杂质，得到活化碳布。
进一步的，所述第一溶液中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：1。
作为优选，所述第一溶液中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：1。
作为优选，所述第二溶液中六水合硝酸镍的浓度为0.01～0.5M。
作为优选，所述混合体系的超临界干燥过程在超临界反应釜中进行，具体如下：
将超临界反应釜以5℃/min的升温速率加热至265℃，压力达到7MPa，使超临界反应釜内的无水乙醇达到超临界点并由液态变成气态；反应1h后，排出超临界反应釜内的乙醇气体并通入氮气，随后冷却至室温，完成超临界干燥过程。
进一步的，将所述混合体系置于玻璃培养皿中，将玻璃培养皿放入盛有无水乙醇的超临界反应釜中进行超临界干燥。
进一步的，所述超临界反应釜内的无水乙醇占超临界反应釜容积的四分之三。
作为优选，将所述混合体系置于玻璃培养皿中，将玻璃培养皿放入盛有无水乙醇的超临界反应釜中进行超临界干燥。
进一步的，所述无水乙醇的液面低于玻璃培养皿的顶部，以防无水乙醇浸没混合体系。
作为优选，所述超临界反应釜内的无水乙醇占超临界反应釜容积的四分之三。
第二方面，本发明提供了一种利用第一方面任一所述制备方法得到的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料，其中，碳布的纤维结构得到完整保留，表现出微观结构稳定性；氢氧化镍纳米片均匀地生长在碳布上并对碳布实现了完整的覆盖，形成了三维多孔网络状的分层结构。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
与常规溶剂相比，本发明利用了超临界流体(超临界干燥时的无水乙醇)具有类气体扩散性，接近零的表面张力和优良的溶解能力的独特特性，将反应物均匀地覆盖到复杂的多孔材料表面。此外，超临界流体优良的润湿性确保了反应物与基底之间的良好接触。因此，本发明通过超临界干燥处理制备的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料，具有均匀分布和分层多孔结构的形貌，暴露了更多的活性位点，提高了活性物质的利用率。相邻的纳米片交织产生的大量开放孔道促进了电解质离子的传输，可应用于超级电容器。
附图说明
图1中(a)和(b)为实施例1、(c)和(d)为实施例2中所制备的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例1
1)将商业(直接购买到的)碳布用乙醇、丙酮和去离子水逐步各清洗15min，清洗后放入干燥箱干燥。
2)将清洗干燥后的碳布放入含有硫酸和硝酸(体积比为1：1)的第一溶液中，然后置于电化学工作站中，在3V的电位下进行活化处理10分钟。
3)将活化处理后的碳布放置在去离子水中12h以去除杂质，清洗后得到活化碳布。
4)将0.1g Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)溶解于10ml无水乙醇中形成澄清的第二溶液，将得到的第二溶液和一块活化碳布一同放入玻璃培养皿，并使活化碳布浸没于第二溶液中。
5)将培养皿放入加有340ml无水乙醇的500ml超临界反应釜中(在玻璃培养皿下方垫有一个基底以确保乙醇的液面低于培养皿)。然后将反应釜以5℃/min的升温速率加热至265℃，反应釜内的压力达到7MPa，此时无水乙醇达到超临界状态(240℃，6.3MPa)并由液态变成气态。在该状态下反应1h后，排出反应釜内的乙醇并通入氮气，然后使反应釜在室温下冷却，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。
本实施例制得的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的扫描电镜照片如图1(a)和(b)所示，从图中可以看出，超临界沉积后碳布交织的纤维结构得到了完整的保留，体现出高的微观结构稳定性，Ni(OH)2纳米片均匀的生长在碳布纤维上并实现了完整的覆盖，大范围相邻的纳米片之间可以清晰地观察到开放孔洞和通道，这可以增大活性物质与电解质的接触面积。将本实例制得的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料进行恒电流充放电测试，在2mA cm-2电流密度下计算得到的比容量为222mC cm-2，当电流密度为20mA cm-2时，容量保留率为67.6％。
实施例2
1)将商业碳布用乙醇、丙酮和去离子水逐步各清洗15min，清洗后放入干燥箱干燥。
2)将清洗干燥后的碳布放入含有硫酸和硝酸(体积比为1：1)的第一溶液中，然后置于电化学工作站中，在3V的电位下进行活化处理10分钟。
3)将活化处理后的碳布放置在去离子水中12h以去除杂质，清洗后得到活化碳布。
4)将0.2g Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)溶解于10ml无水乙醇中形成澄清的第二溶液，将得到的第二溶液和一块活化碳布一同放入玻璃培养皿，并使活化碳布浸没于第二溶液中。
5)将培养皿放入加有340ml无水乙醇的500ml超临界反应釜中(在玻璃培养皿下方垫有一个基底以确保乙醇的液面低于培养皿)。然后将反应釜以5℃/min的升温速率加热至265℃，反应釜内的压力达到7MPa，此时无水乙醇达到超临界状态(240℃，6.3MPa)并由液态变成气态。在该状态下反应1h后，排出反应釜内的乙醇并通入氮气，然后使反应釜在室温下冷却，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。
本实施例制得的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的扫描电镜照片如图1(c)和(d)所示，从图中可以看出，本实施例制得的材料具有和实例1所得材料相同的结构，但是纳米片的尺寸略有减小。将本实例制得的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料进行恒电流充放电测试，在2mA cm-2电流密度下计算得到的比容量为446mC cm-2，当电流密度为20mA cm-2时，容量保留率为73.5％。
实施例3
1)将商业碳布用乙醇、丙酮和去离子水逐步各清洗15min，清洗后放入干燥箱干燥。
2)将清洗干燥后的碳布放入含有硫酸和硝酸(体积比为1：1)的第一溶液中，然后置于电化学工作站中，在3V的电位下进行活化处理10分钟。
3)将活化处理后的碳布放置在去离子水中12h以去除杂质，清洗后得到活化碳布。
4)将0.3g Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)溶解于10ml无水乙醇中形成澄清的第二溶液，将得到的第二溶液和一块活化碳布一同放入玻璃培养皿，并使活化碳布浸没于第二溶液中。
5)将培养皿放入加有340ml无水乙醇的500ml超临界反应釜中(在玻璃培养皿下方垫有一个基底以确保乙醇的液面低于培养皿)。然后将反应釜以5℃/min的升温速率加热至265℃，反应釜内的压力达到7MPa，此时无水乙醇达到超临界状态(240℃，6.3MPa)并由液态变成气态。在该状态下反应1h后，排出反应釜内的乙醇并通入氮气，然后使反应釜在室温下冷却，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。
将本实例制得的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料进行恒电流充放电测试，在2mAcm-2电流密度下计算得到的比容量为918mC cm-2，当电流密度为20mA cm-2时，容量保留率为68.4％。
实施例4
1)将商业碳布用乙醇、丙酮和去离子水逐步各清洗15min，清洗后放入干燥箱干燥。
2)将清洗干燥后的碳布放入含有硫酸和硝酸(体积比为1：1)的第一溶液中，然后置于电化学工作站中，在3V的电位下进行活化处理10分钟。
3)将活化处理后的碳布放置在去离子水中12h以去除杂质，清洗后得到活化碳布。
4)将0.4g Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)溶解于10ml无水乙醇中形成澄清的第二溶液，将得到的第二溶液和一块活化碳布一同放入玻璃培养皿，并使活化碳布浸没于第二溶液中。
5)将培养皿放入加有340ml无水乙醇的500ml超临界反应釜中(在玻璃培养皿下方垫有一个基底以确保乙醇的液面低于培养皿)。然后将反应釜以5℃/min的升温速率加热至265℃，反应釜内的压力达到7MPa，此时无水乙醇达到超临界状态(240℃，6.3MPa)并由液态变成气态。在该状态下反应1h后，排出反应釜内的乙醇并通入氮气，然后使反应釜在室温下冷却，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。
将本实例制得的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料进行恒电流充放电测试，在2mAcm-2电流密度下计算得到的比容量为898mC cm-2，当电流密度为20mA cm-2时，容量保留率为50.6％。
经由实施例1～4的研究结果可知，通过改变第二溶液中六水合硝酸镍的浓度可以调控最终制备得到材料的性能。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1：将清洗干燥后的碳布放入浓硝酸和浓硫酸组成的第一溶液中，随后进行活化处理，清洗后得到活化碳布；
S2：将活化碳布浸没于第二溶液，得到混合体系；所述第二溶液为六水合硝酸镍溶于无水乙醇所得；将所述混合体系利用无水乙醇进行超临界干燥，得到氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体如下：
将碳布用乙醇、丙酮和水进行清洗，干燥后放入第一溶液中，随后共同置于3V电位下进行活化处理，将经过活化处理后的碳布用水清洗以去除杂质，得到活化碳布。
3.根据权利要求1或2所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中六水合硝酸镍的浓度为0.01～0.5M。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述混合体系的超临界干燥过程在超临界反应釜中进行，具体如下：
将超临界反应釜以5℃/min的升温速率加热至265℃，压力达到7MPa，使超临界反应釜内的无水乙醇达到超临界点并由液态变成气态；反应1h后，排出超临界反应釜内的乙醇气体并通入氮气，随后冷却至室温，完成超临界干燥过程。
6.根据权利要求1或5所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，将所述混合体系置于玻璃培养皿中，将玻璃培养皿放入盛有无水乙醇的超临界反应釜中进行超临界干燥。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的液面低于玻璃培养皿的顶部，以防无水乙醇浸没混合体系。
8.根据权利要求1或5所述的一种氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述超临界反应釜内的无水乙醇占超临界反应釜容积的四分之三。
9.一种利用权利要求1～8任一所述制备方法得到的氢氧化镍纳米阵列/碳布电极材料，其特征在于，碳布的纤维结构得到完整保留，表现出微观结构稳定性；氢氧化镍纳米片均匀地生长在碳布上并对碳布实现了完整的覆盖，形成了三维多孔网络状的分层结构。
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