CN113450987B - 流动性赋予颗粒和磁芯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供改善磁芯用的磁性颗粒的流动性，且进一步提高磁芯的磁导率的流动性赋予颗粒，和使用了该流动性赋予颗粒的磁芯。流动性赋予颗粒具有：颗粒主体，其包括具有磁性的颗粒主体；和覆盖所述颗粒主体且包含硅化合物的包覆层，粒径为10～40nm，圆形度为0.55以上。
Description
技术领域
本发明涉及流动性赋予颗粒和磁芯。
背景技术
近年来，随着电子器件的小型化，要求电子器件能够应对高频下的使用。使用了磁芯那样的磁性颗粒的电子器件中，通过缩小磁性颗粒的颗粒尺寸，来应对高频下的使用。但是，当磁性颗粒的颗粒尺寸变小时，磁性颗粒的流动性变差。
磁芯通过将由磁性颗粒和树脂等构成的材料(以下，设为磁性材料)混合、加压而形成，但存在如下问题，当磁性颗粒的流动性差时，磁性颗粒的填料变差，芯密度降低，磁导率变小。
当要改善磁性颗粒的流动性时，现有技术中，作为流动性赋予材料使用SiO2的Aerosil。这种流动性赋予材料通过向磁性材料中少量添加进行使用。但是，SiO2的Aerosil的体积密度小至0.05～0.15g/cm3，所以在磁性材料中的分散性差，不能充分改善磁性颗粒的流动性。
专利文献1中公开有一种塑性加工用润滑剂，该塑性加工用润滑剂通过使磷酸和硬脂酸附着或浸渍于多孔质磁性体中，而具有磁性和润滑效果。但是，多孔质磁性体的大小过大和多孔质的体积密度较小，所以不适合作为磁芯用的磁性颗粒的流动性赋予材料。
因此，要求体积密度较大、能够改善磁性颗粒的流动性的流动性赋予材料。另外，如果是具有磁性的流动性赋予材料，则不仅改善流动性，还可提高磁芯的磁导率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-172768号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述的实际情况，其目的在于，提供改善磁芯用的磁性颗粒的流动性，且进一步提高磁芯的磁导率的流动性赋予颗粒，和使用了该流动性赋予颗粒的磁芯。
用于解决课题的方法
本愿发明的宗旨如下。
(1)一种流动性赋予颗粒，其包括具有磁性的颗粒主体；和覆盖所述颗粒主体且包含硅化合物的包覆层，
粒径为10～40nm，
圆形度为0.55以上。
(2)根据(1)所记载的流动性赋予颗粒，其中，所述颗粒主体包含选自Fe、Co、和Ni的一种以上的元素。
(3)根据(1)或(2)所记载的流动性赋予颗粒，其中，体积密度为0.6～1.4g/cm3。
(4)一种磁芯，其包含上述(1)～(3)中任一项所述的流动性赋予颗粒和粒径比所述流动性赋予颗粒大的磁性颗粒。
附图说明
图1是说明本发明的一个实施方式的流动性赋予颗粒的功能的概略图。
图2是将图1中的虚线框内扩大的示意图。
图3是使用了圆形度较低的颗粒的情况(比较例5～7)的示意图。
图4是将图3中的虚线框内扩大的示意图。
图5是使用了Aerosil的情况(比较例8)的示意图。
图6是将图5中的虚线框内扩大的示意图。
图7是将图5中的虚线框内扩大的示意图。
附图标记说明
10 磁芯用磁性颗粒
11 流动性赋予颗粒
12 圆形度低的颗粒
13 Aerosil
具体实施方式
以下，基于具体的实施方式说明本发明，但在不脱离本发明宗旨的范围内允许各种改变。
(流动性赋予颗粒)
本实施方式的流动性赋予颗粒通过向磁性材料中少量添加而使用。通过向包含磁芯用的磁性颗粒的磁性材料中添加流动性赋予颗粒，可改善磁芯用的磁性颗粒的流动性。另外，本实施方式的流动性赋予颗粒具有磁性，所以包含本实施方式的流动性赋予颗粒的磁芯的磁导率提高。
本实施方式的流动性赋予颗粒具有：颗粒主体，其具有磁性；包覆层，其覆盖颗粒主体且包含硅化合物。
颗粒主体包含具有磁性的材料。作为具有磁性的材料，能够使用软磁性金属、软磁性合金、或作为软磁性非晶质材料而公知的材料。
具体而言，颗粒主体优选包含选自Fe、Co、和Ni的一种以上的元素，更优选包含Fe或Co。进一步优选颗粒主体为Fe或由Fe和Co构成的合金。
通过颗粒主体包含上述材料或上述元素，能够增大流动性赋予颗粒的体积密度。另外，能够对流动性赋予颗粒赋予磁性，在添加至磁芯用的磁性材料的情况下，能够提高磁芯的磁导率。
包覆层被形成为覆盖颗粒主体的表面。包覆层优选被形成为在能够确保期望的流动性的范围内覆盖颗粒主体的表面的一部分或全部。包覆层也可以连续地覆盖颗粒主体的表面，也可以断续地覆盖颗粒主体的表面。即，即使在包覆层中具有针孔的情况和颗粒主体的一部分露出的情况下，在能够确保期望的流动性的范围内也被允许。此外，优选包覆层的厚度设为1～4nm。
包覆层包含硅化合物。作为硅化合物，没有特别限定，例如可举出SiO2、SiO、Si3N4、MgSiO3等。优选为SiO2。包覆层如果能够确保期望的流动性，则作为添加物，也能够含有硅化合物以外的物质，但侵入磁芯用的磁性颗粒那样的非常硬的添加物、例如Al2O3等可能妨碍流动性，所以优选不包含。
通过颗粒主体被包含硅化合物的包覆层覆盖，能够改善磁芯用的磁性颗粒的流动性。
本实施方式的流动性赋予颗粒的粒径为10～40nm，优选为15～40nm。粒径中也包含包覆层的厚度。通过粒径为上述范围，在向磁芯用的磁性材料混合时，流动性赋予颗粒容易分散。其结果，改善磁芯用磁性颗粒的流动性，还能够提高磁芯的磁导率。
本实施方式的流动性赋予颗粒的圆形度为0.55以上，优选为0.60以上，更优选为0.69以上。通过在磁芯用的磁性材料中存在圆形度为上述范围的流动性赋予颗粒，在混合磁性材料时促进磁芯用磁性颗粒的旋转，其结果，改善该磁性颗粒的流动性。而且，磁芯的芯密度增加，能够提高磁导率。
粒径和圆形度如下求得。观察流动性赋予颗粒的截面形状，将颗粒的截面随机观察至少20个以上，优选观察100个以上，求得各颗粒的粒径和圆形度。作为粒径的一例，能够使用Heywood直径(与颗粒的投影面积相同面积的圆的直径)，作为圆形度的一例，能够使用Wadell的圆形度(与颗粒截面的投影面积相等的圆的直径相对于与颗粒截面外接的圆的直径之比)。能够在观察中使用TEM和SEM，在粒径和圆形度的计算中使用图像解析。
本实施方式的流动性赋予颗粒的体积密度优选为0.6～1.4g/cm3，更优选为0.6～1.3g/cm3，进一步优选为0.7～1.3g/cm3。通过体积密度为上述范围，流动性赋予颗粒在磁性材料中良好地分散，能够改善磁芯用磁性颗粒的流动性。体积密度基于JIS-Z-5101进行测定。
制造本实施方式的流动性赋予颗粒的方法如果流动性赋予颗粒满足上述的粒径、圆形度等，则没有特别限定。例如，本实施方式的流动性赋予颗粒通过形成颗粒主体的工序和在颗粒主体形成包覆层的工序得到。形成颗粒主体的工序和形成包覆层的工序也可以单独地实施，也可以连续地实施。
形成颗粒主体的方法没有特别限定，例如能够通过湿式法、粉碎法、气相法、喷雾热分解法、熔融法等各种粉末化法制造。本实施方式的流动性赋予颗粒优选在其制造中采用湿式法。在湿式法中，能够使用包含成为颗粒合金的金属离子的溶液，其原料中能够使用构成的金属的化合物、例如氯化物、氧化物、氢氧化物、氮化物、和碳化物、硝酸盐、硫酸盐、和碳酸盐等各种盐类，和它们的水合物和有机溶剂化物。另外，通过调整各金属化合物的量比，并使用混合的溶液，能够以期望的组成比形成合金的颗粒主体。本实施方式中，在形成由Fe和Co构成的合金的颗粒主体的情况下，例如使用氯化铁水合物和氯化钴水合物，以其中所含的Fe和Co的量比为基础称重，制作混合溶液，由此，能够调节合金组成的Fe/Co比。Fe/Co的质量比优选为9/1～3/7。另外，通过调整上述溶液的浓度、温度、pH等，能够控制颗粒的析出过程，所以能够得到粒径、圆形度不同的颗粒。
形成包覆层的方法也没有特别限定。优选相对于颗粒主体进行湿式处理而形成包覆层，但也可以进行干式处理而形成包覆层。作为包覆层中使用的硅化合物的原料，没有特别限定，但能够使用硅的氧化物和氢氧化物、其它硅的盐和醇盐等化合物、和它们的水合物。
在连续地实施形成颗粒主体的工序和形成包覆层的工序的情况下，优选采用湿式法。在湿式法中，形成的颗粒主体处于液体中，所以进行在通过液体介设于与另一颗粒之间而未凝聚、进行了分散的状态下形成包覆层的工序。另外，通过使包覆层中使用的硅化合物的原料混合或溶解于分散有颗粒的液体中，能够避免颗粒以凝聚的状态被包覆的情况。因此，流动性赋予颗粒的粒径、圆形度等反映颗粒主体本身，所以可进行控制，另外，通过调整硅化合物的浓度、溶液温度、pH等，能够得到不同的厚度的包覆层。作为溶剂，例如可举出水、有机溶剂、或它们的混合溶剂。在连续地实施形成颗粒主体的工序和形成包覆层的工序的情况下，需要考虑颗粒原料的溶解性和颗粒的分散性、硅化合物原料的溶解性。在本实施方式中，有机溶剂例如优选为甲醇和乙醇等一元醇、乙二醇和丙二醇等多元醇等的醇化合物溶剂，硅化合物原料中例如能够使用四乙氧基硅烷(TEOS)。
(磁芯)
本实施方式的磁芯包含上述流动性赋予颗粒、粒径比上述流动性赋予颗粒大的磁芯用磁性颗粒。
磁芯用磁性颗粒的粒径优选为3～50μm，更优选为5～30μm。
磁芯用磁性颗粒如果具有磁性，则没有特别限定，但优选包含Fe。磁性颗粒除了Fe之外，也可以包含选自Ni、Si、和Cr的一种以上的元素。因此，作为磁性颗粒，例如能够使用纯铁(Fe)、Fe-Si-Cr类合金、Fe-Ni类合金、和Fe-Ni-Si-Co类合金等。
另外，磁芯用磁性颗粒优选在表面具有绝缘覆膜。形成绝缘皮膜的方法没有特别限定，也可以利用树脂或无机材料形成，也可以通过热处理形成将颗粒表面进行了氧化的氧化膜。具体而言，例如，能够使用由SiO2构成的绝缘皮膜和具有通过磷酸处理而形成的绝缘皮膜的磁性颗粒。
本实施方式的磁芯中，流动性赋予颗粒的含量相对于磁性颗粒100wt％，优选为0.2～1.0wt％。通过将流动性赋予颗粒的含量设为上述范围，磁芯用磁性颗粒的流动性提高，得到芯密度较高的磁芯。
本实施方式的磁芯也可以包含树脂作为结合剂。当将磁芯整体设为100wt％时，结合剂的含量能够设为2wt％～10wt％。通过磁性颗粒和流动性赋予颗粒经由树脂结合，能够固定成期望的形状。另外，磁芯也可以在不损坏其磁特性的范围内，含有磁性颗粒、流动性赋予颗粒、和结合剂以外的物质。
本实施方式的磁芯的制造方法如果是使用上述磁性颗粒和上述流动性赋予颗粒的制造方法，则没有特别限定，能够采用公知的方法。例如，首先，混合磁性颗粒和流动性赋予颗粒和作为结合剂的公知的树脂，得到混合物。也可以根据需要，将得到的混合物设为造粒粉。然后，将混合物或造粒粉充填至模具内并进行压缩成形，得到具有应制作的磁芯形状的成形体。相对于得到的成形体，以例如50～200℃进行热处理，由此，树脂固化，得到磁性颗粒和流动性赋予颗粒经由树脂被固定的磁芯。
本实施方式的磁芯适用作电感元件等的线圈型电子部件的磁芯。例如，也可以是在规定形状的磁芯内部埋设有卷绕着电线的空芯线圈的线圈型电子部件，也可以是在规定形状的磁芯的表面卷绕规定匝数的电线而成的线圈型电子部件。作为卷绕电线的磁芯的形状，能够示例：FT型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、UI型、鼓型、环型、壶型、杯型等。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明丝毫不限定于上述的实施方式，也可以在本发明的范围内以各种方式改变。
(实施例)
以下，使用实施例更详细地说明发明，但本发明不限定于这些实施例。
如下测定流动性赋予颗粒的粒径、圆形度和体积密度。将结果在表1中表示。
＜粒径和圆形度＞
流动性赋予颗粒的粒径和圆形度使用TEM图像的解析进行测定。就粒径而言，计算Heywood直径，就圆形度而言，计算Wadell的圆形度。
＜体积密度＞
就流动性赋予颗粒的体积密度而言，基于JIS-Z-5101，并使用筒井理化学器械株式会社制体积比重测定器(颜料用)进行测定。
如下测定磁芯用磁性颗粒和流动性赋予颗粒的混合物的流动度、磁芯的芯密度、和磁芯的磁导率。将结果在表1中表示。
＜流动度＞
对磁芯用磁性颗粒和流动性赋予颗粒的混合物测定流动度。基于JIS-Z-2502，使用筒井理化学器械株式会社制粉末流动计(金属粉用)进行测定。
＜芯密度＞
就芯密度而言，根据对于磁芯利用上皿天平测量的重量和利用测微计测定的体积进行计算。
＜磁导率＞
使用LCR计(Agilent Technologies株式会社制造4284A)和直流偏置电源(Agilent Technologies株式会社制造42841A)测定频率1MHz下的磁芯的电感，并根据电感计算磁芯的磁导率。
(实施例1)
在本实施方式的记载的方法中，通过湿式法得到利用由Fe-Co类合金构成的颗粒主体和由SiO2构成的包覆层构成的流动性赋予颗粒。得到的颗粒主体中的Fe/Co的质量比为4/1。包覆层的厚度为2nm，得到的流动性赋予颗粒的粒径为15nm。
准备具有由SiO2构成的绝缘皮膜的Fe-Si-Cr类合金的磁芯用磁性颗粒。该磁性颗粒的粒径为25μm。混合该磁性颗粒和上述流动性赋予颗粒，并测定流动度。流动性赋予颗粒的含量相对于磁性颗粒100wt％设为0.5wt％。
接着，制作磁芯。以作为热固化树脂的环氧树脂和固化剂的总量相对于磁性颗粒和流动性赋予颗粒的合计100wt％成为3wt％的方式称重，添加丙酮进行溶液化，将该溶液与磁性颗粒和流动性赋予颗粒进行混合。混合后，利用355μm的筛网对使丙酮挥发而得到的颗粒进行整粒。将其充填至外径11mm、内径6.5mm的环形状的模具中，以成形压6.0t/cm2进行加压，得到磁芯的成形体。将得到的磁芯的成形体以180℃加热1小时而使树脂固化，得到磁芯。对于得到的磁芯测定芯密度和磁导率。
(实施例2)
除了将流动性赋予颗粒的粒径设为25nm之外，与实施例1同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例3)
除了将流动性赋予颗粒的粒径设为40nm之外，与实施例1同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例4)
除了使用了由Fe构成的颗粒主体之外，与实施例1同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例5)
除了将流动性赋予颗粒的粒径设为25nm之外，与实施例4同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例6)
除了将流动性赋予颗粒的粒径设为40nm之外，与实施例4同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例7)
与实施例1同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，除了磁芯使用了Fe-Ni类合金的磁性颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例8)
与实施例2同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，除了磁芯使用了Fe-Ni类合金的磁性颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例9)
与实施例3同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，除了磁芯使用了Fe-Ni类合金的磁性颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例10)
与实施例4同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，除了磁芯使用了Fe-Ni类合金的磁性颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例11)
除了与实施例5同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，除了磁芯使用了Fe-Ni类合金的磁性颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例12)
与实施例6同样地进行，得到流动性赋予颗粒。另外，除了磁芯使用了Fe-Ni类合金的磁性颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(比较例1)
通过湿式法得到利用由Fe-Co类合金构成的颗粒主体和由SiO2构成的包覆层构成的粒径5nm的颗粒。除了使用了该颗粒来代替流动性赋予颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(比较例2)
通过湿式法得到利用由Fe-Co类合金构成的颗粒主体和由SiO2构成的包覆层构成的粒径60nm的颗粒。除了使用了该颗粒来代替流动性赋予颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(比较例3)
通过湿式法得到利用由Fe构成的颗粒主体和由SiO2构成的包覆层构成的粒径5nm的颗粒。除了使用了该颗粒来代替流动性赋予颗粒之外，与实施例4同样地进行，得到磁芯。
(比较例4)
通过湿式法得到利用由Fe构成的颗粒主体和由SiO2构成的包覆层构成的粒径60nm的颗粒。除了使用了该颗粒来代替流动性赋予颗粒之外，与实施例4同样地进行，得到磁芯。
(比较例5～7)
通过湿式法得到利用由Fe-Co类合金构成的颗粒主体和由SiO2构成的包覆层构成的颗粒。粒径设为40nm，并调整圆形度。除了使用了该颗粒来代替流动性赋予颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例13、14)
除了调整流动性赋予颗粒的圆形度之外，与实施例3同样地进行，得到流动性赋予颗粒。与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(比较例8)
除了使用粒径40nm的SiO2 Aerosil来代替流动性赋予颗粒之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例15)
与实施例3同样地进行，得到流动性赋予颗粒。除了将流动性赋予颗粒的含量相对于磁芯用磁性颗粒100wt％设为0.2wt％之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例16)
与实施例3同样地进行，得到流动性赋予颗粒。除了将流动性赋予颗粒的含量相对于磁芯用磁性颗粒100wt％设为0.7wt％之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
(实施例17)
与实施例3同样地进行，得到流动性赋予颗粒。除了将流动性赋予颗粒的含量相对于磁芯用磁性颗粒100wt％设为1.0wt％之外，与实施例1同样地进行，得到磁芯。
【表1】
在实施例1～17中，磁芯用磁性颗粒和流动性赋予颗粒的混合物的流动度优异，磁芯的芯密度上升。其结果，得到磁导率优异的磁芯。
在比较例1、3中，代替流动性赋予颗粒而使用的颗粒的粒径较小，该颗粒和磁芯用磁性颗粒的混合物的流动性差，磁芯的芯密度降低。其结果，磁芯的磁导率降低。
在比较例2、4中，代替流动性赋予颗粒而使用的颗粒的粒径较大，该颗粒和磁芯用磁性颗粒的混合物的流动性差，磁芯的芯密度降低。其结果，磁芯的磁导率降低。
在比较例5～7中，代替流动性赋予颗粒而使用的颗粒的圆形度较低，该颗粒和磁芯用磁性颗粒的混合物的流动性差，磁芯的芯密度降低。其结果，磁芯的磁导率降低。
在比较例8中，使用Aerosil来代替流动性赋予颗粒。Aerosil的分散性差。因此，磁芯用磁性颗粒和Aerosil的混合物的流动性差，磁芯的芯密度降低。其结果，磁芯的磁导率降低。
如上所述，在实施例1～17中，得到磁导率优异的磁芯的原因能够如下说明。
在实施例1～17中，如图1、2所示，在磁芯用磁性颗粒10和磁芯用磁性颗粒10之间介设有圆形度较高的流动性赋予颗粒11。因此，如图2中的箭头所示，磁芯用磁性颗粒10容易沿着改善磁性颗粒10的流动性的方向旋转。其结果，认为得到芯密度提高、磁导率优异的磁芯。
另一方面，在比较例5～7中，如图3、4所示，在磁芯用磁性颗粒10和磁芯用磁性颗粒10之间介设有圆形度低的颗粒12。因此，阻碍磁芯用磁性颗粒10的旋转。其结果，认为磁芯用磁性颗粒10的流动性恶化，芯密度降低，磁芯的磁导率降低。
在比较例8中，如图5、6所示，在Aerosil 13介设于磁芯用磁性颗粒10和磁芯用磁性颗粒10之间的部位，磁性颗粒10容易如图6中的箭头所示那样沿着改善流动性的方向旋转。但是，Aerosil的分散性差。因此，在未介设Aerosil 13的部位，磁芯用磁性颗粒10如图7中所示那样阻碍旋转，流动性降低。其结果，作为整体认为磁芯用磁性颗粒10的流动性恶化，芯密度降低，磁芯的磁导率降低。
Claims (3)
1.一种磁性粉末，其特征在于：
包括：流动性赋予颗粒；和粒径比所述流动性赋予颗粒大的磁性颗粒，
所述流动性赋予颗粒包括：具有磁性的颗粒主体；和覆盖所述颗粒主体且包含硅化合物的包覆层，
所述流动性赋予颗粒的粒径为10～40nm，
所述流动性赋予颗粒的圆形度为0.55以上，
所述流动性赋予颗粒的体积密度为0.6～1.4g/cm3，
相对于所述磁性颗粒100wt％，所述流动性赋予颗粒的含量为0.2～1.0wt％。
2.如权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于：
所述颗粒主体包含选自Fe、Co、和Ni的一种以上的元素。
3.一种磁芯，其特征在于：
包括权利要求1或2所述的磁性粉末。
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