CN113429585A - 一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，过程为：以微晶纤维素为原料、大苏打为催化剂，在三乙醇胺‑水溶液体系中进行反应，获得纳米纤维素。该方法具有反应条件温和、过程易于控制且成品率高的优点；使用该方法获得的纳米纤维素悬浮液中，纳米纤维素的直径在5‑45nm之间，长度在10‑500nm之间。

Description

一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维素制备技术领域，具体涉及一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法。
背景技术
微晶纤维素是由天然纤维是经稀酸水解后获得的短棒状或粉末状的多孔状颗粒，微晶纤维素经分解后，可生成纳米纤维素，纳米纤维素是一种可再生的新兴纤维素功能材料，来源广泛，在多个领域都有广泛的应用前景。
目前，无论是使用植物原料还是使用纤维素原料生产纳米纤维素，制备过程较为一致，主要方法有水解法、高温流体法或高强度机械处理方法；其中，水解法通常采用强酸、强碱或强氧化剂对原料进行水解；高温流体法为采用亚/超临界相组合流体高温技术对原料处理；高强度机械处理方法为采用高压均质机、强力磨床或高强度超声波发生器等强力机械对原料进行处理。这些处理方法在使用时均有能耗高、处理条件剧烈的缺点，不仅提高纳米纤维素的生产成本、对环境影响较大，而且成功率低，不利于纳米纤维素产品的稳定生产。
可见，提供一种处理条件温和、成功率高的纳米纤维素制备方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，该方法中，以微晶纤维素为原料、大苏打为催化剂，在三乙醇胺-水溶液体系中进行反应，获得纳米纤维素。该方法具有反应条件温和、过程易于控制且成功率高的优点；使用该方法获得的纳米纤维素悬浮液中，纳米纤维素的直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
本发明的技术方案如下：
一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，过程为：以微晶纤维素为原料、大苏打为催化剂，在三乙醇胺-水溶液体系中进行反应，获得纳米纤维素。
优选的，所述纳米纤维素的直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
优选的，微晶纤维素与三乙醇胺-水溶液体系的质量体积(g/ml)比为2.0-6.0:100。
优选的，在三乙醇胺-水溶液体系中，三乙醇胺的体积分数为15-45％。
优选的，大苏打与三乙醇胺-水溶液体系的质量体积(g/L)比为0.375-1：1。
优选的，上述制备纳米纤维素悬浮液的方法，具体过程如下：
(1)将微晶纤维素加入三乙醇胺-水溶液体系中，然后向其中加入大苏打，混匀，获得溶液A；
(2)控制溶液A的反应温度在60-120℃之间，反应1-7h，冷却至室温，获得溶液B；
(3)将溶液B在500-1000r/min转速下离心15min，分离，收集的液体为纳米纤维素悬浮液，固体为反应剩余的微晶纤维素。
优选的，在步骤(1)中，混匀采用超声混匀的方式，超声过程在超声处理器中进行，控制超声处理器的功率为200w，超声处理时间为30min；混匀后的溶液A的pH为8-9。
优选的，在步骤(2)中，将溶液A转移到水热反应釜中进行反应，便于精准的控制溶液A的反应温度，使得反应过程稳定，保证产品质量。
优选的，在步骤(3)中，反应剩余的微晶纤维素经干燥后，重新作为反应原料投入步骤(1)中使用。
优选的，在步骤(1)中，所述微晶纤维素为车间印花棉织物的废弃边角料经盐酸水解法处理后获得，该微晶纤维素的长度和直径均为微米级。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
首先，该方法使用功能的微晶纤维素易于获取，成本低，通过将车间的废弃边角料经处理后重复利用，具有变废为宝、节约成本的优点；另外，该方法中，可将反应剩余的微晶纤维素重复利用，提高微晶纤维素的利用率，节约成本；
其次，本发明的方法中，反应体系温和，避免了强酸、强碱或强氧化剂等强力试剂的使用，具有节能环保的优点；
第三，使用大苏打作为催化剂，促使反应顺利进行，有效保证了本发明制备方法在制备纳米纤维素时的成功率；
第四，本发明获得的纳米纤维素的直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间，纳米纤维素颗粒的均匀性更好，使得其具有更高的利用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为来源A的微晶纤维素的SEM电镜表征图谱。
图2为实施例1中获得的纳米纤维素悬浮液的照片。
图3为实施例1中获得的纳米纤维素悬浮液的透射电镜照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明中，微晶纤维素的来源分为两种，来源A：是车间印花棉织物的废弃边角料经盐酸水解法处理后获得，该微晶纤维素的长度和直径均为微米级，盐酸水解棉、麻、粘胶、天丝及其混纺织物的具体过程为：
将棉、麻、粘胶、天丝及其混纺织物通过面料粉碎机粉碎成1-10cm的小块，获得纺织品碎片；
按照重量体积比为1:10-15的比例将纺织品碎片与浓度为10％的盐酸溶液混合，在80-95℃条件下酸解2-4h，获得酸解混合物；
将酸解混合物使用250目尼龙网过滤，将酸溶液与未溶解的纺织品碎片分离，分离后将未溶解的纺织品碎片放入耐酸容器中，向容器中少量多次加入质量分数为20-40％的碱溶液，边加入变搅拌均匀，同时测试溶液pH值，到pH值达到5-7停止，获得中和混合物；
使用100目的尼龙网对中和混合物过滤，收集滤液I，对滤液I离心，收集沉淀，向沉淀中加入质量分数为7-9％的次氯酸钠溶液对沉淀漂洗，沉淀与次氯酸钠溶液的质量比为0.5-2:1，漂洗混合液使用250-400目的滤网过滤，获得湿微晶纤维素；
将过滤获得的湿微晶纤维素铺成2-3cm厚的薄层，在100-110℃的烘箱内进行烘干8-10h，将烘干的微晶纤维素样品放入球磨机中进行研磨20-60min，得到微晶纤维素成品；此时的微晶纤维素，见图1能够作为原料用于纳米纤维素制备；
来源B：在本发明的反应过程中，初始时，过量投入的微晶纤维素在反应结束后会有剩余，将反应剩余的微晶纤维素在50℃条件下烘干后，继续使用。
实施例1
取来源A的微晶纤维素2.0g，加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺30ml，去离子水50ml；加入大苏打80mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.7，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于60℃下水热反应7h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于750r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液，见图2和图3。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素，该来源B的微晶纤维素与来源A的微晶纤维素之间无差异。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例2
取来源A的微晶纤维素2.0g，加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺35ml，去离子水45ml，加入大苏打80mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.9，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于70℃下水热反应5h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于900r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例3
取来源A的微晶纤维素2.5g，加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺30ml，去离子水50ml，加入大苏打80mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.8，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于80℃下水热反应4h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于500r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例4
取来源A的微晶纤维素2.5g，加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺20ml，去离子水60ml，加入大苏打60mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.1，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于90℃下水热反应3h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于600r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例5
取来源A的微晶纤维素1.0g，来源B的微晶纤维素1.0g，均加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺30ml，去离子水50ml，加入大苏打40mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.6，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于100℃下水热反应2.5h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于600r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例6
取来源A的微晶纤维素1.0g，来源B的微晶纤维素1.0g，均加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺20ml，去离子水60ml，加入大苏打50mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.3，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于110℃下水热反应1.5h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于600r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例7
取来源A的微晶纤维素1.0g，来源B的微晶纤维素1.5g，均加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺20ml，去离子水60ml；加入大苏打30mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.2，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于120℃下水热反应1h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于550r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例8
取来源A的微晶纤维素1.5g，来源B的微晶纤维素1g，均加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺15ml，去离子水65ml；加入大苏打30mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.0，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于90℃下水热反应2h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于800r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
实施例9
取来源B的微晶纤维素2.0g，均加至80ml三乙醇胺-水溶液中，其中三乙醇胺-水溶液中，三乙醇胺20ml，去离子水60ml；加入大苏打30mg，混合均匀后于超声处理器中超声处理30min(功率200w)，测定溶液的初始pH为8.3，获得溶液A；将溶液A转移至100ml水热反应釜中，于120℃下水热反应1h，然后冷却至室温，获得溶液B；将该溶液B于800r/min转速下离心分离15min，得到的清液即为纳米纤维素悬浮液。
取出离心分离后的固体，于50℃下低温烘至干燥(烘干24h，获得干燥品)，即为来源B的微晶纤维素。
使用仪器对上述方法获得的纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素直径检测，直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
通过实施例1-9可以看出，无论是使用哪种来源的微晶纤维素，都可以成功生产出质量均匀的纳米纤维素，说明本发明提供的方法稳定性高，适于广泛推广；另外，在本发明中，反应温度在60-120℃之间，反应条件相较于现有技术中的强酸、强碱、强氧化剂等处理方式更加温和；同时，由于使用的三乙醇胺-水溶液体系属于弱碱体系，具有节能、环保的优点。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，过程为：以微晶纤维素为原料、大苏打为催化剂，在三乙醇胺-水溶液体系中进行反应，获得纳米纤维素。
2.如权利要求1所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，所述纳米纤维素的直径在5-45nm之间，长度在10-500nm之间。
3.如权利要求1所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，微晶纤维素与三乙醇胺-水溶液体系的质量体积比为2.0-6.0:100。
4.如权利要求1-3任一项所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，在三乙醇胺-水溶液体系中，三乙醇胺的体积分数为15-45％。
5.如权利要求1所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，大苏打与三乙醇胺-水溶液体系的质量体积比为0.375-1：1。
6.如权利要求1所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，具体过程如下：
(1)将微晶纤维素加入三乙醇胺-水溶液体系中，然后向其中加入大苏打，混匀，获得溶液A；
(2)控制溶液A的反应温度在60-120℃之间，反应1-7h，冷却至室温，获得溶液B；
(3)将溶液B在500-1000r/min转速下离心15min，分离，收集的液体为纳米纤维素悬浮液，固体为反应剩余的微晶纤维素。
7.如权利要求6所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，在步骤(1)中，混匀采用超声混匀的方式，超声过程在超声处理器中进行，控制超声处理器的功率为200w，超声处理时间为30min；混匀后的溶液A的pH为8-9。
8.如权利要求6所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，在步骤(2)中，溶液A在水热反应釜中进行反应。
9.如权利要求6所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，在步骤(1)中，微晶纤维素为步骤(3)反应剩余的微晶纤维素和/或车间印花棉织物的废弃边角料经盐酸水解法处理后获得的微晶纤维素。
10.如权利要求9所述的可以循环操作的制备纳米纤维素悬浮液的方法，其特征在于，将步骤(3)反应剩余的微晶纤维素干燥后用于步骤(1)中。
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