CN113337856A - 一种用于双面光电解铜箔的添加剂以及铜箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于双面光电解铜箔的添加剂，其包括10‑60重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2‑10重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、1‑30重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1‑1重量份的2‑巯基苯丙咪唑和0.1‑0.3重量份的羟乙基纤维素。本发明还公开了一种双面光电解铜箔的制备方法，其采用电解设备制备铜箔，向电解液中加入本发明的添加剂。采用本发明的添加剂在高电流密度下能够制备得到毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm的电解铜箔，并且可以使电解铜箔的抗拉强度达到600MPa以上。
Description
技术领域
本发明属于电解铜箔技术领域，具体涉及一种用于双面光电解铜箔的添加剂，进一步地，还涉及一种双面光电解铜箔的制备方法。
背景技术
铜箔是电子产品和电气工业的重要材料，是电子制造行业的功能性基础原料。随着铜箔生产工艺技术的成熟和产品性能的改善，其不仅在层压板、印刷线路板的生产制造被广泛应用，在锂离子电池的负极集流体材料领域也展示出优异的性能。但是当前随着5G通讯技术的发展，高频信号的传输损耗问题也日益突出，而对铜箔表面粗糙度的调控是解决这一问题的有力手段。
CN1958863A公开了一种超薄双面光高性能电解铜箔及其制备方法，其中有机混合添加剂由聚乙二醇、聚二硫二丙烷磺酸钠、硫脲和甲基代氨甲酰基丙烷磺酸钠配置而成，所制得铜箔的毛面表面粗糙度不超过0.25μm，抗拉强度大于40kg/平方毫米，该专利虽然获得了较低的表面粗糙度，但抗拉强度仅能达到45.3kg/平方毫米。
因此，需要开发一种用于双面光电解铜箔的添加剂，使制得的铜箔不仅具有较低的毛面表面粗糙度，而且具有高抗拉强度。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：当前随着5G通讯技术的发展，高频信号的传输损耗问题也日益突出，而对铜箔表面粗糙度的调控是解决这一问题的有力手段。在电解铜箔生产中，电流密度较低时，制备效率较低，电流密度提高，制备效率提高，但随着电流密度的提高电解铜箔表面粗糙度增加。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明第一个方面的实施例提出了一种用于双面光电解铜箔的添加剂，采用该添加剂在高电流密度下能得到毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm的电解铜箔，并且可以使电解铜箔的抗拉强度达到600MPa以上。
根据本发明第一个方面实施例的用于双面光电解铜箔的添加剂，其包括10-60重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2-10重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、1-30重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1-1重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1-0.3重量份的羟乙基纤维素。
根据本发明第一个方面实施例的具有的独立权利要求带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的添加剂中，加入了壬基酚聚氧乙烯醚，在电解过程中起到整平剂的作用，同现有技术经常采用的乙二醇相比，采用较少的用量就可以使制得的铜箔具有优异的性能；2、本发明实施例的添加剂中，加入了脂肪胺乙氧基磺化物，作为铜结晶的抑制剂，能够同聚二硫二丙烷磺酸钠共同作用，在高温电解时起到细化晶粒的作用，抑制铜晶粒长大，降低铜晶粒尺寸，使电解铜的表面光滑；3、本发明实施例的添加剂中，加入了2-巯基苯丙咪唑，作为铜结晶的加速剂，增加了铜电解初期铜结晶颗粒的数量，配合抑制剂聚二硫二丙烷磺酸钠，使铜结晶颗粒尺寸减少到100纳米以下，使铜箔表面平整致密，具有一定的光泽度，毛面表面粗糙度降低；4、本发明实施例的添加剂中，加入了羟乙基纤维素，同添加剂中的壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺乙氧基磺化物、聚二硫二丙烷磺酸钠和2-巯基苯丙咪唑共同作用，有效提高了铜箔的抗拉强度；5、采用本发明实施例的添加剂，在高电流密度下能够得到毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm的电解铜箔，并且可以使电解铜箔的抗拉强度达到600MPa以上。
根据本发明第一个方面实施例的用于双面光电解铜箔的添加剂，其中，包括20-30重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2-5重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、2-6重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.2-0.6重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1-0.2重量份的羟乙基纤维素。
本发明第二个方面的实施例还提出了一种双面光电解铜箔的制备方法，采用电解设备制备铜箔，向电解液中加入本发明第一个方面实施例的用于双面光电解铜箔的添加剂。
根据本发明第二个方面实施例的具有的独立权利要求带来的优点和技术效果，本发明实施例的制备方法通过向电解液中加入由壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺乙氧基磺化物、聚二硫二丙烷磺酸钠、2-巯基苯丙咪唑和羟乙基纤维素组成的添加剂，使制得的铜箔毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm，并且可以使电解铜箔的抗拉强度达到600MPa以上。
根据本发明第二个方面实施例的双面光电解铜箔的制备方法，其中，所述电解液中，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为10-60mg/l，和/或，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为2-10mg/l，和/或，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为1-30mg/l，和/或，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.1-1mg/l，和/或，羟乙基纤维素浓度为0.1-0.3mg/l。
根据本发明第二个方面实施例的双面光电解铜箔的制备方法，其中，所述电解液中铜离子的浓度为40-80g/l，和/或，硫酸的浓度为80-120g/l。
根据本发明第二个方面实施例的双面光电解铜箔的制备方法，其中，所述电流密度为60-120A/dm2。
根据本发明第二个方面实施例的双面光电解铜箔的制备方法，其中，所述电解液温度为40-80℃。
本发明第三个方面的实施例还提供了一种双面光电解铜箔，其采用本发明第二个方面实施例的制备方法制得。
根据本发明第三个方面实施例的双面光电解铜箔，其种，所述铜箔的毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm，抗拉强度大于600MPa。
附图说明
图1是实施例1制得的双面光电解铜箔的表面形貌图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明第一个方面实施例的用于双面光电解铜箔的添加剂，其包括10-60重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2-10重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、1-30重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1-1重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1-0.3重量份的羟乙基纤维素，优选地，包括20-30重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2-5重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、2-6重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.2-0.6重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1-0.2重量份的羟乙基纤维素。
根据本发明第一个方面实施例的用于双面光电解铜箔的添加剂，在添加剂中加入了壬基酚聚氧乙烯醚，其在电解过程中起到整平剂的作用，同现有技术经常采用的乙二醇相比，采用较少的用量就可以使制得的铜箔具有优异的性能；本发明实施例的添加剂中加入了脂肪胺乙氧基磺化物，其作为铜结晶的抑制剂，能够同聚二硫二丙烷磺酸钠共同作用，在高温电解时起到细化晶粒的作用，抑制铜晶粒长大，降低铜晶粒尺寸，使电解铜的表面光滑；本发明实施例的添加剂中加入了2-巯基苯丙咪唑，其作为铜结晶的加速剂，增加了铜电解初期铜结晶颗粒的数量，配合抑制剂聚二硫二丙烷磺酸钠共同作用，使铜结晶颗粒尺寸减少到100纳米以下，制得的铜箔表面平整致密，具有一定的光泽度，毛面表面粗糙度降低；本发明实施例的添加剂中，加入了羟乙基纤维素，其同添加剂中的壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺乙氧基磺化物、聚二硫二丙烷磺酸钠和2-巯基苯丙咪唑共同作用，有效提高了铜箔的抗拉强度。采用本发明实施例的添加剂，在高电流密度下能够得到毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm的电解铜箔，并且可以使电解铜箔的抗拉强度达到600MPa以上。
根据本发明第二个方面的实施例的双面光电解铜箔的制备方法，其采用电解设备制备铜箔，向电解液中加入本发明第一个方面实施例的用于双面光电解铜箔的添加剂。优选地，所述电解液中，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为10-60mg/l，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为2-10mg/l，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为1-30mg/l，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.1-1mg/l，羟乙基纤维素浓度为0.1-0.3mg/l；所述电解液中铜离子的浓度为40-80g/l，硫酸的浓度为80-120g/l。
根据本发明第二个方面的实施例的双面光电解铜箔的制备方法，通过向电解液中加入由壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺乙氧基磺化物、聚二硫二丙烷磺酸钠、2-巯基苯丙咪唑和羟乙基纤维素组成的添加剂，使制得的铜箔毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm，并且可以使电解铜箔的抗拉强度达到600MPa以上。
根据本发明第二个方面实施例的双面光电解铜箔的制备方法，其中，所述电流密度为60-120A/dm2，电解液温度为40-80℃。本发明实施例的方法，通过向电解液中加入本发明实施例的添加剂，使铜箔制备可以在高电流密度下进行，提高了生产效率，并且制得的铜箔仍然具有较低的毛面表面粗糙度。
根据本发明第三个方面的实施例的双面光电解铜箔，其采用本发明第二个方面实施例的制备方法制得，优选地，制得的铜箔表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm，抗拉强度大于600MPa。
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
采用电解设备进行铜箔制备，向电解液中加入添加剂，该添加剂组成为：20重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、4重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.4重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.2重量份的羟乙基纤维素。
加入添加剂后电解液成分为：Cu离子浓度为80g/l，H2SO4浓度为100g/L，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为20mg/l，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为2mg/l，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为4mg/l，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.4mg/l，羟乙基纤维素浓度为0.2mg/l。
电解设备中电解温度为60℃，电流密度为80A/dm2，铜从阴极析出，剥离得到铜箔。
图1为实施例1的双面光电解铜箔毛面的表面形貌SEM图，铜结晶颗粒尺寸小于100nm。本实施例制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.222μm，Rz为1.503μm，抗拉强度为620MPa。
实施例2
采用电解设备进行铜箔制备，向电解液中加入添加剂，该添加剂组成为：60重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、5重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、8重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1重量份的羟乙基纤维素。
加入添加剂后电解液成分为：Cu离子浓度为60g/l，H2SO4浓度为80g/L，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为60mg/l，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为5mg/l，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为8mg/l，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.1mg/l，羟乙基纤维素浓度为0.1mg/l。
电解设备中电解温度为40℃，电流密度为90A/dm2，铜从阴极析出，剥离得到铜箔。
本实施例制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.226μm，Rz为1.845μm，抗拉强度为610MPa。
实施例3
采用电解设备进行铜箔制备，向电解液中加入添加剂，该添加剂组成为：10重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、10重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、30重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、1重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1重量份的羟乙基纤维素。
加入添加剂后电解液成分为：Cu离子浓度为80g/l，H2SO4浓度为120g/L，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为10mg/l，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为10mg/l，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为30mg/l，2-巯基苯丙咪唑浓度为1mg/l，羟乙基纤维素浓度为0.1mg/l。
电解设备中电解温度为60℃，电流密度为120A/dm2，铜从阴极析出，剥离得到铜箔。
本实施例制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.266μm，Rz为1.655μm，抗拉强度为615MPa。
实施例4
采用电解设备进行铜箔制备，向电解液中加入添加剂，该添加剂组成为：30重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、4重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、6重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.6重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1重量份的羟乙基纤维素。
加入添加剂后电解液成分为：Cu离子浓度为80g/l，H2SO4浓度为100g/L，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为30mg/l，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为4mg/l，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为6mg/l，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.6mg/l，羟乙基纤维素浓度为0.1mg/l。
电解设备中电解温度为80℃，电流密度为100A/dm2，铜从阴极析出，剥离得到铜箔。
本实施例制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.199μm，Rz为1.331μm，抗拉强度为625MPa。
对比例1
与实施例1的方法相同，不同之处在于添加剂不同，对比例1的添加剂中不加入壬基酚聚氧乙烯醚，而是加入聚乙二醇，电解液中添加剂各组分的浓度为：聚乙二醇浓度为20mg/l，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为2mg/l，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为4mg/l，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.4mg/l，羟乙基纤维素浓度为0.2mg/l。
对比例1制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.608μm，Rz为2.743μm，抗拉强度为335MPa。
对比例2
与对比例1的方法相同，不同之处在于聚乙二醇在电解液中的浓度不同，对比例2的电解液中聚乙二醇浓度为200mg/l。
对比例2制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.458μm，Rz为2.191μm，抗拉强度为421MPa。
对比例3
与实施例1的方法相同，不同之处在于，添加剂中不添加脂肪胺乙氧基磺化物。
对比例3制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.503μm，Rz为3.179μm，抗拉强度为426MPa。
对比例4
与实施例1的方法相同，不同之处在于，添加剂中不添加羟乙基纤维素。
对比例4制得的电解铜箔毛面表面粗糙度Ra为0.478μm，Rz为2.527μm，抗拉强度为301MPa。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种用于双面光电解铜箔的添加剂，其特征在于，包括10-60重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2-10重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、1-30重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1-1重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1-0.3重量份的羟乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的用于双面光电解铜箔的添加剂，其特征在于，包括20-30重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、2-5重量份的脂肪胺乙氧基磺化物、2-6重量份的聚二硫二丙烷磺酸钠、0.2-0.6重量份的2-巯基苯丙咪唑和0.1-0.2重量份的羟乙基纤维素。
3.一种双面光电解铜箔的制备方法，其特征在于，采用电解设备制备铜箔，向电解液中加入权利要求1-2中任一项所述的添加剂。
4.根据权利要求3所述的双面光电解铜箔的制备方法，其特征在于，所述电解液中，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为10-60mg/l，和/或，脂肪胺乙氧基磺化物浓度为2-10mg/l，和/或，聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为1-30mg/l，和/或，2-巯基苯丙咪唑浓度为0.1-1mg/l，和/或，羟乙基纤维素浓度为0.1-0.3mg/l。
5.根据权利要求3所述的双面光电解铜箔的制备方法，其特征在于，所述电解液中铜离子的浓度为40-80g/l，和/或，硫酸的浓度为80-120g/l。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述电流密度为60-120A/dm2。
7.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述电解液温度为40-80℃。
8.一种双面光电解铜箔，其特征在于，采用权利要求3-7中任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的双面光电解铜箔，其特征在于，所述铜箔的毛面表面粗糙度Ra小于0.3μm，Rz小于2μm，抗拉强度大于600MPa。
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