CN113281390A - BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu2+检测上的应用 - Google Patents

BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu2+检测上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu2+检测上的应用。BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：(1)Te纳米线的合成、(2)TexSey@Se纳米线的合成、(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成、(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成。本发明制备了一种BiSeTe/CdS纳米材料、光阳极，本发明的BiVO4/CdS光阳极将光电传感技术与现代纳米技术有机融合，以光作为激发信号，电作为输出信号，能实现环境水样中重金属Cu2+快速检测。

Description

BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu2+检测上的 应用
技术背景
以光作为激发信号，以电流或电压作为待测输出信号的光电化学分析技术(PEC)，因激发信号(光信号)和检测信号(电信号)完全独立、互不干扰的特点，故检测的背景信号低于传统的电化学分析方法，极大地提高了分析检测的灵敏度。近年来，基于各种新型纳米材料构建的光电化学检测方法得到了迅速发展，并成功应用于重金属离子的检测。其中，一维纳米材料因具有大的比表面积和孔隙体积，其高长径比结构可以显著增强光吸收和散射性能，有利于快速和长距离的电子传输，而成为一种最有潜力的光电材料。
近年来，利用纳米材料之间的静电作用或外电场、流体场等作用，将纳米材料自组装成具有特殊排列的有序结构，可有效提高器件的光学、电学、磁学、力学等性能，从而得到人们的广泛关注。目前，层-层自组装法、对流自组装法、LB法(Langmuir-Blodgett)、旋涂法等多种自组装方法被报道用于纳米材料自组装。然而，这些方法通常需要用到一些特殊的设备或者苛刻的操作环境。为了解决这一问题，实现低成本、高效的自组装，中科大俞书宏课题组发展了一种简单、快速、通用的油-水界面自组装法，但它也存在捞膜困难的缺点。
发明内容
本发明提供BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu2+检测上的应用。本发明采用的油-水-气三相界面自组装方法捞膜过程简单且高效，组装的BiSeTe/CdS异质结光阳极具有优异的光电转换性能，它能应用于重金属离子Cu2+的检测。
本发明通过以下技术方案实现
方案一)
BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)Te纳米线的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3和超纯水混合，搅拌至固体粉末溶解，然后加入浓氨水和水合肼并搅拌25-35min，移入反应釜，160-180℃下反应2.5-3.5h，得到的纳米线材料转移至丙酮中，通过离心收集并洗涤得到Te纳米线(洗涤时可以用乙醇)
聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3、超纯水、浓氨水、水合肼的比为1.0-1.5g：0.09-0.10g：20-25mL：3-3.5mL：1.5-2mL；
(2)TexSey@Se纳米线的合成：
将制备的Te纳米线分散在超纯水中，然后滴入Se-肼溶液，然后先在温度为35-40℃搅拌反应10-12h，后在70-80℃下反应10-12h，即得TexSey@Se纳米线；
本步骤的超纯水、Se-肼溶液与制备Te纳米线所用的聚乙烯吡咯烷酮的比为20-25mL超纯水：0.1-0.2mLSe-肼溶液：1.0-1.5g聚乙烯吡咯烷酮；
所述的Se-肼溶液中Se的浓度为0.02-0.03g/mL；
(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成：
将Bi(NO3)3·5H2O、水合肼及步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线加入超纯水中，移入反应釜，并在160-180℃下反应10-12h，然后冷却至室温，通过离心收集并用乙醇洗涤得到BiSeTe三元合金异质结材料；
Bi(NO3)3·5H2O、水合肼、步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线和超纯水的比例为0.02-0.03g：0.1-0.2mL：4-5mL：20-25mL
(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成：
将BiSeTe三元合金异质结材料分散到超纯水中，形成BiSeTe三元合金异质结材料原液，BiSeTe三元合金异质结材料原液中BiSeTe三元合金异质结材料的浓度为0.02-0.03mol/L，
将体积比为1:1-5的CdS水溶液和BiSeTe三元合金异质结材料原液在室温下，搅拌速率为500-800rpm下搅拌20-30min，然后静置10min以上，即得所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料；
所述的CdS水溶液中CdS的浓度为0.03-0.05mol/L。
所述的浓氨水的浓度在25％～28％之间。
方案二)
BiSeTe/CdS纳米棒材料，由所述的方法制备而成。
方案三)
BiSeTe/CdS异质结光阳极的制备方法，包括如下步骤：
将所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料加入由三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的混合而成的混合溶液中，搅拌均匀形成油相，然后将所形成的油相滴入盛有水的烧杯中，然后在搅拌速率为500-800rpm搅拌8-12min，接着用干净的FTO玻片捞起薄膜后自然风干，即得到BiSeTe/CdS异质结光阳极；
权利要求3所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料：三氯甲烷：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1-2：1。
方案四)
一种BiSeTe/CdS异质结光阳极在Cu2+检测上的应用，所述的BiVO4/CdS光阳极作为检测时的工作电极。
进一步地，采用电化学工作站的三电极体系检测，检测时采用与所述的电化学工作站距离为30cm的LED光源，电压为0.5V；
所述的三电极体系包括由所述的BiSeTe/CdS异质结光阳极做成的工作电极、由铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极，电解液为Na2SO3-Na2S电解液，然后分别往同一电解液中加入多个不同浓度的含Cu2+标准液，分别测量光阳极在含不同浓度Cu2+标准液存在下的光电流，然后绘制以Cu2+浓度为横坐标以光电流为纵坐标的检测线性图，最后再加入待测样品，检测待测样品的光电流，根据绘制的检测线性图计算待测样品的Cu2+浓度。
具体地，电解液的体积为50mL，待测样品和每次加入的Cu2+标准液的体积为10μL。
具体地，每次加入待测样品或者Cu2+标准液测试光电流前，通入20min以上的N2排除电解质中溶解的氧气。
具体地，所述的Na2SO3-Na2S电解液中Na2SO4的浓度为0.5mol/L，Na2S的浓度为0.08mol/L，且pH为12。
所述的CdS采用溶剂热法合成。
具体地，以硫脲、四水硝酸镉为原料，乙二醇为溶剂，PVP为分散剂，DMF为生长调节剂，将0.03-0.04g PVP溶解30-40mL乙二醇中，称取0.2-0.3g硫脲和0.9-1.0g Cd(NO3)2·4H2O溶解在上述溶液中，搅拌10-15min，在140-160℃下反应6-8h。反应结束后，待反应釜冷却至室温，依次加入20-25mL水与20-25mL乙二醇进行稀释，并进行离心分离(10000rpm)，分离后的产物分别用水和甲醇洗涤2次，将离心后的材料放入烘箱中在60-80℃干燥2-3h，得到CdS粉末。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明制备了一种BiSeTe/CdS纳米材料、光阳极，本发明的BiVO4/CdS光阳极将光电传感技术与现代纳米技术有机融合，以光作为激发信号，电作为输出信号，能实现环境水样中重金属Cu2+快速检测。
附图说明
图1是BiSeTe三元合金异质结材料的扫描电镜图；
图2是BiSeTe/CdS纳米棒材料的扫描电镜图；
图3是BiSeTe/CdS光阳极的制备方法示意图(油-水-气三相界面捞膜法)；
图4是BiSeTe/CdS光阳极的制备方法示意图(油-水-气三相界面捞膜法)；
图5是由BiSeTe/CdS制成的光阳极i-t图；
图6是以BiSeTe/CdS为光阳极，不同浓度Cu2+存在时的i-t图；
图7是以BiSeTe/CdS为光阳极时，不同浓度的含Cu2+标准液的检测线性图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步阐述。
实施例1
BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)Te纳米线的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3和超纯水混合，搅拌至固体粉末溶解，然后加入浓氨水和水合肼并搅拌25min，移入反应釜，160℃下反应2.5h，得到的纳米线材料转移至丙酮中，通过离心收集并用乙醇洗涤得到Te纳米线；
聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3、超纯水、浓氨水、水合肼的比为1.0g：0.09g：20mL：3mL：1.5mL；
(2)TexSey@Se纳米线的合成：
将制备的Te纳米线分散在超纯水中，然后滴入Se-肼溶液，然后先在温度为35℃搅拌反应12h，后在70℃下反应10h，即得TexSey@Se纳米线；
本步骤的超纯水、Se-肼溶液与制备Te纳米线所用的聚乙烯吡咯烷酮的比为20mL超纯水：0.1mLSe-肼溶液：1.0g聚乙烯吡咯烷酮；
所述的Se-肼溶液中Se的浓度为0.02g/mL；
(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成：
将Bi(NO3)3·5H2O、水合肼及步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线加入超纯水中，移入反应釜，并在160℃下反应12h，然后冷却至室温，通过离心收集并用乙醇洗涤得到BiSeTe三元合金异质结材料；
Bi(NO3)3·5H2O、水合肼、步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线和超纯水的比例为0.02g：0.1mL：4mL：20mL。(如图1所示的是本实施例的BiSeTe三元合金异质结材料的扫描电镜图)
(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成：
将BiSeTe三元合金异质结材料分散到超纯水中，形成BiSeTe三元合金异质结材料原液，BiSeTe三元合金异质结材料原液中BiSeTe三元合金异质结材料的浓度为0.02mol/L，
将体积比为1:1的CdS水溶液和BiSeTe三元合金异质结材料原液在室温下，搅拌速率为500rpm下搅拌30min，即得所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料；
所述的CdS水溶液中CdS的浓度为0.05mol/L。
(如图2所示的是本实施例的BiSeTe/CdS纳米棒材料的扫描电镜图，从图1和图2可以看出BiSeTe外附着了CdS。)
所述的浓氨水的浓度为28％。
实施例2
BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)Te纳米线的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3和超纯水混合，搅拌至固体粉末溶解，然后加入浓氨水和水合肼并搅拌35min，移入反应釜，180℃下反应3.5h，得到的纳米线材料转移至丙酮中，通过离心收集并用乙醇洗涤得到Te纳米线；
聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3、超纯水、浓氨水、水合肼的比为1.5g：0.10g：25mL：3.5mL：2mL；
(2)TexSey@Se纳米线的合成：
将制备的Te纳米线分散在超纯水中，然后滴入Se-肼溶液，然后先在温度为40℃搅拌反应10h，后在80℃下反应10h，即得TexSey@Se纳米线；
本步骤的超纯水、Se-肼溶液与制备Te纳米线所用的聚乙烯吡咯烷酮的比为25mL超纯水：0.2mLSe-肼溶液：1.5g聚乙烯吡咯烷酮；
所述的Se-肼溶液中Se的浓度为0.03g/mL；
(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成：
将Bi(NO3)3·5H2O、水合肼及步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线加入超纯水中，移入反应釜，并在180℃下反应10h，然后冷却至室温，通过离心收集并用乙醇洗涤得到BiSeTe三元合金异质结材料；
Bi(NO3)3·5H2O、水合肼、步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线和超纯水的比例为0.03g：0.2mL：5mL：25mL
(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成：
将BiSeTe三元合金异质结材料分散到超纯水中，形成BiSeTe三元合金异质结材料原液，BiSeTe三元合金异质结材料原液中BiSeTe三元合金异质结材料的浓度为0.03mol/L，
将体积比为1:2的CdS水溶液和BiSeTe三元合金异质结材料原液在室温下，搅拌速率为800rpm下搅拌20min，即得所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料；
所述的CdS水溶液中CdS的浓度为0.03mol/L。
所述的浓氨水的浓度为25％。
实施例3
BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)Te纳米线的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3和超纯水混合，搅拌至固体粉末溶解，然后加入浓氨水和水合肼并搅拌30min，移入反应釜，170℃下反应3h，得到的纳米线材料转移至丙酮中，通过离心收集并用乙醇洗涤得到Te纳米线；
聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3、超纯水、浓氨水、水合肼的比为1.2g：0.095g：22mL：3.3mL：1.7mL；
(2)TexSey@Se纳米线的合成：
将制备的Te纳米线分散在超纯水中，然后滴入Se-肼溶液，然后先在温度为38℃搅拌反应11h，后在75℃下反应11h，即得TexSey@Se纳米线；
本步骤的超纯水、Se-肼溶液与制备Te纳米线所用的聚乙烯吡咯烷酮的比为22mL超纯水：0.15mLSe-肼溶液：1.2g聚乙烯吡咯烷酮；
所述的Se-肼溶液中Se的浓度为0.025g/mL；
(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成：
将Bi(NO3)3·5H2O、水合肼及步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线加入超纯水中，移入反应釜，并在170℃下反应11h，然后冷却至室温，通过离心收集并用乙醇洗涤得到BiSeTe三元合金异质结材料；
Bi(NO3)3·5H2O、水合肼、步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线和超纯水的比例为0.025g：0.15mL：4.5mL：22mL
(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成：
将BiSeTe三元合金异质结材料分散到超纯水中，形成BiSeTe三元合金异质结材料原液，BiSeTe三元合金异质结材料原液中BiSeTe三元合金异质结材料的浓度为0.025mol/L，
将体积比为1:2的CdS水溶液和BiSeTe三元合金异质结材料原液在室温下，搅拌速率为600rpm下搅拌25min，即得所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料；
所述的CdS水溶液中CdS的浓度为0.04mol/L。
所述的浓氨水的浓度为26％。
实施例4
BiSeTe/CdS异质结光阳极的制备方法，包括如下步骤：
将所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料加入由三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的混合而成的混合溶液中，搅拌均匀形成油相，然后将所形成的油相滴入盛有水的烧杯中，然后在搅拌速率为500rpm搅拌12min，然后静置10min以上，接着用干净的FTO玻片捞起薄膜后自然风干，即得到BiSeTe/CdS异质结光阳极；
权利要求3所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料：三氯甲烷：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1：1。
实施例5
BiSeTe/CdS异质结光阳极的制备方法，包括如下步骤：
将所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料加入由三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的混合而成的混合溶液中，搅拌均匀形成油相，然后将所形成的油相滴入盛有水的烧杯中，然后在搅拌速率为800rpm搅拌8min，然后静置10min以上，接着用干净的FTO玻片捞起薄膜后自然风干，即得到BiSeTe/CdS异质结光阳极；
权利要求3所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料：三氯甲烷：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：2：1。
实施例6
BiSeTe/CdS异质结光阳极的制备方法，包括如下步骤：
将所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料加入由三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的混合而成的混合溶液中，搅拌均匀形成油相，然后将所形成的油相滴入盛有水的烧杯中，然后在搅拌速率为600rpm搅拌10min，然后静置10min以上，接着用干净的FTO玻片捞起薄膜后自然风干，即得到BiSeTe/CdS异质结光阳极；
权利要求3所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料：三氯甲烷：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1.5：1。
一种BiSeTe/CdS异质结光阳极在Cu2+检测上的应用，所述的BiVO4/CdS光阳极作为检测时的工作电极。
进一步地，采用电化学工作站的三电极体系检测，检测时采用与所述的电化学工作站距离为30cm的LED光源，电压为0.5V；
所述的三电极体系包括由所述的BiSeTe/CdS异质结光阳极做成的工作电极、由铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极，电解液为Na2SO3-Na2S电解液，然后分别往同一电解液中加入多个不同浓度的含Cu2+标准液，分别测量光阳极在含不同浓度Cu2+标准液存在下的光电流，然后绘制以Cu2+浓度为横坐标以光电流为纵坐标的检测线性图，最后再加入待测样品，检测待测样品的光电流，根据绘制的检测线性图计算待测样品的Cu2+浓度。
具体地，电解液的体积为50mL，待测样品和每次加入的Cu2+标准液的体积为10μL。
具体地，每次加入待测样品或者Cu2+标准液测试光电流前，通入20min以上的N2排除电解质中溶解的氧气。
具体地，所述的Na2SO3-Na2S电解液中Na2SO4的浓度为0.5mol/L，Na2S的浓度为0.08mol/L，且pH为12。
图5是BiSeTe三元异质结i-t图，图6是以BiSeTe/CdS为光阳极，不同浓度Cu2+存在时的i-t图；在一定浓度范围内，Cu2+浓度与材料的光电流信号成线性关系，实现Cu2+定量分析。通过图7可以看出，在0～1mM范围内，BiSeTe/CdS的光电流与Cu2+浓度呈现良好的线性关系，最低检出限为0.01μM(如图7)在0-1mM的范围内，BiSeTe/CdS纳米材料的光电流与Cu2+浓度呈现良好的线性关系。

Claims (5)

1.一种BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)Te纳米线的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3和超纯水混合，搅拌至固体粉末溶解，然后加入浓氨水和水合肼并搅拌25-35min，移入反应釜，160-180℃下反应2.5-3.5h，得到的纳米线材料转移至丙酮中，然后离心收集并洗涤得到Te纳米线；
聚乙烯吡咯烷酮、Na2TeO3、超纯水、浓氨水、水合肼的比为1.0-1.5g：0.09-0.10g：20-25mL：3-3.5mL：1.5-2mL；
(2)TexSey@Se纳米线的合成：
将权利要求1制备的Te纳米线分散在超纯水中，然后滴入Se-肼溶液，然后先在温度为35-40℃搅拌反应10-12h，后在70-80℃下反应10-12h，即得TexSey@Se纳米线；
本步骤的超纯水、Se-肼溶液与步骤(1)的制备Te纳米线所用的聚乙烯吡咯烷酮的比为20-25mL超纯水：0.1-0.2mLSe-肼溶液：1.0-1.5g聚乙烯吡咯烷酮；
所述的Se-肼溶液中Se的浓度为0.02-0.03g/mL；
(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成：
将Bi(NO3)3·5H2O、水合肼及步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线加入超纯水中，移入反应釜，并在160-180℃下反应10-12h，然后冷却至室温，通过离心收集并用乙醇洗涤得到BiSeTe三元合金异质结材料；
Bi(NO3)3·5H2O、水合肼、步骤(2)制备的TexSey@Se纳米线和超纯水的比例为0.02-0.03g：0.1-0.2mL：4-5mL：20-25mL；
(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成：
将BiSeTe三元合金异质结材料分散到超纯水中，形成BiSeTe三元合金异质结材料原液，BiSeTe三元合金异质结材料原液中BiSeTe三元合金异质结材料的浓度为0.02-0.03mol/L，
将体积比为1:1-5的CdS水溶液和BiSeTe三元合金异质结材料原液在室温下，搅拌速率为500-800rpm下搅拌20-30min，即得所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料；
所述的CdS水溶液中CdS的浓度为0.03-0.05mol/L。
2.根据权利要求1所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述的浓氨水的浓度在25％～28％之间。
3.BiSeTe/CdS纳米棒材料，其特征在于：由权利要求1或2所述的方法制备而成。
4.BiSeTe/CdS异质结光阳极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将权利要求3所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料加入由三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的混合而成的混合溶液中，搅拌均匀形成油相，然后将所形成的油相滴入盛有水的烧杯中，然后在搅拌速率为500-800rpm下搅拌8-12min，然后静置10min以上，接着用干净的FTO玻片捞起薄膜后自然风干，即得到BiSeTe/CdS异质结光阳极；
权利要求3所述的BiSeTe/CdS纳米棒材料、三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1-2：1。
5.一种BiSeTe/CdS异质结光阳极在Cu2+检测上的应用，其特征在于：权利要求3所述的BiVO4/CdS光阳极作为检测时的工作电极。
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