CN112113669B - 一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器及其制备方法。本发明属于光电探测器件及其制备领域。本发明的目的在于解决SnSe纳米管需要高温合成，并且要使用化学试剂去除硬模板，易引入杂质的技术问题。红外探测器件包括工作电极、对电极和电解液；所述工作电极与对电极通过热封膜相连接，内部形成空腔，空腔内注入电解液，工作电极为表面旋涂有SnSe纳米管的ITO玻璃或FTO玻璃；所述SnSe纳米管表面呈鱼鳞片状，内部呈现中空结构。方法：一、Se纳米线的制备；二、Se@SnSe纳米材料的制备；三、SnSe纳米管的制备；四、红外探测器的制作。本发明利用溶液法合成的SnSe纳米管结构具有独特的鱼鳞状中空结构，且方法具有成本低、易操作、环境友好等优点，适合大规模生产及应用。
Description
技术领域
本发明属于光电探测器件及其制备领域；具体涉及一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器及其制备方法。
背景技术
作为一种在军用和民用领域中的关键部件，红外探测器在航空航天、安全监测、环境检测等方面引起了广泛的关注。随着探测器的不断发展和人们的日常需求，具备高灵敏度、快速响应和自供能的新型光电探测器引起了重视。自供能红外探测器能够在无外部电源的条件下快速对红外光做出响应，且成本低、易制备，成为当前的研究热点。此外，SnSe作为一种典型的窄带隙半导体材料，由于其导电性好、化学稳定性高、成本低且来源丰富，因此是构建红外探测器的理想材料。
在各种SnSe材料中，SnSe纳米管具有电荷快速转移、比表面积大和量子限域效应等特点，预期能获得高性能探测器。SnSe纳米管很难自然形成，目前使用的硬模板法获得的产物会引入杂质原子，并且需要使用化学试剂除去模板操作复杂。因此，在不引入杂质的条件下，通过操作简单，成本低廉的方法制备高纯度的中空纳米管具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决SnSe纳米管需要高温合成，并且要使用化学试剂去除硬模板，易引入杂质的技术问题，而提供了一种简单、易操作的鱼鳞状中空SnSe纳米管的制备方法，进一步使用该材料制备自供能红外探测器，这对室温红外探测器的发展具有重要的意义。
本发明的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器包括工作电极、对电极和电解液；所述工作电极与对电极通过热封膜相连接，内部形成空腔，空腔内注入电解液，所述工作电极为表面旋涂有SnSe纳米管的ITO玻璃或FTO玻璃；所述SnSe纳米管表面呈鱼鳞片状，内部呈现中空结构。
进一步限定，所述SnSe纳米管表面还沉积有单质Ag纳米粒子。
进一步限定，所述SnSe纳米管表面还包覆有SnS。
进一步限定，所述对电极为Pt电极、ITO玻璃或FTO玻璃。
进一步限定，所述电解液为聚硫电解质溶液或去离子水。
本发明的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法按以下步骤进行：
一、将Se纳米颗粒在室温下分散到无水乙醇中，避光熟化2小时～50小时，自然晾干，得到Se纳米线；
二、将含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液和Se纳米线的酒精溶液混合，然后在持续磁力搅拌的条件下水浴反应，得到Se@SnSe纳米材料；
三、将步骤二得到的Se@SnSe纳米材料在惰性气体保护下，于250～500℃下退火1小时～3小时，得到的产物即为表面呈鱼鳞片状、内部呈中空结构的SnSe纳米管；
四、①将步骤三得到的SnSe纳米管分散于酒精中，然后涂覆于ITO玻璃或FTO玻璃表面，烘干，重复涂覆-烘干的操作3～10次，得到工作电极；②将工作电极和对电极在100～180℃下通过热封膜连接在一起，注入电解液，得到鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器。
进一步限定，步骤一中所述Se纳米颗粒的质量与无水乙醇的体积的比为(0.1～0.5)g：30mL。
进一步限定，步骤一中所述Se纳米颗粒的制备过程如下：将SeO2和β-环糊精的混合溶液与抗坏血酸溶液混合反应3小时～5小时，得到Se纳米颗粒。
进一步限定，所述SeO2和β-环糊精的混合溶液与抗坏血酸溶液的体积为1：(0.8～1.2)。
进一步限定，所述SeO2和β-环糊精的混合溶液与抗坏血酸溶液的体积为1：1。
进一步限定，所述SeO2和β-环糊精的混合溶液中SeO2的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L，β-环糊精的浓度为0.004mol/L～0.005mol/L。
进一步限定，所述SeO2和β-环糊精的混合溶液中SeO2的浓度为0.045mol/L，β-环糊精的浓度为0.0044mol/L。
进一步限定，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.025mol/L～0.03mol/L。
进一步限定，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.028mol/L。
进一步限定，步骤二中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液与Se纳米线的酒精溶液的体积比为(45～55)：1。
进一步限定，步骤二中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液与Se纳米线的酒精溶液的体积比为50：1。
进一步限定，步骤二中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L，抗坏血酸的浓度为0.004mol/L～0.005mol/L。
进一步限定，步骤二中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为0.045mol/L，抗坏血酸的浓度为0.0045mol/L。
进一步限定，步骤二中所述Se纳米线的酒精溶液的浓度为0.12mol/L～0.32mol/L。
进一步限定，步骤二中所述Se纳米线的酒精溶液的浓度为0.2252mol/L。
进一步限定，步骤二中所述水浴反应的参数为：温度为80～100℃，时间为1小时～6小时。
进一步限定，步骤三中得到的SnSe纳米管表面还沉积有单质Ag纳米粒子，所述在SnSe纳米管表面沉积单质Ag纳米粒子的具体步骤为：将SnSe纳米管分散于浓度为0.01mol/～0.05mol/L的硝酸银溶液中，在紫外光照射下在SnSe纳米管表面沉积单质Ag纳米粒子。
进一步限定，步骤三中得到的SnSe纳米管表面还包覆有SnS。
进一步限定，步骤四①中所述SnSe纳米管的质量与酒精的体积的比为0.01g：(1～3)mL。
本发明与现有技术相比具有的显著效果如下：
1)本发明利用溶液法合成的中空SnSe纳米管结构具有独特的鱼鳞状中空结构，且制备方法具有成本低、易操作、环境友好等优点。
2)本发明的方法可以通过控制SnSe的管径、长度、贵金属修饰、退火等方式，提高红外探测器的性能，获得高性能的自供能红外探测器，可开发潜力大，适合大规模生产及应用。
3)本发明的SnSe纳米管为鱼鳞状中空结构，管状结构具有大的比表面积、高效的电子传输等特点，内部的中空结构和鱼鳞状的外表面能进一步增大SnSe纳米管与电解液的接触面积，且能接受更多的光子，设计的器件结构不需要电压驱动即可对红外光进行探测，这对SnSe纳米管的制备及基于此材料的光电探测器的发展都具有重要意义。
附图说明
图1为具体实施方式一步骤三得到的表面呈鱼鳞片状、内部呈中空结构的SnSe纳米管的低倍SEM图；
图2为具体实施方式一步骤三得到的表面呈鱼鳞片状、内部呈中空结构的SnSe纳米管的高倍SEM图；
图3为具体实施方式一步骤三得到的单根鱼鳞状中空SnSe纳米管的SEM图和相应的Se和Sn元素的面扫描能谱图；
图4为具体实施方式一的鱼鳞状中空SnSe纳米管红外探测器的结构图；
图5为具体实施方式一的鱼鳞状中空SnSe纳米管红外探测器在830nm红外光照射下的电流密度曲线；
图6为具体实施方式一和二中Ag修饰前后的SnSe纳米管红外探测器在830nm红外光照射下的电流密度曲线。
具体实施方式
具体实施方式一(参照图4)：本实施方式的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器包括工作电极、对电极和电解液；所述工作电极与对电极通过热封膜相连接，内部形成空腔，空腔内注入电解液，所述工作电极为表面旋涂有SnSe纳米管的FTO玻璃(300mm2)；所述SnSe纳米管表面呈鱼鳞片状，内部呈现中空结构；所述对电极为Pt电极；所述电解液为聚硫电解质溶液。
制备上述鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法按以下步骤进行：
一、将90mL的SeO2和β-环糊精的混合溶液与90mL的抗坏血酸溶液混合反应4小时，得到Se纳米颗粒，将Se纳米颗粒在室温下分散到30mL无水乙醇中，避光熟化48小时，自然晾干，得到Se纳米线；其中所述SeO2和β-环糊精的混合溶液中SeO2的浓度为0.045mol/L，β-环糊精的浓度为0.0044mol/L，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.028mol/L；
二、将50mL含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液和1mL的Se纳米线的酒精溶液混合，然后在持续磁力搅拌的条件下水浴反应，所述水浴反应温度为98℃，时间为4小时，离心洗涤10分钟，自然干燥，得到Se@SnSe纳米材料；其中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为0.045mol/L，抗坏血酸的浓度为0.0045mol/L，所述Se纳米线的酒精溶液的浓度为0.2252mol/L；
三、将步骤二得到的Se@SnSe纳米材料在氩气保护下，于350℃下退火1小时，得到的产物即为表面呈鱼鳞片状、内部呈中空结构的SnSe纳米管；
四、①将0.01g步骤三得到的SnSe纳米管分散于1mL酒精中，然后涂覆于300mm2FTO玻璃表面，烘干，重复涂覆-烘干的操作3次，得到工作电极；②将工作电极和Pt电极在140℃下通过热封膜连接，内部形成空腔，空腔内注入聚硫电解质溶液，得到鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器。
图1和图2为具体实施方式一步骤三得到的SnSe纳米管的低倍和高倍SEM图，可以观察到SnSe纳米管表面包覆有大量鱼鳞状薄片且分布均匀，无明显弯曲，从断口处发现为中空结构。
图3为具体实施方式一步骤三得到的单根SnSe纳米管的SEM图和对应的Se和Sn元素的面扫描能谱图，其中3a为SEM图，3b为Se元素的面扫描能谱图，3c为Sn元素的面扫描能谱图。可以观察到Se元素与Sn元素均匀连续的分布在纳米管中。
图4为本实施方式红外探测器的器件结构图。将制备好的器件与Keithley2400数字源表连接，使用830nm的光作为模拟红外光源，对电流密度进行检测，得到如图5所示的830nm红外光照射下鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的电流密度曲线图，由图5可知，SnSe纳米管红外探测器暗电流密度几乎为零，当830nm的红外光照射下，在零伏偏压下器件瞬间产生光电流并快速升至最大值46.46nA/cm2，6个开关周期循环后依旧能保持稳定，表明器件具有快的响应速度，好的稳定性和自供能特性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述SnSe纳米管表面还沉积有单质Ag纳米粒子；其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
制备上述鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法与具体实施方式一不同的是：步骤三具体过程为：将步骤二得到的Se@SnSe纳米材料在氩气保护下，于350℃下退火1小时，得到表面呈鱼鳞片状、内部呈中空结构的SnSe纳米管，将0.02g的SnSe纳米管分散于30mL浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液中，使用波长为365nm的紫外光照射15分钟，离心洗涤后烘干，得到表面沉积有单质Ag纳米粒子的SnSe纳米管；其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
对具体实施方式一与具体实施方式二的红外探测器性能进行检测，得到如图6所示的Ag修饰前后的红外探测器的电流密度曲线图，由图6可知，Ag修饰SnSe纳米管后能明显提升红外探测器性能，与SnSe纳米管红外探测器相比，Ag纳米粒子修饰后电流密度由46.46nA/cm2增加到120nA/cm2，强度提高两倍以上，且响应速度变快，稳定性提高。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述SnSe纳米管表面还包覆有SnS。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式通过获得SnS@SnSe纳米复合材料，抑制SnSe纳米管的光生电子-空穴对的复合，提升器件探测性能。
Claims (6)
1.一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法，其特征在于，该自供能红外探测器包括工作电极、对电极和电解液；所述工作电极与对电极通过热封膜相连接，内部形成空腔，空腔内注入电解液，所述工作电极为表面旋涂有SnSe纳米管的ITO玻璃或FTO玻璃；所述SnSe纳米管表面呈鱼鳞片状，内部呈现中空结构，所述SnSe纳米管表面还沉积有单质Ag纳米粒子，所述SnSe纳米管表面还包覆有SnS，所述对电极为Pt电极、ITO玻璃或FTO玻璃；所述电解液为聚硫电解质溶液或去离子水；
该制备方法按以下步骤进行：
一、将Se纳米颗粒在室温下分散到无水乙醇中，避光熟化2小时～50小时，自然晾干，得到Se纳米线；
二、将含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液和Se纳米线的酒精溶液混合，然后在持续磁力搅拌的条件下水浴反应，得到Se@SnSe纳米材料；
三、将步骤二得到的Se@SnSe纳米材料在惰性气体保护下，于250～500℃下退火1小时～3小时，得到的产物即为表面呈鱼鳞片状、内部呈中空结构的SnSe纳米管；
四、①将步骤三得到的SnSe纳米管分散于酒精中，然后涂覆于ITO玻璃或FTO玻璃表面，烘干，重复涂覆-烘干的操作3～10次，得到工作电极；②将工作电极和对电极在100～180℃下通过热封膜连接，内部形成空腔，空腔内注入电解液，得到鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器。
2.根据权利要求1所述的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Se纳米颗粒的质量与无水乙醇的体积的比为(0.1～0.5)g：30mL；步骤一中所述Se纳米颗粒的制备过程如下：将SeO2和β-环糊精的混合溶液与抗坏血酸溶液混合反应3小时～5小时，得到Se纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法，其特征在于，所述SeO2和β-环糊精的混合溶液与抗坏血酸溶液的体积比为1：(0.8～1.2)；所述SeO2和β-环糊精的混合溶液中SeO2的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L，β-环糊精的浓度为0.004mol/L～0.005mol/L；所述抗坏血酸溶液的浓度为0.025mol/L～0.03mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法，其特征在于，步骤二中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液与Se纳米线的酒精溶液的体积比为(45～55)：1；步骤二中所述含抗坏血酸和SnCl2·2H2O的混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L，抗坏血酸的浓度为0.004mol/L～0.005mol/L；步骤二中所述Se纳米线的酒精溶液的浓度为0.12mol/L～0.32mol/L；步骤二中所述水浴反应的参数为：温度为80～100℃，时间为1小时～6小时。
5.根据权利要求1所述的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法，其特征在于，步骤三中得到的SnSe纳米管表面还沉积有单质Ag纳米粒子，所述在SnSe纳米管表面沉积单质Ag纳米粒子的具体步骤为：将SnSe纳米管分散于浓度为0.01mol/～0.05mol/L的硝酸银溶液中，在紫外光照射下在SnSe纳米管表面沉积单质Ag纳米粒子；步骤三中得到的SnSe纳米管表面还包覆有SnS。
6.根据权利要求1所述的一种鱼鳞状中空SnSe纳米管自供能红外探测器的制备方法，其特征在于，步骤四①中所述SnSe纳米管的质量与酒精的体积的比为0.01g：(1～3)mL。
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