CN104634842A - 铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及其应用，将还原石墨烯水溶液置于玻碳电极中心，在白炽灯下烘干，使得石墨烯负载于玻碳电极表面制得石墨烯修饰的玻碳电极，在Na2SO4溶液中，以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学工作站扫速为0.1V·s-1，在0.6～-0.6V电压范围内循环扫描15圈，制得铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极，制得的玻碳电极应用在抗坏血酸浓度的检测上，本发明中，铜/石墨烯纳米复合材料简单迅速的修饰在电极上，改善了电极的传感面积和导电能力，促进了电极表面电子的转移，对抗坏血酸有具有良好的电催化氧化作用。
Description
技术领域
本发明涉及医学及食品安全监测技术领域，具体涉及一种铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及应用。
背景技术
抗坏血酸又称维生素C，是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素，在生物体内，维生素C是一种抗氧化剂，保护身体免于自由基的威胁，同时它也是一种辅酶。抗坏血酸在大多的生物体可借由新陈代谢制造出来，但是人类是最显著的例外。最广为人知的是缺乏维生素C会造成坏血病。人类靠摄入新鲜水果等来补充人体所需维生素C。因此，建立快速、灵敏、准确的抗坏血酸检测方法对于保障人类健康具有重要意义。
目前测定抗坏血酸主要采用荧光法、4-二硝基苯肼法、光度分析法等，这些方法灵敏度高，精确度高，但存在分析时间长，操作复杂，成本昂贵等缺点。化学修饰电极是近年来发展较快的新型检测技术，与传统方法相比，其具有快速、准确、灵敏等优点。目前，已有许多报道采用电化学修饰电极检测抗坏血酸，但这些方法检出限较高，线性范围较窄。
发明内容
为了克服以上现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及应用，具有制备简单、灵敏度高，线性范围宽、检出限低等优点，适合工业化推广应用。
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的技术方案是这样实现的：
铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：玻碳电极进行预处理
将玻碳电极在抛光布上加水和铝粉打磨，每次打磨时间约3-5min，然后洗去电极表面的铝粉，将玻碳电极置于数控超声波清洗器中清洗4-8min，得到处理好的玻碳电极；
步骤二：还原石墨烯的制备
称取600mg氧化石墨烯分散于600mL～1000mL水中，超声振荡1h～2h，然后加入6g～8g水合肼，在80℃水浴条件下搅拌还原10h～12h，然后将反应产物用20μm孔径滤膜抽滤，再用适量无水乙醇冲洗1～2次，然后用大量蒸馏水洗涤，真空干燥，制得还原石墨烯；
步骤三：制备铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极
将步骤二所得的还原石墨烯充分分散于水中，得到3mg·mL-1石墨烯水溶液,用微量注射器移取10μL的石墨烯水溶液于步骤一所得的玻碳电极中心，在白炽灯下烘干，使得石墨烯负载于玻碳电极表面制得石墨烯修饰的玻碳电极，在含2.0×10-3mol·L-1CuSO4的0.1mol·L-1Na2SO4溶液中，以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学工作站扫速为0.1V·s-1，在0.6～-0.6V电压范围内循环扫描15圈，制得铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极。
铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极的应用，其步骤为：将抗坏血酸配置于基底溶液中，所述基底溶液是0.1mol·L-1磷酸盐缓冲溶液，其pH为2.0，使用负载有15圈Cu的铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极，测定并记录氧化峰电流IP，建立抗坏血酸浓度c-氧化峰电流IP关系曲线；在相同条件下，将待测样品置于基底溶液中测定并记录氧化峰电流IP，将该氧化峰电流代入所述抗坏血酸浓度c-氧化峰电流IP关系曲线中，从而确定待测样品中的抗坏血酸浓度。
本发明中，铜/石墨烯纳米复合材料简单迅速的修饰在电极上，改善了电极的传感面积和导电能力，促进了电极表面电子的转移，对抗坏血酸有具有良好的电催化氧化作用。本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极在抗坏血酸检测中具有很好的响应，并且检出限低，线性范围宽，其检出限为2.0×10-6mol·L-1，线性范围为5～1555×10-6mol·L-1。本发明方法简单，条件易控制，具有良好的灵敏度、便捷性，便于生产。
附图说明
图1是本发明中的铜/石墨烯纳米复合材料的SEM图。
图2是本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极应用于检测抗坏血酸时，不同浓度抗坏血酸的电流响应曲线。
图3是本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极应用于检测抗坏血酸时，抗坏血酸浓度c-氧化峰电流IP关系曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，对本发明作出进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：玻碳电极进行预处理
将玻碳电极在抛光布上加水和铝粉打磨，每次打磨时间约3-5min，然后洗去电极表面的铝粉，将玻碳电极置于数控超声波清洗器中清洗4-8min，得到处理好的玻碳电极；
步骤二：还原石墨烯的制备
称取600mg氧化石墨烯分散于600mL～1000mL水中，超声振荡1h～2h，然后加入6g～8g水合肼，在80℃水浴条件下搅拌还原10h～12h，然后将反应产物用20μm孔径滤膜抽滤，再用适量无水乙醇冲洗1～2次，然后用大量蒸馏水洗涤，真空干燥，制得还原石墨烯；
步骤三：制备铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极
将步骤二所得的还原石墨烯充分分散于水中，得到3mg·mL-1石墨烯水溶液,用微量注射器移取10μL的石墨烯水溶液于步骤一所得的玻碳电极中心，在白炽灯下烘干，使得石墨烯负载于玻碳电极表面制得石墨烯修饰的玻碳电极，在含2.0×10-3mol·L-1CuSO4的0.1mol·L-1Na2SO4溶液中，以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学工作站扫速为0.1V·s-1，在0.6～-0.6V电压范围内循环扫描15圈，制得铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极，如图1所示，所述种铜/石墨烯纳米复合材料是铜纳米粒子均匀分散在凹凸不平的石墨烯层表层。
本发明中所制备的铜/石墨烯复合材料修饰所述玻碳电极表面，铜纳米粒子改善了电极的传感面积和导电能力，促进了电极表面电子的转移，对抗坏血酸有具有良好的电催化氧化作用，使其氧化电流峰明显提高，从而提高抗坏血酸检测灵敏度，具有线性范围宽、检出限低等优点。
纳米复合材料中Cu的含量可以通过电沉积时间来确定，即控制沉积圈数来实现，沉积15圈Cu的铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的电催化性能最佳。
实施例一
修饰电极的制备，包括以下步骤：
步骤一：玻碳电极进行预处理
将玻碳电极在抛光布上加水和铝粉打磨，每次打磨时间约3min，然后洗去电极表面的铝粉，将玻碳电极置于数控超声波清洗器中清洗8min，得到处理好的玻碳电极；
步骤二：还原石墨烯的制备
先制备氧化石墨烯，在制备还原石墨烯
用改进的Hummers法制备得氧化石墨，在冰浴中，将10g石墨粉和5g硝酸钠缓慢加入230ml的浓硫酸混合均匀。搅拌中缓慢加入30gKMnO4。将其转移至35℃水浴反应30min。逐步加入460mL去离子水，进一步加水稀释至3.5L，加入质量分数30％的H2O2直至混合物颜色由棕褐色变成亮黄色。用5％的HCl水溶液洗涤混合物，将上层清夜倒掉，趁热用温水过滤洗涤。在40℃下干燥得到氧化石墨。
称取600mg氧化石墨分散于600ml～1000mL水中，超声振荡1h～2h，然后加入6g～8g水合肼，在80℃水浴条件下搅拌还原10h～12h，氧化石墨可被还原成石墨烯结构，然后将反应产物用20μm孔径滤膜抽滤，先用适量无水乙醇冲洗1～2次，然后用大量蒸馏水洗涤，真空干燥，制得还原石墨烯。
步骤三：制备铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极
用规格1.5mL的塑料离心管配置3mg·mL-1的石墨烯水溶液，每次实验前将其置于数控超声波清洗器中充分分散15min。配制2.0×10-3mol·L-1CuSO4+0.1mol·L-1Na2SO4溶液作为电解液。
用微量注射器移取10μL 3mg·mL-1石墨烯水溶液于玻碳电极中心，在白炽灯下烘干，制得石墨烯修饰的玻碳电极。在含2.0×10-3mol·L-1CuSO4的0.1mol·L-1Na2SO4溶液中，以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用循环伏安法，设定扫速为0.1V·s-1，在0.6～-0.6V电压范围内循环扫描15圈，制得铜/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极。
实施例二
铜/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极对抗坏血酸的电流响应
确定抗坏血酸浓度和铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极响应电流的关系：采用线性扫描伏安法，扫描速率为0.02V·s-1，扫描范围为0.6～-0.2V。以玻碳电极为工作电极，向20mL pH2.0的PBS溶液中加入一定量抗坏血酸，实验结果如图2所示，氧化峰电流随着抗坏血酸浓度增加而增大，进一步作抗坏血酸浓度c与氧化峰电流IP曲线，结果如图3。
实施例三
利用铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极检测不同样品中抗坏血酸含量
利用本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极以及实施例3中确立的抗坏血酸浓度c与氧化峰电流IP的线性关系，快速检测待测样品中抗坏血酸的浓度。例如，某维生素C针剂作为待测样品。检测步骤：
(1)准确分取维生素C针剂1mL于25mL容量瓶中，加入pH＝2.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲溶液稀释定容，摇匀。
(2)准确分取5mL样品制备溶液于25mL容量瓶中，加入pH＝2.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲溶液定容；
(3)在(2)所述的溶液中以发明的铜/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用线性扫描伏安法，设定扫描速率为0.02V·s-1，扫描范围为0.6～-0.2V，记录峰电流IP；
(4)根据图3，计算出该峰电流IP对应的抗坏血酸浓度，从而得到维生素C针剂中的抗坏血酸含量。
不同样品的实验结果如表1所示，本发明铜/石墨烯纳米复合材料电极可以实现血液中抗坏血酸的快速检测，具有良好的应用价值。
表1 采用铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极检测不同样品中抗坏血酸含量
实施例5铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的重现性、稳定性和选择性测试。
按照上述方法制备5根铜/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极，在1.0×10-4mol/L的抗坏血酸溶液中考察其电流响应，计算电流相应的相对标准偏差为2.69％，说该方法制备的修饰电极具有良好的重现性。上述铜/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极隔两个星期后，在1.0×10-4mol/L的抗坏血酸溶液中考察其电流响应，发现响应电流为两个星期前的92.3％，说明该修饰电极具有良好的稳定性。把上述的铜/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极置于1.0×10-4mol/L的抗坏血酸溶液中进行测定，发现0.01mol/L的K+、Mg2+、Ac-、NO3 -、葡萄糖、柠檬酸和叶酸等物质对抗坏血酸的检测没有明显的干扰作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种变动与润饰，本发明保护范围应以权利要求书所界定的保护范围为准。
Claims (2)
1.铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：玻碳电极进行预处理
将玻碳电极在抛光布上加水和铝粉打磨，每次打磨时间约3-5min，然后洗去电极表面的铝粉，将玻碳电极置于数控超声波清洗器中清洗4-8min，得到处理好的玻碳电极；
步骤二：还原石墨烯的制备
称取600mg氧化石墨烯分散于600mL～1000mL水中，超声振荡1h～2h，然后加入6g～8g水合肼，在80℃水浴条件下搅拌还原10h～12h，然后将反应产物用20μm孔径滤膜抽滤，再用适量无水乙醇冲洗1～2次，然后用大量蒸馏水洗涤，真空干燥，制得还原石墨烯；
步骤三：制备铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极
将步骤二所得的还原石墨烯充分分散于水中，得到3mg·mL-1石墨烯水溶液,用微量注射器移取10μL的石墨烯水溶液于步骤一所得的玻碳电极中心，在白炽灯下烘干，使得石墨烯负载于玻碳电极表面制得石墨烯修饰的玻碳电极，在含2.0×10-3mol·L-1CuSO4的0.1mol·L-1Na2SO4溶液中，以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学工作站扫速为0.1V·s-1，在0.6～-0.6V电压范围内循环扫描15圈，制得铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极。
2.铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的应用，其特征在于，将抗坏血酸配置于基底溶液中，所述基底溶液是0.1mol·L-1磷酸盐缓冲溶液，其pH为2.0，使用负载有15圈Cu的铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极，测定并记录氧化峰电流IP，建立抗坏血酸浓度c-氧化峰电流IP关系曲线；在相同条件下，将待测样品置于基底溶液中测定并记录氧化峰电流IP，将该氧化峰电流代入所述抗坏血酸浓度c-氧化峰电流IP关系曲线中，从而确定待测样品中的抗坏血酸浓度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150520 |