CN113278837A - 一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法 - Google Patents
一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113278837A CN113278837A CN202110534067.3A CN202110534067A CN113278837A CN 113278837 A CN113278837 A CN 113278837A CN 202110534067 A CN202110534067 A CN 202110534067A CN 113278837 A CN113278837 A CN 113278837A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- sintering
- hydrogen
- composite material
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229910000691 Re alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 26
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 18
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 13
- ICLYJLBTOGPLMC-KVVVOXFISA-N (z)-octadec-9-enoate;tris(2-hydroxyethyl)azanium Chemical compound OCCN(CCO)CCO.CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ICLYJLBTOGPLMC-KVVVOXFISA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229940117013 triethanolamine oleate Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 28
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 16
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QBAZWXKSCUESGU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QBAZWXKSCUESGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims 2
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 231100000915 pathological change Toxicity 0.000 description 2
- 230000036285 pathological change Effects 0.000 description 2
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高致密度Y2O3掺杂W‑Re合金的制备方法，采用湿化学法和氢气还原相结合制备W‑Re‑Y2O3复合粉体，加入分散剂油酸三乙醇胺使HReO4及Y2O3在前驱体粉及后面氢气还原的粉体中分布更均匀；再通过放电等离子体烧结技术制备块体，烧结过程中，Re元素固溶到钨基体中，Y2O3颗粒对位错起到钉扎作用，能够显著细化晶粒，提高钨基复合材料的塑性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法，采用湿化学法和氢气还原相结合制备纳米级Y2O3掺杂W-Re合金粉末，然后对粉末采用放电等离体烧结，获得高致密度的W-Re-Y2O3合金。
背景技术
医用CT机主要运用在全面检测人体各项器官及组织病变上，帮助医生分析治疗。X线发生器是CT设备的关键部件，其中阳极靶材是X线发生器的重要零部件。当X射线照射时，会在靶面上聚集到某一个焦点，且产生很高的热量，靶面局部温度高达2600℃以上，整个阳极靶均温也在1300℃以上，因此X射线管中阳极靶材面临着严苛的工作环境。钨由于具有高熔点，低蒸汽压，高X射线生产效率等优点，被普遍应用于阳极靶的靶面材料。但纯钨具有严重的缺口敏感效应，在X射线工作/间隙导致的冷热交替环境中容易脆化、龟裂而导致失效。
研究表明，添加合金元素和第二相可有效降低其韧脆转变温度、提高再结晶温度和热稳定性等。传统的机械合金化法制备的复合粉末很容易掺杂杂质，对后续的烧结制备的块体性能产生一定的影响。本发明通过湿化学法在钨基材料中添加纳米级金属Re元素和纳米级第二相Y2O3颗粒，Re的加入可以有效改善钨合金的脆性和抗熔损性能，通过Y2O3颗粒钉扎位错和溶质Re原子拖拽的协同作用，能够有效阻碍晶界迁移，从而提高钨基复合材料的热稳定性。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的问题，提供了一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法。本发明采用湿化学法和氢气还原相结合制备W-Re-Y2O3复合粉体，加入分散剂油酸三乙醇胺使HReO4及Y2O3在前驱体粉及后面氢气还原的粉体中分布更均匀；再通过放电等离子体烧结技术制备块体，烧结过程中，Re元素固溶到钨基体中，Y2O3颗粒对位错起到钉扎作用，能够显著细化晶粒，提高钨基复合材料的塑性。
本发明高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：粉体前驱体的制备
将配比量的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.9％)、铼酸铵(NH4ReO4, 纯度≥99.9％)和表面活性剂油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度≥99％)分别溶解在去离子水中，然后将三种溶液混合搅拌均匀；向混合溶液中加入偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)的去离子水溶液，再放入磁力搅拌器中加热充分搅拌均匀；最后再加入一定量的二水合草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)作为沉淀剂，将混合溶液在120℃～140℃的磁力搅拌器中加热蒸干液体，再放入烘箱中于140℃～150℃下干燥12h～14h，得到块状固体，用玛瑙研钵碾碎成粉末，即获得前驱体粉体。
步骤2：粉体的还原
将步骤1得到的前驱体粉体平铺放入烧舟中，然后将烧舟放入管式炉中，通入氢气并进行二步还原，其中氢气纯度≥99.999％，氢气流速为0.5L/min，首先升温至570℃～600℃并保温55min～70min，然后以5℃/min升温至800℃～900℃并保温105min～120min，接着以5℃/min 降至500℃，再随炉冷却至室温得到W-Re-Y2O3复合粉末。
步骤3：烧结
称取步骤2还原后的W-Re-Y2O3复合粉末16g～18g装入内径20mm的石墨模具中，然后使用压力机使粉末压实后放入放电等离子烧结炉中，接着对石墨模具施加3.14KN～4.40KN的预压力；烧结开始时，首先将温度升至750℃～800℃并保温4min～5min，然后再将温度升至 1500℃～1600℃并保温4～5min，二段升温过程中将预压力从3.14KN～4.40KN均匀缓慢的加至 20.4KN～23.4KN，烧样结束后随炉冷至室温，脱模后即得到W-Re-Y2O3复合材料。
本发明具有高致密度的复合掺杂钨基合金，各组分按质量比构成为W 94.5％～95.5％，Re 4％～5.5％，Y2O3 0.25％。
本发明采用液-液掺杂技术获得超细W-Re-Y2O3复合粉体，第二相颗粒均匀分布在钨基体中，随后经放电等离子体烧结后得到的W-Re-Y2O3复合材料孔隙度很小。
本发明的有益效果体现在：
本发明采用湿化学制备的复合材料晶粒尺寸较小，Y2O3作为第二相弥散的分布在晶界和晶粒内，对晶界和位错具有较好的钉扎作用，同时Re在高温下能固溶形成固溶体，固溶体的形成有利于强化复合材料并提高晶界结合力，从而有效地改善钨基材料的韧性。复合材料的相对密度达到98％，晶粒尺寸为1.9um-2.3um。
附图说明
图1是W-Re-Y2O3合金粉体还原后的扫描图。从图1可以看出粉末颗粒的尺寸约200nm，均匀分散的细小颗粒有利于提高后续块体的烧结。
图2是W-Re-Y2O3复合材料的断口形貌图。从图2可以看出，晶粒尺寸大小约2um，从断口可以看出材料几乎无孔洞，表明材料的致密度较高。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中合金元素和稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法如下：
步骤1：前驱体粉的制备
将一定量的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.9％)，铼酸铵(NH4ReO4, 纯度≥99.9％)和表面活性剂油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度≥99％)分别溶解在一定量的去离子水中，然后将三种溶液混合搅拌均匀；然后加入溶解在一定量去离子水中的偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)溶液中，再放入磁力搅拌器中加热充分搅拌均匀，最后再加入一定量的二水合草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)作为沉淀剂，将混合溶液在120℃的磁力搅拌器中恒温加热蒸干液体，再放入烘箱中烘干12h，温度设置为140℃，得到的块状固体用玛瑙研钵碾碎成粉末，即制备好前驱体粉体。
步骤1中，六水合硝酸钇、铼酸铵、油酸三乙醇胺、二水合草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.8％、3.3％、4.3％、32.6％。
步骤2：粉体的还原
将步骤1得到的前驱体粉平铺放入烧舟中，然后将烧舟放入管式炉中通入氢气并进行二步还原，其中氢气纯度≥99.999％，氢气流速为0.5L/min，先以升温速度为8℃/min升温至 570℃并保温60min，然后以5℃/min升温至800℃并保温120min，接着以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温得到复合掺杂的W-Re-Y2O3粉末。
步骤3：烧结工艺
将步骤2得到的还原后的W-Re-Y2O3复合粉末称取17g装入内径20mm的石墨模具中，然后使用压力机使粉末压实后放入放电等离子烧结炉中，接着对石墨模具施加3.14KN的预压力。烧结开始时，首先将温度升至750℃并保温4min，然后再将温度升至1500℃并保温5min，二段升温过程中将预压力从3.14KN均匀缓慢的加至20.4KN，烧样结束后随炉冷至室温脱模后即得到W-Re-Y2O3复合材料，晶粒尺寸为1.9um，相对密度为98％。
实施例2：
本实施例中合金元素和稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法如下：
步骤1：前驱体粉的制备
将一定量的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.9％)，铼酸铵(NH4ReO4, 纯度≥99.9％)和表面活性剂油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度≥99％)分别溶解在一定量的去离子水中，然后将三种溶液混合搅拌均匀；然后加入溶解在一定量去离子水中的偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)溶液中，再放入磁力搅拌器中加热充分搅拌均匀，最后再加入一定量的二水合草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)作为沉淀剂，将混合溶液在140℃的磁力搅拌器中恒温加热蒸干液体，再放入烘箱中烘干14h，温度设置为150℃，得到的块状固体用玛瑙研钵碾碎成粉末，即制备好前驱体粉体。
步骤1中，六水合硝酸钇、铼酸铵、油酸三乙醇胺、二水合草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.9％、3.5％、4.3％、32.6％。
步骤2：粉体的还原
将步骤1得到的前驱体粉平铺放入烧舟中，然后将烧舟放入管式炉中通入氢气并进行二步还原，其中氢气纯度≥99.999％，氢气流速为0.5L/min，先以升温速度为10℃/min升温至 600℃并保温75min，然后以5℃/min升温至900℃并保温105min，接着以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温得到复合掺杂的W-Re-Y2O3粉末。
步骤3：烧结工艺
将步骤2得到的还原后的W-Re-Y2O3复合粉末称取19g装入内径20mm的石墨模具中，然后使用压力机使粉末压实后放入放电等离子烧结炉中，接着对石墨模具施加4.4KN的预压力。烧结开始时，首先将温度升至800℃并保温5min，然后再将温度升至1600℃并保温4min，二段升温过程中将预压力从4.4KN均匀缓慢的加至23.4KN，烧样结束后随炉冷至室温，脱模后即得到W-Re-Y2O3复合材料，晶粒尺寸为2.3um，相对密度为98％。
实施例3：
本实施例中合金元素和稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法如下：
步骤1：前驱体粉的制备
将一定量的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.9％)，铼酸铵(NH4ReO4, 纯度≥99.9％)和表面活性剂油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度≥99％)分别溶解在一定量的去离子水中，然后将三种溶液混合搅拌均匀；然后加入溶解在一定量去离子水中的偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)溶液中，再放入磁力搅拌器中加热充分搅拌均匀，最后再加入一定量的二水合草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)作为沉淀剂，将混合溶液在130℃的磁力搅拌器中恒温加热蒸干液体，再放入烘箱中烘干13h，温度设置为145℃，得到的块状固体用玛瑙研钵碾碎成粉末，即制备好前驱体粉体。
步骤1中，六水合硝酸钇、铼酸铵、油酸三乙醇胺、二水合草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.9％、3.7％、4.3％、32.6％。
步骤2：粉体的还原
将步骤1得到的前驱体粉平铺放入烧舟中，然后将烧舟放入管式炉中通入氢气并进行二步还原，其中氢气纯度≥9.999％，氢气流速为0.5L/min，先以升温速度为9℃/min升温至585℃并保温70min，然后以5℃/min升温至810℃并保温110min，接着以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温得到复合掺杂的W-Re-Y2O3粉末。
步骤3：烧结工艺
将步骤2得到的还原后的W-Re-Y2O3复合粉末称取18g装入内径20mm的石墨模具中，然后使用压力机使粉末压实后放入放电等离子烧结炉中，接着对石墨模具施加4.1KN的预压力。烧结开始时，首先将温度升至775℃并保温5min，然后再将温度升至1550℃并保温5min，二段升温过程中将预压力从4.1KN均匀缓慢的加至22.1KN，烧样结束后随炉冷至室温，脱模后即得到W-Re-Y2O3复合材料，晶粒尺寸为2um，相对密度为98％。
Claims (7)
1.一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法，其特征在于：
采用湿化学法和氢气还原相结合制备W-Re-Y2O3复合粉体，加入分散剂油酸三乙醇胺使HReO4及Y2O3在前驱体粉及后面氢气还原的粉体中分布更均匀；再通过放电等离子体烧结技术制备块体，烧结过程中，Re元素固溶到钨基体中，Y2O3颗粒对位错起到钉扎作用，能够显著细化晶粒，提高钨基复合材料的塑性。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：粉体前驱体的制备
将配比量的六水合硝酸钇、铼酸铵和表面活性剂油酸三乙醇胺分别溶解在去离子水中，然后将三种溶液混合搅拌均匀；向混合溶液中加入偏钨酸铵的去离子水溶液，再放入磁力搅拌器中加热充分搅拌均匀；最后再加入二水合草酸作为沉淀剂，将混合溶液在120℃～140℃的磁力搅拌器中加热蒸干液体，再放入烘箱中于140℃～150℃下干燥12h～14h，得到块状固体，用玛瑙研钵碾碎成粉末，即获得前驱体粉体；
步骤2：粉体的还原
将步骤1得到的前驱体粉体平铺放入烧舟中，然后将烧舟放入管式炉中，通入氢气并进行二步还原，得到W-Re-Y2O3复合粉末；
步骤3：烧结
称取步骤2还原后的W-Re-Y2O3复合粉末装入石墨模具中，然后使用压力机使粉末压实后放入放电等离子烧结炉中，接着对石墨模具施加3.14KN～4.40KN的预压力；烧结开始时，首先将温度升至750℃～800℃并保温4min～5min，然后再将温度升至1500℃～1600℃并保温4～5min，烧样结束后随炉冷至室温，脱模后即得到W-Re-Y2O3复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2的二步还原过程中，氢气纯度≥99.999％，氢气流速为0.5L/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2的二步还原过程中，首先升温至570℃～600℃并保温55min～70min，然后以5℃/min升温至800℃～900℃并保温105min～120min，接着以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温得到W-Re-Y2O3复合粉末。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3二段升温过程中，将预压力从3.14KN～4.40KN均匀缓慢的加压至20.4KN～23.4KN。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
W-Re-Y2O3复合材料中各组分按质量比构成为W 94.5％～95.5％，Re 4％～5.5％，Y2O30.25％。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
W-Re-Y2O3复合材料的相对密度达到98％，晶粒尺寸为1.9um-2.3um。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110534067.3A CN113278837B (zh) | 2021-05-17 | 2021-05-17 | 一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110534067.3A CN113278837B (zh) | 2021-05-17 | 2021-05-17 | 一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113278837A true CN113278837A (zh) | 2021-08-20 |
| CN113278837B CN113278837B (zh) | 2022-04-26 |
Family
ID=77279525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110534067.3A Active CN113278837B (zh) | 2021-05-17 | 2021-05-17 | 一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113278837B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113894289A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-07 | 合肥工业大学 | 一种低氧含量的纳米钨铼粉末制备方法 |
| CN113909484A (zh) * | 2021-09-26 | 2022-01-11 | 合肥工业大学 | 高导热率、低热膨胀系数W-Cu复合粉体及其制备方法 |
| CN114799191A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-29 | 南昌大学 | 一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法 |
| CN115055693A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-16 | 合肥工业大学 | 一种单相钨铼合金粉体及制备方法 |
| CN115608999A (zh) * | 2022-10-17 | 2023-01-17 | 合肥工业大学 | 一种W-Y2O3-HfO2复合粉体及其制备方法 |
| CN116174721A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-05-30 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种提高WRe/TZM合金靶盘密度及密度均匀性的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070169586A1 (en) * | 2004-03-05 | 2007-07-26 | Mitsubishi Materisla C.M.I. Corporation | Tungsten-based sintered material having high strength and high hardness, and hot press mold used for optical glass lenses |
| CN109065425A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-12-21 | 健康力（北京）医疗科技有限公司 | 用于ct球管的阳极靶盘及其制备方法 |
| CN110512107A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-29 | 合肥工业大学 | 一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法 |
| CN111041317A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-21 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种微纳复合增强钨合金材料及其制备方法 |
| CN112030026A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-04 | 合肥工业大学 | 一种高硬度、高致密度复合稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-05-17 CN CN202110534067.3A patent/CN113278837B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070169586A1 (en) * | 2004-03-05 | 2007-07-26 | Mitsubishi Materisla C.M.I. Corporation | Tungsten-based sintered material having high strength and high hardness, and hot press mold used for optical glass lenses |
| CN109065425A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-12-21 | 健康力（北京）医疗科技有限公司 | 用于ct球管的阳极靶盘及其制备方法 |
| CN110512107A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-29 | 合肥工业大学 | 一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法 |
| CN111041317A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-21 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种微纳复合增强钨合金材料及其制备方法 |
| CN112030026A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-04 | 合肥工业大学 | 一种高硬度、高致密度复合稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113909484A (zh) * | 2021-09-26 | 2022-01-11 | 合肥工业大学 | 高导热率、低热膨胀系数W-Cu复合粉体及其制备方法 |
| CN113894289A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-07 | 合肥工业大学 | 一种低氧含量的纳米钨铼粉末制备方法 |
| CN114799191A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-29 | 南昌大学 | 一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法 |
| CN115055693A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-16 | 合肥工业大学 | 一种单相钨铼合金粉体及制备方法 |
| CN115608999A (zh) * | 2022-10-17 | 2023-01-17 | 合肥工业大学 | 一种W-Y2O3-HfO2复合粉体及其制备方法 |
| CN116174721A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-05-30 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种提高WRe/TZM合金靶盘密度及密度均匀性的方法 |
| CN116174721B (zh) * | 2023-02-28 | 2023-11-03 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种提高WRe/TZM合金靶盘密度及密度均匀性的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113278837B (zh) | 2022-04-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113278837B (zh) | 一种高致密度Y2O3掺杂W-Re合金的制备方法 | |
| JP7303332B2 (ja) | ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法 | |
| CN103173641B (zh) | 一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法 | |
| JP7104450B2 (ja) | タングステン合金前駆体複合粉末の調製方法及びセラミックアルミナ強化タングステン合金の製造方法 | |
| CN110512107B (zh) | 一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法 | |
| CN104630532B (zh) | 一种碳化物和稀土氧化物复合强化细晶钨材料的制备方法 | |
| CN105441766B (zh) | 高比重钨合金及其制备方法 | |
| CN107052356B (zh) | 一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法 | |
| CN110172604A (zh) | 一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法 | |
| CN106564927A (zh) | 超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法 | |
| CN103194629B (zh) | 一种钨钼铜复合材料的制备方法 | |
| CN109321768B (zh) | 一种ZrO2-Y2O3颗粒增强钼合金及其制备方法、复合粉体及其制备方法 | |
| CN112030026B (zh) | 一种高硬度、高致密度复合稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法 | |
| CN110304923B (zh) | 一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法 | |
| Zhang et al. | Oxygen scavenging, grain refinement and mechanical properties improvement in powder metallurgy titanium and titanium alloys with CaB6 | |
| CN110144481A (zh) | 一种高温高强高导高耐磨铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN109371274A (zh) | 一种高性能粉末冶金tzm钼合金的制备方法 | |
| Huang et al. | Synthesis and densification of Gd2Zr2O7 nanograin ceramics prepared by field assisted sintering technique | |
| CN107964618B (zh) | 一种耐高温烧蚀高强韧钼合金及其制备方法 | |
| CN109095471A (zh) | 一种具有核壳结构的wc包覆稀土氧化物无粘结相硬质合金的制备方法 | |
| CN110735064A (zh) | 固相原位反应生成耐高温高强度TiC增强钛基复合材料及其制备方法 | |
| CN113737040A (zh) | 一种纳米氧化钇弥散强化钼合金及其制备方法 | |
| CN109837442B (zh) | 金属元素Ti/Cr与硬质相WC原位共掺杂的纳米晶钨铜基复合材料的制备方法 | |
| CN108531780A (zh) | 一种石墨烯增强镍铝合金基复合材料的制备方法 | |
| NL2028306B1 (en) | Method for preparing binderless wc-y2o3 cemented carbide by pressure-assisted cold and hot sintering |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |