CN113258113A - 一种金属支撑固体氧化物燃料电池及其制备方法 - Google Patents

一种金属支撑固体氧化物燃料电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金属支撑固体氧化物燃料电池及其制备方法。本发明提供的制备方法大致包括以下步骤：提供了多孔金属基板、提供阳极膜片、电解质膜片及阻挡层，其中，构成所述阻挡层的材料包括熟瓷粉体，所述熟瓷粉体通过将电解质材料的粉体在1000~1400℃的温度下加热处理直至熟化获得；将多孔金属基板、阳极膜片、电解质膜片和阻挡层层叠加压处理得到层压半电池，然后将所述层压半电池排胶、烧结，得到半电池烧结体，最后在半电池烧结体上提供阴极膜片并进行阴极烧结，得到金属支撑固体氧化物燃料电池。本发明提供的方法能够在较低温度下烧结，并且使烧结过程中电解质膜片的收缩集中在Z方向，促进了电解质膜片的致密化。

Description

一种金属支撑固体氧化物燃料电池及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种金属支撑固体氧化物燃料电池及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC)属于第三代燃料电池，是一种在中高温下直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效、环境友好地转化成电能的全固态化学发电装置，而金属支撑固体氧化物燃料电池（MS-SOFC）能够提高单电池机械强度，增加电池抗热冲击能力，降低SOFC系统成本，因此近年来金属支撑固体氧化物燃料电池逐渐成为燃料电池领域内新的研究热点。
目前，制备金属支撑固体氧化物燃料电池的方法主要有气相沉积法、热喷涂法以及高温烧结法。其中，PVD/CVD等气相沉积法可以得到致密的电解质薄膜，并且厚度可以控制在1μm以下，但是该方法设备成本昂贵，效率低，无法实现大规模商业化生产；等离子喷涂等热喷涂法虽然可以实现大规模快速生产，但无法制备10μm以下的薄膜，并且高温喷涂导致电解质形成孔洞，不致密，还需要复杂的后处理；而高温烧结法的能耗和成本高，薄膜在烧结过程中会在平面方向上发生收缩，而且容易发生变形翘曲，超过1400℃的烧结温度还可能导致金属支撑体达到熔点使得支撑体孔隙密闭，并且高温烧结法需要在还原性气氛进行，存在较大的安全隐患。
为此，亟需提供一种生产效率高、能耗低、产品质量优良并且易于实现大规模生产的金属支撑固体氧化物燃料电池制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法。通过该方法制备金属支撑固体氧化物燃料电池，可以形成致密且厚度可控的电解质膜片，并且制备过程在较低的温度下进行，对烧结气氛没有特殊的要求，在能耗、安全性和成本等方面都优于传统的制备方法，能够实现大批量生产。
本发明提供了一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S01：提供多孔金属基板。所述多孔金属基板可以采用激光、化学腐蚀或粉末冶金等工艺制备，以便在金属基板上形成多孔结构，从而适合作为固体氧化物燃料电池的金属支撑体。所述多孔金属基板优选由不锈钢材料制成，厚度为0.1~1mm，优选为0.1~0.3mm。
S02：提供阳极膜片、电解质膜片。构成所述阳极膜片的材料包含氧化镍和电解质材料；构成所述电解质膜片的材料包含电解质材料，所述电解质材料包括氧化钆掺杂的二氧化铈(GDC)、氧化钐掺杂的二氧化铈(SDC)、氧化镧掺杂的二氧化铈(LDC)、氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)或氧化钪稳定的氧化锆(ScSZ)中的至少一种，电解质材料包括但不限于以上几种。优选的，构成所述电解质膜片的材料还包括助烧剂，所述助烧剂包括氧化锂、氧化钴、氧化铋、氧化铜等其他助剂中的至少一种。
S03：提供阻挡层。构成所述阻挡层的材料包括熟瓷粉体。所述熟瓷粉体通过以下方式获得：将所述电解质材料的粉体在1000~1400℃的温度下加热处理直至熟化，得到所述熟瓷粉体。
S04：使多孔金属基板、阳极膜片、电解质膜片和阻挡层形成层叠体，然后进行加压处理得到层压半电池。所述加压处理优选在温等静压机中进行，加压压力为1.5-20MPa，温度为60-100℃。
S05：将层压半电池排胶、烧结，得到半电池烧结体。所述排胶优选在200~600℃的峰值温度下排胶30~100分钟；所述烧结的温度范围为850~1100℃，烧结时间为0.5~4小时。
S06：在半电池烧结体上提供阴极膜片并进行阴极烧结，得到金属支撑固体氧化物燃料电池。
其中，所述阳极膜片和电解质膜片可以通过流延法或丝网印刷法提供。所述阻挡层可以通过流延法或雾化喷涂的方式提供。
具体的，所述阳极膜片可以通过如下方式提供：将构成所述阳极膜片的材料配制成流延用悬浮液，氧化镍和电解质材料的质量比例为：3~5：5~7，氧化镍、电解质材料和分散剂、粘结剂和塑化剂等混合后制成流延浆料，流延制成15至100μm的阳极流延膜带，烘干后裁剪成所需尺寸的阳极膜片。在本发明的一个替代实施方式中，所述阳极膜片也可以通过以下方式提供：将构成所述阳极膜片的材料混合配制成浆料，在所述多孔金属基板上丝网印刷并烘干，从而直接在所述多孔金属基板上提供所述阳极膜片。
具体的，所述电解质膜片可以通过如下方式提供：将构成所述电解质膜片的材料配制成流延用悬浮液。优选的，构成所述电解质膜片的电解质材料为球形粉体，包括具有第一粒径r的第一粉体，以及具有第二粒径R的第二粉体，其中0.1<r/R<0.25，优选为0.176。构成所述电解质膜片的材料还可以加入助烧剂，助烧剂添加量占材料总阳离子的1~3mol%，优选为1~2mol%。
将流延用悬浮液流延制成1至15μm的电解质流延膜带，烘干后裁剪成所需尺寸的电解质膜片。在本发明的一个替代实施方式中，所述电解质膜片也可以通过以下方式提供：将构成所述电解质膜片的材料配制成浆料，在所述阳极膜片上丝网印刷并烘干，从而直接在所述阳极膜片上提供所述电解质膜片。。
具体的，所述阻挡层通过如下方式提供：将构成所述阻挡层的材料配制成流延用悬浮液，流延制成1-10μm的阻挡层流延膜带，烘干后裁剪成所需尺寸的阻挡层。在本发明的一个替代实施方式中，所述阻挡层也可以通过以下方式提供：将构成所述阻挡层的材料配制成悬浮液，在所述电解质膜片上雾化喷涂并烘干，从而直接在所述电解质膜片上提供所述阻挡层。
具体的，所述阴极膜片通过丝网印刷形成，所述阴极烧结的温度范围为850~1100℃，烧结时间为0.5~2小时。
在本发明的另一个方面，本发明提供了一种金属支撑固体氧化物燃料电池，所述金属支撑固体氧化物燃料电池通过以上方法制成，包括依次层叠设置的多孔金属基板、阳极膜片、电解质膜片、阻挡层和阴极膜片。
本发明提供的方法在电解质膜片上提供了阻挡层，该阻挡层在1100℃以内的烧结过程中基本不会发生收缩，从而限制了烧结过程中电解质膜片在X/Y方向（即膜片平面方向）的收缩，避免了烧结过程中的变形翘曲，同时使电解质膜片的收缩集中在Z方向（即垂直于膜片的方向），促进了电解质膜片的致密化。通过本发明提供的方法，烧结能够在1100℃以下的温度进行，烧结能耗低，并且对气氛没有特殊的要求，成本低廉并且安全性高；同时，烧结过程中不会出现电解质膜变形翘曲的问题，而且电解质膜片的致密度达95%以上，产品成品率高、质量好，适合大规模批量生产。
本领域所公知的，燃料电池通常由大量燃料电池单体组成，本发明所称的“燃料电池”在没有特殊申明的情况下同样包括“燃料电池单体”。
提供发明内容部分是为了以简化的形式来介绍对概念的选择，它们在下文的具体实施方式中将被进一步描述。发明内容部分无意标识本公开的重要特征或必要特征，也无意限制本公开的范围。
附图说明
通过结合附图对本公开示例性实施例进行更详细的描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本公开示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了实施例中半电池烧结体的基本组成；
图2示出了实施例中制备方法的流程图。
附图标记：1-多孔金属基板；2-阳极膜片；3-电解质膜片；4-阻挡层。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本公开更加透彻和完整，并且能够将本公开的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本文中使用的术语“包括”及其变形表示开放性包括，即“包括但不限于”。除非特别申明，术语“或”表示“和/或”；术语“基于”表示“至少部分地基于”；术语“一个示例实施例”和“一个实施例”表示“至少一个示例实施例”；术语“另一实施例”表示“至少一个另外的实施例”。
图1示出了本发明一个示例实施例中半电池烧结体的基本组成。该半电池烧结体示出了金属支撑固体氧化物燃料电池除阴极膜片以外其他的主要组成。如图1所示，金属支撑固体氧化物燃料电池包括多孔金属基板1，阳极膜片2，电解质膜片3以及阻挡层4。下文结合具体的制备方法，对各个组成部分进行详述。
图2示出了本发明一个示例实施例中金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法。
在步骤S01中，提供多孔金属基板1。多孔金属基板1是金属支撑固体氧化物燃料电池相对于传统的固体氧化物燃料电池最基本的特征。具体的，可以采用激光、化学腐蚀或粉末冶金等工艺制备多孔金属基板1，本实施例对此不作特殊的限制。关于多孔金属基板1的材料，优选采用不锈钢材料，该多孔金属基板1的厚度优选为0.1~1mm。尽管多孔金属基板1发生的热形变很小，但通过以上设置可以使其热形变与电解质膜片3的热形变在最大程度上匹配。
在步骤S02中，提供阳极膜片2。阳极膜片2可以由公知的成分组成，例如包含氧化镍和电解质材料，本实施例对此不作特殊的限制。
阳极膜片2可以通过流延法提供：将构成阳极膜片2的材料配制成流延用悬浮液，流延制成15至100μm的阳极流延膜带，烘干后裁剪成所需尺寸的阳极膜片2备用。或者，阳极膜片2也可以通过丝网印刷法提供：将构成阳极膜片2的材料混合配制成浆料，在所述多孔金属基板1上丝网印刷并烘干，从而直接在所述多孔金属基板1上提供所述阳极膜片2。
在步骤S02中，还要提供电解质膜片3。构成所述电解质膜片3的材料包括本领域所已知的电解质材料。作为例举的，所述电解质材料包括氧化钆掺杂的二氧化铈(GDC)、氧化钐掺杂的二氧化铈(SDC)、氧化镧掺杂的二氧化铈(LDC)、氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)或氧化钪稳定的氧化锆(ScSZ)中的至少一种。
需要说明的是，本发明构成电解质膜片的电解质材料优选为球形粉体，包括具有第一粒径r的第一粉体，以及具有第二粒径R的第二粉体，其中0.1<r/R<0.25，优选为0.176。通过控制粉体的形状和粒径，可以有效的提高电解质膜片的致密度和烧结性能，降低所需的烧结温度至1100℃以下。在一个替代方案中，构成所述电解质膜片的材料包括助烧剂，例如氧化锂、氧化钴、氧化铋、氧化铜中的至少一种。助烧剂添加量占材料总阳离子的1~3mol%，优选为1~2mol%。
电解质膜片3同样可以通过流延法提供：将构成所述电解质膜片3的材料配制成流延用悬浮液，流延制成1至15μm的电解质流延膜带，烘干后裁剪成所需尺寸的电解质膜片3备用。或者，电解质膜片3也可以通过丝网印刷法提供：将构成电解质膜片3的材料混合配制成浆料，在所述阳极膜片2上丝网印刷并烘干，从而直接在所述多孔阳极膜片2上提供所述电解质膜片3。
在步骤S03中，提供阻挡层4。构成所述阻挡层的材料包括熟瓷粉体。所述熟瓷粉体通过以下方式获得：将所述电解质材料的粉体在1000~1400℃的温度下加热处理直至熟化，得到所述熟瓷粉体。
阻挡层4同样可以通过流延法提供：将构成所述阻挡层4的材料配制成流延用悬浮液，流延制成1-10μm的阻挡层流延膜带，烘干后裁剪成所需尺寸的阻挡层4备用。或者，电解质膜片3也可以通过雾化喷涂法提供：将构成所述阻挡层4的材料配制成悬浮液，在所述电解质膜片3上超声喷涂并烘干，从而直接在所述电解质膜片3上提供所述阻挡层4。
在步骤S04中，使多孔金属基板1、阳极膜片2、电解质膜片3和阻挡层4形成层叠体，然后进行加压处理得到层压半电池。所述加压处理优选在温等静压机中进行，加压压力为1.5-20MPa，温度为60-100℃，加压处理后各层结合紧密，避免分层。
在步骤S05中，将层压半电池排胶、烧结，得到图1所示的半电池烧结体。所述排胶在200~600℃的峰值温度下排胶30~100分钟；所述烧结的温度范围为850~1100℃，烧结时间为0.5~4小时。
需要说明的是，由于构成阻挡层4的主要材料熟瓷粉体是在1000~1400℃的温度下形成的，因此在1100℃以下的烧结过程中阻挡层4不会发生收缩。同时，多孔金属基板1、阳极膜片2的材质决定了它们也基本不会发生收缩。电解质膜片3受到两侧多孔金属基板1、阳极膜片2以及阻挡层4的限制，在烧结过程中不会在X/Y方向发生收缩，其形变只能在Z方向上得到释放，因此在烧结过程中电解质膜片3不但不会发生变形翘曲，还会因为Z方向的收缩而增加致密度。
在步骤S06中，在半电池烧结体上提供阴极膜片并进行阴极烧结，得到金属支撑固体氧化物燃料电池。阴极膜片可以由公知的成分组成，并可以通过丝网印刷形成，本实施例对此不作特殊的限制。阴极烧结同样在850~1100℃的温度范围内进行，烧结时间为0.5~2小时。
基于上述内容，本实施例提供了一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法。该方法在1100℃以下的较低温度进行烧结，烧结能耗低，并且对气氛没有特殊的要求，成本低廉并且安全性高；同时，烧结过程中不会出现电解质膜变形翘曲的问题，而且电解质膜片的致密度达95%以上，产品成品率高、质量好，适合大规模批量生产。
以上已经描述了本公开的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S01：提供多孔金属基板；
S02：提供阳极膜片、电解质膜片；构成所述阳极膜片的材料包含氧化镍和电解质材料；构成所述电解质膜片的材料包含电解质材料；
S03：提供阻挡层；构成所述阻挡层的材料包括熟瓷粉体，所述熟瓷粉体通过以下方式获得：将电解质材料的粉体在1000~1400℃的温度下加热处理直至熟化，得到所述熟瓷粉体；
S04：使所述多孔金属基板、阳极膜片、电解质膜片和阻挡层形成层叠体，然后加压处理得到层压半电池；
S05：将所述层压半电池排胶、烧结，得到半电池烧结体；
S06：在所述半电池烧结体上提供阴极膜片并进行阴极烧结，得到金属支撑固体氧化物燃料电池。
2.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述多孔金属基板通过激光、化学腐蚀或粉末冶金的方式提供；所述多孔金属基板由不锈钢材料制成，厚度为0.1~3 mm。
3.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述电解质材料包括氧化钆掺杂的二氧化铈、氧化钐掺杂的二氧化铈、氧化镧掺杂的二氧化铈、氧化钇稳定的氧化锆或氧化钪稳定的氧化锆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，构成所述电解质膜片的材料包含助烧剂，所述助烧剂包括氧化锂、氧化钴、氧化铋、氧化铜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述阳极膜片和电解质膜片通过流延法或丝网印刷法提供。
6.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述阻挡层通过流延法或雾化喷涂法提供。
7.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述加压处理在温等静压机中进行，加压压力为1.5-20MPa，温度为60-100℃。
8.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述排胶的峰值温度为200~600℃，排胶时间为30~100分钟；所述烧结的温度范围为850~1100℃，烧结时间为0.5~4小时。
9.根据权利要求1所述的一种金属支撑固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述阴极膜片通过丝网印刷形成，所述阴极烧结的温度范围为850~1100℃，烧结时间为0.5~2小时。
10.一种金属支撑固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述金属支撑固体氧化物燃料电池通过权利要求1-9任一项所述的方法制成，包括依次层叠设置的多孔金属基板、阳极膜片、电解质膜片、阻挡层和阴极膜片。
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