CN112382774A - 一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法，主要包括两个步骤，(1)阻挡层预烧：将纳米LnxCe1‑xO2粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂混合研磨配置成浸涂浆料，将浸涂浆料涂敷在电池电解质表面，干燥后在还原气氛中烧结，烧结温度为500‑1000℃，还原气氛为氢气与惰性气体的混合气；(2)阻挡层高温烧制：配置含Ln和Ce金属离子的溶液，形成阻挡层修饰液，金属离子浓度为0.1‑0.5mol/L，将阻挡层修饰液均匀分散到预烧的阻挡层中，然后再次在800‑1200℃烧制缓冲层，得到致密度良好的缓冲层。该方法制备的LnxCe1‑xO2阻挡层具有良好的致密性，有效阻隔高活性Co/Fe基阴极与YSZ电解质反应，且制备方法简单易放大。

Description

一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法
技术领域
本发明涉及固体电化学和燃料电池技术领域，尤其涉及一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法。
背景技术
膜电极是制约燃料电池性能的关键部件，它由氧电极、电解质、氢电极组成三明治结构。传统的膜电极组成为Ni-YSZ//YSZ//LSM-YSZ，但由于LSM具有非常低的氧离子电导率，氧还原反应活性位仅集中电极/电解质界面区域，导致膜电极性能较低。近年高活性Co/Fe基钙钛矿阴极越来越得到研究者的重视，Co/Fe基钙钛矿阴极具有高的离子电导率和电子电导率，氧还原反应活性位延伸到电极体相，膜电极性能明显提升。
但是Co/Fe基钙钛矿阴极与经典的YSZ电解质高温下反应形成高阻相，为了避免高阻相的形成，研究者提出在YSZ电解质与Co/Fe基钙钛矿阴极氧电极之间设置一种氧化铈基阻挡层，用以阻挡LSCF与YSZ界面反应。采用磁控溅射法等可以制备高质量的阻挡层，但由于采用磁控溅射仪制备阻挡层，需要抽真空处理样品间，样品间体积小，不适合放大生产，且磁控溅射仪价格通常几十到几百万，成本高。由于氧化铈基材料高温烧结活性差，浆料涂覆烧结法通常需要在1300℃以上烧结阻挡层，得到的阻挡层依然呈多孔结构，不能有效阻挡Co/Fe基钙钛矿阴极与YSZ电解质界面反应。因此，本领域急需一种方法简单，低成本制备高质量阻挡层的方法，进而提高电解质制氢或合成气的性能。
发明内容
根据上述提出的缓冲层制备周期长、成本高等技术问题，本发明提供了一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法，将阻挡层烧结分为低温还原预烧和高温烧结，降低了烧制温度，极大节约了制备成本。
本发明采用的技术手段如下：
一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻挡层预烧：将纳米LnxCe1-xO2粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂混合研磨配置成浸涂浆料，其中，Ln为Gd、Sm、Y或La中的一种或多种，0.05≤x≤0.5；浸涂浆料中，LnxCe1- xO2的质量分数为30％～50％，正丁醇质量分数为47％～68.5％，邻苯二甲酸二辛脂质量分数为1.5％～3％，将浸涂浆料涂敷在电池电解质表面，干燥后高温烧结阻挡层，烧结温度为500～1000℃，烧结时间为0.5～3小时，烧结气氛为还原性气氛；
(2)阻挡层高温烧制：配置含Ln和Ce金属离子的溶液，形成阻挡层修饰液，修饰液中Ln和Ce的摩尔比与(1)阻挡层预烧中纳米LnxCe1-xO2粉体中Ln和Ce摩尔比相同，金属离子浓度为0.1～0.5mol/L；将阻挡层修饰液通过注射器或喷雾器均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结阻挡层，烧结温度为800～1200℃，烧结时间为1～10小时，得到致密度良好的阻挡层。
进一步地，步骤(2)中烧结温度高于步骤(1)中烧结温度，二者温度差值大于等于100℃。
进一步地，步骤(1)中，纳米LnxCe1-xO2粉体颗粒尺寸为30～100nm。
进一步地，步骤(1)中，烧结温度为500～800℃。
进一步地，步骤(1)中，还原性气氛为氢气与惰性气体的混合气，氢气体积分数为0.5％～30％。
进一步地，步骤(2)中，金属离子浓度为0.2～0.3mol/L。
进一步地，步骤(2)中，烧结温度为900～1100℃。
进一步地，步骤(2)中，烧结气氛为静态空气。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用低成本湿化学法制备LnxCe1-xO2阻挡层，创新提出将LnxCe1-xO2阻挡层烧结分为低温还原预烧和高温烧结，通过低温还原气氛下预烧，可以强化LnxCe1-xO2阻挡层与电解质表面相互作用，提高LnxCe1-xO2在电解质表面的附着能力。在高温烧结过程中，通过将修饰液分散到预烧的LnxCe1-xO2阻挡层中，提高了烧结层的堆密度，使得本发明在低温800～1200℃得到相对致密的阻挡层，与传统浆料烧结法相比，阻挡层烧制温度降低了约500℃，极大节约了制备成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为预烧气氛为静态空气时阻挡层的表面形貌。
图2中(A)为电解质层表面，(B)为本发明实施例1在电解质表面制备阻挡层的表面形貌。
具体实施方式
下面通过实施例对本申请制备过程做一详细的说明，以下实施例中所用原料均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
将Gd0.2Ce0.8O2(GDC)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比40:58:2混合，球磨24h，GDC粉体颗粒约为50nm，将浆料涂敷在平板型电解质支撑纽扣半电池的电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为600℃，烧结气氛为20％H2/N2混合气。配置含Gd和Ce金属离子的溶液，按照Gd与Ce摩尔比为1:4分别称取Gd(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，溶解在去离子水中，通过容量瓶定容使得金属离子总浓度为0.25mol/L，将混合液均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结，烧结温度为900℃，得到致密度良好的阻挡层，如图2(B)。
在阻挡层表面涂覆0.012g的LSCF氧电极后，电极有效面积为0.5cm2，测试全电池性能，800℃，0.8V下，电池电流密度达到0.9Acm-2，电解水模式下，1.3V，50％的绝对湿度下，电流密度达到-1.2Acm-2。
实施例2
将Gd0.2Ce0.8O2(GDC)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比40:58:2混合，球磨24h，GDC粉体颗粒约为100nm，将浆料涂敷在平板型电解质支撑纽扣半电池的电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为800℃，烧结气氛为5％H2/Ar混合气。配置含Gd和Ce金属离子的溶液，金属离子浓度为0.1mol/L，将混合液均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结，烧结温度为1200℃，得到阻挡层。
在阻挡层表面涂覆0.012g的LSCF氧电极后，电极有效面积为0.5cm2，测试全电池性能，800℃，0.8V下，电池电流密度达到0.75Acm-2，电解水模式下，1.3V，50％的绝对湿度下，电流密度达到-0.90Acm-2。
实施例3
将Gd0.2Ce0.8O2(GDC)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比40:58:2混合，球磨24h，GDC粉体颗粒约为50nm，将浆料涂敷在平板型电解质支撑纽扣半电池的电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为500℃，烧结气氛为20％H2/N2混合气。配置含Gd和Ce金属离子的溶液，金属离子浓度为0.25mol/L，将混合液均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结，烧结温度为800℃，得到致密度良好的阻挡层。
在阻挡层表面涂覆0.012g的LSCF氧电极后，电极有效面积为0.5cm2，测试全电池性能，800℃，0.8V下，电池电流密度达到0.65Acm-2，电解水模式下，1.3V，50％的绝对湿度下，电流密度达到-0.68Acm-2。
实施例4
将Sm0.45Ce0.55O2(SDC)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比40:58:2混合，球磨24h，SDC粉体颗粒约为50nm，将浆料涂敷在平板型电解质支撑纽扣半电池的电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为800℃，烧结气氛为20％H2/N2混合气。配置含Sm和Ce金属离子的溶液，两者摩尔浓度比为45:55，金属离子浓度为0.25mol/L，将混合液均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结，烧结温度为1200℃，得到阻挡层。
在阻挡层表面涂覆0.012g的LSCF氧电极后，电极有效面积为0.5cm2，测试全电池性能，800℃，0.8V下，电池电流密度达到0.95Acm-2，电解水模式下，1.3V，50％的绝对湿度下，电流密度达到-1.22Acm-2。
对比例1
将Gd0.2Ce0.8O2(GDC)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比40:48:2混合，球磨24h，GDC粉体颗粒约为100nm，将浆料涂敷在平板型电解质支撑纽扣半电池的电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为800℃，烧结气氛为5％H2/Ar混合气。配置含Gd和Ce金属离子的溶液，金属离子浓度为0.1mol/L，将混合液均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结，烧结温度为800℃，得到阻挡层。
在阻挡层表面涂覆0.012g的LSCF氧电极后，电极有效面积为0.5cm2，测试全电池性能，800℃，0.8V下，电池电流密度达到0.28Acm-2，电解水模式下，1.3V，50％的绝对湿度下，电流密度达到-0.32Acm-2。
由于第一次烧结温度相对低，可以使阻挡层保持一定孔隙率，通过修饰液修饰后，可以提高阻挡层堆密度，再次烧结过程中一方面要改善阻挡层致密度，另一方面也要改进阻挡层与电解质层的界面接触。本实施例中，由于二次烧结温度与第一次烧结温度相同，二次烧结温度不够，不能提升阻挡层与电解质间界面接触，因此电池电流密度较低。
对比例2
将Gd0.2Ce0.8O2(GDC)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比40:58:2混合，球磨24h，GDC粉体颗粒约为50nm，将浆料涂敷在平板型电解质支撑纽扣半电池的电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为600℃，烧结气氛为静态空气。配置含Gd和Ce金属离子的溶液，金属离子浓度为0.25mol/L，将混合液均匀分散到预烧的阻挡层中，再次高温烧结，烧结温度为900℃，得到的阻挡层表面呈现多孔结构，如图1所示，从图中可以看出，当预烧结的气氛为静态空气，而不是还原性气氛时，得到的阻挡层呈现多孔结构。这可能是由于在静态空气气氛中烧结，由于浆料中溶剂迅速燃烧导致浆料空隙迅速收缩，在二次烧结中失去烧结动力，形成的阻挡层呈现多孔结构。
在阻挡层表面涂覆0.012g的LSCF氧电极，电极有效面积为0.5cm2，测试全电池性能，800℃，0.8V下，电池电流密度达到0.15Acm-2，电解水模式下，1.3V，50％的绝对湿度下，电流密度达到-0.14Acm-2。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种电解质支撑型电解池阻挡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)阻挡层预烧：将纳米LnxCe1-xO2粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂混合研磨配置成浸涂浆料，其中，Ln为Gd、Sm、Y或La中的一种或多种，0.05≤x≤0.5；所述浸涂浆料中，LnxCe1- xO2的质量分数为30％～50％，正丁醇质量分数为47％～68.5％，邻苯二甲酸二辛脂质量分数为1.5％～3％；将浸涂浆料涂敷在电池电解质表面，干燥后形成阻挡层，在还原性气氛下高温烧结，烧结温度为500～1000℃，烧结时间为0.5～3小时；
(2)阻挡层高温烧制：配置含Ln和Ce金属离子的阻挡层修饰液，阻挡层修饰液中Ln和Ce的摩尔比与纳米LnxCe1-xO2粉体中Ln和Ce的摩尔比相同，总的金属离子浓度为0.1～0.5mol/L；将阻挡层修饰液均匀分散到预烧后的阻挡层中，再次高温烧结阻挡层，烧结温度为800～1200℃，烧结时间为1～10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烧结温度高于步骤(1)中烧结温度，二者温度差值大于等于100℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米LnxCe1-xO2粉体颗粒尺度为30～100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，烧结温度为500～800℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还原性气氛为氢气与惰性气体的混合气，氢气体积分数为0.5％～30％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，总的金属离子浓度为0.2～0.3mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，烧结温度为900～1100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，烧结气氛为静态空气。
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