CN112382773A - 一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法 - Google Patents

一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法，包括配置缓冲层浸涂浆料、配置含Ln、Ce及活性离子M金属离子的缓冲层修饰液、缓冲层预烧、缓冲层高温烧制。该制备方法提出固液分级填充概念，具有周期短、成本低的优点，制备所得的缓冲层具有良好的致密度，可有效阻止LSCF阴极与YSZ电解质间界面反应。

Description

一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法
技术领域
本发明涉及固体电化学和燃料电池技术领域，尤其涉及一种固体氧化物燃料电池缓冲层制备方法。
背景技术
膜电极是制约燃料电池性能的关键部件，它由氧电极、电解质、氢电极组成三明治结构。传统的膜电极组成为Ni-YSZ//YSZ//LSM-YSZ，但由于LSM具有非常低的氧离子电导率，氧还原反应活性位仅集中电极/电解质界面区域，导致膜电极性能较低。近年高活性Co/Fe基钙钛矿阴极越来越得到研究者的重视，Co/Fe基钙钛矿阴极具有高的离子电导率和电子电导率，氧还原反应活性位延伸到电极体相，膜电极性能明显提升。
但是Co/Fe基钙钛矿阴极与经典的YSZ电解质高温下反应形成高阻相，为了避免高阻相的形成，研究者提出在YSZ电解质与Co/Fe基钙钛矿阴极氧电极之间设置一种氧化铈基阻挡层，用以阻挡LSCF与YSZ界面反应。采用磁控溅射法等可以制备高质量的阻挡层，但由于采用磁控溅射仪制备阻挡层，需要抽真空处理样品间，样品间体积小，不适合放大生产，且磁控溅射仪价格通常几十到几百万，成本高。由于氧化铈基材料高温烧结活性差，浆料涂覆烧结法得到的阻挡层呈多孔结构，不能有效阻挡Co/Fe基钙钛矿阴极与YSZ电解质界面反应。因此，本领域急需一种方法简单，低成本制备高质量阻挡层的方法，进而提高燃料电池的性能和稳定性。
发明内容
根据上述提出的缓冲层制备周期长、成本高等技术问题，本发明提供了一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法，固液分级填充，先预烧再高温烧制，得到致密性良好的缓冲层。
本发明采用的技术手段如下：
一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置缓冲层浸涂浆料：将LnxCe1-xO2粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂混合研磨配置成浸涂浆料，LnxCe1-xO2的质量分数为40％～60％，正丁醇质量分数为37％～58.5％，邻苯二甲酸二辛脂质量分数为1.5％～3％；
(2)配置缓冲层修饰液：配置含Ln和Ce金属离子的溶液，所述Ln和Ce的摩尔比与步骤(1)中LnxCe1-xO2粉体中Ln和Ce的摩尔比值相同；溶剂是水、无水乙醇或正丁醇中任意一种；总的金属离子浓度为0.1-1mol/L；
(3)缓冲层预烧：将步骤(1)配置缓冲层浸涂浆料涂敷在电解质表面，在800-1200℃预烧1-10h，得到初级缓冲层；
(4)缓冲层高温烧制：将步骤(2)配置缓冲层修饰液均匀分散到初级缓冲层内，然后在1100-1300℃再次烧制缓冲层2-10h，得到致密度良好的缓冲层。
进一步地，掺杂氧化铈粉体LnxCe1-xO2中Ln为Gd、Sm、Y或La中的一种或多种，0.05≤x≤0.5。
进一步地，步骤(2)中烧结温度高于步骤(1)中烧结温度，二者温度差值大于等于100℃。
进一步地，步骤(1)中，掺杂氧化铈LnxCe1-xO2粉体颗粒尺度为100-500nm。
进一步地，缓冲层修饰液还包含活性离子M，M与Ce摩尔比为0.01～0.1；所述M为Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Sn或Bi中的一种或几种。
进一步地，M与Ce摩尔比为0.01～0.05。
进一步地，总的金属离子溶度为0.1-0.5mol/L。
进一步地，步骤(3)中，预烧温度为800-1100℃，预烧时间为2-5h。
进一步地，步骤(4)中，高温烧制温度为1200-1300℃，烧制时间为3-10h。
本发明提供的固体氧化物燃料电池缓冲层制备方法适用于管状电池或平板式电池。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明创新性的提出固液分级填充概念，首先制备缓冲层预烧层，然后将缓冲液浸渍到预烧的缓冲层中，增加粉体堆积密度。活性金属离子可以显著促进缓冲层烧结，缓冲层在低温1100～1300℃烧结后便可以得的致密度较高的结构，有效阻止LSCF阴极与YSZ电解质间界面反应，使得单支电池的性能由原来LSM阴极电池的3W提升到10W。
此外本发明在缓冲层高温烧结过程中，添加有活性金属离子M，活性金属离子可以提高掺杂氧化铈粉体的烧结动力，得到高质量缓冲层。本发明制备方法既适用管状电池也适用平板式电池，均可在电解质上得到致密性良好的缓冲层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1中，(A)为传统浆料涂覆法制备缓冲层表面形貌，(B)为实施例1制备缓冲层表面形貌。
具体实施方式
下面通过实施例对本申请制备过程做一详细的说明，以下实施例中所用原料均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
将Gd0.2Ce0.8O2(青岛天尧，GDC28规格)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比50:48:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料，其中，GDC颗粒尺度为200-300nm。
配置含Ln、Ce及活性离子M金属离子的溶液，按照摩尔比0.4:2:8称取分别称取Co(NO3)2·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，溶解在去离子水中，通过容量瓶定容使得金属离子摩尔浓度为1M，得到缓冲层修饰液。
采用阳极支撑纽扣半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为1000℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到1000℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到初级缓冲层。将缓冲层修饰液浸渍到初级缓冲层中，然后再将缓冲层在1200℃烧结2h，其中500℃以下时升温速率为1℃/min，500℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1200℃升温速率为2℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到致密性良好的缓冲层。SEM图像如图1(B)所示，缓冲层可以全部覆盖电解质表面。
在缓冲层表面涂LSCF电极，电极有效面积为0.5cm2，纽扣电池在800℃的欧姆电阻为0.10Ωcm2，极化电阻为0.64Ωcm2。
实施例2
将Gd0.2Ce0.8O2(青岛天尧，GDC28规格)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比50:48:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料。
按照摩尔比1:4称取硝酸钆和硝酸铈，溶解在去离子水中，用容量瓶定容至金属离子摩尔浓度为1M，得到缓冲层修饰液。
采用阳极支撑纽扣半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，预烧结温度为1000℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到1000℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到初级缓冲层。将缓冲层修饰液浸渍到初级缓冲层中，然后再将缓冲层在1200℃烧结2h，其中500℃以下时升温速率为1℃/min，500℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1200℃升温速率为2℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到缓冲层。
在缓冲层表面涂LSCF电极，电极有效面积为0.5cm2，纽扣电池在800℃的欧姆电阻为0.19Ωcm2，极化电阻为1.34Ωcm2。
实施例3
将Gd0.2Ce0.8O2(青岛天尧，GDC28规格)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比50:48:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料，其中，GDC颗粒尺度为50-100nm。
按照摩尔比0.16:2:8称取硝酸钆、硝酸铈和硝酸钴，溶解在去离子水中，用容量瓶定容至金属离子摩尔浓度为0.25M，得到缓冲层修饰液。
采用阳极支撑微管状半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为1100℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到1000℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到初级缓冲层。将缓冲层修饰液浸渍到初级缓冲层中，然后再将缓冲层在1250℃烧结5h，其中500℃以下时升温速率为1℃/min，500℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1250℃升温速率为2℃/min，保温5h后自然降温到室温，得到缓冲层。
在缓冲层表面涂LSCF电极，电极有效面积为37cm2，微管电池单支发电功率最大10W。
实施例4
将Gd0.2Ce0.8O2(GDC)(青岛天尧，GDC28规格)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比50:48:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料，其中，GDC颗粒尺度为200-300nm。
按照摩尔比0.4:2:8称取硝酸钆、硝酸铈和硝酸钴，溶解在去离子水中，用容量瓶定容至金属离子摩尔浓度为1M，得到缓冲层修饰液。
采用阳极支撑纽扣半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为800℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到800℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到初级缓冲层。将缓冲层修饰液浸渍到初级缓冲层中，然后再将缓冲层在1100℃烧结2h，其中500℃以下时升温速率为1℃/min，500℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1100℃升温速率为2℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到缓冲层。
在缓冲层表面涂LSCF电极，电极有效面积为0.5cm2，纽扣电池在800℃的欧姆电阻为0.14Ωcm2，极化电阻为0.85Ωcm2。
实施例5
将Gd0.2Ce0.8O2(青岛天尧，GDC28规格)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比50:48:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料，其中，GDC颗粒尺度为200-300nm。
按照摩尔比0.4:2:8称取硝酸钆、硝酸铈和硝酸钴，溶解在去离子水中，用容量瓶定容至金属离子摩尔浓度为1M，得到缓冲层修饰液。
采用阳极支撑纽扣半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为800℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到800℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到初级缓冲层。将缓冲层修饰液浸渍到初级缓冲层中，然后再将缓冲层在1100℃烧结2h，其中500℃以下时升温速率为1℃/min，500℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1100℃升温速率为2℃/min，保温10h后自然降温到室温，得到缓冲层
在缓冲层表面涂LSCF电极，电极有效面积为0.5cm2，纽扣电池在800℃的欧姆电阻为0.12Ωcm2，极化电阻为0.80Ωcm2。
与实施例4相比，在本例中延长了高温烧结后的停留时间，可以改善致缓冲层与电解质界面界面接触，降低了电池欧姆电阻和极化电阻。
实施例6
将Gd0.2Ce0.8O2(青岛天尧，GDC28规格)纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比50:48:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料，其中，GDC颗粒尺度为200-300nm。
配置含Ln、Ce及活性离子M金属离子的溶液，按照摩尔比0.1:0.4:2:8称取分别称取Cu(NO3)2·5H2O、Co(NO3)2·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，溶解在去离子水中，通过容量瓶定容使得金属离子摩尔浓度为1M，得到缓冲层修饰液。
采用阳极支撑纽扣半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为1000℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到1000℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到初级缓冲层。将缓冲层修饰液浸渍到初级缓冲层中，然后再将缓冲层在1200℃烧结2h，其中500℃以下时升温速率为1℃/min，500℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1200℃升温速率为2℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到致密性良好的缓冲层。
在缓冲层表面涂LSCF电极，电极有效面积为0.5cm2，纽扣电池在800℃的欧姆电阻为0.10Ωcm2，极化电阻为0.68Ωcm2。
本实施中，同时添加了Cu和Co两种活性离子，取得了与添加一种Co活性离子接近的技术效果。
对比例1
将Gd0.2Ce0.8O2纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比55:43:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料。
采用阳极支撑纽扣半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为1300℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到1300℃升温速率为5℃/min，保温2h后自然降温到室温，得到缓冲层，SEM图片如图1(A)所示，缓冲层烧结后不能完全覆盖电解质表面。
在缓冲层图LSCF电极，电极有效面积为0.5cm2，纽扣电池在800℃的欧姆电阻为0.27Ωcm2，极化电阻为2.59Ωcm2。
对比例2
将Gd0.2Ce0.8O2纳米粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂按照质量比55:43:2混合，球磨24h，得到缓冲层浸涂浆料，其中，GDC颗粒尺度为50-100nm。
采用阳极支撑微管状半电池，将缓冲层浸涂浆料浸涂在电解质表面，浆料干燥后在高温炉里焙烧2h，烧结温度为1250℃，其中400℃以下时升温速率为1℃/min，400℃到1000℃升温速率为5℃/min，1000℃到1250℃升温速率为2℃/min，保温5h后自然降温到室温，得到缓冲层。
在缓冲层图LSCF电极，电极有效面积为37cm2，微管电池单支发电功率为3.3W。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种固体氧化物燃料电池缓冲层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置缓冲层浸涂浆料：将LnxCe1-xO2粉体与正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂混合研磨配置成浸涂浆料；所述浸涂浆料中LnxCe1-xO2的质量分数为40％～60％，正丁醇质量分数为37％～58.5％，邻苯二甲酸二辛脂质量分数为1.5％～3％；
(2)配置缓冲层修饰液：配置含Ln和Ce金属离子的溶液，所述Ln和Ce的摩尔比与步骤(1)中LnxCe1-xO2粉体中Ln和Ce的摩尔比值相同；所述溶液的溶剂是水、无水乙醇或正丁醇中任意一种；总的金属离子浓度为0.1～1mol/L；
(3)缓冲层预烧：将缓冲层浸涂浆料涂敷在电解质表面，在800-1200℃预烧1～10h，得到初级缓冲层；
(4)缓冲层高温烧制：将缓冲层修饰液均匀分散到初级缓冲层内，在1100-1300℃高温烧制2-10h，得到所述缓冲层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述LnxCe1-xO2粉体中Ln为Gd、Sm、Y或La中的一种或多种，0.05≤x≤0.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，LnxCe1-xO2粉体颗粒尺度为100-500nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烧结温度高于步骤(1)中烧结温度，二者温度差值大于等于100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲层修饰液还包含活性离子M，M与Ce摩尔比为0.01～0.1；所述M为Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Sn或Bi中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述M与Ce摩尔比为0.01～0.05。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，总的金属离子溶度为0.1-0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，预烧温度为800～1100℃，预烧时间为2-5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，高温烧制温度为1200～1300℃，烧制时间为3～10h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述制备方法在管状电池或平板式电池中的应用。
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CN113540489A (zh) * 2021-05-15 2021-10-22 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 阻隔层浆料、制备方法以及阻隔层制备方法和电池单体

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