CN108091885A - 一种高温燃料电池阴极及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温燃料电池阴极及其制备方法，其特征在于所述阴极材料由本体层和修饰层组成，本体层是钙钛矿氧化物，修饰层是由钙钛矿氧化物和萤石氧化物组成的复合氧化物，修饰层中钙钛矿氧化物和萤石氧化物的质量比为20％‑80％，修饰层中复合氧化物的颗粒大小为0.5‑300纳米，修饰层包覆在本体层表面。可通过涂覆法、丝网印刷、流延法等方法将本体层优先制备到电池的电解质或隔层表面，然后通过溶液浸渍、溶胶浸渍、磁控溅射等方法将修饰层制备到本体层表面。本发明的阴极材料显示出优异的电化学性能和良好的稳定性。

Description

一种高温燃料电池阴极及其应用
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种具有良好稳定性和性能的固体氧化物燃料电池阴极及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC)在高温下通过电化学反应将燃料的化学能直接转化为电能，具有发电效率高，燃料适应性广，环境友好等优点，是非常有应用前景能源转换技术。
目前，为了推进固体氧化物燃料电池技术的实际应用，降低操作温度，发展中低温SOFC技术是固体氧化物燃料电池研究领域的一个重点方向，而高活性，高稳定性的阴极材料开发是发展中低温SOFC技术需要解决的关键问题。钙钛矿氧化物是固体氧化物燃料电池常用的阴极材料，具有ABO3结构，A位通常为稀土或碱土元素，B位通常为第四周期的VIIIB族过渡金属元素。锶掺杂钴酸镧(LSC)、锶掺杂钴酸钐(SSC)、锶掺杂钴铁酸镧(LSCF)、钴铁酸锶钡(BSCF)等具有很高的催化氧还原活性，是比较有前景的中低温SOFC阴极材料。但上述阴极材料在电池工作条件下，其锶元素容易以SrO物种存在于电池阴极/电解质界面以及阴极/集流体界面处，阻碍了(La0.6Sr0.4)0.98Co0.2Fe0.8O3-δ上电荷转移反应，引起电池欧姆损失(Electrochemical and Solid-State Letters,2006,9,A478-81)。因此，发展高活性和稳定性的阴极材料是非常重要的。而控制钙钛矿氧化物阴极的表面不发生锶元素偏析是保证阴极催化活性稳定的关键。在LSCF，LSC等阴极表面修饰改性，利用不同物质间界面相互作用，既可以保持LSCF，LSC等阴极的高活性，又可以抑制锶元素偏析，提高阴极稳定性。
发明内容
本发明目的在于克服固体氧化物燃料电池的钙钛矿氧化物阴极在电池运行条件下性能衰减的问题，提供了一种具有良好稳定性和性能的固体氧化物燃料电池阴极材料及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高温燃料电池阴极，其特征在于：所述阴极是由本体层和修饰层组成的复合阴极，本体层为钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ，修饰层为钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和萤石氧化物NxM1-xO2-γ组成的复合物，修饰层包覆于本体层的一侧表面；其中，本体层A11-yA2yBO3-δ的A1为La、Pr、Sm、Gd、Er、Yb、Y中一种或二种以上，A2为Ca、Sr、Ba中的一种或二中以上，B为Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或二种以上；修饰层中C11-zC2zDO3-α的C1为La、Pr、Sm、Gd、Er、Yb、Y中一种或二种以上，C2为Ca、Sr、Ba中的一种或二种以上，D为Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或二种以上，萤石氧化物NxM1-xO2-γ中N为La、Pr、Sm、Gd、Er、Yb、Y中一种或二种以上，M为Zr、Ce中一种；0≤y≤0.8,0≤δ<1，0<x≤0.5，0<γ<0.25，0≤z≤0.8,0≤α<1。所述阴极中本体层钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ的A1优选La、Pr、Sm中一种或几种，A2优选Ba、Sr中一种或几种，B为Fe、Co、Ni中的一种或几种。
所述阴极中修饰层C11-zC2zDO3-α的C1优选La、Pr、Sm中一种或几种，C2优选Ba、Sr中一种或几种，D优选Fe、Co、Ni中的一种或几种，萤石氧化物NxM1-xO2-γ的N优选La、Sm、Gd中一种或几种，M优选Ce。
所述阴极中修饰层的质量含量为0.5％-20％，修饰层中钙钛矿氧化物和萤石氧化物的颗粒大小为0.5-300纳米，质量比例30/70-80/20。
所述阴极中，优选0.2≤y≤0.6,0≤δ<0.8，0.1<x≤0.5，0<γ<0.20，0.2≤z≤0.6,0≤α<0.8。所述阴极可用于CeO2基电解质、YSZ基电解质或LSGM基电解质电池中，适用于不同构型的电池，如平板型、管型或扁管型的电池中。
所述的一种高温燃料电池阴极的制备方法为通过流延法、涂覆法或丝网印刷方法将本体层优先制备到电池的电解质或隔层表面，然后通过溶液浸渍或溶胶浸渍、原子力沉积方法将修饰层制备到本体层表面。
本发明的优点在于：
(1)本发明固体氧化物燃料电池阴极材料，具有非常好的稳定性，原因是：本体层与修饰层间界面间元素互扩散，可以降低本体层钙钛矿氧化物的表面电荷和表面应力，稳定本体层钙钛矿氧化物中的A位碱土元素，抑制其向表面富集、偏析，提高阴极稳定性。
(2)本发明固体氧化物燃料电池阴极材料，可以应用到平板型、管型、扁管型等多种构型的固体氧化物燃料电池中；适用于多种中温固体氧化物燃料电池应用领域，如便携式电源、分散电源等。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)为本体层，LSCF-GDC(Gd0.1Ce0.9O1.95)修饰层的阴极及其制备：以Ni-YSZ(质量比1:1)为阳极，YSZ为电解质，GDC为隔层制备成阳极支撑型的电池组件。通过柠檬酸法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ在1000℃焙烧2h，得到本体层粉体，将本体层粉体(0.5g)充分研磨并添加适量粘结剂(正丁醇，0.5g)，制备成浆料。涂覆LSCF(0.012g)浆料到阳极支撑型的电池组件的隔层上，在1050℃焙烧3h。将LSCF-GDC相应组份的硝酸盐溶解到去离子水中，添加柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为1:1)，在90℃加热6h，得到溶胶溶液，将溶胶浸渍到LSCF阴极中，在800℃焙烧2h，得到复合阴极，阴极中LSCF-GDC修饰层的质量含量为5％，修饰层中LSCF与GDC质量比为1:1。
在阳极侧，加湿的氢气作为燃料(体积浓度3％H2O,100ml min-1)，在阴极侧，氧气作为氧化剂(100ml min-1)。在700℃，0.8V下电池的电流密度是0.95A.cm-2。
实施例2
La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)为本体层，LSCF-GDC(La0.4Ce0.6O1.80)修饰层的阴极及其制备：以Ni-YSZ(质量比1:1)为阳极，YSZ为电解质，GDC为隔层制备成阳极支撑型的电池组件。通过柠檬酸法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ在1000℃焙烧2h，得到本体层粉体，将本体层粉体(0.5g)充分研磨并添加适量粘结剂(正丁醇，0.5g)，制备成浆料。涂覆LSCF(0.012g)浆料到阳极支撑型的电池组件的隔层上，在1050℃焙烧3h。将LSCF-GDC相应组份的硝酸盐溶解到去离子水中，添加柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为1:1)，在90℃加热6h，得到溶胶溶液，将溶胶浸渍到LSCF阴极中，在800℃焙烧2h，得到复合阴极，阴极中LSCF-GDC修饰层的质量含量为5％，修饰层中LSCF与GDC质量比为6:4。
在阳极侧，加湿的氢气作为燃料(体积浓度3％H2O,100ml min-1)，在阴极侧，氧气作为氧化剂(100ml min-1)。在700℃，0.8V下电池的电流密度是1.10A.cm-2。
实施例3
Ba0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(BSCF)为本体层，BSCF-LDC(La0.4Ce0.6O1.80)阴极制备：以Ni-YSZ(质量比1:1)为阳极，YSZ为电解质，GDC为隔层制备成阳极支撑型的电池组件。通过柠檬酸法制备Ba0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ在1000℃焙烧2h，得到本体层粉体，将本体层粉体(0.5g)充分研磨并添加适量粘结剂(正丁醇，0.5g)，制备成浆料。涂覆BSCF(0.012g)浆料到阳极支撑型的电池组件的隔层上，在950℃焙烧3h。将BSCF-LDC相应组份的硝酸盐溶解到去离子水中，LDC溶度为1M，将上述硝酸盐混合液浸渍到本体层BSCF中，在700℃焙烧2h，得到复合阴极。其中，阴极中BSCF-LDC修饰层的质量含量为8％，修饰层中BSCF与LDC的质量比为6：4。
在阳极侧，加湿的氢气作为燃料(体积浓度3％H2O,100ml min-1)，在阴极侧，氧气作为氧化剂(100ml min-1)。在600℃，0.8V下电池的电流密度是1.05Acm-2。
实施例4
La0.8Sr0.2MnO3-δ(LSM)为本体层，LSM-YSZ(Y0.15Zr0.85O2)修饰层的阴极及其制备：以Ni-YSZ(质量比1:1)为阳极，YSZ为电解质，制备成阳极支撑型的电池组件。通过柠檬酸法制备LSM粉体，在1100℃焙烧2h，得到本体层粉体，将本体层粉体(0.5g)充分研磨并添加适量粘结剂(正丁醇，0.5g)，制备成浆料。涂覆LSM(0.012g)浆料到阳极支撑型的电池组件的隔层上，在1200℃焙烧3h。将LSM-YSZ相应组份的硝酸盐溶解到去离子水中，添加柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为1:1)，在90℃加热6h，得到溶胶溶液，将溶胶浸渍到LSM阴极中，在800℃焙烧2h，得到复合阴极，阴极中LSM-YSZ修饰层的质量含量为10％，修饰层中LSM与YSZ质量比为6:4。
在阳极侧，加湿的氢气作为燃料(体积浓度3％H2O,100ml min-1)，在阴极侧，氧气作为氧化剂(100ml min-1)。在700℃，0.8V下电池的电流密度是0.7A.cm-2。

Claims (6)

1.一种高温燃料电池阴极，其特征在于：所述阴极是由本体层和修饰层组成的复合阴极，本体层为钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ，修饰层为钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和萤石氧化物NxM1-xO2-γ组成的复合物，修饰层包覆于本体层的一侧表面；其中，本体层A11-yA2yBO3-δ的A1为La、Pr、Sm、Gd、Er、Yb、Y中一种或二种以上，A2为Ca、Sr、Ba中的一种或二中以上，B为Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或二种以上；修饰层中C11-zC2zDO3-α的C1为La、Pr、Sm、Gd、Er、Yb、Y中一种或二种以上，C2为Ca、Sr、Ba中的一种或二种以上，D为Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或二种以上，萤石氧化物NxM1-xO2-γ中N为La、Pr、Sm、Gd、Er、Yb、Y中一种或二种以上，M为Zr、Ce中一种；0≤y≤0.8,0≤δ<1，0<x≤0.5，0<γ<0.25，0≤z≤0.8,0≤α<1。
2.如权利要求1所述的一种高温燃料电池阴极，其特征在于：所述阴极中本体层钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ的A1优选La、Pr、Sm中一种或几种，A2优选Ba、Sr中一种或几种，B为Fe、Co、Ni中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高温燃料电池阴极，其特征在于：所述阴极中修饰层C11- zC2zDO3-α的C1优选La、Pr、Sm中一种或几种，C2优选Ba、Sr中一种或几种，D优选Fe、Co、Ni中的一种或几种，萤石氧化物NxM1-xO2-γ的N优选La、Sm、Gd中一种或几种，M优选Ce。
4.如权利要求1所述的高温燃料电池阴极，其特征在于：所述阴极中修饰层的质量含量为0.5％-20％，修饰层中钙钛矿氧化物和萤石氧化物的颗粒大小为0.5-300纳米，质量比例30/70-80/20。
5.如权利要求1所述的高温燃料电池阴极，其特征在于：优选0.2≤y≤0.6,0≤δ<0.8，0.1<x≤0.5，0<γ<0.20，0.2≤z≤0.6,0≤α<0.8。
6.如权利要求1所述的高温燃料电池阴极，其特征在于：所述阴极可用于CeO2基电解质、YSZ基电解质或LSGM基电解质电池中，适用于不同构型的电池，如平板型、管型或扁管型的电池中。
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