CN113215608A - 一种双功能电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双功能电极的制备方法,包括以下步骤:1)取多孔物质作为基底材料;2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液;5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极,该方法制备得到的电极能能够直接产出甲烷。
Description
技术领域
本发明属于高温电解制氢技术领域,涉及一种双功能电极的制备方法。
背景技术
目前,电解水制氢技术主要分为三种,碱性电解水制氢技术、质子交换膜电解水制氢技术和高温电解水制氢技术。前两种电解水制氢技术,属于低温电解水技术范畴,以液态水为电解原料,电解效率相对于高温电解水制氢效率较低,高温电解水可以以水蒸气为原料,可以利用发电厂、化工厂等副产的蒸汽进行电解。
高温电解水制氢技术又包括高温熔融碳酸盐电解水制氢技术和高温固体氧化物电解水制氢技术,这两种技术如果以水蒸气为原料,其电解产物为氢气和氧气,如果以水蒸气加二氧化碳为原料,还可产生合成气和氧气。合成气作为重要的化工原料,可以进一步生产甲烷、甲醇等化工产品。
但是目前这两种技术所用的阴极材料均为单一功能电极,不能直接产出甲烷等化工产品。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种双功能电极的制备方法,该方法制备得到的电极能能够直接产出甲烷。
为达到上述目的,本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液;
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为氧化钛、氧化铝、氧化铁或偏铝酸锂。
可溶性盐为镍可溶性盐、铂可溶性盐或铱可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为30%~80%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为300℃~1300℃,焙烧时间为0.5h~12h;
步骤5)中,在80~120℃下烘烤5h~24h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:(1~3),水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的5~20倍。
本发明具有以下有益效果:
本发明所述的双功能电极的制备方法制备得到的双功能电极在具体使用时,作为高温电解池的阴极材料使用,以水蒸气和二氧化碳为原料,可以直接产生甲烷等化工产品,操作方便,便于推广及应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例一
本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液。
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为氧化钛。
可溶性盐为镍可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为30%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为300℃,焙烧时间为0.5h;
步骤5)中,在80下烘烤5h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:1,水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的5倍。
实施例二
本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液。
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为氧化铝。
可溶性盐为铂可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为80%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为1300℃,焙烧时间为12h;
步骤5)中,在120℃下烘烤24h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:3,水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的20倍。
实施例三
本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液。
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为氧化铁。
可溶性盐为铱可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为60%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为800℃,焙烧时间为8h;
步骤5)中,在100℃下烘烤10h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:2,水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的15倍。
实施例四
本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液。
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为偏铝酸锂。
可溶性盐为铱可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为40%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为500℃,焙烧时间为2h;
步骤5)中,在90℃下烘烤6h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:1.5,水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的6倍。
实施例五
本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液。
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为氧化钛、氧化铝、氧化铁或偏铝酸锂。
可溶性盐为镍可溶性盐、铂可溶性盐或铱可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为80%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为300℃,焙烧时间为12h;
步骤5)中,在80下烘烤24h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:1,水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的20倍。
实施例六
本发明所述的双功能电极的制备方法包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液。
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
基底材料的材质为氧化钛、氧化铝、氧化铁或偏铝酸锂。
可溶性盐为镍可溶性盐、铂可溶性盐或铱可溶性盐。
高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液
基底材料的孔隙率为70%。
步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为1100℃,焙烧时间为11h;
步骤5)中,在110℃下烘烤20h。
步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:2.5,水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的18倍。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双功能电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取多孔物质作为基底材料;
2)将基底材料放置于可溶性盐的溶液中进行浸渍;
3)将浸渍后的基底材料放置于高温气氛炉中焙烧;
4)将焙烧后的基体材料放置于水热高压反应釜中,加入水合肼水溶液及过度金属盐溶液;
5)将水热高压反应釜放置于烘箱中进行烘烤,然后取出后进行超声清洗及干燥,得双功能电极。
2.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,基底材料的材质为氧化钛、氧化铝、氧化铁或偏铝酸锂。
3.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,可溶性盐为镍可溶性盐、铂可溶性盐或铱可溶性盐。
4.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,高温气氛焙烧炉中炉膛的材质为耐高温合金材料,加热棒为硅碳棒。
5.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,水热高压反应釜能够承受30MPa高压。
6.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,过渡金属盐溶液为元素周期表中IB-VIIIB可溶性非放射副族元素的盐溶液。
7.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,基底材料的孔隙率为30%~80%。
8.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,步骤2)中的浸渍时间为24h,其中,可溶性盐的溶液体积与基体材料孔隙体积的比为1:1。
9.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,步骤3)中,焙烧过程中的气氛为还原性气氛,焙烧温度范围为300℃~1300℃,焙烧时间为0.5h~12h;
步骤5)中,在80~120℃下烘烤5h~24h。
10.根据权利要求1所述的双功能电极的制备方法,其特征在于,步骤4)中,水合肼水溶液与过度金属盐溶液的体积比为1:(1~3),水合肼水溶液和过渡金属盐溶液的总体积为基体材料体积的5~20倍。
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