CN115821284A - 一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电催化制氢技术领域，具体为一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，包括以下步骤：步骤一、取升华硫和赤磷粉末各一半混合均匀后置于一带有隔板的瓷舟的一端，然后将一片泡沫镍放在另一端，给瓷舟盖上盖板，将其置于管式炉中热处理，热处理工艺为，升温到200℃‑240℃保温10分钟然后冷却到50℃，‑80℃，随后再加热到320℃‑350℃保温1小时得到生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列，热处理气氛为氩气。该增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，通过Ni(OH)2具有良好的解离水性能，而S掺杂Ni2P纳米纳米线具有良好的析氢性能，二者复合产生协同效应，有效提高了碱性溶液中的电解水制氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及电催化制氢技术领域，具体为一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料。
背景技术
电解水制氢技术是一种绿色可持续的制氢方法，其核心在于析氢催化材料，尽管Pt具有适宜的氢吸附吉布斯自由能，是目前性能最为优异的电催化析氢材料，但其在地壳中储量稀少，价格昂贵，限制了大规模商业化应用，开发廉价、高效、稳定的析氢催化剂一直是科学研究的热点和科研工作者的努力方向，由于纯水的电离度和导电性有限，用于析氢反应的电解溶液通常是含有支持电解质的酸性和碱性电解液，相比于酸性电解液，碱性电解液更适于工业化应用，这主要是因为酸性条件下电解设备的长期稳定性差且在制氢过程中容易产生酸雾影响气体纯度，另外，析氢反应作为电解水技术的阴极半反应，与之相匹配的析氧反应所应用的廉价高效催化剂往往适于碱性电解环境，因此，开发在碱性溶液中的高性能廉价催化材料是电解水技术得以大规模商业化应用的关键。
目前，高性能廉价催化材料的设计策略多是以催化活性相为导向的，然而在研究碱性介质中的电催化析氢过程发现，碱性介质中的析氢反应往往需要比酸性介质中的析氢反应更高的过电位，对比酸性溶液和碱性溶液中的析氢过程可以得出，二者的基本区别在于碱性溶液中吸附氢原子的形成是受缓慢水解离过程限制的，因为水分子是该介质中唯一质子供体，而在酸性溶液中，则是由水合氢离子经电子转移形成吸附氢原子，由此可见，碱性溶液中吸附氢原子的形成需要克服HO-H键能，这势必增加析氢反应能垒，这就启示通过促进水的解离，使催化剂表面更加容易的产生吸附氢原子，则可以降低碱性溶液中析氢反应能垒，因此，以解离水的物质为研究导向，通过对解离水的物质进行设计，则有望在高性能廉价碱性析氢催化材料方面取得新突破。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，具备良好的析氢性能和提高了碱性溶液中的电解水制氢性能等优点，解决了降低碱性溶液中析氢反应能垒和电解水制氢性能的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，包括以下步骤：
步骤一、取升华硫和赤磷粉末各一半混合均匀后置于一带有隔板的瓷舟的一端，然后将一片泡沫镍放在另一端，给瓷舟盖上盖板，将其置于管式炉中热处理，热处理工艺为，升温到200℃-240℃保温10分钟然后冷却到50℃，-80℃，随后再加热到320℃-350℃保温1小时得到生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列，热处理气氛为氩气；
步骤二、取一容器中间用Nafion膜分隔开，一端盛浓度为1M的NaOH溶液，另一端为1M的NiSO4溶液，将生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列置于NaOH溶液一端，放置2周左右，即得到生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列；
步骤三、将该复合阵列用于碱性电解水制氢反应，电解液为1M的KOH溶液，该复合催化电极表现出优异的析氢催化性能，在142mV的电位下即可产生100mA/cm2的析氢电流密度。
优选的，在所述复合催化电极中，硅元素与钴元素的摩尔比为1：5～10，钴元素、银元素、磷元素的摩尔比为1：0.05～0.15：0.5～2。
优选的，所述NiSO4溶液的填充度为50％-95％，所述的电解水制氢的析氢铂镀层电极材料制备方法，阴极靶材为纯度99.99wt％的铂靶，铂靶尺寸为Φ45～55mm×1～3mm，溅射真空腔室的真空度为3～7Pa。
优选的，所述Nafion膜厚度为0.7-1.2μm，优选的厚度为1.0μm。
优选的，所述该材料结构为生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列。
优选的，加入有机硅树脂溶液，混合均匀，制得喷涂浆料，各原料配比为，按重量份计，球磨浆料50-60重量份、有机硅树脂溶液10-20重量份。
优选的，当电解水制氢电极为阳极时，所述阳极活性物质采用从表层到里侧涂布量逐渐递减的梯度分布涂布的方法实现其与基体的结合，构成电解水制氢反应的阳极。
优选的，当电解水制氢电极为阴极时，所述阴极活性物质采用从表层到里侧涂布量逐渐递减的梯度分布涂布的方法实现其与基体的结合，构成电解水制氢反应的阴极。
优选的，所述电解液是碱性水溶液，碱性水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，具备以下有益效果：
该增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，通过Ni(OH)2具有良好的解离水性能，而S掺杂Ni2P纳米纳米线具有良好的析氢性能，二者复合产生协同效应，有效提高了碱性溶液中的电解水制氢性能，电极材料与催化剂界面结合牢固，克服了目前催化剂与电极材料的结合性能不够优异的缺陷，提高了电极材料与催化剂复合稳定性，并且，本装置电解水过程中，采用电化学氧化和热能量激活的两步法进行电解水，有效的将阴极的析氢反应和阳极材料Ni(OH)2的热力学不稳定析氧反应，分为不同的时段进行，实现了氢气和氧气的分别制取。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，包括以下步骤：
步骤一、取升华硫和赤磷粉末各一半混合均匀后置于一带有隔板的瓷舟的一端，然后将一片泡沫镍放在另一端，给瓷舟盖上盖板，将其置于管式炉中热处理，热处理工艺为，升温到200℃保温10分钟然后冷却到50℃，随后再加热到350℃保温1小时得到生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列，热处理气氛为氩气；
步骤二、取一容器中间用Nafion膜分隔开，一端盛浓度为1M的NaOH溶液，另一端为1M的NiSO4溶液，将生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列置于NaOH溶液一端，放置2周左右，即得到生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列；
步骤三、将该复合阵列用于碱性电解水制氢反应，电解液为1M的KOH溶液，该复合催化电极表现出优异的析氢催化性能，在142mV的电位下即可产生100mA/cm2的析氢电流密度。
在复合催化电极中，硅元素与钴元素的摩尔比为1：5～10，钴元素、银元素、磷元素的摩尔比为1：0.05～0.15：0.5～2，NiSO4溶液的填充度为50％，Nafion膜厚度为0.7-1.2μm，优选的厚度为1.0μm，该材料结构为生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列。
在复合催化电极中，硅元素与钴元素的摩尔比为1：5，钴元素、银元素、磷元素的摩尔比为1：0.05：0.5，NiSO4溶液的填充度为50％，所述的电解水制氢的析氢铂镀层电极材料制备方法，阴极靶材为纯度99.99wt％的铂靶，铂靶尺寸为Φ45～55mm×1～3mm，溅射真空腔室的真空度为3Pa，Nafion膜厚度为0.7μm，优选的厚度为1.0μm，加入有机硅树脂溶液，混合均匀，制得喷涂浆料，各原料配比为，按重量份计，球磨浆料50重量份、有机硅树脂溶液10重量份。
实施例二：
一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，包括以下步骤：
步骤一、取升华硫和赤磷粉末各一半混合均匀后置于一带有隔板的瓷舟的一端，然后将一片泡沫镍放在另一端，给瓷舟盖上盖板，将其置于管式炉中热处理，热处理工艺为，升温到240℃保温10分钟然后冷却到80℃，随后再加热到320℃保温1小时得到生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列，热处理气氛为氩气；
步骤二、取一容器中间用Nafion膜分隔开，一端盛浓度为1M的NaOH溶液，另一端为1M的NiSO4溶液，将生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列置于NaOH溶液一端，放置2周左右，即得到生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列；
步骤三、将该复合阵列用于碱性电解水制氢反应，电解液为1M的KOH溶液，该复合催化电极表现出优异的析氢催化性能，在142mV的电位下即可产生100mA/cm2的析氢电流密度。
在复合催化电极中，硅元素与钴元素的摩尔比为1：10，钴元素、银元素、磷元素的摩尔比为1：0.15：2，NiSO4溶液的填充度为50％，所述电解水制氢的析氢铂镀层电极材料制备方法，阴极靶材为纯度99.99wt％的铂靶，铂靶尺寸为Φ45～55mm×1～3mm，溅射真空腔室的真空度为7Pa，Nafion膜厚度为1.2μm，优选的厚度为1.0μm，该材料结构为生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列。
实施例三
一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取升华硫和赤磷粉末各一半混合均匀后置于一带有隔板的瓷舟的一端，然后将一片泡沫镍放在另一端，给瓷舟盖上盖板，将其置于管式炉中热处理，热处理工艺为，升温到220℃保温10分钟然后冷却到60℃，随后再加热到340℃保温1小时得到生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列，热处理气氛为氩气；
步骤二、取一容器中间用Nafion膜分隔开，一端盛浓度为1M的NaOH溶液，另一端为1M的NiSO4溶液，将生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列置于NaOH溶液一端，放置2周左右，即得到生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列；
步骤三、将该复合阵列用于碱性电解水制氢反应，电解液为1M的KOH溶液，该复合催化电极表现出优异的析氢催化性能，在142mV的电位下即可产生100mA/cm2的析氢电流密度。
在复合催化电极中，硅元素与钴元素的摩尔比为1：6，钴元素、银元素、磷元素的摩尔比为1：0.08：1，NiSO4溶液的填充度为70％，电解水制氢的析氢铂镀层电极材料制备方法，阴极靶材为纯度99.99wt％的铂靶，铂靶尺寸为Φ45～55mm×1～3mm，溅射真空腔室的真空度为5Pa，Nafion膜厚度为1.0μm，优选的厚度为1.0μm，加入有机硅树脂溶液，混合均匀，制得喷涂浆料，各原料配比为，按重量份计，球磨浆料55重量份、有机硅树脂溶液15重量份。
本发明的有益效果是：该增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，通过Ni(OH)2具有良好的解离水性能，而S掺杂Ni2P纳米纳米线具有良好的析氢性能，二者复合产生协同效应，有效提高了碱性溶液中的电解水制氢性能，电极材料与催化剂界面结合牢固，克服了目前催化剂与电极材料的结合性能不够优异的缺陷，提高了电极材料与催化剂复合稳定性，并且，本装置电解水过程中，采用电化学氧化和热能量激活的两步法进行电解水，有效的将阴极的析氢反应和阳极材料Ni(OH)2的热力学不稳定析氧反应，分为不同的时段进行，实现了氢气和氧气的分别制取。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取升华硫和赤磷粉末各一半混合均匀后置于一带有隔板的瓷舟的一端，然后将一片泡沫镍放在另一端，给瓷舟盖上盖板，将其置于管式炉中热处理，热处理工艺为，升温到200℃-240℃保温10分钟然后冷却到50℃，-80℃，随后再加热到320℃-350℃保温1小时得到生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列，热处理气氛为氩气；
步骤二、取一容器中间用Nafion膜分隔开，一端盛浓度为1M的NaOH溶液，另一端为1M的NiSO4溶液，将生长在泡沫镍表面的S掺杂的Ni2P纳米线阵列置于NaOH溶液一端，放置2周左右，即得到生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列；
步骤三、将该复合阵列用于碱性电解水制氢反应，电解液为1M的KOH溶液，该复合催化电极表现出优异的析氢催化性能，在142mV的电位下即可产生100mA/cm2的析氢电流密度。
2.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，在所述复合催化电极中，硅元素与钴元素的摩尔比为1：5～10，钴元素、银元素、磷元素的摩尔比为1：0.05～0.15：0.5～2。
3.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，所述NiSO4溶液的填充度为50％-95％，所述的电解水制氢的析氢铂镀层电极材料制备方法，阴极靶材为纯度99.99wt％的铂靶，铂靶尺寸为Φ45～55mm×1～3mm，溅射真空腔室的真空度为3～7Pa。
4.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，所述Nafion膜厚度为0.7-1.2μm，优选的厚度为1.0μm。
5.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，所述该材料结构为生长在泡沫镍基底上的表面被Ni(OH)2包覆的S掺杂Ni2P纳米复合阵列。
6.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，加入有机硅树脂溶液，混合均匀，制得喷涂浆料，各原料配比为，按重量份计，球磨浆料50-60重量份、有机硅树脂溶液10-20重量份。
7.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，当电解水制氢电极为阳极时，所述阳极活性物质采用从表层到里侧涂布量逐渐递减的梯度分布涂布的方法实现其与基体的结合，构成电解水制氢反应的阳极。
8.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，当电解水制氢电极为阴极时，所述阴极活性物质采用从表层到里侧涂布量逐渐递减的梯度分布涂布的方法实现其与基体的结合，构成电解水制氢反应的阴极。
9.根据权利要求1所述的一种增强水解离促进碱性电解水制氢的复合催化电极材料，其特征在于，所述电解液是碱性水溶液，碱性水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠。
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