CN1644282A - 一种纳米金属镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米金属镍粉的制备方法。其特征是将少量的硼氢化钠溶液加入氯化镍的醇水溶液中，诱导反应发生，再加入氢氧化钠与水合肼糊状混合物。反应后，产物经分离、洗涤、干燥后即可制得纳米镍粉；硼氢化钠质量是镍盐的0.2‰－1％；氢氧化钠的质量是镍盐的0.5－2倍；水合肼的物质的量是镍盐物质的量的1.5－4.8倍。本发明的优点是：所得纳米镍粉纯度高，镍的质量百分含量大于98％；产物的粒径均匀可控，BET比表面积高，可达129m2/g；设备和工艺简单；反应迅速高效，室温下反应，无需加热，镍的还原率大于99.7％；原料价廉易得，水合肼和氢氧化钠的用量少。
Description
一.技术领域
本发明涉及纳米金属镍粉的制备方法，属纳米技术领域。
二.背景技术
纳米镍粉由于粒子小、比表面积大、反应活性高、导电性和导热性好等特点被广泛应用于催化剂、导电浆料、烧结活化剂、电池、硬质合金等方面。目前制备纳米镍粉的主要方法有：羰基镍热分解法、蒸发-冷凝法、合金法、气体还原法、电解法、机械粉碎法和液相还原法。这些方法中液相还原法由于具有原料易得、组成易于控制、产物粒径小、粒度可控等优点，成为制备纳米镍粉一类重要合成方法。在此方法中，常选用肼作为还原剂。
CN 1302709A公告了一种纳米镍粉材料的制备方法，特征是按照物质的量的比N2H4·H2O∶X∶NiSO4·6H2O＝(1.5～2.5)∶(0.75～1)∶1的比例，分别取N2H4·H2O，X，NiSO4·6H2O三种原料，其中X是KOH，NaOH中的任一种或两种以任意比例的混合物，然后将NiSO4·6H2O加入蒸馏水配成水溶液并充分搅拌，加入N2H4·H2O，充分搅拌，得到混合体系A，然后将X配成溶液并加入到体系A中，加热到56～99℃，并保温10～120分钟，并同时搅拌，得反应产物。该方法反应需要加热，所得镍粉粒度为30～100纳米。
CN 1261565A公告了一种纳米金属钴粉或镍粉的制备方法，特征是将钴盐(CoCl2·6H2O或CoSO4·7H2O)或镍盐(NiCl2·6H2O)重量2-5倍的NaOH加入到钴或镍离子的物质的量3倍以上的水合肼的溶液中，再与钴盐或镍盐的醇-水溶液混合均匀，反应自动进行，一般为15-60分钟完成，制得的纳米钴粉和镍粉的粒度大小依次为30-40纳米和＜15纳米。该法所需的NaOH和水合肼的量都较多。
CN 1426865A公告了一种制备纳米金属镍粉的方法，特征是将硫酸镍配成0.2-1.0mol/L的水溶液，并升温至50～80℃，然后加入含2-5重量‰硼氢化钾的水合肼水溶液，反应后可得纳米镍粉。该方法所配的硫酸镍溶液需用氨水和稀硫酸调节pH值为8-10，并要加入分散剂(说明书中未说明是何种分散剂)，操作较繁琐，反应需加热，制得的镍粉粒径分布小于100纳米。
CN 1552548A公告了一种微波活化-水溶液还原工艺制备纳米镍粉的方法，特征是先将硫酸镍(NiSO4·6H2O)溶于水，然后依次加入NaOH和联氨溶液，在微波加热的条件下还原镍离子，制得纳米镍粉。该方法反应需在微波加热下进行，所得镍粉平均粒径小于100纳米。
三.发明内容
本发明的目的是提供一种快速简便的、在常温下制备小粒径、高比表面纳米镍粉的方法。
本发明的技术方案如下：
一种纳米金属镍粉的制备方法，它是将少量的硼氢化钠溶液加入镍盐的醇水溶液中，诱导反应发生，再将氢氧化钠与水合肼糊状混合物快速加入到上述溶液中，搅拌下反应，反应后，产物经分离、洗涤、干燥即可制得纳米镍粉。
上述纳米金属镍粉的制备方法中，所用的镍盐为NiCl2·6H2O。
上述纳米金属镍粉的制备方法中，所用的硼氢化钠的质量(WNaBH4)是六水氯化镍质量(WNiCl2·6H2O)的0.2‰-1％。
上述纳米金属镍粉的制备方法中，所用的氢氧化钠的质量(WNaOH)与六水氯化镍质量的比为0.5∶1-2∶1。
上述纳米金属镍粉的制备方法中，所用水合肼的物质的量(MN2H4·H2O)与六水氯化镍的物质量(MNiCl2·6H2O)的比为＝1.5∶1-4.8∶1。
上述纳米金属镍粉的制备方法中，所用的醇水溶液的乙醇浓度为95％。
本发明技术方案与CN 1426865A公告的制备纳米金属镍粉的方法相比，都使用少量的NaBH4或KBH4作为水合肼还原镍离子反应的引发剂，以克服水合肼单独还原镍离子反应速度慢的缺陷。这是因为NaBH4(或KBH4)是强还原剂，在常温下即可与镍离子反应将镍离子还原为金属镍，而由此生成的细小的镍粒子又对水合肼与镍离子的反应有催化作用。另一方面，本发明方法与CN 1426865A公告的制备纳米金属镍粉的方法相比，技术上作了以下改进：本发明先将少量的NaBH4加入镍盐的醇水溶液中发生还原反应，使少量的镍离子被还原为细小的金属镍粒子，分布于镍盐的醇水溶液中，这样，当还原剂水合肼加入该镍盐的醇水溶液后，在已有的少量金属镍粒子的催化下，在较低的温度(室温)，水合肼对镍离子的还原作用即可快速且均匀地进行，由此得到的纳米金属镍粉粒径细小、均匀、比表面积大，并能显著减少氢氧化钠和水合肼的用量。
四.附图说明
图1为本发明方法制备的实施例1样品的纳米镍粉的XRD谱图。
图2为本发明方法制备的实施例1样品的纳米镍粉的TEM照片，粒子大小为20-30纳米。
五.具体实施方式
用以下的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝2∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝4.8∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝1.6‰∶1。将4.2gNiCl2·6H2O溶于15.8ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将8.4gNaOH加入到8.5ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B；将0.3351g NaBH4溶于10ml蒸馏水中配成溶液C(以下各实施例中的NaBH4溶液浓度均与本例相同)。取0.2mlNaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
用原子吸收分光光度计分析滤液中残留的Ni2+，发现99.7％的Ni2+已被还原为Ni0。用X射线衍射(XRD)、电子透射电镜(TEM)、BET比表面积测定对得到的纳米金属镍粉进行了表征。XRD图只有金属镍的衍射峰存在，表明粉末为晶态镍，呈面心立方结构；透射电镜照片表明样品由许多近似球形的小颗粒组成；BET比表面积为31m2/g，根据D(平均粒径)的计算公式：
D＝(6/ρNi·S)×103nm，式中S-BET比表面积，m2/g；ρNi-镍的密度，8.9g/cm3，求出：D约为22nm。以下各实施例样品的D值，均依此计算公式求出。
实施例2
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝1.1∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝1.9∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝0.8‰∶1。将4.2g NiCl2·6H2O溶于13.6ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将4.5g NaOH加入到3.4ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B。取0.1ml NaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
BET比表面积为129m2/g，D约为6nm。
实施例3
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝2∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝4.8∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝0.8‰∶1。将4.2g NiCl2·6H2O溶于15.8ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将8.4g NaOH加入到8.5ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B。取0.1ml NaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
BET比表面积为49m2/g，D约为14nm。
实施例4
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝1.5∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝1.5∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝0.8‰∶1。将4.2gNiCl2·6H2O溶于15.8ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将6.3gNaOH加入到2.7ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B。取0.1ml NaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
BET比表面积为39m2/g，D约为17nm。
实施例5
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝1.1∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝1.9∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝1.6‰∶1。将4.2gNiCl2·6H2O溶于13.60ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将4.5gNaOH加入到3.4ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B。取0.2ml NaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
BET比表面积为80m2/g，D约为9nm。
实施例6
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝0.5∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝4.8∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝1％∶1。将4.2gNiCl2·6H2O溶于15.8ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将2.1gNaOH加入到8.5ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B。取1.3ml NaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
BET比表面积为17m2/g，D约为40nm。
实施例7
按WNaOH∶WNiCl2·6H2O＝2∶1；MN2H4·H2O∶MNiCl2·6H2O＝4.8∶1；WNaBH4∶WNiCl2·6H2O＝0.2‰∶1。将4.2gNiCl2·6H2O溶于15.8ml 95％的乙醇水溶液中，配成溶液A；将8.4g NaOH加入到8.5ml质量百分数为50％的水合肼溶液中，搅拌成糊状混合物B。取0.03mlNaBH4溶液，加入到溶液A中，诱导反应发生，再将糊状混合物B快速加入到上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌，反应很快进行，反应中生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤、置换、脱水后，干燥，得到纳米金属镍粉。
BET比表面积为18m2/g，D约为38nm。
Claims (4)
1.一种纳米金属镍粉的制备方法，其特征在于：将硼氢化钠溶液加入氯化镍的醇水溶液中，诱导反应发生，再将氢氧化钠与水合肼糊状混合物加入到上述溶液中，搅拌下反应，反应后，产物经分离、洗涤、干燥即可制得纳米镍粉。
2.根据权利要求1所述纳米金属镍粉的制备方法，其特征在于所加的硼氢化钠质量(WNaBH4)是六水氯化镍质量(WNiCl2·6H2O)的0.2‰-1％。
3.根据权利要求1所述纳米金属镍粉的制备方法，其特征在于氢氧化钠的质量(WNaOH)是六水氯化镍质量(WNiCl2·6H2O)的0.5-2倍。
4.根据权利要求1所述纳米金属镍粉的制备方法，其特征在于水合肼的物质的量(MN2H4·H2O)与六水氯化镍的物质的量(MNiCl2·6H2O)的比为1.5∶1-4.8∶1。
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