CN113136492B - 一种从废铅膏中回收铅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废铅膏中回收铅的方法，包括以下步骤：(1)将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合反应，反应后过滤并用水洗涤至pH＝6‑7，然后烘干得到酸浸铅膏；其中，硫酸溶液与废铅膏的液固比V/W为5‑10：1mL/g，草酸与废铅膏的质量比为0.3‑5:1；(2)脱硫：将酸浸铅膏和脱硫剂混合反应进行脱硫，得到脱硫铅膏；(3)焙烧：将脱硫铅膏进行焙烧得到氧化铅。本发明从废铅膏中回收铅的方法，通过同步添加草酸和硫酸的方法，以硫酸作为浸出剂、草酸作为还原剂，不会引进新的杂质，实现废铅膏的同步还原硫酸化，缩短工艺流程，降低能耗，减少化学试剂的使用。并使得后续的脱硫或者浸出工艺的处理具有高选择性，且更简单、高效。

Description

一种从废铅膏中回收铅的方法
技术领域
本发明涉及废铅酸蓄电池回收的技术领域，特别涉及一种从废铅膏中回收铅的方法。
背景技术
铅酸蓄电池是一种储能装置，具有成本低、电压稳定、容量大等优点，因此被广泛应用于交通、通信和电力等国民经济领域。市场对铅酸蓄电池的需求量逐年增加，因此不可避免地产生了大量的废旧铅酸蓄电池。中国已成为最大的铅酸电池生产国和消费国，据统计，2016年我国废铅酸蓄电池总量约为350万吨。铅蓄电池具有资源性和危害性的双重特性，如果铅酸蓄电池回收不当，将造成严重的环境问题，并对人体健康造成严重威胁。
面对数量庞大的废铅酸蓄电池，从环境保护和资源回收的角度来看，回收变得迫切和重要。对于废铅酸电池来说，铅膏是最有价值的部分，也是回收最难的部分。铅膏主要是极板上活性物质经过充放电使用后形成的料浆状物质，主要成分为硫酸铅、二氧化铅、氧化铅和铅等。其中PbO2比较稳定且难转化，具有强氧化性，不易与酸碱反应，是回收废旧铅酸蓄电池中的铅的重难点之一，在废铅膏的处理中，若不将高价的PbO2转化为低价的铅化合物，将会降低废铅膏的回收利用率。同时将废铅膏转化为硫酸铅可使后续的脱硫或浸出处理更简单高效。刘恒毅等采用加热酸浸(65℃)的方式浸出PbO2含量较多的正极铅膏，得到纯度较高的PbSO4产品。张轩在硫酸酸浸过程中添加二价铁(Fe2+)、乙二胺和氯化铵(NH4Cl)几种催化剂以促进铅膏全部转化为PbSO4。这些方式存在能耗较高、化学试剂使用过多等缺陷。PbSO4熔点高，达到完全分解的温度要在1300℃以上，因此国内外学者在传统的火法冶炼的工艺基础上，引入脱硫工艺，降低了直接火法冶炼的温度，减少了铅尘和SO2的产生。目前，废铅膏处理工艺主要有火法冶炼、湿法冶金和湿火联用法。
火法冶炼是通过高温的方法在熔融状态下将金属提炼出来的技术工艺。火法冶炼的工艺相对简单，但需要很高的能源消耗，并导致严重的二次污染，如产生二氧化硫气体及铅尘污染。
湿法电积工艺主要分为直接电积法和间接电积法。直接电积法主要是固相电解技术，间接电积法主要是先将PbSO4和PbO2转化为含铅的电解质，然后使用有毒性的HBF4和H2SiF6溶液浸出制取电解液，最后电解得到金属铅。主要的工艺有RSR工艺、USBM工艺和CX-EW工艺等。对于湿法冶金，固态电解和浸出后电解是两种主要的方法，通过这两种方法可以获得金属铅。湿法冶金更清洁、效率更高，但工艺流程较长、电耗高，废液排放量大。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从废铅膏中回收铅的方法，从而克服从废气酸蓄电池中回收铅的工艺流程长、化学试剂使用过多，以及能耗过高等的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种从废铅膏中回收铅的方法，包括以下步骤：
(1)同步还原硫酸化：将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合反应，反应后过滤并用水洗涤至pH＝6-7，然后烘干得到酸浸铅膏；其中，硫酸溶液与废铅膏的液固比V/W为5-10：1mL/g，草酸与废铅膏的质量比为0.3-5:1；
(2)脱硫：将酸浸铅膏和脱硫剂混合反应进行脱硫，得到脱硫铅膏；
(3)焙烧：将脱硫铅膏进行焙烧得到氧化铅。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中硫酸溶液的质量分数为50-85％。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中废铅膏与草酸和硫酸溶液混合反应的时间为0.5-2.5h。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)烘干为在80-110℃条件下烘干。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)脱硫剂为碳酸氢铵和碳酸铵中的一种。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中酸浸铅膏和脱硫剂按碳硫比为1.5-2.5:1混合。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中脱硫剂和酸浸铅膏5-10:1。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中脱硫为，脱硫时间为30-90min，搅拌速度为450-700r/min，反应温度为45-55℃；脱硫完成后，过滤烘干得到脱硫铅膏。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)的焙烧为将脱硫铅膏在400-500℃的温度下焙烧得到氧化铅。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)前对废铅膏进行预处理，从废旧铅酸蓄电池获取废铅膏，用水洗去费铅膏中残余的酸，再在80-110℃条件下干燥8-20h，研磨过筛，得到废铅膏样品。
本发明从废旧铅酸蓄电池的废铅膏中回收铅的原理为：在同步还原硫酸化过程中将铅膏绝大部分转化为PbSO4，除去废铅膏中Fe、Ba等杂质，并使得后续的脱硫或者浸出工艺的处理具有高选择性，且更简单、高效。涉及的反应如下：
2PbO2+H2C2O4＝2PbO+H2O2+2CO2 (1)
H2O2+PbO2＝PbO+H2O+O2 (2)
3PbO2+H2C2O4＝3PbO+H2O+2CO2+O2 (3)
H2SO4+PbO＝PbSO4+H2O (4)
最后采用铵法脱硫后低温焙烧的方法降低火法冶炼的温度，避免铅尘和SO2等二次污染问题，以能直接用于铅酸蓄电池制作的PbO的形式回收废旧铅酸蓄电池。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明从废铅膏中回收铅的方法，通过同步添加草酸和硫酸的方法，以硫酸作为浸出剂、草酸作为还原剂，不会引进新的杂质，实现废铅膏的同步还原硫酸化，缩短工艺流程，降低能耗，减少化学试剂的使用。相比于传统先脱硫，再转化的方式，同步还原硫酸化过程将铅膏绝大部分转化为PbSO4，除去废铅膏中Fe、Ba等杂质，并使得后续的脱硫或者浸出工艺的处理具有高选择性，且更简单、高效。
附图说明
图1是根据本发明的从废铅膏中回收铅的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种从废铅膏中回收铅的方法，其工艺流程图如图1所示，包括废铅酸蓄电池的预处理、同步还原硫酸化、铵法脱硫和低温焙烧四个部分，具体包括以下步骤：
(1)废铅酸蓄电池预处理：从市场购买的电动车用废旧铅酸蓄电池，型号为6-DZM-22和6-DZM-20，不同品牌的废旧铅酸蓄电池主要成分相同但含量不同，采用手工拆解的方法将电池外壳去除，获得板栅，去除隔膜，将涂覆在板栅上的废铅膏剥离出来；经干燥碾碎后，以蒸馏水洗去残余的酸，再在110℃下干燥12h，研磨过120目标椎筛以消除非均匀颗粒尺寸对后续实验的影响，获得废铅膏样品。
该铅膏样品中，PbO2含量为29.82wt％、PbSO4含量为48.74wt％、PbO含量为18.38wt％、Pb含量为2.04wt％。
(2)同步还原硫酸化：取5g废铅膏样品，1.5g草酸、25mL85％的硫酸置于250mL烧杯中，将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合，在室温下充分反应1.5h，反应后过滤并用去离子水洗涤至pH＝6-7，然后85℃条件下烘干，得到酸浸铅膏；
(3)铵法脱硫：将酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为1.5:1混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为5：1，脱硫时间为60min，搅拌速度为600r/min，反应温度为50℃；脱硫完成后，过滤烘干得到脱硫铅膏。
(4)焙烧：将脱硫铅膏在450℃的温度下焙烧得到氧化铅。
本实施例的酸浸转化率为95.76％，PbO纯度为96.52％。
实施例2
一种从废铅膏中回收铅的方法，其工艺流程图如图1所示，包括废铅酸蓄电池的预处理、同步还原硫酸化、铵法脱硫和低温焙烧四个部分，具体包括以下步骤：
(1)废铅酸蓄电池预处理：从市场购买的电动车用废旧铅酸蓄电池，型号为6-DZM-22和6-DZM-20，不同品牌的废旧铅酸蓄电池主要成分相同但含量不同，采用手工拆解的方法将电池外壳去除，获得板栅，去除隔膜，将涂覆在板栅上的废铅膏剥离出来；经干燥碾碎后，以蒸馏水洗去残余的酸，再在110℃下干燥12h，研磨过120目标椎筛以消除非均匀颗粒尺寸对后续实验的影响，获得废铅膏样品。
该铅膏样品中，PbO2含量为29.82wt％、PbSO4含量为48.74wt％、PbO含量为18.38wt％、Pb含量为2.04wt％。
(2)同步还原硫酸化：取5g废铅膏样品，2g草酸、30mL 75％的硫酸置于250mL烧杯中，将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合，在室温下充分反应2.5h，反应后过滤并用去离子水洗涤至pH＝6-7，然后90℃条件下烘干，得到酸浸铅膏；
(3)铵法脱硫：将酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为2:1混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为10：1，脱硫时间为90min，搅拌速度为600r/min，反应温度为45℃；脱硫完成后，过滤烘干得到脱硫铅膏。
(4)焙烧：将脱硫铅膏在400℃的温度下焙烧得到氧化铅。
本实施例的酸浸转化率为94.87％，PbO纯度为96.12％。
实施例3
一种从废铅膏中回收铅的方法，其工艺流程图如图1所示，包括废铅酸蓄电池的预处理、同步还原硫酸化、铵法脱硫和低温焙烧四个部分，具体包括以下步骤：
(1)废铅酸蓄电池预处理：从市场购买的电动车用废旧铅酸蓄电池，型号为6-DZM-22和6-DZM-20，不同品牌的废旧铅酸蓄电池主要成分相同但含量不同，采用手工拆解的方法将电池外壳去除，获得板栅，去除隔膜，将涂覆在板栅上的废铅膏剥离出来；经干燥碾碎后，以蒸馏水洗去残余的酸，再在110℃下干燥12h，研磨过120目标椎筛以消除非均匀颗粒尺寸对后续实验的影响，获得废铅膏样品。
该铅膏样品中，PbO2含量为29.82wt％、PbSO4含量为48.74wt％、PbO含量为18.38wt％、Pb含量为2.04wt％。
(2)同步还原硫酸化：取2.5g废铅膏样品，2.5g草酸、25mL80％的硫酸置于250mL烧杯中，将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合，在室温下充分反应2h，反应后过滤并用去离子水洗涤至pH＝6-7，然后80℃条件下烘干，得到酸浸铅膏。
(3)铵法脱硫：将酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为1:0.5混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为7：1，脱硫时间为30min，搅拌速度为600r/min，反应温度为45℃；脱硫完成后，过滤烘干得到脱硫铅膏。
(4)焙烧：将脱硫铅膏在500℃的温度下焙烧得到氧化铅。
本实施例的酸浸转化率为95.25％，PbO纯度为96.35％。
实施例4
一种从废铅膏中回收铅的方法，其工艺流程图如图1所示，包括废铅酸蓄电池的预处理、同步还原硫酸化、铵法脱硫和低温焙烧四个部分，具体包括以下步骤：
(1)废铅酸蓄电池预处理：从市场购买的电动车用废旧铅酸蓄电池，型号为6-DZM-22和6-DZM-20，不同品牌的废旧铅酸蓄电池主要成分相同但含量不同，采用手工拆解的方法将电池外壳去除，获得板栅，去除隔膜，将涂覆在板栅上的废铅膏剥离出来；经干燥碾碎后，以蒸馏水洗去残余的酸，再在110℃下干燥12h，研磨过120目标椎筛以消除非均匀颗粒尺寸对后续实验的影响，获得废铅膏样品。
该铅膏样品中，PbO2含量为29.82wt％、PbSO4含量为48.74wt％、PbO含量为18.38wt％、Pb含量为2.04wt％。
(2)同步还原硫酸化：取5g废铅膏样品，2.5g草酸、30mL85％的硫酸置于250mL烧杯中，将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合，在室温下充分反应1.5h，反应后过滤并用去离子水洗涤至pH＝6-7，然后80℃条件下烘干，得到酸浸铅膏；
(3)铵法脱硫：将酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为2：1混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为9：1，脱硫时间为60min，搅拌速度为600r/min，反应温度为50℃；脱硫完成后，过滤烘干得到脱硫铅膏。
(4)焙烧：将脱硫铅膏在400-500℃的温度下焙烧得到氧化铅。
本实施例的酸浸转化率为96.08％，PbO纯度为96.89％。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)同步还原硫酸化中：取5g废铅膏样品，3g草酸、40mL80％的硫酸。本实施例的酸浸转化率为95.46％，PbO纯度为96.38％。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)同步还原硫酸化中：取5g废铅膏样品，15g草酸、40mL80％的硫酸。本实施例的酸浸转化率为95.89％，PbO纯度为96.69％。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)同步还原硫酸化中：取5g废铅膏样品，10g草酸、45mL80％的硫酸。本实施例的酸浸转化率为96.11％，PbO纯度为96.28％。实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(3)铵法脱硫中：酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为1.8:1混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为10：1。本实施例的酸浸转化率为96.41％，PbO纯度为96.12％。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(3)铵法脱硫中：酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为2.5:1混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为8：1。本实施例的酸浸转化率为96.21％，PbO纯度为96.52％。实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(3)铵法脱硫中：酸浸铅膏和碳酸铵溶液按碳硫比为2.2:1混合脱硫，脱硫剂和酸浸铅膏液固比为6：1。本实施例的酸浸转化率为95.88％，PbO纯度为95.93％。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)同步还原硫酸化：将废铅膏与草酸和硫酸溶液混合反应，反应后过滤并用水洗涤至pH＝6-7，然后烘干得到酸浸铅膏；其中，硫酸溶液与废铅膏的液固比V/W为5-10：1mL/g，草酸与废铅膏的质量比为0.3-5:1；
(2)脱硫：将酸浸铅膏和脱硫剂混合反应进行脱硫，得到脱硫铅膏；
(3)焙烧：将脱硫铅膏进行焙烧得到氧化铅；
步骤(2)脱硫剂为碳酸氢铵和碳酸铵中的一种；酸浸铅膏和脱硫剂按碳硫比为1.5-2.5:1混合；脱硫剂和酸浸铅膏液固比为5-10:1。
2.根据权利要求1所述的从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸溶液的质量分数为50-85％。
3.根据权利要求1所述的从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，步骤(1)中废铅膏与草酸和硫酸溶液混合反应的时间为0.5-2.5h。
4.根据权利要求1所述的从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，步骤(1)烘干为在80-110℃条件下烘干。
5.根据权利要求1所述的从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，步骤(2)中脱硫为，脱硫时间为30-90min，搅拌速度为450-700r/min，反应温度为45-55℃；脱硫完成后，过滤烘干得到脱硫铅膏。
6.根据权利要求1所述的从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，步骤(3)的焙烧为将脱硫铅膏在400-500℃的温度下焙烧得到氧化铅。
7.根据权利要求1所述的从废铅膏中回收铅的方法，其特征在于，步骤(1)前对废铅膏进行预处理，从废旧铅酸蓄电池获取废铅膏，用水洗去废 铅膏中残余的酸，再在80-110℃条件下干燥8-20h，研磨过筛，得到废铅膏样品。
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